DE2021110B2

DE2021110B2 - Verfahren zum Färben von basischen Textilfasern und Waren in wasserfreiem Medium

Info

Publication number: DE2021110B2
Application number: DE2021110A
Authority: DE
Inventors: Remy Lyon Blanc; Willy Limas Hess; Georges Ramier
Original assignee: STX GROUPEMENT D' INTERET ECONOMIQUE NEUILLY-SUR-SEINE (FRANKREICH)
Current assignee: STX GROUPEMENT D' INTERET ECONOMIQUE NEUILLY-SUR-SEINE (FRANKREICH)
Priority date: 1969-04-30
Filing date: 1970-04-29
Publication date: 1975-11-13
Also published as: DK142587C; DE2021110A1; JPS4938947B1; IL34414A; NL7006210A; MY7400160A; IL34414A0; GB1312316A; CH619570A4; NL149245B; SE379068B; CH560282A; DK142587B

Description

Die Verwendung von organischen Lösungsmitteln kontinuierlich ablaufende Färbeprozesse ist be-

iint. So werden gemäß französischer Patentschrift 532 Polyamidfasern mittels Foulardieren und anschließendem Thermofixieren gefärbt. Das Färbegut wird schnell durch die Lösung des Farbstoffs in einem polaren organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch;jnit Siedepunkt unter 220° C geführt, anschließend abgequetscht und dann bei etwa 190 bis 230° C thermofixiert. Auf das diskontinuierlich arbeitende Ausziehfärben ist diese Arbeitsweise nicht anwendbar, weil sich beim Ausziehfärben ganz andere Probleme stellen.

ίο In einer allgemeinen Übersicht über die Problematik des Färbens aus organischen Lösungsmitteln in »Textilveredelung« 1969, Heft 4, S. 213 ff. werden die Vor- und Nachteile der Lösungsmittelfärberei gegenüber dem Färben aus wäßrigem Medium unter-

is sucht und die verschiedenen Gesichtspunkte wie Vereinfachung der Verfahren, Verringerung der Anzahl der Ausrüstimgsstufen, Griffigkeit, Brennbarkeit und Explosionsgefahr der verwendeten Lösungsmittel, Löslichkeit der Farbstoffe, Entwicklung spezieller

ao Farbstoffe erörtert. Als am besten geeignetes Flottenmittel wird das nicht brennbare und mit Luft keine explosiblen Gemische bildende Perchloräthylen genannt, dessen Löslichkeit für Farbstoffe durch dipolare Lösungsvermittler wie brennbares Dimethylsulfoxid oder Dimethylacetamid oder nicht brennbare Phosphorsäurederivate verbessert werden kann. Aus Kostengründen muß in einem Kreislaufsystem gearbeitet und das Lösungsmittel regeneriert werden. Gleichzeitig wird festgestellt, daß es noch nicht gelungen ist, dem Färben aus organischen Lösungsmitteln Eingang in die Praxis zu verschaffen, obwohl dies im Hinblick auf die sich verschärfenden wasserwirtschaftlichen Probleme sehr wünschenswert wäre. Es ist weiterhin bekannt, daß für Ausziiehfärben bereits wasserfreie Bäder angewandt wurden. Jedoch wird hierbei empfohlen, bei Temperaturen unter 50° C zu arbeiten. Dieser Temperaturbereidi ist aber für zahlreiche Fasern mit basischen Eigenschaften ungenügend, um am Ende des Färbevorgangs eine gute Fixierung und Verteilung der anionischen Farbstoffe auf dem Material zu gewährleisten.

Es wurde nun ein Färbeverfahren für basische Textilfasern entwickelt, das sich bestimmter Gemische organischer Lösungsmittel bedient, die speziell wegen ihrer niedrigen Gestehungskosten und der gefahrlosen Anwendung ausgewählt wurden. Das neue Verfahren läßt sich bei höheren Temperaturen, als sie bisher in Vorschlag gebracht wurden, durchführen und ermöglicht deshalb eine leichtere Zurückgewinnung der Lösungsmittel und eine homogene gleichmäßige Färbung der Textilien.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausziehfärben ν basischen Textilfasern und daraus hergestellten V en in wasserfreiem Medium und ist dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels zusammensetzt, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind und kontinuierlich das polare Lösungsmittel in Dampfphase aus der Flotte entfernt. Eine Abwandlung des Verfahrens besteht darin, daß man unter erhöhtem Druck färbt, einen flüssigen Anteil der Flotte abzieht, aus diesem ganz oder teilweise das oder die polaren Lösungsmittel abtrennt und den flüssigen Restanteil kontinuierlich in die Flotte zurückleitet.

Die polaren Lösungsmittel werden aus den üblichen organischen Verbindungen ausgewählt, die bei Raumtemperatur sowohl Farbstoffe als auch Fettstoffe und wachsartige Stoffe lösen, insbesondere die Stoffe, die die Schmälze bilden. Die 'unpolaren Lösungsmittel werden bevorzugt unter den ungiftigen und nicht entzündlichen organischen Verbindungen ausgewählt, deren Siedepunkt über dem der polaren Lösungsmittel liegt.

Gemäß einer ersten Ausführungsform wird vorteilhafterweise, ein aus mehreren polaren Lösungsmitteln neben einem unpolaren Lösungsmittel bestehendes Bad verwendet. Ausgezeichnete Färbebedingungen werden erzielt, wenn als polares Lösungsmittel ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol und ais unpolares Lösungsmittel Perchloräthylen zur Anwendung kommt.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform wird als polares Lösungsmittel mindestens eine Verbindung verwendet, die mit dem unpolaren Lösungsmittel ein ao azeotropes Gemisch bildet. Verwendung findet vor allem ein Bad, das einen halogenierten aliphatischen Alkohol enthält, der mit Perchloräthylen ein Azeotrop bildet. Geeignete halogenierte Alkohole sind beispielsweise 2-Chloräthanol, 2-Bromäthanol, 1-Chlorpropanol und 2-Chlorpropanol.

Der Anteil an polaren Lösungsmitteln soll vorteilhafterweise 20 bis 150 Volumteile auf 1000 Volumteile Färbebad betragen; wird gemäß der ersten Ausführungsform ein Gemisch aus polaren Lösungsmitteln, insbesondere Methanol und Isopropanol, verwendet, so kann dieses Gemisch die beiden Alkohole in etwa äquivalenten Gewichtsmengen enthalten.

Gegebenenfalls werden dem Färbebad kleine Mengen Essigsäure zugesetzt. Allgemein beträgt dieser Zusatz 0 bis 5 Teile des Bads. Gelangt ein halogenierter aliphatischer Alkohol, wie oben erläutert, zur Anwendung, so kann die Menge dieses Zusatzes auf 10 Teile je 1000 Teile erhöht werden. Gemäß einer Abwandlung kann die Essigsäure ganz oder teilweise durch eine stärkere Säure, beispielsweise Monochloressigsäure, ersetzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Ausziehfärben wird auf aus kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Fasern in allen Formen zusammengesetzte Garne und Gespinste sowie auf Fasern in Form von Flocken, Bädern, Wickel, Karden usw. angewandt. Es läßt sich auch auf gewebte, gewirkte oder nicht-gewebte Erzeugnisse anwenden, vorausgesetzt, daß der Stoff oder das Erzeugnis der Breite nach auf einem perforierten Warenbaum aufgewickelt ist und so eine Art Spule darstellt, die: mit Hilfe einer Umwälzpumpe gefärbt wird. Gemäß einer Abwandlung können die Stoffe in einer Packmaschine mit Badumlauf oder in einer sich drehenden Siebtrommel angeordnet werden.

Es kann auch nach dem Barken-Verfahren gefärbt werden, vorausgesetzt, daß die Barken den verwendeten Lösungsmitteln gegenüber dicht und mit solchen Chargiervorrichtungen versehen sind, daß die Lösungsmittelverluste durch Verdunsten oder Verdampfen beim Einbringen des Färbeguts auf ein Minimum reduziert werden.

Zu den basischen Fasern, die erfindungsgemäß gefärbt werden können, gehören unter anderem die Polyamide, 6,6-6 und 11, Wolle, durch Pfropfen oder auf andere Weise animalisierte Fasern und ganz alleemein alle Fasern, die sich mit anionischen Färb-

stoffen in beliebiger Form, vor allem mit Säurefarbstoffen und metallhaltigen Säurefarbstoffen färben lassen.

Kann das Wasser, das von den Lösungsmitteln der Färbeflotte aus den Fasern extrahiert werden kann, eine Entmischung der Flotte bewirken, so ist es vorteilhaft und gegebenenfalls sogar erforderlich, eine Vorbehandlung durchzuführen, durch die aus dem Färbegut Wasser mit Hilfe eines wasserfreien Lösungsmittels, beispielsweise mit Perchloräthylen in der Hitze extrahiert wird. Diese gegebenenfalls durchzuführende Vorbehandlung bietet noch den weiteren Vorteil, daß gleichzeitig die Fasern von Verschmutzung und anderen Begleitstoffen, beispielsweise Schmälzmittel, befreit werden, die in dem genannten Lösungsmittel löslich sind.

Die Farbstoffe werden in sogenannter »unverschnittener« Form angewandt, d. h. sie enthalten nur ein Minimum an Verunreinigungen, die von der Herstellung herrühren und keinerlei Füllstoffe. Es handelt sich also um Farbstoffe in maximaler Konzentration, die weder durch Extraktion und Kristallisation oder auf andere Weise gereinigt zu werden brauchen.

In der Praxis wird vorteilhafterweise folgendermaßen vorgegangen:

Kommt ein Gemisch Methanol-Isopropanol-Perchloräthylen zur Anwendung, so wird zunächst bei Raumtemperatur das Farbstoffpulver im Methanol gelöst, die Lösung darauf mit Isopropanol versetzt, dieses Gemisch in Perchloräthylen eingebracht und schließlich gegebenenfalls noch Eisessig zugegeben.

Hinsichtlich der Verwendung eines polaren Lösungsmittels, das mit dem unpolaren Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch bildet, wurde festgestellt, daß vor allem das Gemisch aus 2-Chloräthanol und Perchloräthyien mit der azeotropen Zusammensetzung 24,3 Gewichtsprozent des ersteren Bestandteils und 75,7 Gewichtsprozent des zweiten Bestandteils (Kp. 110 bis 111° C/760 mm Hg) ein gutes Lösungsmittel für die meisten Farbstoffe darstellt. Es kann daher einfach dieses Gemisch, so wie es beispielsweise aus der Destillation eines vorangegangenen Bads stammt, zum Auflösen der Farbstoffe verwendet werden, worauf zusätzlich Perchloräthylen bis zum gewünschten Mengenverhältnis und gegebenenfalls organische Säuren zugegeben wird. Bei manchen Farbstoffen muß jedoch neben dem azeotropen Gemisch ein geringer Anteil Methanol und/oder Isopropanol zugegeben werden; dieses Mittel läßt sich umgehen, indem der Färbeflotte die weiter oben genannten größeren Mengen an Essigsäure oder einer stärkeren Säure zugesetzt werden, wobei die Zugabe bei der Bereitung der Färbeflotte oder stufenweise und nach einer gewissen Färbezeit erfolgt.

Die bereitete Färbeflotte wird in den Färbeapparat eingebracht, in welchem zuvor das Textilmaterial eingelegt worden ist, das abgesehen von Geweben mit geschlichteter Kette zuvor nicht entschmälzt worden ist.

Der Färbevorgang beginnt bei Raumtemperatur, die Flotte wird allmählich in einer Zeitspanne von 30 bis 60 min auf eine Temperatur von etwa 85 bis etwa 120° C erwärmt, wobei die gewählte Endtemperatur noch 15 bis 45 min beibehalten wird. Gefärbt wird entweder bei Normaldruck oder auch im Autoklav unter erhöhtem Druck.

Die Gesamtdauer des Färbevorgangs richtet sich nach dem Maße, in dem die Flotte ausgezogen bzw.

erschöpft ist, der Erschöpfungsgrad wird durch eine Probefärbung in diesem Bad bestimmt. Auf gleiche Weise wird die optimale Dauer der stuienweisen Beheizung gesteuert, indem systematisch Probefärbungen durchgeführt werden, deren Färbung mit Hilfe des Kolorimeters bewertet wird.

Die eingestellten Temperaturen und die Veriahrensdauer hängen vor allem von den Siedepunkten der gewählten polaren Lösungsmittel ab. Wird mit leichten aliphatischen Alkoholen gearbeitet, beispielsweise mit Methanol und Isopropanol, so liegt die Endtemperabar bei 80 bis 85° C, die Heizdauer beträgt etwa 3Oi min und die Endtemperatur wird während etwa derselben Zeitspanne beibehalten. Wird hingegen mit einer aus 2-Chlorätha«,ol und Perchloräthylen bestehenden Flotte gearbeitet, so kann auf Grund des Siedepunkts des ezeotropen Gemisches (110 bis 111° C) aus diesen beiden Verbindungen bei etwa 100° C gefärbt und die Heizdauer auf 45 oder sogar auf 60 min verlängert werden. Seibstverständ- »o Hch können diese Temperaturangaberi je nach den gewählten Druckbedingungen in gewisser Weise schwanken.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise bewirkt, diS den gleichmäßig im Färbegut verteilten Farbstoffen »5 allmählich die Komponente entzogen wird, jn welcher sie löslich sind und daß sie durch die in Form von Wärme zugeführte Energie sich um so vollständiger auf dem Färbegut fixieren, je mehr sie sich am Ende des Färbevorgangs nur in Gegenwart des Lösungsmittels befinden, in welchem sie unlöslich sind. Die Fixierung wird noch dadurch begünstigt, daß die Färbetemperalur nicht mehr durch den Siedepunkt der polaren Komponente beschränkt wird und höher liegen kann, als wenn die polare Komponente nicht abgezogen wird, wobei jedoch der oben genannte Temperaturbereich eingehalten wird. In der Praxis wird das polare Lösungsmittel regelmäßig Eibgezogen oder entnommen, sobald die unter Normaldruck oder erhöhter Temperatur arbeitende Flotte mindestens den theoretischen Siedepunkt der polaren Komponenten unter Normaldruck erreicht hat.

Wird bei normalem Druck gearbeitet, so wird die polare Komponente in Dampfphase abgezogen und dann leicht auf übliche Weise kondensiert und gegebenenfalls teilweise in die Färbeflotte zurückgeführt. Wird bei erhöhtem Druck gearbeitet, so wird ein flüssiger Anteil der Flotte, enthaltend ein Gemisch aus polarer Komponente und unpolarem Lösungsmittel, abgezogen. Aus diesem Gemisch wird die polare Komponente ganz oder teilweise abgetrennt und der verbleibende flüssige Anteil kontinuierlich in die Färbeflotte zurückgeführt. Die Abtrennung der polaren Komponente erfolgt nach bekannten Arbeitsweisen. So kann beispielsweise die aus dem Autoklav abgezogene flüssige Fraktion in ein übliches Entspannungsgefäß für Schnellverdampfung geleitet werden, in welchem die Trennung zwischen piolaren und unpolaren Lösungsmitteln erfolgt. Die polare Komponente verdampft bei dieser Entspannung schnell und wird am Kopf des Gefäßes aufgefangen, während das unpolare Lösungsmittel am Boden des Gefäßes zurückgewonnen und dann in die Färbemaschine zurückgeleitet wird.

Dank dieser Arbeitsweise wird der Färbeflotte in zunehmendem Maße die polare Komponente, Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch für de'u Farbstoff, entzogen, so daß der im unpoiarcn Lösungsmittel unlösliche oder schwer lösliche i-arbstoff bevorzugt in sehr homogener Weise auf der Faser aufzieht.

Da die Färbeflotte bei konstantem Volumen arbeitet, wird die zunehmende Ausschaltung der polaren Komponente durch eine entsprechende Zufuhr an unpolarem Lösungsmittel kompensiert.

Allgemein wird die Geschwindigkeit der Abtrennung der polaren Komponente unabhängig von der angewandten Arbeitsweise nach Belieben gesteuert. Unabhängig davon, ob ein Teil der abgetrennten polaren Komponente zusammen mit dem wiedergewonnenen unpolaren Lösungsmittel in die Flotte zurückgeführt wird oder nicht, regelt die Geschwindigkeit ihrer Abtrennung den Auszug des Farbstoffs aus der Flotte, d. h. das Aufziehen des Farbstoffs auf der zu färbenden Faser. Es hat sich gezeigt, daß eine enge und reziproke Beziehung zwischen der Farbstoffmenge auf den Fasern und der Menge an extrahierter oder abgetrennter polarer Komponente besteht. Zu Beginn des Färbevorgangs ist der Extraktionsgrad sehr gering, nimmt mit der je nach den gewählten thermischen Bedingungen regelmäßig steigenden Temperatur zu und wird, sobald die an den Fasern adsorbierte Farbstoffmenge zufriedenstellend ist, bis zur vollständigen Abtrennung der polaren Komponente beschleunigt. Zieht der verwendete Farbstoff sehr schnell auf, so kann ein Teil der abgezogenen polaren Komponente wie angegeben in die Flotte zurückgeleitet werden, um das Aufziehen zu verlangsamen.

Nach dem Färben muß meistens bei schwarzen und dunklen Farbtönen im Färbeapparat selbst bei Raumtemperatur gespült werden. Bei mittleren und hellen Farbtönen ist dies nicht erforderlich, da hier die Färbeflotte fast vollständig ausgezogen ist. In der Praxis empfiehlt es sich jedoch, wenn Essigsäure verwendet wurde, in allen Fällen zu spülen, um den Geruch der Essigsäure auszuschalten, abgesehen bei sehr hellen Färbungen, bei welchen die Säuremenge unbedeutend ist oder wenn beim Trockenvorgang die Säure in ausreichendem Maße entfernt wird. Enthält die Flotte größere Mengen Säure, so wird 2mal nacheinander gespült, wobei gegebenenfalls dem ersten Spülbad eine kleine Menge organischer Base, wie Triäthanolamin Piperidin, Morpholin usw. zugegeben wird. Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird mit dem unpolaren Lösungsmittel gespült.

Nach dem Spülen wird das Färbegut in üblichen Apparaturen abgeschleudert und getrocknet.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß in den angegebenen Mengenverhältnissen die Färbeflotte einerseits den Werkstoff der Apparatur nur wenig korrodiert und andererseits nur schwer entzündbar ist.

Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß, wie einleitend bereits festgestellt, die Wiedergewinnung der erfindungsgemäß verwendeten organischen Lösungsmittel keinerlei Schwierigkeiten bietet und daß die unpolaren Lösungsmittel praktisch vollständig zurückgewonnen werden können. In einer Reihe von Versuchen konnte nachgewiesen werden, daß sich durch fraktionierte Destillation aus der Färbeflotte im Bereich von 70 bis 123° C praktisch die gesamte Essigsäure und 97,7% des eingesetzten Perchloräihylens zurückgewinnen ließen. Durch fraktionierte Destillation des ersten Spülbads, für das Perchloräthylen verwendet wurde, ließen sich 99,4% dieses Lösungsmittels zu-

rückgewinnen. Schließlich konnte das zu einer zweiten Spülung verwendete Perchloräthylen zu 99,7% durch Rektifizieren bei 68 bis 120⁰C zurückgewonnen werden. Die durch Destillation zurückgewonnenen Lösungsmittelfraktionen konnten nach einfachem Entfärben über Aktivkohle für neue Färbeflotten eingesetzt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die verschiedenen Ausbildungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Prozente bedeuten Gewichtsteile und Teile sind Volumteile.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert das Abtrennen des polaren Lösungsmittels in Dampfphase.

Es wurden Strümpfe aus texturiertem Polyamid 66 in einer Trommelmaschine gefärbt, deren Trommel sich mit 8 Upm lmal in der einen und dann in der anderen Richtung drehte. Die Strümpfe wurden in Form von Paketen in Säcke verpackt in die Trommel eingelegt.

Gewicht je Sack 330 g, Anzahl der Säcke je Versuch 12, Zusammensetzung der Flotte (601):

technisches Methanol 91

technisches Perchloräthylen 511

Gefärbt wurde mit (bezogen auf Fasergewicht)

C. I. Säurerot 57, einem mono-

sulfonierten Monoazo-Farbstoff .. 0,15%

C. I. Säuregelb 25 (CI-Nr. 18 835) 0,31%

C. I. Säureblau 40 (CI-Nr. 62 125) 0,12%

Die Farbstoffe wurden in Methanol gelöst. In der Trommelmaschine wurde Perchloräthylen vorgelegt, darauf wurde die methanolische Farbbstofflösung zugegeben. Die Temperatur wurde mit gleichförmiger Geschwindigkeit von 2°/min auf 100° C gebracht und 15 min bei dieser Temperatur gehalten. Der Druck im Färbeapparat betrug zu diesem Zeitpunkt 3 bar. Dann wurde das Entspannungsventil geöffnet. Die Azeotropdämpfe wurden außerhalb des Färbeapparats kondensiert. Die öffnung des Entspannungsventils wurde so gesteuert, daß das polare Lösungsmittel gleichmäßig im Verlauf von 30 min abgezogen wurde. Nach beendeter Trennung des gesamten polaren Lösungsmittels war das im Färbeapparat verbliebene Perchloräthylen vollständig farblos.

Die Strümpfe waren in einem ausgezeichnet beständigen braunen Farbton eingefärbt.

Beispiel 2

Dieses Beispiel erläutert ebenso wie die folgenden Beispiele die Abtrennung des polaren Lösungsmittels als flüssige Phase.

Es wurde ein Tufted- oder Noppenteppich aus texturiertem Polyamid 6-6 in einem Autoklav gefärbt.

Flottenverhältnis 30:1
Zusammensetzung der Flotte:

technisches Methanol 100 Teile

technisches Perchloräthylen 900 Teile

Gefärbt wurde mit:

C. I. Säureselb 25 (CI-Nr. 18 835) . 0,5%
C. 1. Säureblau 40 (CI-Nr. 62 125) . 0.2%

bezogen auf das Teppichgewicht.

Die Farbstoffe wurden im Methanol gelöst und die Farbstofflösung zu dem Perchloräthylen gegeben. Das Gemisch wurde in den Autoklav gegeben, welcher bereits den auf einen Warenbaum aufgerollten Teppich enthielt. Es wurde im Verlauf von 30 min gleichmäßig auf 70° C erhitzt. Darauf waren 70% Farbstoff ausgezogen.

Ein Teil der Flotte wurde in ein Entspannungsgefäß abgezogen und hier durch Entspannung das Methanol abgetrennt. Die Methanoldämpfe wurden kondensiert und getrennt aufgefangen; das Perchloräthylen, welches noch eine kleine Menge Äthanol enthielt, wurde in den Autoklav zurückgeleitet.

Nach 30 min enthielt das Perchloräthylen im Autoklav nur noch Spuren von Äthanol und war vollständig farblos geworden. Der gesamte Farbstoff war auf die Faser aufgezogen.

Erzielt wurde ein ausgezeichnet beständiger grüner Farbton.

Beispiel 3

Gefärbt wurden unter einem Druck von 3 bar Polyamid 6-6 Fasern 1040 Denier, für Teppichware in ^a5 Form von zylindrischen, sehr eng gewickelten Spulen ä 750 g/Stück, mit 1% Farbstoff Säuregelb 61, einen Monoazo-monosulfonderivat von Pyrazolon, bezogen auf Fasergewicht, bei einem Flottenverhältnis von

etwa 1:13.
30

Zusammesetzung der Flotte:

technisches denaturiertes

Methanol 100 Teile

technisches Perchloräthylen 899 Teile

Eisessig 1 Teil

Anfangstemperatur: 19' C
Endtemperatur: 100° C

Temperaturanstieg im Verlauf von 30 min auf 82⁰C.

Das polare Lösungsmittel wurde beginnend bei 82^D C entfernt, indem ein Teil der Flotte abgezogen, das Methanol abgetrennt und das Perchloräthylen wieder in Umlauf gebracht wurde. Die Extraktion des polaren Lösungsmittels wurde gleichmäßig so gesteuert, daß dieses innerhalb vor 40 min vollständig entfernt war.

Am Ende des Färbevorgangs war das Perchlor äthylen praktisch farblos; eine vorsorglich vorgenom mene einzige Spülung mit Perchloräthylen bei 40° C während 6 min war ausreichend. Färbedauer: 1 h 10 min.

B e i s ρ i e 1 4

Das gleiche Material wie in Beispiel 3 wurde wi dort mit 1% des roten Farbstoffs gemäß Beispiel 1 bezogen auf Fasergewicht, gefärbt.

Zusammensetzung der Flotte:

technisches Methanol 100 Teile

technisches Monochlorbenzol .. 899 Teile Eisessig 1 Teil

Anfangstemperatur: 20° C
Endtemperatur: 100° C

Dauer des Temperaturanstiegs bis 80^r C: 30 mii

509 546/3

Das polare Lösungsmittel wurde — wie in Beispiel 3 — beginnend bei 80° C mit gleichförmiger Geschwindigkeit im Verlauf von 40 min abgetrennt. Färbedauer: 1 h 10 min.

Beispiel S

Gefärbt wurden Wollfasern für Teppichware in Form von zylindrischen, eng gewickelten Spulen ä 750 g, mit 1% Farbstoff Säureblau C. I. 129, einem monosulfonierten Anthrachinonfarbstoff, bezogen auf das Fasergewicht, unter einem Druck von 3 bar.

Zusammensetzung der Flotte:

technisches Methanol 100 Teile

technisches Isopropanol 40 Teile

technisches Perchlorätlylen .... 857 Teile
Eisessig 3 Teile.

Anfangstemperatur: 20° C
Endtemperatur: 102° C

Der Temperaturanstieg erfolgt im Verlauf vor 30 min. Die polaren Lösungsmittel wurden beginnend bei 90° C entfernt, und! zwar 25 Teile in 27 mir und der Rest in 33 min.

Gesamtdauer des Arbeitsgangs: 1 h 30 min.

Abschließend wurde zweimal nacheinander mil

Perchloräthylen bei 22° C während 10 min gespült.

In allen Beispielen wurden gute Färbungen sowohl

hinsichtlich der Gleichmäßigkeit der Färbung als auch der Ausnützung des Farbstoffs erzielt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus in wasserfreiem Medium, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem geringen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels zusammensetzt, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind und während des Färbevorgarigs kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase aus der Flotte entfernt.

2. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man unter erhöhtem Druck färbt, einen flüssigen Anteil der Flotte abzieht, aus diesem ganz oder teilweise das oder die polaren Lösungsmittel abtrennt und den flüssigen Restanteil kontinuierlich in die Flotte zurückleitet.

3. Verfahren nadi Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als polares Lösungsmittel ein Gemisch aus Methanoi und Isopropanol und als unpolares Lösungsmittel Perchloräthylen verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als polares Lösungsmittel ganz oder teilweise einen halogenieren aliphatischen Alkohol verwendet, der mit dem unpolaren Lösungsmittel ein azeotropes Gemisch bildet, insbesondere 2-Chloräthanol.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man für 1000 Volumteile Flotte 20 bis 150 Teile polares Lösungsmittel ein- «etzt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flotte gegebenenfalls im Verlauf des Färbebprozesses Essigsäure in einer Menge bis zu 10 Teilen auf 1000 Teile Flotte zusetzt.

7. Verfahren nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mit dem Färben bei Raumtemperatur beginnt, die Temperatur der Flotte von 30 bis 60 min auf 85 bis 120° C steigert und die Endtemperatur 15 bis 45 min lang beibehält.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flotte einen anionischen Farbstoff in unverschnittener Form zusetzt.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man nach beendeter Färbung mindestens lmal mit dem unpolaren organischen Lösungsmittel spült.