DE2111366A1 - Indikator zum Nachweis von Mangan(II)-Ionen - Google Patents
Indikator zum Nachweis von Mangan(II)-IonenInfo
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Description
Merck Patent GmbH " 2. März 1971 Darmstadt
Indikator zum Nachweis von Mangan(II)-Ionen
Eine immer größer werdende Bedeutung kommt in der analytischen Chemie Nachweisreagenzien zu, mit denen bestimmte Ionen weitgehend
spezifisch nachgewiesen werden können. Dabei wird angestrebt, mit Hilfe von Teststäbchen in einfacher Weise auch
halbquantitative Bestimmungen zu ermöglichen.
Es sind bereits Reagenzpapiere bekannt, mit denen Mangan(ll)-Ionen
nachgewiesen werden können. Dieser Nachweis beruht auf der Farbreaktion, die bestimmte aromatische Imine bei der
Oxidation geben. Zur Nachweisdurchführung taucht man diese Reagenzpapiere in die auf Manganionen zu prüfende Lösung und
anschließend in 1 - 2 N Natronlauge, wo sich unter dem Einfluß von Luftsauerstoff auf dem Reagenzpapier Braunstein bildet.
Dann wird das Testpapier in verdünnter Essigsäure gebadet, wobei je nach dem verwendeten aromatischen Amin eine
blaue bis violette Farbe entsteht.
Die beschriebenen Testpapiere heben allerdings den großen Nachteil, daß sie sich bei der Herstellung und Verpackung am
Tageslicht schon blau bis braun färben. Dadurch sind halbquantitative
Manganbestimmungen mit einem solchen Nachweispapier nicht möglich. Ein weiterer Nachteil ist der, daß beim
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Eindringen der Lösung in das Papier ein Konzentrationsgefälle entsteht, das eine einwandfreie Zuordnung der entstandenen
Parbe zu einer Farbskala nicht gestattet. Ferner stören insbesondere
Eisen(lII)-Ionen, die "bei der Bildung von Eisen(lII)-hydroxid
Mangan(II)-Ionen einschließen bzw. anlagern. Das
Anwendungsgebiet dieses bekannten Indikators ist infolgedessen stark beschränkt.
Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, wenn man einen saugfähigen Träger mit Tränklösungen
nach der Erfindung imprägniert. Man erhält dann ein lagerfähiges Nachweispapier, das bei gleichen Mangangehalten auch
gleiche Färbungen gewährleistet. Damit sind sogar halbquantitative Bestimmungen von sehr wenig Mangan(II)-Ionen neben
hohen Konzentrationen von Eisen(III)-Ionen möglich. Mit dem neuen Indikator nach der Erfindung wird überraschenderweise
auch eine ausreichende und lineare Korrelation zwischen Manganionenkonzentration und entstehender Farbtiefe erreicht.
Der neue Indikator ist somit den bisher bekannten Nachweismethoden wesentlich überlegen. Bei diesem Nachweis v/erden auch
die sehr selten vorkommenden Mangan(III)-Ionen erfaßt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Indikator zum Nachweis von Mangan(II)-Ionen, bestehend aus einem saugfähigen
!Träger, der ein durch Braunstein oxidierbares aromatisches Amin enthält, der dadurch gekennzeichnet ist, daß das
Amin als schwerlösliches Sulfat vorliegt.
Ferner umfaßt der Gegenstand der Erfindung einen Indikator, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der saugfähige
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eine Imprägnierung enthält, die aus Tränklösungen mit mindestens folgenden Bestandteilen stammt:
0,05 - 1 $ aromatisches Amin
0,05 - 1 $ aromatisches Amin
0,05 - 4 fo wasserlösliches Alkali- und/oder Srdalkalisulfat
0,2 - 5 $ organischer Komplexbildner, der mit Eisenionen Komplexe ausbilden vermag.
Es ist besonders vorteilhaft, den saugfähigen Träger nacheinander mit mindestens zwei verschiedenen Lösungen zu tränken,
die jeweils nur einen Teil der angegebenen Bestandteile enthalten.
Wenn mit verschiedenen Lösungen getränkt wird, ist es erforderlich, daß der saugfähige Träger zwischen den Imprägnierungen
getrocknet wird.
Als saugfähige Träger können alle verwendet werden, die üblicherweise
für solche iTschweisresgenzien im Gebrauch sind. Am
weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier, jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunststoffprodukte
eingesetzt werden. ,
Es ist auch möglich, durch Mischen der Tränklösungen eine Suspension herzustellen, mit der dann ein saugfähiger Träger
getränkt wird. Ferner ist es möglich, einem Papierfaserbrei das schwerlösliche Sulfat des aromatischen Amins zuzusetzen
und daraus in bekannter V/eise auf dem Blattbildner oder einer Papiermaschine ein Reagenzpapier herzustellen. Dieses kann
dann noch mit einem organischen Komplexbildner imprägniert werden.
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Als aromatische Amine kommen solche infrage, die ein schwerlösliches
Sulfat bilden können und durch Braunstein oxidierbar sind. Das Oxidationsprodukt muß eine andere Farbe haben als
das freie oder als Salz vorliegende aromatische Amin. Besonders gut geeignete aromatische Amine sind insbesondere o-Solidin,
Benzidin, o-Dianisidin und 2,7-Diaminofluoren. Ss ist wesentlich,
daß die Tränklösung für den saugfähigen Träger nach der Erfindung ein wasserlösliches Sulfat enthält, durch das das
aromatische Amin in sein schwerlösliches Salz überführt wird. Das verwendete Sulfat sollte zweckmäßigerweise im Verhältnis
zum aromatischen Amin im Überschuß vorliegen. Zu diesem Zweck sind alle wasserlöslichen Alkali- und/oder Erdalkalisulfate
geeignet, vorzugsweise Natrium-, Kalium- und Magnesiumsulfat,
insbesondere Magnesiumsulfat.
Da Mangan in den zu untersuchenden Lösungen sehr häufig mit Eisen vergesellschaftet ist und dadurch der Mangannachweis
erheblich gestört wird, ist es zweckmäßig, den saugfähigen Träger zusätzlich mit einem Komplexbildner für Eisenionen zu
imprägnieren. Geeignete Komplexbildner sind diejenigen Substanzen,
die in der Lage sind, Eisen- und andere Schwermetallionen zu komplexieren, nicht jedoch Mangan(II)- und Mangan(III)-Ionen.
Als besonders vorteilhaft erwiesen sich Weinsäure, Citronensäure und/oder deren Salze.
Es ist in der Regel zweckmäßig, zwei verschiedene Tränklösungen vorzusehen, mit denen der saugfähige Träger nacheinander getränkt
wird.
Zur Herstellung der Tränklösung I löst man z. B. 0,05 - 1 g des aromatischen Amins in 100 ml eines organischen Lösungsmittels
oder in 100 ml verdünnter wäßriger Essigsäure. Als geeignete organische Lösungsmittel kommen vor allem niedere
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aliphatisch^ Alkohole, insbesondere Methanol infrage; es können
selbstverständlich auch andere, leicht verdunstende organische Lösungsmittel eingesetzt werden, in denen die aromatischen
Amine gut löslich sind.
Die Tränklösung II enthält z. B. in 100 ml V/asser 0,05 - 4 g eines wasserlöslichen Alkali- und/oder Erdalkalisulfats und
0,2 - 5 g des organischen Komplexbildners.
Die saugfähigen Träger, vorzugsweise !Filterpapier, werden in <f|
an sich bekannter ¥eise nacheinander mit den Tränklösungen imprägniert, wobei die Reihenfolge der Lösungen beim Tränken
vertauscht werden kann. Die getränkten Papiere können entweder als solche in handliche Streifen geschnitten werden oder sie
können zu vorzugsweise quadratischen Zonen verarbeitet werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf Kunststoff olier.:; Papieroder
Metallstreifen aufgeklebt bzw. auf- oder eingesiegelt werden können.
Zum Nachweis von Manganionen werden diese Teststreifen in die zu prüfende Lösung getaucht, bis die Testzone voll benetzt ist.
Danach wird die Testzone zunächst etwa 15 Sekunden lang in Z
1 - 2 B" Natronlauge gebadet, wobei sich Mangan(II)-hydroxid ™
bildet, das durch den vorhandenen Luftsauerstoff zu Braunstein
weiteroQcidiert wird. Anschließend wird etwa 15 Sekunden lang
in 10 faiger Essigsäure gebadet. In diesem sauren Milieu wird
das aromatische Amin durch den gebildeten Braunstein zu dem entsprechenden Farbstoff oxidiert. Bei Gegenwart von Manganionen
in der zu prüfenden Lösung färbt sich dann die Testzone blau. Diese Färbung wird '
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mit einer Farbskala verglichen und die Manganionenkonzentration
der lösung kann mit Leichtigkeit abgelesen werden. Bei diesem halbquantitativen Nachweis sind deutliche Abstufungen der
Blaufärbung zwischen 10, 25, 50, 100, 250 und 500 mg/l (oder ppm) Manganionen wahrnehmbar. Der neue Indikator zeichnet sich
durch eine sehr große Selektivität und Empfindlichkeit aus.
Es lassen sich noch 10 mg/l Manganionen durch Blaufärbung der Reagenzζone sicher nachweisen.
Im pH-Bereich von 1-7'ist die Nachweisgenauigkeit unabhängig
vom pH-Wert der zu prüfenden lösung. Bei Gehalten über 500 mg/l Manganionen wird die zu untersuchende lösung bzw. ein Teil
davon dann soweit verdünnt, daß eine innerhalb der Farbskala liegende Blaufärbung erzielt wird. Durch Multiplikation entsprechend
der gewählten Verdünnung erhält man auch auf diese Weise eine halbquantitative Aussage über die Konzentration der
Mangani onen.
Der neue Indikator ist sehr spezifisch; der Einfluß anderer Kationen auf den Test ist.äußerst gering. So wird der nachweis
nicht gestört durch weniger als ;je 1000 mg/l folgender Ionen:
Al5+, As3+, Ba2+, Be2+, Bi3+, Ca2+, Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,
Hg2+, K+, Ii+, Mg2+, NH + Na+, ITi2+, Pb2+, Rb+, Sb3+, Sn2+,
Sr2+, Tl+, Zn2+, Zr4+.
Wenn die entstandene Färbung der Testzone von der Farbskala
abweicht, liegt eine Störung durch zu hohe Konzentrationen an Fremdionen vor. In diesem Falle müssen die störenden Ionen
maskiert werden, indem man zu etwa 5 ml der zu prüfenden Lösung eine Spatelspitze einer Maskiersubstanz zugibt.
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wird mit Kaliumfluorid maskiert, Ag+ und Hg+ lassen sich
durch Zugabe von HaCl abtrennen. Bei Anwesenheit sehr hoher Eisen(IIl)-Konzentrationen gibt man zur sauren Lösung so lange
ITatriumacetat zu, bis ein pH-Wert von 4-4,8 erreicht ist.
Dann wird kurz aufgekocht, filtriert und im Filtrat die Manganionenkonzentration bestimmt.
Auch der Einfluß von Anionen auf den Test ist äußerst gering. Der nachweis wird nicht gestört durch weniger als je 1000 mg/l
Br", BrO3", CH", Cl", ClO5", ClO-", F~, ^e(ClT)6-J/4"", J~, JO ~
Mo7°246"' F3~' ΪΤ03~' οοιΓ' p045~>
scrF~' Se032~>
so 5 2"» S042"»
S2°3 » ?2°52"' ¥042"' ^οβ^^ι Ascorbat, Citrat, Oxalat,
Succinat, Tartrat und 500 mg/l S2O.2".
Der neue Indikator besitzt somit erhebliche Vorteile gegenüber den bisher bekannten Hachweisreaktionen für Manganionen. Es
wurde erstmals ein lagerstabiler Indikator entwickelt, mit dem halbquantitative Bestimmungen bei sehr hoher Selektivität
möglich sind. Die Hachweisgenauigkeit' ist in einem sehr weiten
pH-Bereich unabhängig vom pH-Vfert der zu prüfenden Lösung,
und der Test funktioniert auch bei Anwesenheit größerer Mengen an Eisenionen.
Filterpapier (Hr. 604 der Firma Schleicher und Schüll) wird
mit Lösung I getränkt, getrocknet und anschließend mit Lösung II getränkt und wiederum getrocknet. Das so erhaltene imprägnierte
Filterpapier wird in kleine Quadrate von etwa 6x6 m geschnitten und auf Zunststoffstreifen von 6 χ 60 mm
am unteren Ende aufgeklebt.
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Tränklösung I enthält:
1 g o-Tolidin
100 ml Methanol
100 ml Methanol
Tränklösung II enthält:
3 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat
1 g Weinsäure
100 ml Wasser
1 g Weinsäure
100 ml Wasser
Das Teststäbchen zeigt nach dem Eintauchen in eine Lösung, die neben Eisen(III)-Ionen noch 10 mg/l Hanganionen enthält, anschließendem
Baden der Testzone in 1 - 2 N Natronlauge und dann in ca. 10 ^iger wäßriger Essigsäure, eine Blaufärbung,
die nach der entsprechenden Farbskala einem Wert von 10 mg/l
2+
Mn entspricht.
Mn entspricht.
Analog Beispiel 1, jedoch enthält Tränklösung I 0,3 g o-Tolidin
in 2 $iger wäßriger Essigsäure. Tränklösung II enthält 2 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat und 0,5 g Weinsäure in 100 ml
V/asser.
Auch mit diesem Indikator lassen sich einwandfrei halbquantitative
KanganbeStimmungen durchführen.
Es werden Tränklösungen analog Beispiel 1 hergestellt, jedoch
enthält Tränklösung I anstelle von o-Tolidin entweder Benzidin,
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o-Dianisidin oder 2,7-Diaminofluoren. Der Indikator zeigt nach
dem Eintauchen in die in Beispiel 1 beschriebene Testlösung und anschließendem Baden in den dort angegebenen lösungen, je nach
dem verwendeten Amin. eine Blau- bis Violettfärbung, die mit der entsprechenden Farbskala verglichen, einen Gehalt an Manganionen
von 10 mg/l angibt.
Die Tränklösungen analog Beispiel 2 werden unter schnellem Rühren vereinigt. Mit di
getränkt und getrocknet.
getränkt und getrocknet.
Rühren vereinigt. Mit dieser Suspension wird ein Filterpapier
Auch mit diesem Indikator lassen sich einwandfrei halbquantitative
Manganbestimmungen durchführen.
20 g reines Linterspapier werden in einer Lösung von 0,2 g
o-Tolidin in 2 1 2 ^iger Essigsäure aufgeschlagen. Unter starkem
Rühren wird eine Lösung von 0,3 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat
in 50 ml Wasser zugetropft. Aus dem Faserbrei wird auf
dem Blattbildner ein Papier hergestellt. Das Papier kann nach dem Trocknen noch mit einer Weinsäurelösung getränkt werden.
Auch dieses Papier ist gut geeignet, um Manganionenkonzentrationen
bis herab zu 10 ppm nachzuweisen.
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Claims (9)
- Patentansprüche■11. J Indikator zum nachweis von Mangan(II)-Ionen, bestehend aas einem saugfähigen Träger, der ein durch'Braunstein oxidierbares aromatisches Amin enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin als schwerlösliches Sulfat vorliegt.
- 2. Indikator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Träger, insbesondere zur Komplexierung von Eisen-Ionen, zusätzlich mit einem organischen Komplexbildner imprägniert ist.
- 3. Indikator nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der saugfähige Träger eine Imprägnierung enthält, die aus Tränklösungen mit mindestens folgenden Bestandteilen stammt:0,05 - 1 i° aromatisches Amin0,05 - 4 $ wasserlösliches Alkali- und/oder Erdalkalisulfat 0,2 - 5 fo organischer-Komplexbildner, der mit Eisenionen Komplexe zu bilden vermag.
- 4. Indikator nach den Ansprüchen 1-3» dadurch gekennzeichnet, ' daß die Imprägnierung aus mindestens zwei, jeweils nur einen Teil der in Anspruch 3 genannten Bestandteile enthaltenden Tränklösungen stammt.2098ΛΟ/0883
- 5. Indikator nach, den Ansprüchen 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung mit dem aromatischen Amin aus einem organischen lösungsmittel oder aus verdünnter Essigsäure stammt.
- 6. Indikator nach, den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung mit wasserlöslichem Alkali- und/oder Erdalkalisulfat und einem organischen Komplexbildner aus wäßriger Lösung stammt.
- 7. Indikator nach den Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß er als aromatisches Amin o-Tolidin, Benzidin, o-Dianisidin oder 2,7-Diaminofluoren enthält.
- 8. Indikator nach, den Ansprüchen 1-4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Sulfat aus -Natrium-, Kalium- und/oder Magnesiumsulfat stammt.
- 9. Indikator nach den Ansprüchen 1-4 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß er als organischen Komplexbildner vorzugsweise Weinsäure, Citronensäure und/oder deren Salze enthält.t 209840/0883
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