DE2109761A1 - Verfahren zur Behandlung des Abstroms von Schwefelanlagen - Google Patents

Verfahren zur Behandlung des Abstroms von Schwefelanlagen

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Description

Augurto-VIktorla-SlraBa 65 Dr.-Ιπα. HANS RUSCHKE Pl.nzenau.r Straß.2
Pat.-Anw. Dr. Ruschke _. . f ,ir-iM-7 A /-M I 1 A O Pat.-Anwalt Agular
Dipl.-lng. HEINZ AGULAR £«
Telegramm-Adreese: PATENTANWÄLTE Telegramm-Adre««·s Quadratur Berlin Quadratur München
P 726
Pan American Petroleum Corporation, Tulsa, Oklahoma, V.St.A.
Verfahren zur Behandlung des Abstroms von Schwefelanlagen
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von freiem Schwefel aus Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasen. Im spezielleren be- f trifft die Erfindung das Reinigen des aus einer Anlage zur Herstellung von freiem Schwefel ausströmenden Gemische (ein ausströmendes Gemisch wird hier "Abstrom" genannt) von Schwefelwasserstoff, und zwar vor dem Ablassen eines solchen Abstroms in die Atmosphäre·
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Gewinnung von freiem Schwefel durch Umsetzen eines Gemische von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in einer katalytischen Reaktionszone unter normalen Reaktionsbedingungen zur Verfügung, bei dem flüssiger Schwefel von dem erhaltenen Produktstrom abgetrennt j und anschließend gasförmige Bestandteile von diesem Produktstrom, der Schwefelverbindungen enthält, in die Atmosphäre abge-
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führt werden, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Gehalt an den genannten Verbindungen in dem Abstrom vermindert, indem man das genannte Gemisch bei einer Temperatur von etwa 2320 bis etwa 3I6 0C in eine erste katalytisch^ Reaktionszone leitet, die einen Katalysator mit darauf niedergeschlagenem Schwefel enthält und man in dieser ersten Reaktionszone gleichzeitig Schwefel bildet und den genannten Katalysator regeneriert, einen gasförmigen Produktstrom aus der ersten Reaktionszone abzieht und das Schwefelprodukt von diesem entfernt, den erhaltenen, vom Schwefel befreiten Strom, der unumgesetzten Schwefelwasserstoff und unumgesetztes Schwefeldioxid enthält, in eine zweite katalytische Reaktionszone mit einer Einströmungstemperatur von 93 bis 204 0 einleitet und freien Schwefel auf der Oberfläche des Katalysators in dieser zweiten Reaktionszone niederschlagen läßt, man das Niederschlagen von Schwefel auf dem Katalysator in dieser zweiten Reaktionszone fortführt, bis sich der Anteil an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem Abstrom von der Kammer dieser zweiten Zone einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert, man dann den Strom des genannten Gemischs von der genannten ersten Zone zu der genannten zweiten Zone- umstellt, indem man in der zweiten Zone eine Einströmungstemperatur von etwa 232° bis 316 0C anwendet und man in dieser zweiten Zone gleichzeitig Schwefel bildet und den Katalysator regeneriert, man das Schwefelprodukt aus dem Abstrom dieser zweiten Zone entfernt, dann den erhaltenen, vom Schwefel befreiten Abstrom der zweiten Zone, der Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthält, mit einer Einströmungstemperatur von etwa 93° bis 204 0G in die genannte erste Zone einleitet, man das Niederschlagen von Schwefel auf dem Katalysator in dieser ersten Zone fortführt, bis der Anteil an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem Abstrom dieser ersten Zone sich einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert, und man dann den vorstehenden Kreislauf wiederholt.
Die vorliegende Erfindung stellt außerdem ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem
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Abstrom von dem Kondensator einer katalytischen Claus-Reaktionszone zur Verfügung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(1) den Abstrom von dem Kondensator bei einer Temperatur von etwa 93° bis etwa 204 0C mit einem Katalysator in Berührung bringt, der die Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid unter Erzeugung von freiem Schwefel fördern kann, wobei der letztere sich auf dem Katalysator unter Verminderung der Aktivität des Katalysators niederschlägt,
(2) die Stufe (1) fortführt, bis sich der Schwefelwasserstoff- und Schwefeldioxidgehalt in dem Abstrom einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert,
(3) den auf dem Katalysator niedergeschlagenen Schwefel entfernt, indem man durch diesen ein Reaktionsgemisch von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid bei einer Temperatur von etwa 232 bis etwa 316 0C strömen läßt, wodurch der niedergeschlagene Schwefel von dem Katalysator entfernt und gleichzeitig weiterer Schwefel gebildet wird,
(4) die Stufe (3) fortführt, bis der Katalysator reaktiviert ist,
(5) den Katalysator auf eine Temperatur von etwa 93° bis 204 abkühlt
und dann den vorstehenden Kreislauf wiederholt.
Die Luftverunreinigung ist ein Problem, das in naher ZuKunft gelöst werden muß. Schwefelrückgewinnungsanlagen führen zu einer Verminderung der Luftverschmutzung, indem der Schwefelwasserstoff in ein brauchbares Produkt umgewandelt wird. Diese Anlagen führen jedoch 5 - 10 % des Schwefelwasserstoffs in der sauren Gasbeschickung nach dem Verbrennen, wodurch die Schwefelverbindungen in dem End- oder Ofengas der Anlage in Schwefeldioxid übergeführt werden, in die Atmosphäre ab. Zum
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Beispiel kann dieses bei einer Schwefelanlage mit einer Kapazität von 1500 Tonnen je Tag bewirken, daß eine Menge von 150 bis 300 Tonnen je Tag an Schwefeldioxid in die Atmosphäre abgeführt werden. Die gegenwärtige Arbeitsweise zur Rückgewinnung von Schwefel ist ungeeignet, um diese Zahlen in einem wesentlichen Maße zu reduzieren.
Es ist jedoch gefunden worden, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die in die Atmosphäre abgeführten Schwefelverbindungen, die normalerweise 4 bis 10 Mol-# des Schwefelwasserstoffs in dem sauren Gas ausmachen, auf einen Wert von nicht mehr als 1 Mol-# vermindert werden können, was eine 90#ige oder höhere Schwefelrückgewinnung erlaubt. Dieser Fortschritt hinsichtlich der Schwefelrückgewinnung wird durch ein Kreislaufverfahren erzielt, zu dem wenigstens. 2 Reaktionskammern gehören. Zu einer bestimmten Zeit wird in der einen Reaktionskammer die normale Claus-Umsetzung durchgeführt, Wobei diese Reaktionskammer gleichzeitig automatisch regeneriert wird. Der dampfförmige Abstrom aus dem Schwefelkondensator, der sich dieser Kammer anschließt, wird in die andere Kammer eingeleitet, die bei einer Temperatur von im allgemeinen unter 204 0G, z.B. innerhalb eines Temperaturbereichs von etwa 93 bis etwa 177 Cj vorzugsweise von etwa 121° bis 14-9 °0, betrieben wird. Bei einer solchen Temperatur neigt die Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Schwefeldioxid dazu, in Gegenwart eines geeigneten Katalysators praktisch vollständig abzulaufen. Unter diesen Bedingungen wird der erzeugte Schwefel auf dem Katalysator niedergeschlagen, und es ergibt sich ein Endgas, das nicht mehr als etwa 0,02 bis 0,2 Mol-# Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthält. Sobald der niedergeschlagene Schwefel an der Umsetzung teilnimmt, werden die Kammern umgeschaltet. Dieses Verfahren kann unbegrenzt fortgeführt werden. Eine Bewertung des Verfahrens gemäß der Erfindung ergibt, daß dieses ein wirtschaftliches Verfahren darstellt, das geeignet ist, die ■Menge an Schwefeldioxid, die in die Atmosphäre von einer Schwefelgewinnungsanlage abgeführt wird, in starkem Maße zu
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vermindern.
Bisher hat man in der Praxis die Katalysatorbett en in Sahwefelgewinnungsanlagen vom Claus-Typ bei einer Temperatur nicht unter etwa 204° bis 2J2 0C gehalten, weil der Katalysator bei niedrigeren Temperaturen desaktiviert wird. Es ist bekannt gewesen, daß man eine höhere Umwandlung zu Schwefel durch Verwendung niedrigerer Temperaturen erzielen würde, wenn eine geeignete Katalysätoraktivität bei diesen Temperaturen aufrechterhalten werden kann. Gemäß der Erfindung ist" ein Verfahren gefunden worden, das es ermöglicht, bei Temperaturen unter etwa 204- 0G zu arbeiten und dennoch eine befriedigende Aktivität beizubehalten. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird der Schwefel, der sich auf dem Katalysator bei niedriger Temperatur niederschlägt und dazu neigt, die Aktivität des Katalysators zu vermindern, periodisch desorbiert, um so eine befriedigende Katalysatoraktivität aufrechtzuerhalten. Die durchschnittliche Katalysätoraktivität wird dadurch auf einem viel höheren Stand gehalten, als es bei der Betriebstemperatur zu erwarten gewesen war. Es ist ferner beobachtet worden, daß der Katalysator so viel wie die Hälfte seines Gewichts an Schwefel binden kann, bevor er im wesentlichen seine Aktivität verliert. Die Erfindung schlägt ein neues Verfahren vor, bei dem der auf dem Katalysator niedergeschlagene Schwefel unter Verwendung eines heißen Beschickungsgases, das normalerweise der ersten katalytischen Reaktionskammer in einer herkömmlichen Schwefelanlage nach Claus zugeführt wird, periodisch desorbiert wird. Durch die Verwendung des Beschickungsgases für die erste Reaktionskammer zur Regenerierung erübrigt sich eine der Katalysatorzonen, die sonst erforderlich wäre, und entfallt die Notwendigkeit, ein inertes Regenerierungsgas aus einer anderen Quelle zuzuführen.
Gemäß der Erfindung werden stationäre katalytische Reaktionskammern oder Katalysatorzonen verwendet, wobei der Gasstrom periodisch von einer zu den anderen Zonen umgeschaltet wird.
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Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das Katalysatorbett von der einen Katalysatorzone zu den anderen bewegt, wobei der Weg des Gasstroms festgelegt ist. Die erstere Ausführungsform wird bei der Erläuterung benutzt, wobei jede katalytische Reaktionszone als eine Reaktionskammer oder kurz als Kammer bezeichnet wird.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, die zweite Reaktionskammer in einer Zweikammeranlage zum Beispiel bei einer Ein— führungstemperatur von etwa I38 G zu betreiben. Diese Reaktionskammer, die auch als die Gasaufreinigungskammer bezeichnet wird, verwendet als Beschickung den dampfförmigen Abstrom von dem Kondensator, in dem die Gasprodukte der ersten Reaktionskammer behandelt werden. Die erste Reaktionskammer arbeitet unter üblichen Bedingungen. Durch Betreiben der.-__ zweiten Reaktionskammer mit einer Einfahrungstemperatur im Bereich von etwa 93° bis 204 0O beträgt die gesamte Umwandlung von Schwefelwasserstoff zu freiem Schwefel über 99 %· Während des Aufreinigungsprozesses werden erhebliche Mengen an Schwefel auf der Katalysatoroberfläche niedergeschlagen, und dieser Schwefel wird durch Einleiten von heißem (204° bis 316 °0) Beschickungsgas der ersten Reaktionskammer entfernt.
Bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann das Gas, das während der Aufreinigungsstufe in die katalytische Reaktionszone einströmt, entweder in der gleichen Richtung oder in einer entgegengesetzten Richtung zu der Richtung, in der das heiße Beschickungsgas durch die Reaktionskammer in dem Regenerierungsteil des Kreislaufs strömt, eingeleitet werden. Zum Beispiel kann der vom Schwefel befreite Strom durch die Reaktionszone nach oben und der Strom von 232 bis 316 G nach unten eingeführt werden. Bei der Aufreinigungsstufe wird freier Schwefel in einem erheblichen Ausmaß auf dem Katalysator nahe der Einlaßseite niedergeschlagen. V/enn die Reaktionskammern umgeschaltet werden, weist die erstere Aufreinigungskammer eine genügende Aktivität auf, um das Beschickungsgas der ersten
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Reaktionskammer bei der Austrittstemperatur der Reaktionskammer im wesentlichen in ein Olaus-Gleichgewicht zu bringen. Wenn der Strömungsfluß bei der Regenerierung und bei der Aufreinigung in der gleichen Richtung verläuft, erhöht sich die Austrittstemperatur der Reaktionskammer zu Beginn sehr schnell, weil der größte Teil der Umsetzung nahe dem 'Austrittsende der Reaktionskammer stattfindet, und eine gekühlte Aufreinigungskammer ist meistens zu Beginn der Regenerierung erforderlich. Wenn jedoch ein entgegengesetzter Strömungsfluß angewendet wird, findet der größte Teil der Umsetzung in der Nähe des Einlasses der Reaktionskammer statt, und an diesem Punkt werden hohe Temperaturen erreicht, während jedoch die Austrittstemperatur der Reaktionskammer niedrig ist. In dem Maße, wie sich dieses heiße Gas durch die Reaktionskammer bewegt, erwärmt es den Katalysator und bringt niedergeschlagenen Schwefel zum Verdampfen und kühlt sich auf diese Weise ab. In dem Maße, wie sich das Gas abkühlt, findet eine weitere Claus-Umsetzung statt. Als Endergebnis wird ein anfänglicher Abstrom erhalten, der weitgehend von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid frei ist. Daher ist keine Aufreinigungskammer erforderlich, bis der Gehalt dieses Gases an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid einen bestimmten Wert überschreitet, was auf eine Erhöhung der Temperatur an dem Austrittsende der Reaktionskammer zurückzuführen ist. Während dieser Zeit kann die heiße Aufreinigungskammer mit dem dampfförmigen Abstrom aus dem Schwefelkondensator gekühlt werden, der der Reaktionskammer, die regeneriert werden soll, nachgeordnet ist. Auf diese Weise ist es möglich, das Verfahren gemäß der Erfindung mit nur zwei Reaktionskammern auszuführen. In einigen Fällen kann es erforderlich sein, den dampfförmigen Abstrom durch die heiße Aufreinigungskammer und einen Kühler zurückzuführen, um die Reaktionskammer innerhalb der zur Verfügung stehenden Zeit zu kühlen.
Zur Erzielung einer größeren Beweglichkeit hinsichtlich des Gasaufreinigungs-Katalysatorregenerierungs-Katalysatorabkühlungskreislaufes können drei Reaktionskammern verwendet werden.
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In diesem Fall wird der Abstrom von der Katalysatorregenerierungszone, nachdem er durch einen Schwefelkondensator geleitet worden ist, durch die Gasaufreinigungsreaktionszone geführt, die in der vorhergehenden Stufe gekühlt worden war. Der Abstrom von der Aufreinigungszone wird der Reihe nach durch einen Kühler und dann durch die dritte Reaktionszone, um diese zu kühlen, geleitet. In dem Maße, in dem sich die Austrittstemperatur von der Katalysatorregenerierungszone, in dem nun von dem Schwefelkondensator des Ofens abwärts strömendes Gas behandelt wird, erhöht, wird Schwefel von dem Katalysator verdampft . Schließlich wird praktisch der gesamte auf dem Katalysator niedergeschlagene Schwefel yerdampft, wonach diese Kammer in üblicher Weise als erste Reaktionskammer arbeitet, während die sich daran anschließende Kammer als Aufreinigungskammer wirkt und die dritte Kammer, sofern drei Kammern vorhanden sind, durch den abgekühlten Abstrom von der Aufreinigungskammer gekühlt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung soll nun unter Bezugnahme auf das Fließschema der Zeichnung näher erläutert werden, in dem ein üblicher Beschickungsgasstrom für die erste Reaktionskammer (der von dem Ofen einer herkömmlichen Schwefelanlage, die nicht dargestellt ist, herstammt) in Leitung 2, der etwa 10 Mol-# Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in einem Verhältnis von 2 : 1 enthält, durch die Leitung 4 in die Reaktionskammer 10 mit einer Einführungstemperatür von etwa 238 0O geleitet wird. Bei dieser Erläuterung des Fließschemas wird davon ausgegangen, daß die Reaktionskammer 10 gerade die Aufreinigungsstufe beendet hat und sich nun in dem Zustand befindet, in dem sie durch den dadurch abwärts verlaufenden Strömungsfluß von heißem, z.B. etwa 238 C-heißem, Gas der ersten Reaktionskammer regeneriert wird. Die Hinweiszeichen (1, 2 und 3) an dem Rand jeder Kammer 10, 44 und 68 geben die entsprechenden Arbeitsstufen bei einem bestimmten Zeitpunkt wieder. Genügend aktiver Katalysator ist oben auf dem Bett für das GaB der ersten Reaktionskamner vorhanden, um einem Claus-Gleichgewicht nahezukommen, und die
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Temperatur liegt in ausreichendem Maße über dem Schwefeltaupunkt, um Schwefel von dem desaktivierten Katalysator in dem Maße, in dem das Katalysatorbett durch das eintretende heiße Gas und durch die Reaktionswärme erwärmt wird, zu verdampfen. Während dieser Zeit erhöht sich die Temperatur an dem Austrittsende der Regenerierungskaramer auf etwa 316 0O. Heiße Produktgase werden von der Kammer 10 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 12 zu dem Kondensator 18 durch die Leitung 17 transportiert, und von diesem durch die das Schwefelprodukt abgebende Leitung 19 abgezogen. Der dampfförmige Abstrom von dem Kondensator 18 wird durch die Leitung 20, hier teilweise als gestrichelte Linie wiedergegeben, bei einer Temperatur von etwa 129 0O abgezogen und im allgemeinen direkt zu der Kammer 44, die sich in der Aufreinigungsstufe befindet, durch die mit einem Ventil versehene Leitung 38 geführt, in der praktisch die letzten Spuren an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid zu freiem Schwefel umgewandelt werden. In diesem Beispiel wird der dampfförmige Abstrom von dem Kondensator 18 in einem aufwärts verlaufenden Strömungsfluß durch das Katalysatorbett in die Auf reinigungskammer geführt. Wenn dieses Bett jedoch regeneriert werden soll, wird das heiße Gas der ersten Kammer in einem abwärts gerichteten Strömungsfluß eingeführt. Der Vorteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß das Bett in der Aufreinigungsstufe vom Boden aus desaktiviert wird. Wenn der Strömungsfluß des Gases durch das Bett in umgekehrter Richtung verläuft, bevor der Katalysator vollständig desaktiviert worden ist, berührt das Beschickungsgas der ersten Kammer beim Einströmen in die Kammer so aktiven Katalysator, wodurch ein sehr schnelles Erwärmen bewirkt wird und dadurch eine sehr schnelle Regenerierung des Katalysators, auf dem sich Schwefel niedergeschlagen hat, erfolgt.
In diesem Beispiel wird die Kammer 44 bei einer Temperatur in der Größenordnung von etwa 121° bis 149 0G betrieben und kann sich der Schwefel auf dem Katalysator niederschlagen, bis sich der Anteil an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem
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Abstrom der Kammer einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert, wodurch das Ende der Aufreinigungsstufe in der Kammer angezeigt wird. Dieses findet im allgemeinen innerhalb einer Zeitspanne von etwa 4 bis 12 Stunden statt.
Es sollen nun noch einmal Betrachtungen hinsichtlich einer Behandlung des dampfförmigen Abstroms von dem Kondensator 18 angestellt werden. Es kann in diesem Abstrom eine weitere Umwandlung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid, bevor der Abstrom in die Aufreinigungskammer 44 gelangt, vorteilhaft sein, um die Zeit einer Kammer zu verlängernt in der sie für das Aufreinigen zur Verfügung stehen kann. In diesem Fall wird der genannte Abstrom nach dem alternativen, durch die gestrichelten Strömungslinien angezeigten Weg, zu dem die Kammer 28 und der Kondensator 32 gehören, behandelt· Danach wix'd der von der Leitung 22 mit einer Temperatur von etwa 129 °0 herkommende Abstrom auf etwa 177° bis 232 0O in dem Erhitzer 24 vorerhitzt. Der letztere kann ein Rohrleitungserhitzer oder ein indirekter Wärmeaustauscher sein. Der so vorerhitzte Kondensatorabstrom wird dann durch die Leitung 26 in die Kammer 28 geleitet, gasförmige Reaktionsprodukte werden aus diesem mit einer Temperatur von etwa 204 ° bis 260 °0 durch die Leitung 30 abgezogen und zu dem Kondensator 32 geführt, wo das flüssige Schwefelprodukt durch die Leitung 34 abgezogen und mit dem Schwefel aus der Leitung 19 vereinigt wird. Der dampfförmige Abstrom von dem Kondensator 32 mit einem verminderten Schwefelgehalt von etwa 0,6 % Schwefelwasserstoff und etwa 0,3 /^ Schwefeldioxid wird durch die Leitung 36 abgenommen und in die Leitung 38 abgeführt, wo der Strom, wie oben beschrieben ist, behandelt wird·
Der Abstrom von der Kammer 44, die zu diesem speziellen Zeitpunkt als Aufreinigungskammer arbeitet, entströmt je nach der Einfiihrungsternperatur und dem Betrag der adiabafcischen Temperaturerhöhung in dem Katalysatorbett mit einer Temperatur von etwa 149 bis 177 0. Höhere äußere Temperaturen werden
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zunächst vorliegen, wenn die Kammer ungenügend gekühlt worden war, bevor sie für Aufreinigungszwecke bereitgestellt worden ist. \7enn man davon ausgeht, daß sich die Anlage in einer Gegend befindet, in der die Verordnungen hinsichtlich einer Luftverunreinigung ziemlich streng sind, ist es erforderlich, den Strom in der Leitung 46 bis herunter auf etwa 129 °ϋ zu kühlen. Ein solches Kühlen wird durch Benutzung des Kühlers vorgenommen. Wenn die Verordnungen hinsichtlich der Luftverunreinigungen nicht so streng sind, kann weniger drastisch abgekühlt oder das Kühlen sogar unterlassen werden.
Wenn es erwünscht ist, den Abstrom von der Aufreinigungskammer zu kühlen, wird der Strom in der Leitung 46 durch die Leitung in den Kühler 54 geführt, aus dem das Gas mit einer Temperatur von etwa 129° bis 135 °C austritt. Wenn freier Schwefel vorhanden ist, wird er in flüssiger Form vorliegen und soll von der unkondensierten Fraktion mittels nicht dargestellter Einrichtungen abgetrennt werden. Das abgekühlte Gas in der Leitung 56 gelangt dann zu der mit einem Ventil versehenen Leitung 60 und fließt von dort in die Kammer 68, in der der darin vorhandene Katalysator auf eine Temperatur von etwa 135 C innerhalb von etwa 2 bis 6 Stunden abgekühlt wird. Der Abstrom von der Kammer 68 während der Kühlstufe wird dann durch die mit einem Ventil versehene Leitung 70 abgezogen und dann durch die " Leitung 76 in die Atmosphäre abgeführt. Wie oben erwähnt ist, kann der Kühler 54 fortgelassen werden. In diesem Fall muß bedacht werden, daß die Menge an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid, die die Atmosphäre erreicht und diese verunreinigt, während der Anfangsphase der Aufreinigungsoperation größer ist. Dieses ist auf die Tatsache zurückzuführen, daß das Katalysatorbett am Schluß der Kühlstufe eine höhere Temperatrr aufweist. Wenn dieses Bett die Aufreinigungskammer wird, führt diese Bedingung zu einem anfänglichen Abstrom, der erhöhte Mengen an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid ent- I " b, weil bei solchen höheren Temperaturen das Claus-Gleich- ; gewicht weniger vorteilhaft ist. Diese erhöhten Mengen finden \
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sich Jedoch nur etwa innerhalb einer Stunde an, indem die endgültigen Mengen an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid nur durch die Gaseinführungstemperatur und die adiabatische Temperaturerhöhung bestimmt werden.
In dem vorstehenden Abschnitt werden die Kammern 10, 44 und in einer Form beschrieben, in der sie in den Etappen als Regenerierungs-Produktions-, Aufreinigungs- und Kühlkammern arbeiten. Nach Beendigung dieser Etappen oder Stufen wird die Kammer 10 zu der Kühlstufe, die Kammer 44 zu der Regenerierungs-Produktionsstufe und die Kammer 68 zu der Aufreinigungsstufe· Wenn die Kammer 44 beim Regenerieren-Produzieren ist, wird das heiße Beschickungsgas durch die Leitungen 2, 8 und 6 unter Bedingungen eingeleitet, die den oben beschriebenen entsprechen, wenn nämlich die Kammer 10 in der Regenerierungs-Produktionsstufe arbeitet. Die erzeugten Gase werden aus der Kammer 44 durch die Leitungen 14 und 17 entfernt und wie oben beschrieben behandelt, um den freien Schwefel in flüssiger Form von diesen Gasen abzutrennen. Die unkondensierten Gase in der Leitung 20 und der mit einem Ventil versehenen Leitung 42 fließen aufwärts in die Kammer 68, der das Aufreinigen zufällt· Der Abstrom von dieser Kammer wird durch die Leitung 50 entfernt und zu der Kammer 10, die sich in der Abkühlstufe befindet, durch die Leitungen 52, 58 (oder erforderlichenfalls durch den Kühler 54), 56 und 66 geführt. Der Abstrom von der Kammer 10 verläßt die Anlage durch die Leitungen 74 und 76·
Danach wird die Kammer 44 alß Kühlstufe eingerichtet, befindet sich die Kammer 10 in der Aufreinigungsstufe und stellt die Kammer 68 die Regenerierungs-Produktionsstufe dar. Dementsprechend wird das heiße Besehiokungsgas durch die Leitungen und 8 zu der Kammer 68 geführt, wird der Abstrom von dem unte- ; ren Teil der Kammer durch die mit einem Ventil versehene Leitung 16 abgezogen und in die Leitung 17 geleitet und dann in den Kondensator 18 geführti wo das flüssige Schwefelprodukt durch die Leitung 19 entfernt wird. Der dampfförmige Abstrom des
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Kondensators in der Leitung 20 wird dann zu der Kammer 10, die sich in der Aufreinigungsstufe befindet, durch die mit einem Ventil versehene Leitung 40 transportiert. Wie oben angegeben ist, kann der genannte Abstrom- zu der Kammer 44, die sich in der Kühlstufe befindet, durch die Leitungen 48, 52, 58» 56 und 62 geführt werden. Das erhaltene abgekühlte Gas mit einer Temperatur von etwa 129 °C wird durch die Leitungen 56 und 62 zu der Kammer 44 und durch die Leitungen 72 und 76 nach draußen geführt. Dadurch wird der Kreislauf mit den Kammern 10, 44 und 68 beendet, wobei jede Kammer als Regenerierungs-Produktions-f Aufreinigungs- und Kühlstufe dient.
Aus vorstehender Beschreibung ist ersichtlich, daß nach der Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid zur Verfügung gestellt wird, bei dem ein Minimum an unumgesetzten Schwefelverbindungen mit dem Abstrom der Anlage in die Atmosphäre abgelassen wird. Das Verfahren nach der Erfindung schlägt ferner neue Wege für die Katalysatorregenerierung und Aufreinigung des Abstroms einer Anlage vor, indem die Regenerierungsstufe mit einem Gasstrom durchgeführt wird, der bereits in dem System vorhanden ist.
Patentansprüche
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Gewinnung von freiem Schwefel durch Umsetzen eines Gemischs von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in einer katalytischen Reaktionszone unter normalen Reaktionsbedingungen, Abtrennen des flüssigen Schwefels von dem erhaltenen Produkstrom und anschließendes Abführen der gasförmigen Bestandteile von diesem Produktstrom, der Schwefelverbindungen enthält, in die Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gehalt an den genannten Verbindungen in dem Abstrom vermindert, indem man das genannte Gemisch bei einer Temperatur von etwa 232 bis etwa 316 G in eine erste katalytische Reaktionszone leitet, die einen Katalysator mit darauf niedergeschlagenem Schwefel enthält und man in dieser ersten Reaktionszone gleichzeitig Schwefel bildet und den genannten Katalysator regeneriert, einen gasförmigen Produktstrom aus der ersten Reaktionszone abzieht und das Schwefelprodukt von diesem entfernt, den erhaltenen, vom Schwefel befreiten Strom, der unumgesetzten Schwefelwasserstoff und unumgesetztes Schwefeldioxid enthält, in eine zweite katalytische Reaktionszone mit einer Einströmungstemperatur von 93° bis 204 °0 einleitet und freien Schwefel auf der Oberfläche des Katalysators in dieser zweiten Reaktionszone niederschlagen läßt, man das Niederschlagen von Schwefel auf dem Katalysator dieser zweiten Reaktionszone fortführt, bis sich der Anteil an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem Abstrom von der Kammer dieser zweiten Zone einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert, man den Strom des genannten Gemisches von der genannten ersten Zone zu der genannten zweiten Zone umstellt, wobei man in der zweiten Zone eine Einströmungstemperatur von etwa 232° bis 316 0O anwendet und man in der zweiten Zone gleichzeitig Schwefel bildet und den Katalysator regeneriert, man das Schwefelprodukt aus dem Abstrom der genannten zweiten Zone entfernt, dann den erhaltenen, vom
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    Schwefel befreiten Abstrom der zweiten Zone, der Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthält, mit einer Einströmungstemperatur von etwa 93° bis 204 0 in die genannte erste Zone einleitet, man das Niederschlagen von Schwefel auf dem Katalysator in der genannten zweiten Zone fortführt, bis der Anteil an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem Abstrom der genannten ersten Zone sich einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert und man dann den vorstehenden Kreislauf wiederholt.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den vom Schwefel befreiten Strom in einer Richtung durch die zweite Reaktionszone führt und man das genannte Gemisch mit einer Temperatur von 232° bis etwa 316 0O in einer Richtung einführt, die der Richtung entgegengesetzt ist, in der der vom Schwefel befreite Strom eingeführt worden ist·
    Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den genannten vom Schwefel befreiten Strom aufwärts durch die zweite Reaktionszone führt und man das genannte Gemisch mit einer Temperatur von 232° bis etwa 316 0O in dem oberen Teil der zweiten Reaktionszone mit einem abwärts gerichteten Strömungsfluß einführt»
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des regenerierten Katalysators in der ersten Reaktionszone durch Kühlen eines Teils des Abströme von der ersten Reaktionszone und Vereinigen des erhaltenen abgekühlten Teils mit dem genannten vom Schwefel befreiten Strom vor einem Inkontaktbringen mit dem heißen regenerierten Katalysator in der ersten Reaktionszone vermindert und man diö Kühlstufe fortführt, bis der Gehalt &-i Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem genannten /om Schwefel bsfreiten Strom einen vorbestimmten Wert überschreitet*
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    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlstufe für eine Zeit fortführt, die nicht länger ist, als es erforderlich ist, um den Gehalt an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem genannten vom Schwefel befreiten Strom einen vorbestimmten Wert überschreiten zu lassen.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des vom Schwefel befreiten Stroms, der von der ersten Reaktionszone erhalten wird, in der die Katalysatorregenerierung und die Schwefelbildung stattfinden, auf einen Wert von etwa 177° bis 232 0G einstellt, man dann den genannten Strom in eine katalytische Hilfsreaktionszone einführt, um einen Teil des Schwefelwasserstoffs und des Schwefeldioxids in freien Schwefel umzuwandeln, man den so gebildeten Schwefel abtrennt und man dann die genannte Schwefelniederschlagsstufe in der genannten zweiten Zone durchführt·
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gemeinsame Gehalt an Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem vom Schwefel befreiten Strom von der ersten Reaktionszone, in der die Katalysatorregenerierung und die Schwefelbildung stattfinden, über etwa 2 Vol.-# ausmacht.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man eine dritte katalytische Zone in dem Kreislauf als Katalysatorkühlstufe verwendet und man den Abstrom von der genannten Schwefelniederschlagsstufe zur Abkühlung des Katalysatorbettes in dieser dritten katalytischen Zone auf eine Temperatur von etwa 93° bis etwa 177°C leitet, bevor man den genannten Abstrom in die Atmosphäre abführt.
    9. Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid in dem Abstrom von dem Kondensator einer katalytischen Claus-Reaktionszone, dadurch gekennzeichnet, daß
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    (1) den Abstrom von dem Kondensator bei einer Temperatur von etwa 93° bis etwa 204- 0O mit einem Katalysator in Berührung bringt, der die Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid unter Erzeugung von freiem Schwefel fördern kann, wobei der letztere sich auf dem Katalysator unter Verminderung der Aktivität des Katalysators niederschlägt,
    (2) die Stufe (1) fortführt bis sich der Schwefelwasser- | stoff- und Schwefeldioxidgehalt in dem Abstrom einem zur Zeit zulässigen Grenzwert nähert,
    (3) den auf dem Katalysator niedergeschlagenen Schwefel entfernt, indem man durch diesen ein Reaktionsgemisch von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid bei einer Temperatur von etwa 232° bis etwa 316 0O strömen läßt, wodurch der niedergeschlagene Schwefel von dem Katalysator entfernt und gleichzeitig weiterer Schwefel gebildet wird,
    (4) die Stufe (3) fortführt, bis der Katalysator reaktiviert ist,
    (5) den Katalysator auf eine Temperatur von etwa 93° bis * 204 0G abkül
    wiederholt.
    204 0G abkühlt und dann den vorstehenden Kreislauf
    Dr.Ve/He
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    Leerseite
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