DE2106526A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung photographischer Emulsionen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung photographischer Emulsionen

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Description

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung photographischer Emulsionen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Zubereitung gießfertiger photographischer Emulsionen, bei dem die einzelnen Komponenten zusammen mit der Rohemulsion in einen geschlossenen rohrförmigen Körper eingeleitet und ineinander verteilt werden und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens .
Zur Durchführung von Reaktionen, bei denen die Reaktionspartner nicht in vollem Umfang sofort zusammengegeben werden dürfen, ist der Einsatz von Dosierpumpen bekannt. Mittels dieser Dosierpumpen können die verschiedenen Reaktionspartner in beliebigen J aber abgestuften Mengen einem Reaktionsgefäss zugeführt werden. ™ Damit ist sowohl eine zeitliche als auch eine mengenmäßige Steuerung der Reaktion möglich.
Es sind verschiedene Verfahren zur kontinuierlichen Emulsionsherstellung bekannt. Besondere Probleme treten jedoch dann auf, wenn gewisse Zusätze bereits in kleinen Mengen die photographischen Eigenschaften wesentlich beeinflussen. Daher scheiden in diesem Fall alle diejenigen Verfahren aus, die einem Reaktionsgefäß zwei oder mehr Reaktionspartner kontinuierlich zuführen und eine Menge gleich der Summe aller Reaktionspartner
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kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß abführen. Durch bekannte Rechnungen der Verfahrenstechnik über die Verweilzeit in endlichen Reaktionsgefäßen läßt sich leicht zeigen, daß die Volumenteile, die aus dem Gefäß entfernt werden, Volumenteile nicht einheitlicher Verweilzeit enthalten. Verfahren dieser Art sind z.B. beschrieben in 1) bis 4).
Ebenso sind natürlich nicht verwendbar Verfahren, die lediglich die üblichen Abläufe in verschiedenen Apparaturen organisatorisch hintereinanderschalten 5).
Die hohen Genauigkeitsanforderungen an das Verfahren, die durch die Besonderheiten der photographischen Emulsion gegeben sind, sind natürlicherweise nicht mit einfachen Zusammenstellungen zum Mischen von z.B.1 Dünge flüssigkeiten, auch bei entsprechender Weiterentwicklung dieser Ideen erreichbar 6) bis 8).
Die besondere Rezeptur der Bereitung von photographsichen Emulsionen macht es notwendig, daß die Zusätze einzeln zugegeben werden, da sonst gewisse Eigenschaften nicht erreicht werden können. Daher ist es wesentlich, daß nur immer ein Zusatz dem jeweiligen Zustand der Mischung zugeführt wird, nicht aber mehrere Zusätze aufgrund der Mischwirkung bei hohen Geschwindigkeiten miteinander in Verbindung gebracht werden 9).
Eine gute Durchmischung von zwei Flüssigkeiten kann z.B. erreicht werden mittels einer Apparatur, wie sie in 10) beschrieben ist. Sie hat jedoch den Nachteil von mechanisch beweglichen Teilen und wird bei einer Vielzahl von Zusätzen sehr bald unhandlich und für den vorgesehenen Zweck ungeeignet.
Ferner ist auch ein Verfahren bekannt geworden, bei dem die Grundkomponente im aufsteigenden Strom gefördert wird, und
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die Zusatzkomponenten kontinuierlich nacheinander der Grundkomponente rotationssymmetrisch im Querstrom überlagert werden. Von Nachteil ist dabei, daß nur eine unvollständige Durchmischung erreicht wird und daß sich keine einheitlichen Mischzeiten für verschiedene Volumenteile der Emulsion ergeben.
Das Ziel der Erfindung besteht nun darin, möglichst kleine Volumenteile der Emulsion bzw. Zusätze möglichst unmittelbar und schnell zur Reaktion zu bringen. Eine Apparatur, die einen zeitweiligen Schutz der Reaktionspartner gegeneinander vor der Mischung vorsieht, ist daher vom Prinzip her nicht
geeignet 11). ,
Die Aufgabenstellung der Erfindung wird im Folgenden noch näher erläutert:
Photographische Emulsionen werden bisher nach bestimmten Rezepten mit einer Reihe von Zusätzen versehen, die diesen Emulsionen die Empfindlichkeit in bestimmten Spektralbereichen, Stabilität während des Vergießens, Stabilität während der Lagerung, günstiges Schleierverhalten, usw. verleihen. Diese Substanzen mußten in bestimmter Reihenfolge und in bestimmter Zeitfolge zugegeben werden, um den beabsichtigten Zweck zu erreichen. Dies hängt damit zusammen, daß diese Substanzen, um wirksam werden zu können, an das Silberhalogenidkorn ad- j sorbiert werden müssen. Ein Platz auf der Kornoberfläche, der " von der Substanz A besetzt jsb, kann von der Substanz B nicht oder nur nach einem Desorptionsprozess eingenommen werden. Diese Prozesse unterliegen bekannten physikalischen Gesetzen Im allgemeinen wurde versucht, eine geringe Menge einer Wirksubstanz auf eine große Menge Emulsion während einer bestimmten Zeitdauer einwirken zu lassen und so zu erreichen, daß sich das Gleichgewicht in der Mischung einstellt. Nachteilig dabei war, daß die Wirksubstanz in einer konzentrierten Form
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in einer kleineren Volumenmenge in eine große Menge Emulsion hineingegeben und in dieser dann durch Rühren verteilt werden mußte. Dabei ist oft besonders nachteilig für eine gute Verteilung auf die Kornoberflächen der Silberhalogenidkorner, daß die Substanzen wasserunlöslich sind. Grundgedanke des Verfahrens war daher, die Volumeneinheit der Emulsion mit der Volumeneinheit der Wirkstofflösung im raschen unmittelbaren Kontakt zu bringen, so daß nicht nur eine schnelle Durchmischung im üblichen Sinne stattfindet, sondern die Geschwindigkeit des Adsorptionsvorganges mit der Geschwindigkeit des Ausfällungsvorganges vergleichbar wird.
Diese Aufgabe wird bei einem kontinuierlichen Emulsionsaufbereitungsverfahren, bei dem die einzelnen Komponenten zusammen mit der Rohemulsion in einem geschlossenen rohrförmigen Körper eingeleitet und ineinander verteilt werden, wobei die einzelnen Komponenten nacheinander mittels Dosierpumpen kontinuierlich dem Hauptstrom zugegebenen werden, in folgender Weise gelöst: Der Hauptstrom wird strömungstechnisch so geführt, daß die jeweils zugegebene Komponente unmittelbar nach ihrem Eintritt mit dem Hauptstrom in einer Mischzone völlig durchmischt wird, bevor die nächste Komponente eingeleitet wird.
Vorteilhaft erfolgt die Durchmischung in einer statischen Mischstrecke. Ein besonders guter Mischeffekt läßt sich in einer solchen Mischstrecke erzielen, wenn in der Mischzone eine Sekundärwirbel, strömung erzeugt wird.
Entsprechend einer Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Strömungsgeschwindigkeit des Hauptstroms so gewählt, daß die mittlere Verweilzeit der jeweils zugeführten Komponente in der M|.schzone maximal 50 Sekunden beträgt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem rohrförmigen Körper
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mit nacheinander angeordneten Einlaufstellen, die über Dosierpumpen mit den Vorratsgefäßen der einzelnen Komponenten in Verbindung stehen. Das erfindungsgemäße Kennzeichen dieser Vorrichtung ist darin zu sehen, daß zwischen zwei Einlaufstellen jeweils eine Mischstrecke ohne mechanisch bewegliche Teile angeordnet ist.
Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, daß die Mischstrecke jeweils aus zwei haarnadelförmig hintereinander geschalteten Rohren besteht, in denen eine Spirale angeordnet ist, deren Durchmesser etwa mit dem Innendurchmesser des Rohres übereinstimmt. Dabei wird die Spirale zweckmäßig so dimensioniert, daß ihr Verhältnis von Ganghöhe zu lichter Weite etwa 2:1 | beträgt.
Die Einlaufstellen für die einzelnen Komponenten werden in einfacher Weise durch Tangentialrohre gebildet, oder sind entsprechend einer verbesserten Ausführung als Verteilerbrausen ausgebildet.
Zur leichten Reinigung sind die haarnadelförmigen Mischstrecken mit Schnellverschlüssen versehen, wobei die Spiralen in geschlossenem Zustand über Halterungen arretiert sind.
Vorzugsweise werden die Dosierpumpen nicht über getrennte Motoren angetrieben, sondern besitzen einen gemeinsamen An- i trieb.
Zur Konstanthaltung von Ph-Wert und Viskosität des fertigen Ansatzes sind am Ende der Mischvorrichtung entsprechende 'Meßstellen und Regelvorrichtungen vorgesehen. Ferner sind zur Überwachung des Mischungsverhältnisses sowohl in der Hauptstromzuleitung, als auch in den Zuleitungen für die Zusätze A1 - A« Meßkontrollgefäße eingebaut.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine vollständige rasche Mischung der Zusätze mit dem Hauptstrom ermöglicht.
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Gegenüber dem bisher bekannten kontinuierlichen Emulsionszubereitungsverfahren wird der zum Ablauf der Adsor ption von photographisch wirksamen Substanzen aus einer teilweise ausgefällten stark verdünnten Lösung notwendige Zeitaufwand stark verkürzt. Die beschriebene Strömungsführung bewirkt nämlich, daß die Lösung der photographisch wirksamen Substanzen der Emulsion in kleinen Volumenanteilen zugeführt wird und durch die intensive Vermischung direkt an das Halogen-Silberkorn gelangt, bevor eine Ausfällung erfolgen kann. Dies hat zur Folge, daß die bisher notwendigen Digestionszeiten bei der Emulsionszubereitung entfallen. Eine ganze Reihe von Erfolg versprechenden photographisch wirksamen Substanzen konnte aus dem gleichen Grund bisher nicht eingesetzt werden, da sie bereits während der Digestionszeit ihre physikalische und chemische Beschaffenheit änderten. Das erfindungsgemäße Verfahren erschließt also auch eine neue Gruppe von photographisch wirksamen Zusätzen.
Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens liegt in der Möglichkeit, innerhalb kurzer Zeit von einer Emulsionszusammensetzung auf eine andere überzugehen. In dieser Hinsicht wirkt sich das geringe Gesamtvolumen, daß gerade durch die spezielle haarnadelförmige Ausbildung der Mischstrecken erreicht wird, günstig aus.
Es ist auch ohne weiteres möglich Regelvorrichtungen zur kontinuierlichen Regelung der Zusätze an den einzelnen Einlaufstellen anzubringen. Die zentrale Steuerung der Anlage kann dann von einem Prozeßrechner aus erfolgen, an den sämtliche Regelorgane angeschlossen sind.
Die Wartung und Reinigung der erfindungsgemäßen Anlage ist sehr leicht durchzuführen. Außerdem ist ihre Störanfälligkeit während des Betriebes sehr gering, da innerhalb der gesamten
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Emulsionsführungsstrecke keine mechanisch beweglichen Teile vorhanden sind.
Die Erfindung soll nun anhand von Zeichnungen näher beschrieben werden. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Übersicht der gesamten Anlage, Figur 2 eine Detailzeichnung der haarnadelförmigen Mischstrecke ,
Figur 3 die Entstehung der Sekundärwirbelströmung und Figur 4
bis 5 spezielle Ausführungen der Einlaufstellen.
Die EmulsionsStromführung ist aus Figur 1 ersichtlich. Die Rohemulsion wird der Anlage am Eingang 1 kontinuierlich zugeführt, durchläuft das Meßkontrollgefäß 2 und wird dann von der Hauptstromdosierpumpe 3 in die hintereinander geschalteten haarnadelförmigen Mischstrecken 4 gepumpt. Die Zusätze A1 bis Ay werden von den Dosierkolbenpumpen 5 Über die Einlauf stellen 6 nacheinander dem Hauptstrom zugeführt. Die Hauptstrompumpe 3 und sämtliche Dosierpumpen 5 besitzen einen gemeinsamen Antrieb. Zweckmäßig werden alle Pumpen bezüglich ihrer Phase so eingestellt, daß sie taktgleich fördern. Über eine nicht gezeichnete Drehzahlverstellung läßt sich die Durchsatzmenge in der Mischstrecke praktisch beliebig verstellen oder über Niveau automatisch regeln und so dem Verbrauch anpas- J sen. Das Mischungsverhältnis bleibt hierbei unabhängig vom Durchsatz konstant und damit auch die Zusammensetzung der Emulsion. Eine zusätzliche Kontrolle des Mischungsverhältnisses erfolgt in festen Zeitabständen durch das Meßkontrollgefäß 2 und durch weitere Meßknotrollgefäße (nicht gezeichnet), die in den Zuleitungen für die Zusätze A. - Ay angebracht sind. Eventuelle Fehldosierungen können auf diese Weise sofort gemeldet werden.
Die mittlere Verweilzeit eines Volumenelementes der zugeführten Komponente in der Mischstrecke 4 hängt vom Durchsatz ab. Verweilzeiten von 50 see. werden beim Betrieb der Anlage im Allgemeinen nicht überschritten, da die Emulsionen sonst ihre Eigen-
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schäften ändern können.
Als Zusätze A^ bis A7 kommen in Betracht: Farbstoffe zur optischen Sensibilisierung, organisch-chemische Substanzen zur Stabilisierung, Netzmittel, Härtungsmittel, Farbkomponenten, optische Aufheller, Ph-Wert-Steller usw. Die Mischstrecken 4 haben einen so guten Mischeffekt, daß in jedem Fall vor dem Einimpfen eines neuen Zusatzes eine vollständige Durchmischung mit dem Hauptstrom stattgefunden hat. In den Mischstrecken 4 sind die Spiralen 7, die eine Sekundärwirbelströmung hervorrufen, angedeutet.
Die beiden letzten Mischstrecken sind mit Meßfühlern 8,9 und Regelstrecken 8',9' zur Konstanthaltung des Ph-Wertes und der Viskosität versehen. Mit den Zusätzen Ag und A„ können diese Werte beeinflußt werden. Die beiden letzten Dosierpumpen 5! sind zu diesem Zweck mit einem verstellbaren Kolbenhub ausgerüstet, der über die Regelstrecken 8' bzw. 9' angesteuert wird. In bestimmten Fällen kann es zweckmäßig sein, einen Zusatz nicht über eine einzige Dosierpumpe 5 einzuimpfen, sondern ihn auf mehrere Dosierpumpen und Mischstrecken 4 aufzuteilen. Die gießfertige Emulsion wird_am Ausgang 10 der Anlage entnommen und kann direkt einer BeSchichtungsanlage zugeführt werden.
Die Schnittzeichnung Figur 2 zeigt die haarnadeIförmige Mischstrecke 4 im Detail. Sie besteht aus den beiden hintereinander geschalteten Rohren 11, in denen die Spiralen 7 mittels der Halterungen 12 befestigt sind. Die Enden der Rohre 11 sind mit Schnellverschlüssen 13 versehen. In geschlossenem Zustand sind die Spiralen 7 durch die Halterungen 12 arretiert. Ist der Schnellverschluß 13 geöffnet, so lassen sich die Spiralen 7 nach oben leicht herausnehmen, so daß die Rohre für die Reinigung zugänglich sind. Die Mischstrecken
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sind mit einem Mantel 14 umgeben und können mittels einer Temperierflüssigkeit, die durch die Mantelöffnung 15 zugeführt wird, im Bereich von 30 bis 60 0C termostatisiert werden. Am unteren Ende eines Rohres 11 der Mischstrecke befindet sich die Einlaufstelle 6 für die Zuführung einer Zusatzkomponente.
Figur 3 zeigt einen Ausschnitt der Mischstrecke in vergrößerter Darstellung. Das mit einem Heizmedium gefüllte Temperiergefäß 10 umschließt konzentrisch das Rohr 11 der Mischstrecke. Eine besonders gute Mischwirkung wird erreicht, wenn die Spirale 7 so dimensioniert wird, daß das Verhältnis von Ganghöhe a zur lichter Weite b etwa 2 : 1 beträgt. Bei g dieser Dimensionierung bildet sich in der Spirale 11 die in der Zeichnung angedeutete Sekundärwirbelströmung 16 aus.
In Figur 4 und 5 sind Ausführungsbeispiele für die Einlaufstellen 6 dargestellt. Figur 4 zeigt eine Einlaufstelle die als einfaches Tangentialrohr ausgebildet ist. Die Zusatzkomponente strömt durch das Einlaßrohr 17 etwa senkrecht zur Richtung des Hauptstromes am unteren Ende des Mischrohres 11 ein.
Eine verbesserte Mischwirkung wird erzielt, wenn die Einlaufstelle 6 als Verteilerbrause gemäß Figur 5 ausgebildet wird.
Hier strömt die Zusatzkomponente durch das Einlaßrohr 17 in ä einen ringförmigen Kanal 18 und durch Öffnungen 19 senkrecht zur Richtung des Haupstromes in das Mischrohr 11 ein.
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Claims (13)

  1. Patentansprüche;
    ΪΛ/. Verfahren zur kontinuierlichen Zubereitung gießfertiger photographiseher Emulsionen, bei dem die einzelnen Komponenten zusammen mit der Rohemulsion in einen geschlossenen rohrförmigen Körper eingeleitet und ineinander verteilt werden, wobei die einzelnen Komponenten nacheinander mittels Dosierpumpen kontinuierlich dem Hauptstrom zugegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils zugegebene Komponente unmittelbar nach ihrem Eintritt mit dem Hauptstrom in einer Mischstrecke völlig durchmischt wird, bevor die nächste Komponente eingeleitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmischung in einer statischen Mischstrecke erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischstrecke eine Sekundärwirbelströmung erzeugt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit der zugeführten Komponente in der Mischstrecke maximal 50 see beträgt.
  5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einem rohrförmigen Körper mit nacheinander angeordneten Einlaufstellen, die über Dosierpumpen mit den Vorratsgefäßen der einzelnen Komponenten in Verbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen zwei Einlaufstellen (6) jeweils eine Mischstrecke (4) ohne mechanisch bewegliche Teile angeordnet ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischstrecke (4) jeweils aus zwei haarnadelförmig hinter- · einander geschalteten Rohren (11) besteht, in denen eine Spirale (7) angeordnet ist, deren Durchmesser etwa mit dem
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    Innendurchmesser des Rohres (11) übereinstimmt.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis a : b von Ganghöhe zu lichter Weite der Spirale (7) etwa 2 : 1 beträgt.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaufstellen (6) als Tangentialrohre ausgebildet sind.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaufstellen (6) als Verteilerbrausen ausgebildet sind.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischstrecken (4) mit Schnellverschlüssen (13) versehen sind, wobei die Spiralen (7) in geschlossenem Zustand über die Halterungen (12) arretiert sind.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 10, dadurch gekennzeichent, daß sämtliche Dosierpumpen (5) und die Hauptstrompumpe (3) eine gemeinsame Antriebswelle besitzen.
  12. 12. Vorrichtung nach Anpruch 4 bis 11, gekennzeichnet durch Meßstellen (8,9) für den pH-Wert und die Viskosität des fertigen Ansatzes und Regelvorrichtungen (8!,9') zur Konstanthaltung dieser Werte. f
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 11, gekennzeichnet durch Meßkontrollgefäße (2) in der Hauptstromzuleitung und in den Zuleitungen der Zusätze A^ - A^.
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