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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das zum Compoundieren
zweier mischbarer Fluids mit stark unterschiedlichen Viskositäten bei
einer hohen Konzentration der Komponente mit geringer Viskosität zur Erzeugung
eines homogenen Blends der zwei Fluids anwendbar ist.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Es
ist bekannt, dass das Compoundieren von Additiven geringer Viskosität, wie beispielsweise Weichmacher
und Lösemittel,
mit einem Fluid hoher Viskosität,
wie beispielsweise eine Polymerschmelze, ein schwieriges Problem
ist. Das Additiv mit geringer Viskosität findet, wenn es in signifikanten
Mengen zugesetzt wird, oftmals einen Durchfluss durch das Fluid
höherer
Viskosität,
was zu einem unvollständigen
Compoundieren führt.
Zur Milderung dieses Problems wurde in den ersten Stufen des Prozesses
oftmals eine mechanische Mischvorrichtung unter Einsatz einer oder
mehrerer rotierender Wellen angewendet, um das Fluid geringer Viskosität in das Fluid
hoher Viskosität
rasch einzumischen. Dieser mechanische Mischschritt hat die Nachteile
einer erhöhten
Prozesstemperatur in Folge des Eintrags mechanischer Energie und
weil lecksichere Dichtungen um die rotierende Welle für den Fall
erforderlich sind, wenn eine der zu compoundierenden Komponenten entflammbar
ist oder eine Gefahr für
die Umgebung darstellt. Diese Dichtungen stellen potentiell ein
Sicherheits- oder Umweltproblem dar, da sie bei Verschleiß zum Reißen neigen.
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Statische
Mischer, auch bekannt als Mischer mit fest stehenden Mischelementen,
sind ebenfalls in dem Versuch eingesetzt worden, das Auftreten einer Durchflussbildung
zu vermeiden. Die statischen Mischelemente unterteilen den Fluidstrom
in dünne Ströme oder
Streifen unter Erzeugung einer erhöhten Oberfläche zwischen den Streifenbildungen.
Mit zunehmender Mischerlänge
wird das Additiv feiner verteilt und sodann aufgelöst. Die
US-P-6179458 (Albers et al.) offenbart die Verwendung einer Mischvorrichtung,
bei der mechanische Mischelemente auf einer rotierenden Welle in
einem Prozess zum Einmischen hoher Konzentrationen eines Fluids
geringer Viskosität
in ein Fluid hoher Viskosität
angetrieben werden. Um ein gleichförmiges Mischen zu erzielen, wird
die Komponente mit geringer Viskosität an unterschiedlichen axialen
Positionen entlang des Prozessstroms mit rotierenden Mischelementen
hinter jeder Einspritzstelle zugesetzt, um das Fluid hoher Viskosität als zusammenhängende Phase
der Mischung zusammenzuhalten. Beim Compoundieren mit Hilfe mechanischer
Mischelemente, wodurch eine homogene Lösung erzeugt wird, wird die
Lösung zu
einer Reihe von statischen Mischern weitergeleitet. Vor jedem dieser
statischen Mischer befindet sich eine zusätzliche Einspritzstelle für Fluid
geringer Viskosität
zur Verdünnung
der Lösung
bis zu der gewünschten
Endkonzentration. Dieses System zum Mischen hat im Allgemeinen größere Mischerlängen zum
Ergebnis sowie hohe Druckabfälle über die Mischelemente
des Systems.
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Es
sind statische Mischer zum Compoundieren von Fluids mit erheblich
unterschiedlichen Viskositäten
eingesetzt worden. Die EP-P-472491 B (erteilt an Sulzer Chemtech
Ltd.) offenbart eine Mischvorrichtung, in die statische Mischelemente
einbezogen sind, die zum Compoundieren eines Fluids geringer Viskosität oder eines
Gases und eines hochviskosen Fluids anwendbar ist, sowie eine Vorrichtung zum
Zumischen, die zum Einführen
des Fluids geringer Viskosität
oder eines Gasadditivs in das hoch viskose Fluid an einer einzigen
axialen Position anwendbar ist. In einer der offenbarten Ausführungsformen ist
die Mischvorrichtung in zwei angrenzende Mischsäulen, einem Vormischer und
einem Hauptmischer, unterteilt. Die Vorrichtung zum Zumischen schließt eine Öffnung und
eine Düse
zum Einführen des
Fluids geringer Viskosität
oder des Gases in das hoch viskose Fluid ein. Die Düse für den vereinten Fluss
setzt sich aus einem konvergierenden Einlass und einem divergierenden
Auslass mit einer Bemessung auf der Grundlage der relativen Durchflussgeschwindigkeiten
und zulässigen
Druckabfällen
zusammen. Nach der Offenbarung soll es möglich sein, Mengen bis zu 4
bis 6% oder mehr des Additivs geringer Viskosität in dem hochviskosen Fluid
unter Anwendung dieser Vorrichtung aufzulösen.
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Die
US-P-5176448 (King et al.) offenbart eine statische Mischvorrichtung,
die zum Compoundieren einer geringen Menge eines Fluids mit geringer
Viskosität
mit einer sehr viel größeren Menge
eines Fluids mit hoher Viskosität
unter Einsatz eines kreisrunden Spritzkopf-Presskuchens anwendbar
ist, der im Inneren einer Leitung eingesetzt ist, wobei der Spritzplakette über eine
Mehrzahl von durch ihn hindurchgehende Öffnungen verfügt. Die Öffnungen
haben Mischelemente um dem Fluidstrom eine Rotationswinkelgeschwindigkeit
zu erteilen. Das Additiv mit geringer Viskosität wird durch eine Düse in die Spritzplakette
gepumpt.
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Die
US-P-4753535 (King) offenbart eine statische Mischvorrichtung, die
zum Compoundieren oder Vormischen einer geringen Menge eines Fluids mit
geringer Viskosität
mit einer sehr viel größeren Menge
eines hochviskosen Fluids anwendbar ist und eine im Allgemeinen
flächige
Vorrichtung aufweist, die sich im Inneren einer Leitung befinden.
Die Vorrichtung hat eine Eintrittsöffnung in einer Form ähnlich eines
Kegelstumpfes an ihrer vorgeschalteten Seite für die Zugabe des einen Fluids
zu dem anderen und eine hohle Welle auf ihrer nachgeschalteten Seite.
Im Inneren der hohlen Welle befinden sich statische Mischelemente
zum Compoundieren der zwei Fluids. Der Vorrichtung kann ein zweiter
Mischapparat nachgeschaltet werden.
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Versuche
zur Erhöhung
der Menge an Fluidadditiv geringer Viskosität bis oberhalb von etwa 10%
in derartigen Blends führen
in der Regel dazu, dass die Komponente mit geringer Viskosität die Komponente
hoher Viskosität
durchströmt.
Sofern die Phase hoher Viskosität
in laminarer oder turbulenter Strömung nicht zusammenhängend ist,
wird es schwierig, eine ausreichend hohe Scherspannung zu erzeugen,
damit es zu einem Mischen oder Compoundieren kommt. Als Folge wird
eine abgestufte Eindüsung
des Fluids geringer Viskosität
und/oder eine zusätzliche
Zeitdauer unter Scherspannung erforderlich, so dass die Fluid-Komponenten
gleichförmig
compoundiert werden können.
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Benötigt wird
ein verbessertes Verfahren, mit dem erhöhte Mengen eines Fluids geringer
Viskosität zu
einem hochviskosen Fluid, wie beispielsweise einem Polymer, mit
kommerziell attraktiven Durchsatzraten und Prozessbedingungen zugesetzt
und in dieses eingemischt werden kann.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Erzeugen eines gleichförmigen homogenen Blends
von zwei Fluidkomponenten die in der Viskosität einen großen Unterschied aufweisen,
welches Verfahren umfasst:
- a) Pumpen einer
Fluid-Komponente hoher Viskosität
in eine erste Rohrleitung und Aufrechterhalten der Fluid-Komponente
hoher Viskosität
bei einer Temperatur und einem Druck, die ausreichend sind, um eine
einzige Phase zu erzeugen;
- b) Einspritzen einer Fluid-Komponente geringer Viskosität in die
Fluid-Komponente hoher Viskosität,
die durch die erste Rohrleitung strömt, wobei das Verhältnis der
Viskositäten
der zwei Fluid-Komponenten
mindestens 10.000:1 beträgt und
die Fluid-Komponente geringer Viskosität in einer Menge von etwa 30%
bis 90 Gew.% des Gesamtgewichts der Fluid-Komponente geringer Viskosität und der
Fluid-Komponente
hoher Viskosität
bereitgestellt wird, um eine zweiphasige Mischung der Komponenten
zu erzeugen;
- c) Weiterleiten der zweiphasigen Mischung in eine zweite Rohrleitung,
die mit der ersten Rohrleitung verbunden ist und eine erste Gruppe
von statischen Mischelementen mit einem Verhältnis von Länge/Durchmesser von mindestens
18 enthält, so
dass die Fluid-Komponenten mit hoher und geringer Viskosität eine Scherrate
von mehr als 0,57 s–1 haben, wobei die Fluid-Komponente
hoher Viskosität
die zusammenhängende
Phase der zweiphasigen Mischung ist;
- d) Weiterleiten der zweiphasigen Mischung zu einer dritten Rohrleitung,
die mit der zweiten Rohrleitung verbunden ist, wobei die dritte
Rohrleitung eine zweite Gruppe von statischen Mischelementen mit
einem Durchmesser enthält,
der größer ist als
die Gruppe der statischen Mischelemente, und ein Verhältnis von
Länge/Durchmesser
von mindestens 18 hat, so dass die Fluid-Komponenten hoher und geringer
Viskosität
eine Scherrate von mehr als 0,20 s–1 haben,
wodurch ein gleichförmiges
homogenes Blend oder eine Lösung
erzeugt werden.
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BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Es
zeigen:
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1 eine
Seitenansicht im Schnitt einer Mischvorrichtung bekannter Ausführung;
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2 eine
Seitenansicht im Schnitt einer Mischvorrichtung, die zur Verwendung
in dem erfindungsgemäßen Verfahren
geeignet ist;
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3 eine
Querschnittansicht einer Einspritzvorrichtung, die zur Verwendung
in dem Verfahren der Erfindung geeignet ist.
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DETAILLIERTE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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1 zeigt
eine Mischvorrichtung entsprechend der Offenbarung in der EP-P-472491
B. 2 zeigt eine Mischvorrichtung 10 zur
Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren
zum Compoundieren. Die Mischvorrichtung ist ähnlich derjenigen, die in der
EP-P-472491 B beschrieben wird. Die Vorrichtung hat drei Sektionen,
die hintereinander geschaltet sind, nämlich die Einspritzvorrichtung 11,
der Intensiv-Mischer 12 und der Egalisiermischer 13,
die untereinander in kommunizierender Fluidverbindung stehen. Eine
Ansicht der Einspritzvorrichtung 11 ist im Querschnitt
in 3 gezeigt. Die Einspritzvorrichtung umfasst eine
erste Sektion einer Rohrleitung 1 mit mindestens einer
Düse 2,
durch die das Fluid strömen
kann. Die erste Sektion von Leitung 1 in großen Anlagen
mit hoher Durchsatzleistung einen Durchmesser und eine Breite, die
so bemessen sind, dass sie mit dem Einspritzrohr, der Dicke der
Düsenplatte,
die zum Halten erforderlich ist, und der Düsenöffnung der letzten Düse für die Prozessbedingungen kompatibel
ist. Jede Düse 2 hat
einen Durchmesser, die auf der Zahl der Düsen basiert, dem Gesamtdurchsatz
des Prozesses, der ungefähren
Menge an Fluid geringer Viskosität
und dem verfügbaren
Druckabfall. Jede Düse 2 befindet
sich in kommunizierender Fluidverbindung mit einer Einspritzdüse 3.
In einer bevorzugten Ausführungsform,
wie sie in 3 zu sehen ist, hat die Einspritzvorrichtung 11 quer
zu ihrem Querschnitt eine scheibenförmige Platte 9 mit drei
durch sie hindurchgehenden Düsen 2.
Die drei Einspritzdüsen
befinden sich im gleichen Abstand um der Peripherie der ersten Leitung 1.
Aus Gründer der Übersichtlichkeit
ist in 2 lediglich eine der Einspritzdüsen gezeigt.
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Der
Intensiv-Mischer 12 hat eine zweite Sektion der Leitung 4,
welche statische Mischelemente 5 mit einem Verhältnis von
Länge zu
Durchmesser von mindestens 18 und bevorzugt mindestens 25 enthält. Der
Intensiv-Mischer hat einen Durchmesser unter Berücksichtigung von Strömung und
Druckabfall, innerhalb dessen Schergeschwindigkeiten von mehr als
0,57 s–1 erhalten
werden. Die Schergeschwindigkeit ist hierin als die Geschwindigkeit
des Fluidstroms durch eine freie Leitung, dividiert durch den Durchmesser
der Leitung definiert, durch die das Fluid strömt. Unabhängig von der Zahl der Düsen kann eine
einzige Innenmischerleitung verwendet werden. Der Egalisiermischer 13 ist
eine dritte Sektion der Leitung 7 und enthält statische
Mischelemente 8 mit einem größeren Durchmesser als diejenigen
der ersten Reihe der statischen Mischelemente 5 im Inneren des
Intensiv-Mischers 12, worin Schergeschwindigkeiten von
mehr als 0,20 s–1 erhalten werden. Das Verhältnis von
Länge zu
Durchmesser des Egalisiermischers 13 ist vorzugsweise und
näherungsweise gleich
oder größer als
das des Intensiv-Mischers 12. Die sowohl in dem Intensiv-Mischer
als auch in dem Egalisiermischer eingesetzten statischen Mischelemente
sind bevorzugt vom SMX-Typ und bezeichnet als "SMX" der
Patentinhaber der Patentschrift EP-P-472491 B (verfügbar bei
Sulzer Chemtech Ltd., Winterthur, Schweiz). Die Vorrichtung kann
vertikal oder horizontal orientiert sein und ist vorzugsweise vertikal
orientiert. Die Strömungsrichtung
kann sowohl aufwärts
oder abwärts
sein, sofern die Vorrichtung vertikal orientiert ist.
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Damit
wird jetzt ein Verfahren unter Nutzung der vorstehend beschriebenen
Mischvorrichtung 10 zum gleichförmigen Compoundieren zweier
mischbarer Fluid-Komponenten beschrieben, die einen großen Unterschied
in der Viskosität
haben. Unter "großen Unterschied
in der Viskosität" wird das Verhältnis der
Viskositäten
der zwei Fluid-Komponenten von mindestens 10.000:1 verstanden. Fluids,
die ein noch größeres Verhältnis von
Viskositäten
haben, wie solche mit einem Verhältnis
von mindestens 1.000.000:1 oder mindestens 10.000.000:1 oder sogar
mindestens 50.000.000:1 können
mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ebenfalls gleichförmig compoundiert
oder in Lösung
gebracht werden.
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Die
zwei Fluid-Komponenten werden in der Einspritzvorrichtung 11 miteinander
in Kontakt gebracht. Die Fluid-Komponente hoher Viskosität wird mit
einer abgemessenen Geschwindigkeit in die erste Leitung 1 der
Einspritzvorrichtung 11 und durch sie hindurch gepumpt,
wo sie durch die Düse(n) 2 als eine
zusammenhängende
Phase strömt.
Vorzugsweise ist das Fluid hoher Viskosität eine Polymerschmelze mit
einer größeren Molmasse
als die kritische Molmasse für
das spezielle Polymer, d.h. die kleinste Molmasse, bei der die Moleküle der Polymerkette
verhakt sind. Die Polymerschmelze wird bei einer höheren Temperatur
als ihr Schmelzpunkt und bei einem ausreichenden Druck gehalten,
um während
des Compoundierprozesses die Erzeugung einer einzigen Phase zu erlauben.
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Die
Fluid-Komponente geringer Viskosität wird sodann durch Einspritzdüse(n) 3 in
die Düse(n) 2 der
ersten Leitung 1 dosiert und eingespritzt, wo sie mit der
Fluid-Komponente hoher Viskosität
in Kontakt gelangt. Vorzugsweise hat das Fluid geringer Viskosität eine Viskosität kleiner
als 0,001 Pa·s
bei 25°C. Das
Fluid geringer Viskosität
wird in einer größeren Menge
als etwa 30% und bevorzugt zwischen etwa 30% und 90 Gew.% und mehr
bevorzugt zwischen etwa 40% und 80 Gew.% des Gesamtgewichts der zwei
zu compoundierenden Fluids eingespritzt. Die Temperatur der Fluid-Komponente
geringer Viskosität
sollte so geregelt werden, dass die gewünschte Austrittstemperatur
des Blends gewährt
wird. Sofern das Fluid hoher Viskosität eine Polymerschmelze ist, sollte
diese Temperatur höher
sein als der Schmelzpunkt des Polymers. Der Austrittsdruck wird
im Vergleich zu dem am Eintritt geringfügig größer sein. Während der Zugabe des Fluids
geringer Viskosität bleibt
die Fluid-Komponente hoher Viskosität eine zusammenhängende Phase.
Sofern das Fluid hoher Viskosität
eine Polymerschmelze ist und das Fluid geringer Viskosität für das Polymer
ein Lösemittel
ist, erzeugt das Verfahren der vorliegenden Erfindung eine homogene
Lösung
des Polymers und des Lösemittels.
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In
einer der Ausführungsformen
der Erfindung ist die Fluid-Komponente hoher Viskosität ein Polyethylen-Polymer
hoher Dichte (HDPE) mit einer massegemittelten relativen Molekülmasse von 120.000
bis 125.000. Die Viskosität
und die Dichte dieses Polymers unter Bedingungen am Eintritt betragen
im typischen Fall etwa 7.000 Pa·s bzw. 760 kg/m3.
In dieser Ausführungsform
ist die Fluid-Komponente
geringer Viskosität
vorzugsweise eine Kohlenwasserstoffmischung mit einer Viskosität von näherungsweise
0,00015 Pa·s
und einer Dichte von 530 kg/m3. Die Kohlenwasserstoffmischung
wird durch die Einspritzdüse(n) 3 in
einer Menge zwischen etwa 40% und 80 Gew.% des Gesamtgewichts des
Polymers und der Kohlenwasserstoffmischung bei einer Temperatur
zwischen 170° und
200°C eingespritzt. Ein
solches Fluid ist als Spinnmittel in einem Prozess zum Flash-Spinnen
bei der Herstellung von plexifilamentärem flächigen Material verwendbar,
wie beispielsweise Tyvek® (verfügbar bei E. I. du Pont de Nemours & Company, Inc.,
Wilmington, Delaware).
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Nach
der Einführung
der Fluid-Komponenten geringer Viskosität und hoher Viskosität in die
Einspritzvorrichtung werden diese zum Intensiv-Mischer 12 weitergeleitet.
Die zweite Leitung 4 ist mit der ersten Leitung 1 über einen
Flansch 6a verbunden. Die zweite Leitung 4 enthält statische
Mischelemente und vorzugsweise solche vom SMX-Typ. In der Stufe hoher
Schergeschwindigkeit oder der Stufe des Innemnischers beginnt das
Fluid geringer Viskosität
in das Fluid hoher Viskosität
unter hohen Scherspannungen zu diffundieren, die durch die statischen Mischelemente
erzeugt werden. In der Ausführungsform
der Erfindung, in der die Fluid-Komponente hoher Viskosität HDPE ist
und die Fluid-Komponente geringer
Viskosität
eine Kohlenwasserstoffmischung ist, ist das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der zweiten
Leitung 4 größer als
18 und vorzugsweise größer als
25 und beträgt
mehr bevorzugt 27. Der resultierende Druckabfall über der
zweiten Leitung und der Einspritzvorrichtung liegt zwischen 3.000
und 8.000 kPa und, hängt
von der Durchflussgeschwindigkeit, der Temperatur, der Konzentration
und dem Polymertyp ab. Dieser hohe Druckabfall ist ein Zeichen für die hohen
Scherspannungen, die beim Compoundieren und der Verteilung der zwei
Fluids erzeugt werden. Diese Scherspannungen zwingen die zwei Phasen
unter Erzeugung einer Grenzfläche zum
Vermischen. Es beginnt die Diffusion des Fluids geringer Viskosität in das
Polymer und es werden Bereiche des Polymers reicher an Fluid geringer
Viskosität
unter herabgesetzter Viskosität.
In dem Intensiv-Mischer werden diese Bereiche hoher und geringer
Viskosität
vereinigt.
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An
dieser Stelle haben die zwei Fluid-Komponenten begonnen, ein Blend
zu bilden, obgleich Streifenbildungen oder eine lokale Konzentrationsveränderlichkeit
zurückbleiben.
Das Blend geht sodann weiter zum Egalisiermischer 13, wo
die Scherspannungen einen Abschluss der Diffusion ermöglichen sowie
die weitere Vereinigung der Fluids mit zunehmender ähnlicher
Viskosität
zu einem gleichförmigen
homogenen Blend mit geringem Druckverlust. Die dritte Leitung 7 ist
mit der zweiten Leitung 4 über Flansch 6b und 6c verbunden.
Die dritte Leitung 7 enthält statische Mischer mit größerem Durchmesser und
vorzugsweise vom SMX-Typ mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser ähnlich demjenigen des
Brabender-Innenmischers. Der Druckabfall über der dritten Leitung beträgt zwischen
etwa 100 und etwa 250 kPa, was von den Strömungsgeschwindigkeiten, der
Konzentration, der Temperatur und dem Polymertypen abhängt. Dieser
relativ geringe Druckabfall ist ein Zeichen für die geringeren Schergeschwindigkeiten
in dieser Phase des Prozesses als in dem Brabender-Innenmischer 12.
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Bei
der Erzeugung des homogenen Blends oder der Lösung kann es erforderlich sein,
die Konzentration oder die Temperatur des Blends zu modifizieren,
um die gewünschten
Endbedingungen einzuhalten. Um dieses zu erreichen, kann eine Menge des
Fluids geringer Viskosität
von der Einspritzung in die Einspritzvorrichtung zurückgehalten
werden (im typischen Fall 5% bis 25 Gew.% des fertigen Blends) und
nach der Bildung des homogenen Blends zugegeben werden, was im dritten
Leitungsabschnitt erfolgt. Diese Fluidzugabe erfolgt in einer vierten
Leitung (nicht gezeigt) die nachgeschaltet in Reihe mit der dritten
Leitung verbunden ist, wobei die vierte Leitung SMX-Mischer mit
einem Verhältnis
von Länge zu
Durchmesser von 16 oder größer enthält. Die Schergeschwindigkeit
des Fluids in der vierten Leitung beträgt näherungsweise 5,4 –1.
Die Temperatur des anschließend
zugesetzten Fluids kann zur Einregelung des fertigen Blends auf
die gewünschte
Temperatur variiert werden.
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Zusätzlich zu
einer Flüssigkeit,
kann die Fluid-Komponente geringer Viskosität auch ein Gas sein, wie beispielsweise
N2, CO2, H2O-Dampf, oder kann ein superkritisches Fluid
sein (d.h. ein Gas bei einer Temperatur, oberhalb der es unabhängig vom Druck
nicht verflüssigt
werden kann).
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BEISPIELE
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BEISPIEL 1
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Nachfolgend
wird ein Beispiel für
das erfindungsgemäße Verfahren
zum Compoundieren bei kommerziellen Betriebsbedingungen gegeben.
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In
einem Prozess zum Flash-Spinnen für die Erzeugung von Tyvek® als
plexifilamentäres
Flächengebilde
(Tyvek® ist
ein eingetragenes Warenzeichen der E. I. du Pont de Nemours and
Company Inc.) wurde eine Mischvorrichtung eingesetzt, wie sie vorstehend
beschrieben wurde und in den 2 und 3 gezeigt
wird und ähnlich
derjenigen ist, wie sie in der EP-P-472491 B offenbart wurde. Die
Mischvorrichtung ist vertikal mit einem Fluidstrom in Aufwärtsrichtung
orientiert. Die Einspritzvorrichtung, die zur Anwendung gelangte,
hatte einen Durchmesser von 250 mm und drei Düsen mit einem Durchmesser von jeweils
25 mm. Am Eintritt jeder der drei Düsen der Einspritzvorrichtung
befand sich eine Spritzdüse
mit einem Durchmesser von 1'', 160-Rohrschema,
dessen Austritt sich der Mitte der 25mm-Düse vorgeschaltet befand.
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In
die Spritzvorrichtung wurde schmelzflüssiges HDPE mit einem kontinuierlichen
Durchsatz von 3.000 kg/h und einer Temperatur von 220°C und einem
Druck von 19.720 kPa (Überdruck)
eingeführt. Außerdem wurde
in die Spinnvorrichtung ein Spinnmittel über die Rohrleitung mit einem
Durchmesser von 1'' zugeführt. Das
Spinnmittel wurde mit einer kontinuierlichen Gesamtdurchsatzrate
von 10.580 kg/h und einer Temperatur von 182°C und einem Druck von mehr als
19.720 kPa (Überdruck)
zugeführt.
Das HDPE hatte einen Schmelzindex von 0,7 (Standard ASTM D-1238),
eine massegemittelte relative Molekülmasse von 120.000 bis 125.000,
eine Dichte von 760 kg/m3 und eine Viskosität am Einlass von
7.000 Pa·s.
Das Spinnmittel war eine Kohlenwasserstoffmischung mit einer Dichte
von 530 kg/m3 und einer Viskosität von 0,00015
Pa·s.
Das Verhältnis
der Viskosität
des HDPE zu der des Spinnmittels betrug näherungsweise 50.000.000:1.
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In
die Einspritzvorrichtung wurde schmelzflüssiges Polymer gepumpt und
der Polymerstrom mit Hilfe des Druckabfalls durch die drei Düsen verteilt.
Durch jede Spritzdüse
wurde in das Polymer dosiertes Spinnmittel gespritzt, so wie es
durch die Düse
strömte.
Durch jede Düse
wurde nahezu die gleiche Menge von Spinnmittel gespritzt. Die Spritzvorrichtung
verteilte das Spinnmittel geringer Viskosität in das Polymer, während das
Polymer immer noch als eine zusammenhängende Phase erhalten blieb. Der
Fluss durch die Spinnvorrichtung führte zu einem Druckabfall von
3.140 kPa.
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Sodann
wurden die Fluids hoher und geringer Viskosität zu dem Brabender-Innenmischer
weitergeleitet, der sich aus statischen Mischern vom SMX-Typ mit
einem Durchmesser von 250 min und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 27 zusammensetzte.
In dem Brabender-Mischer führten hohe
Schergeschwindigkeiten zur Erzeugung einer Oberfläche und
zum Compoundieren der zwei Vertreter. Die Diffusion des Spinnmittels
in das Polymer hinein begann in dem Moment, in dem das Polymer reicher
an Spinnmittel wurde und die Viskosität abnahm. Mit Hilfe des Brabender-Innenmischers
wurden Bereiche von Fluid mit hoher und geringer Viskosität vermischt.
Der Druckabfall über
dem Brabender-Innenmischer betrug näherungsweise 2.450 kPa. Dieser
hohe Druckabfall zeigt die hohen Schergeschwindigkeiten und die
Tatsache, dass die polymerreiche Phase die zusammenhängende Phase
war.
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Die
teilweise compoundierten Fluids strömten sodann in den Egalisiermischer
mit einem Durchmesser von 350 mm und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 24.
In dem Egalisiermischer ermöglichten
die Mischelemente vom SMX-Typ eine abschließende Diffusion des Spinnmittels
in das Polymer hinein und ein abschließendes Compoundieren von Fluids
mit ähnlicher
Viskosität
zu einer homogenen Lösung
des Polymers und des Spinnmittels. Die geringe Scherspannung in
dieser Sektion zeigte sich durch einen geringen Druckabfall über dem
Egalisiermischer von näherungsweise
130 kPa. Der relativ geringe Druckabfall zeigt, dass die Viskosität des Blends
in dem Egalisiermischer herabgesetzt worden war. Dieses ist ein
Hinweis dafür,
dass die zwei Fluids erfolgreich compoundiert worden sind.
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Die
homogene Lösung,
die den Egalisiermischer verließ,
hatte eine Konzentration von 22,1 Gew.% HDPE in dem übrigen Spinnmittel.
Die Lösung
hatte 192°C
bei einem Druck von 14.030 kPa (Überdruck).
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Um
die gewünschten
abschließenden
Prozessbedingungen einer Konzentration von 18,5% und 185°C zu erhalten,
wurde Spinnmittel geringer Viskosität mit einer Rate von 16,3 Gew.%
der fertigen Lösung
zu der homogenen Lösung
hinzugefügt
und die Fluids, die abschließend
compoundiert werden sollten, durch eine andere Leitung geführt, die
statische Mischer vom SMX-Typ mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser größer als
16 enthielt. Die Temperatur des zusätzlichen Spinnmittels wurde
automatisch so geregelt, dass die gewünschte Endtemperatur des Prozesses
eingehalten wurde.
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BEISPIEL 2
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Das
folgende Beispiel ist ähnlich
wie das Beispiel 1, indem die gleiche vertikal orientierte Mischvorrichtung
in einem Prozess angewendet wurde, um Tyvek® zu
erzeugen jedoch mit dem entscheidenden Unterschied, dass eine der
Spritzdüsen
zugestopft wurde, so dass lediglich zwei Spritzdüsen verwendet wurden.
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In
die Spritzvorrichtung wurde schmelzflüssiges HDPE mit einer kontinuierlichen
Durchsatzrate von 3.020 kg/h, einer Temperatur von 217°C und einem
Druck von 23.400 kPa (Überdruck)
eingeführt. Ebenfalls
wurde in die Spritzvorrichtung ein Spinnmittel eingeführt, das über eine
Rohrleitung mit einem Durchmesser von 1'' zugegeben
wurde. Das Spinnmittel wurde mit einer kontinuierlichen Gesamtdurchsatzrate
von 10.600 kg/h, einer Temperatur von 182°C und einem Druck von mehr als
23.400 kPa (Überdruck)
zugegeben. Das HDPE hatte einen Schmelzindex von 0,7 (Standard ASTM
D-1238), eine massegemittelte relative Molekülmasse von 120.000 bis 125.000,
eine Dichte von 760 kg/m3 und eine Viskosität am Eintritt von 7.000 Pa·s. Das
Spinnmittel war eine Kohlenwasserstoffmischung mit einer Dichte
von 530 kg/m3 und einer Viskosität von 0,00015
Pa·s.
Das Verhältnis
der Viskosität
des HDPE zu der des Spinnmittels betrug näherungsweise 50.000.000:1.
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Es
wurde schmelzflüssiges
Polymer in die Einspritzvorrichtung gepumpt und der Polymerstrom mit
Hilfe des Druckabfalls durch die drei Düsen verteilt. Durch zwei der
drei Einspritzdüsen
wurde dosiertes Spinnmittel in das Polymer eingespritzt, wenn es
durch die Düse
strömte.
In jeder der zwei offenen Spritzdüsen wurde nahezu die gleiche
Menge an Spinnmittel gespritzt. Die Spritzvorrichtung verteilte das
Spinnmittel geringer Viskosität
in das Polymer hinein, während
gleichzeitig das Polymer als die zusammenhängende Phase aufrecht erhalten
wurde. Der Fluss durch die Spritzvorrichtung führte zu einem Druckabfall von
3.210 kPa.
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Sodann
wurden die Fluids hoher und geringer Viskosität zu dem Brabender-Innenmischer
weitergeleitet, der sich aus statischen Mischern vom SMX-Typ mit
einem Durchmesser von 250 mm und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 27 zusammensetzte.
In dem Brabender-Mischer führten hohe
Schergeschwindigkeiten zur Erzeugung einer Oberfläche und
zum Compoundieren der zwei Vertreter. Die Diffusion des Spinnmittels
in das Polymer hinein begann in dem Moment, in dem das Polymer reicher
an Spinnmittel wurde und die Viskosität abnahm. Mit Hilfe des Brabender-Innenmischers
wurden Bereiche von Fluid mit hoher und geringer Viskosität vermischt.
Der Druckabfall über
dem Brabender-Innenmischer betrug näherungsweise 2.450 kPa. Dieser
hohe Druckabfall zeigt die hohen Schergeschwindigkeiten und die
Tatsache, dass die polymerreiche Phase die zusammenhängende Phase
war.
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Die
teilweise compoundierten Fluids strömten sodann in den Egalisiermischer
mit einem Durchmesser von 350 mm und einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 24.
In dem Egalisiermischer ermöglichten
die Mischelemente vom SMX-Typ eine abschließende Diffusion des Spinnmittels
in das Polymer hinein und ein abschließendes Compoundieren von Fluids
mit ähnlicher
Viskosität
zu einer homogenen Lösung
des Polymers und des Spinnmittels. Die geringe Scherspannung in
dieser Sektion zeigte sich durch einen geringen Druckabfall über dem
Egalisiermischer von näherungsweise
130 kPa. Dieses zeigt, dass die zwei Fluids erfolgreich compoundiert wurden.
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Die
homogene Lösung,
die den Egalisiermischer verließ,
hatte eine Konzentration von 22,1 Gew.% HDPE in dem übrigen Spinnmittel.
Die Lösung
hatte 192°C
bei einem Druck von 14.030 kPa (Überdruck).
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Um
die gewünschten
abschließenden
Prozessbedingungen einer Konzentration von 18,5% und 185°C zu erhalten,
wurde Spinnmittel geringer Viskosität mit einer Rate von 16,3 Gew.%
der fertigen Lösung
zu der homogenen Lösung
hinzugefügt
und die Fluids, die abschließend
compoundiert werden sollten, durch eine andere Leitung geführt, die
statische Mischer vom SMX-Typ mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser größer als
16 enthielt. Die Temperatur des zusätzlichen Spinnmittels wurde
automatisch so geregelt, dass die gewünschte Endtemperatur des Prozesses
eingehalten wurde.
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BEISPIEL 3
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Nachfolgend
wird ein anderes Beispiel für das
erfindungsgemäße Verfahren
zum Compoundieren gegeben. In diesem Beispiel war die Mischvorrichtung
horizontal orientiert und wurde wiederum in einem Prozess zur Erzeugung
von Tyvek® eingesetzt.
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Die
in diesem Beispiel verwendete Spritzvorrichtung hatte einen Durchmesser
von 113 mm und eine Düse
mit einem Durchmesser von 10 mm. Am Einlass der Düse befand
sich eine Spritzdüse.
Die Spritzdüse
war ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 9,5 mm und so angeordnet,
dass der Austrag der Mitte der 10mm-Düse vorgeschaltet war.
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Es
wurde schmelzflüssiges
HDPE mit einer kontinuierlichen Durchsatzrate von 230 kg/h, einer Temperatur
von 220°C
und einem Druck von 20.700 kPa (Überdruck)
in die Einspritzvorrichtung mit einem Durchmesser von 113 mm eingeführt. Ebenfalls
wurde in die Spritzvorrichtung durch ein einzelnes Rohr ein Spinnmittel
mit kontinuierlichem Gesamtdurchsatz von 966 kg/h und einer Temperatur
von 180°C und
einem Druck von mehr als 20.700 kPa (Überdruck) eingeführt. Das
HDPE hatte einen Schmelzindex von 0,7 (Standard ASTM D-1238), eine
massegemittelte relative Molekülmasse
von 120.000 bis 125.000, eine Dichte von 760 kg/m3 und
eine Viskosität
am Eintritt von 24.600 Pa·s.
Das Spinnmittel war eine Kohlenwasserstoffmischung mit einer Dichte von
539 kg/m3 und einer Viskosität von 0,00012
Pa·s. Das
Verhältnis
der Viskosität
des HDPE zu der des Spinnmittels betrug näherungsweise 200.000.000:1.
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Es
wurde schmelzflüssiges
Polymer in die Spritzvorrichtung gepumpt. Durch die Spritzdüse wurde
dosiertes Spinnmittel in das Polymer gespritzt, wenn es durch die
Düse strömte. Die
Spritzvorrichtung verteilte das Spinnmittel geringer Viskosität in das
Polymer hinein, während
das Polymer als zusammenhängende
Phase noch aufrecht erhalten blieb.
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Das
Polymer und Spinnmittel strömten
sodann in den Brabender-Innenmischer, der statische Mischer vom
SMX-Typ mit einem Durchmesser von 102 mm und einem Verhältnis von
Länge zu
Durchmesser von 27 enthielt. In dem Brabender-Innenmischer führten die
hohen Schergeschwindigkeiten zur Erzeugung einer Oberfläche und
eines teilweisen Compoundierens der zwei Vertreter. Ein Druckabfall von
näherungsweise
6.900 kPa über
den Brabender-Innenmischer und der Spritzvorrichtung war ein Hinweis
auf die hohen Scherspannungen.
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Die
teilweise compoundierten Fluids strömten sodann in den Egalisiermischer.
Der Egalisiermischer hatte einen Durchmesser von 145 mm und ein Verhältnis von
Länge zu
Durchmesser von 24. In dem Egalisiermischer ermöglichten die Mischelemente vom
SMX-Typ die abschließende
Diffusion des Spinnmittels in das Polymer und das abschließende Compoundieren
zu einer homogenen Lösung
des Polymers und des Spinnmittels. Die Gleichförmigkeit der Polymerlösung an
dieser Stelle wurde durch ein Kontrollfenster beobachtet, das sich
am Austritt des Egalisiermischers befand. Die geringen Scherspannungen
in dieser Sektion zeigten sich durch einen geringen Druckabfall über dem
Egalisiermischer.
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Die
homogene Lösung,
die den Egalisiermischer verließ,
bestand aus HDPE in einer Konzentration von 19,2 Gew.% und dem übrigen Teil
Spinnmittel. Diese Lösung
hatte 186°C
bei einem Druck von 13.500 kPa (Überdruck).
Um die angestrebten Endbedingungen des Prozesses von 18,5% Konzentration
und 185°C
zu erzielen, wurde zusätzlich
Spinnmittel geringer Viskosität
der homogenen Lösung
zugegeben und die Fluids, die abschließend compoundiert werden sollten,
durch eine andere Leitung geführt,
die statische Mischer vom SMX-Typ mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser größer als
16 enthielt. Die Temperatur des zusätzlichen Spinnmittels wurde
automatisch so geregelt, dass die angestrebte Endtemperatur des
Prozesses erhalten blieb.
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In
jedem dieser Beispiele war die fertig compoundierte Lösung gleichförmig und
homogen, was anhand des Druckabfalles über den statischen Mischelementen
in dem Egalisiermischer und der Kontinuität des austrittseitig erhaltenden
Produktes gemessen wurde. Der Druckabfall wurde über den statischen Mischelementen
des Egalisiermischers gemessen und festgestellt, dass er bei konstanter Durchsatzrate
konstant ist, was darauf hinweist, dass die Lösung homogen und gut gemischt
war. In jedem Fall war das erzeugte plexifilamentäre flächige Erzeugnis
Tyvek® dem
Produkt völlig
gleichwertig, das in einem Standardprozess unter Anwendung einer mechanischen
Mischvorrichtung mit rotierender Welle und stufenweiser Einspritzung
des Fluids geringer Viskosität
entlang der Länge
der mechanischen Mischvorrichtung erzeugt wird.