DE1792660C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat

Info

Publication number
DE1792660C3
DE1792660C3 DE1792660A DE1792660A DE1792660C3 DE 1792660 C3 DE1792660 C3 DE 1792660C3 DE 1792660 A DE1792660 A DE 1792660A DE 1792660 A DE1792660 A DE 1792660A DE 1792660 C3 DE1792660 C3 DE 1792660C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
amine
phosgene
cylindrical member
flow
passage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1792660A
Other languages
English (en)
Other versions
DE1792660B2 (de
DE1792660A1 (de
Inventor
Earl Edwin LaPorte Tex. McReynolds
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pharmacia and Upjohn Co
Original Assignee
Upjohn Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Upjohn Co filed Critical Upjohn Co
Publication of DE1792660A1 publication Critical patent/DE1792660A1/de
Publication of DE1792660B2 publication Critical patent/DE1792660B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1792660C3 publication Critical patent/DE1792660C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415Tubular reactors
    • B01J19/2425Tubular reactors in parallel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof
    • B01F25/3121Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof with additional mixing means other than injector mixers, e.g. screens, baffles or rotating elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00247Fouling of the reactor or the process equipment

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat bei dem Amin und Phosgen koaxial geführt und miteinander gemischt werden, sowie eine zur Durchführung des Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung.
Es ist bekannt zwei oder mehrere mit hoher Geschwindigkeit zufließende Ströme flüssiger Reaktionsteilnehmer unter Erzeugung einer dritten Komponente miteinander zu vermischen, wobei derartige Mischverfahren insbesondere in den Fällen angewendet werden, bei denen mindestens eine Komponente außerdem in unerwünschtem Ausmaß empfindlich gegenüber dem gewünschten Endprodukt ist Im Zusammenhang mit einer Herstellung von Isocyanat ist es bekannt einen Hochgeschwindigkeitsstrom flüssigen Amins in einen Hochgeschwindigkeitsstrom flüssigen Phosgens einzumischen, um flüssiges Isocyanat zu gewinnen. Das Amin ist jedoch auch mit dem herzustellenden Isocyanat reaktionsfähig, so daß die der Phosgenierung entgehenden Aminmoleküle bestrebt sind, sich unter Bildung von entsprechenden Harnstoffen mit dem Isocyanat umzusetzen. Diese Nebenprodukte sind aus verschiedenen Gründen höchst unerwünscht da sie nicht nur Qualität und Wert des Isocyanate vermindern, sondern auch feste oder halbfeste Substanzen darstellen, die zu einer fortschreitenden Zusetzung der Kanäle in der Mischvorrichtung bis zu dem Punkt führen, an dem der Flüssigkeitsdurch-
satz allmählich reduziert und schließlich vollständig blockiert wird. In diesem Zustand spätestens muß das Verfahren vollständig unterbrochen und muß die Miächungsvorrichti ng zerlegt und gereinigt werden, bevor die Produktion mit normaler Ausstoßmenge wieder aufgenommen werden kann.
Es ist praktisch unmöglich, alle während der Durchführung eines Verfahrens dieser Art entstehenden Nebenprodukte vollständig auszuschalten, ca dies sine Durchführung des Mischverfahrens mit hundertprozentigem Wirkungsgrad erfordern würde. Die Unmöglichkeit der Erreichung dieses Ziels wird umso deutlicher, wenn man sich vor Augen hält, daß bei der Herstellung von Isocyanat ein hundertprozentiger Wirkungsgrad voraussetzen würde, daß jedes einzelne der in das Verfahren eingeschickten Aminmoleküle augenblicklich von Phosgen umschlossen werden müßte, bevor es mit irgendwelchen gebildeten Isocyanatmolekülen in Berührung gelangt
Da Produktionsunterbrechungen selbstverständlich unerwünscht sind, sind bereits zahlreiche Versuche unternommen worden, verbesserte Verfahren zu schaffen, bei denen der Anteil der entstehenden Nebenprodukte gesenkt wird. Bei der Phosgenierung von Amin zur Herstellung von Isocyanat ist es, — beispielsweise in der aus der US-PS 32 26410 ersichtlichen Weise —, übliche Praxis, eine proportional kleine Durchsatzmenge Amin in eine proportional große Menge Phosgen einzumischen und auf diese Weise zu versuchen, das Amin mit Phosgen gewissermaßen zu überhäufen, da sich Phosgen nicht mit dem Isocyanat umsetzt und Phosgen wiedergewonnen werden kann, ohne daß dies nachteilige Folgen für das herzustellende Isocyanat hätte.
Selbstverständlich aber erfordert die Wiedergewinnung des Phosgens und die Bereitstellung einer großen Durchsatzmenge von Phosgen erheblichen Zusatzaufwand.
Bei der aus der US-PS 32 26 410 bekannten Mischvorrichtung ist weiterhin eine zentrale Düse vorgesehen, die den Aminstrom in einen ihn umgebenden Phosgenstrom einleitet Dadurch tritt der Aminstrom konzentrisch in den parallelen Phosgenstrom ein, so daß sich die beiden Ströme längs einer schlauchförmigen Hüllfläche berühren, an der sich Isocyanat bildet, das demzufolge mit dem eingeschlossenen Aminstrom in Berührung gelangt
Auch sind bereits Verfahren und zugehörige MischvorricSiiungen der aus der US-FS 33 21 283 ersichtlichen . Art geschaffen worden, welche mechanische Rühr- und i Wirbeleinrichtungen zum innigen Vermischen des Phosgens und des Amins am Umsetzungspunkt verwenden. Obgleich Vorrichtungen dieser Art ein besseres Vermischen gewährleisten, als es durch eine insbesondere parallele Zuführung der beiden Ströme erzielt wird, sind diese Vorrichtungen kompliziert und kostspielig. Außerdem sind derartige Vorrichtungen schwierig zu reinigen, wenn sie einmal zugesetzt sind.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Isocyanat '.u .schaffen, bei denen auf wirtschaftliche Weise eine hohe Isocyanatausbeute erzielt wird, ohne daß dabei in merklichem Umfang Nebenprodukte anfallen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die beiden Ströme von Amin und Phosgen ringförmig bzw. kegelförmig divergierend ausgebildet sind, einander an einer Kreuzungs- und Mischungsstelle schneiden und wobei eine Rückst'ömung von Isocyanat in den Aminstrom durch Beschleunigung der beiden Ströme unmittelbar vor, an und nach dieser Kreuzungsstelle vermieden wird.
Auf diese Weise wird nicht nur eine hohe Isocyanatausbeute von weit über 90% erzielt sondern auch eine Bildung von festen Nebenprodukten vermieden, da kaum noch Möglichkeiten für eine Umsetzung zwischen dem Amin und dem Isocyanat bestehen. Durch die Beschleunigung der Ströme vor, an und nach der Mischungsstelle treten Rückströmungen des Isocyanats in den Aminstrom nicht mehr auf. Die spitzwinklige Kreuzung der Ströme von Amin und Phosgen gewährleistet dabei ohne mechanische Einwirkungen eine innige Durchmischung, so daß eine im wesentlichen vollständige Umsetzung zu Isocyanat augenblicklich erfolgen kann.
Einzelheiten einer zur Durchführung des erfindungs-
gemäßen Verfahrens besonders geeigneten Vorrichtung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 8.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 teilweise im Schnitt eine Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
F i g. 2 eine Stirnansicht aus Richtung der Pfeile 2-2 in F i g. 1 und
F i g. 3 einen Schnitt gemäß Linie 3-3 in F i g. 1.
In F i g. 1 ist eine beispielhafte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Isocyanat veranschaulicht, die im wesentlichen aus einem hohlen, T-förmigen Gehäuse 2 mit einem hohlen Hülsenteil 11 besteht, welcher in den Querbalkenabschnitt der T-Form des Gehäuses 2 eingesetzt ist. Im Hülsenteil 11 ist eine Einrichtung zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins vorgesehen. Gemäß F i g. 1 tritt das Phosgen über einen Phosgeneinlaß 3 im Ende des Schaftabschnitts des Gehäuses 2 in dieses ein und strömt um die Außenfläche des Hülsenteils 11 herum. Der Hülsenteil 11 ist so angeordnet daß er das eine Ende des Querbalkenabschnitts des Gehäuses 2 verschließt, und ist am einen Ende mit einer Anzahl von Amineinlässen 10 versehen, über welche das Amin durch den Hülseiiteil 11 hindurch- und aus dessen anderem Ende herausströmen und sich mit dem Phosgen vermischen kann, um Isocyanat zu erzeugen, welches über einen Isocyanatauslaß 22 im anderen Ende des Querbalkenabschnitts des T-förmigen Gebäudes 2 austritt
Das Gebäude 2 kann mit herkömmlichen Flanschen 4, 7 und 21 zum Anschließen an andere, nur "angedeutete, aber nicht näher veranschaulichte Flüssigkeitsleitungen versehen sein und entsprechende Dichtflächen 5,9 bzw. 33 aufweisen, an welchen mit Hilfe einer flachen Dichtung 13 eine fluidumdichte Abdichtung hergestellt werden kann. Außerdem kann der Hülsenteil 11 ein flanschartiges Ende 34 aufweisen, das an der Dichtung 13 anliegt und das Gehäuse 2 am Flansch 7 abdichtet; weiterhin kann der Hülsenteil 11 mit einer versetzten Schulter 31 und mit einem Abstandflansch bzw. einer Abstandrippe 20 versehen sein, so daß der Hülsenteil 11 in zentrierter Lage im Querbalkenabschnitt des Gehäuses 2 gehaltert ist . Bei der dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist am anderen Ende des Hülsenteils 11 eine sich auswärts erweiternde Beschleunigungsmanschette 29 befestigt die vorzugsweise aus einem sehr harten Werkstoff, wie Wolfram-
karbid, besteht und einem noch näher zu erläuternden Zweck dient
Gemäß Fig. 1 kann die erwähnte Einrichtung zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins aus einer zylindrischen Stellstange 12 bestehen, die durch das flanschartige Ende 34 des Hülsenteils 11 hindurchgeschraubt ist und mehrere über ihre Länge verteilte Abstandrippen 19 trägt, welche die Stellstange 12 in zentrierter Lage innerhalb des Hülsenteils 11 halten. Da die Stellstange 12 selektiv in Längsrichtung innerhalb des Hülsenteils 11 verstellbar ist, weist sie vorzugsweise einen mit Gewinde versehenen Endabschnitt 17 sowie Sicherungsmuttern 16 auf, die zusammen mit einer Unterlegscheibe 18 die Stellstange 12 innerhalb des Hülsenteils 11 haltern. Am anderen Ende der Stellstange 12 ist ein konisch geformter Profilkörper 27 vorgesehen, der vorzugsweise aus einem harten Werkstoff, wie Wolframkarbid, besteht und mittels eines Gewindes 28 oder anderweitig mit der Stellstange 12 verbunden ist Der Profilkörper 27 ist selektiv mit engem Abstand von der Innenfläche der Beschleunigungsmanschette 29 angeordnet und legt mit dieser einen engen Spalt 26 fest, der kegel- oder scheibenförmige Gestalt besitzen kann und das längs der Stellstange 12 strömende Amin in einen entsprechend geformten Aminstrahl bzw. -strom umwandelt
Die Beschleunigungsmanschette 29 besitzt größeren Außendurchmesser als der Hülsenteil 11 und legt somit einen verengten Spalt 25 fest, der kleineren Querschnitt besitzt als der zwischen der Außenfläche des Hülsenteils 11 und der Innenfläche des Querbalkenabschnitts des Gehäuses 2 festgelegte Ringspalt 23, durch den das Phosgen strömt Ersichtlicherweise wird hierdurch der Aminstrom unmittelbar vor seiner Vereinigung mit dem Phosgenstrom unter einem vorbestimmten Winkel von weniger als 90° beschleunigt, während der Phosgenstrom auf ähnliche Weise beschleunigt und infolge seines Durchtritts durch den unmittelbar vor diesem Vereinigungspunkt befindlichen verengten Spalt 25 zu einem zylindrischen Strahl bzw. Strom umgeformt wird. Ersichtlicherweise liegt hierbei der Reaktionsbereich zwischen dem Amin und dem Phosgen am Vereinigungs- bzw. Schnittpunkt zwischen dem zylindrischen Phosgenstrahl und dem Aminstrahl sowie unmittelbar stromab dieses Punkts, so daß das entstehende Isocyanat in Stromabrichtung zu dem am Flansch 21 befindlichen Isocyanatauslaß 22 abgeführt wird.
Bei den meisten derzeit industriell angewandten Mischverfahren und -vorrichtungen wird der Aminstrom lediglich in Form eines Strahls in ein Phosgenbad bzw. einen Phosgenstrom eingespritzt Obgleich die durch das Einspritzen erzeugte Turbulenz eine Begünstigung der Dispersion des eingespritzten Amins zu bewirken trachtet wird ersichtlicherweise bei diesem Verfahren unweigerlich ein ständiger Bereich hoher Aminkonzentration im Phosgen erzeugt, welcher stromab geleitet wird und sich mit dem Isocyanat vermischt Wie in der genannten US-Patentschrift 33 21 283 erwähnt ist ist es in den Fällen, in welchen die angestrebte Reaktion, beispielsweise Isocyanatreaktion, eine Halbwertzeit in der Größenordnung von 0,005— 0,1 s besitzt von außerordentlicher Wichtigkeit die Dispersionszeit des Amins oder anderen primären Reaktionsteilnehmers herabzusetzen, und zwar insbesondere dann, wenn, wie erwähnt durch Nebenreaktionen die Ausbeute verringert wird.
Aus diesem Grund wird in der US-Patentschrift
33 21 283 die Verwendung von mechanischen Mischeinrichtungen zum Rühren bzw. Durchwirbeln des sich vereinigenden Amins und Phosgens mit einer Geschwindigkeit vorgeschlagen, bei welcher eine nahezu
S vollständige Dispersion des Amins innerhalb einer Zeitspanne von weniger als der Halbwertzeit der angestrebten Reaktion erreicht werden kann und bei welcher die primären Reaktionsteilnehmer, nämlich Amin und Phosgen, vollständig miteinander vermischt
ίο werden, bevor sich die Hälfte der Reaktionswärme entwickelt hat Fraglos vermag das in dieser US-Patentschrift beschriebene Verfahren dieses Ergebnis praktisch zu erzielen, jedoch ist zu bedenken, daß bei keinem Verfahren eine Phosgenierung der gesamten
ι S Amineingabe erreicht werden kann, unabhängig davon, wie wirkungsvoll dieses Verfahren auch sein mag, so daß stets eine gewisse Nebenproduktmenge erzeugt wird, die sich in der Mischvorrichtung ansammelt Aus diesem Grund unterliegt selbst eine Vorrichtung, wie
ίο sie in der genannten US-Patentschrift beschrieben ist letztlich einer Verstopfung bzw. Zersetzung, und dieser Zustand ist besonders nachteilig, da die Vorrichtung gemäß dieser Vorveröffentlichung wesentlich komplizierter zu zerlegen und zu reinigen ist als herkömmliche Mischvorrichtungen. Darüber hinaus ist diese Vorrichtung nicht nur kostspielig in der Beschaffung und schwierig in der Wartung, sondern auch kostspielig im Betrieb, so daß im allgemeinen eine einfachere Reaktions-Kontaktiervorrichtung ohne sich drehende oder bewegende Teile verwendet wird, und zwar insbesondere dann, wenn bei Nebenreaktionen unerwünschte feste oder halbfeste Stoffe entstehen.
Es sind auch noch andere Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, die nach dem Prinzip arbeiten, den Amin- und den Phosgenstrom einfach miteinander zu vermischen, und die keine sich bewegenden oder umlaufenden mechanischen Rührer verwenden. Die meisten dieser Kontaktiervorrichtungen, von denen beispielsweise eine in der US-Patentschrift 31 54103 beschrieben ist erzeugen in den Reaktionsströmen das Vermischen begünstigende Turbulenz. Obgleich die Turbulenz an sich vorteilhaft ist besitzen diese früher verwendeten oder vorgeschlagenen Verfahren und Vorrichtungen außerdem die Tendenz zur Erzeugung von Wirbelströmungen, welche einen Rückfluß von Isocyanat in den Mischbereich hervorrufen, oder sie bewirken eine Aminströmung längs einer oder mehrerer Flächen, wodurch ein Aminstrom hervorgerufen wird, welcher sich im Phosgen im Stromabrichtung zu verschieben trachtet ohne eine Vermischung mit dem Phosgen zu bewirken.
Aus F i g. i ist dagegen ersichtlich, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung infolge des mit hoher Strömungsgeschwindigkeit erfolgenden Obergangs der
SS Aminstrombahn in die Phosgenstrombahn unter einem Winkel von weniger als 90° die Tendenz zur Erzeugung entweder eines Isocyanat-Rückstroms oder eines Bereichs hoher Aminkonzentration herabgesetzt oder praktisch ausgeschaltet wird, wobei die beiden Reaktionsströme bestrebt sind, das Isocyanat vom Schnittpunkt weg und in den sich erweiternden Reaktionsbereich hinein zu verlagern, welcher stromab dieses Schnittpunkts durch die Innenfläche eines Wolframkarbid-Einsatzes 30 und die sich verjüngende Fläche des Profilkörpers 27 gebildet wird. Der speziell zu wählende Winkel hängt fan allgemeinen von der angestrebten Umsetzung ab, da die Geschwindigkeit der Reaktion zwischen dem Amin und
dem Phosgen die Lage der anfänglich gebildeten Isocyanatmoleküle bestimmt Dieser Winkel steht folglich in Funktionsbeziehung zur Reaktionsgeschwindigkeit des aufrechtzuerhaltenden Verfahrens.
Ein weiteres Merkmal der erfindungsgemäßen Lösung liegt in der durch die dargestellten Bauteile bewirkten Verengung der beiden Strömungsbahnen, welche, wie erwähnt, eine Beschleunigung der Reaktionsströme unmittelbar stromauf des Schnittpunkts und an diesem bewirken, so daß eine praktisch augenblickliche Dispersion des Amins im größeren Phosgenstrom ohne die Notwendigkeit für umlaufende oder bewegliche mechanische Rühreinrichtungen gewährleistet wird. Diese Beschleunigung unterstfitzt weiterhin in beträchtlichem Maß die Verhinderung eines Isocyanat-Gegenstroms.
Bei Vorrichtungen der dargestellten Art ist es üblich, Strömungsgeschwindigkeiten in der Größenordnung von etwa 12—18 m/s oder mehr anzuwenden, wodurch die diesen Strömungen ausgesetzten Vorrichtungsteile starker Erosion unterworfen werden, Aus diesem Grund bestehen der Profilkörper 27, die Beschleunigungsmanschette 29 und der Einsatz 30 sämtlich aus einem harten, erosionsbeständigen Material, wie Wolframkarbid.
Wie erwähnt, läuft die Umsetzung von Amin mit Isocyanat im allgemeinen ziemlich schnell ab. Bei zahlreichen herkömmlichen Vorrichtungen wird der Aminstrom praktisch parallel zu einer oder mehreren Vorrichtungsflächen am Vereinigungspunkt des Phosgenstroms vorbeigeleitet, um Erosion der Oberflächen zu vermeiden. Bei einer solchen Anordnung wird jedoch ein strömender Film bzw. eine Schicht des Amins an dieser Fläche hervorgerufen, welcher bzw. welche ebenfalls bestrebt ist, in das Isocyanat einzuströmen, wodurch die unerwünschten, Harnstoff enthaltenden Nebenprodukte erzeugt werden.
Dieser Nachteil der herkömmlichen Vorrichtungen wird durch die Vorrichtung gemäß F i g. 1 vermieden, bei welcher der im Spalt 26 strömende Aminstrom stromab des Schnittpunkts zwischen dem Amin- und dem Phosgenstrom gegenüber allen Flächen unter einem Winkel gerichtet ist Mit anderen Worten ist der Aminstrom sowohl gegenüber dem Einsatz 20 als auch gegenüber dem sich verjüngenden, stromab gelegenen Abschnitt des konischen Profilkörpers 27 unter einem Winkel gerichtet
Gemäß F i g. 1 vermag außerdem das flanschartige Ende 34 des Hülsenteils 11 auf vorteilhafte Weise eine fluidumdichte Verbindung mit allen stromauf befindlichen, an ihn angeschlossenen Aminzufuhreinrichtungen
herzustellen. Zu diesem Zweck weist das Ende 34 vorzugsweise gemäß Fig. 1 an seiner stromauf gelegenen Seite ebenfalls eine Dichtfläche 15 auf.
Fig.2 veranschaulicht eine Stirnseitenansicht des den Flansch 7 aufweisenden Endes des Gehäuses 2, welches mit Schraubenlöchem 8, der Dichtfläche 9 und der Dichtung 13 versehen ist Bei der dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist der mit Gewinde versehene Endabschnitt 17 der Stellstange 12 zentriert im flanschartigen Ende 34 des Hülsenteils 11 angeordnet und in diesem mit Hilfe der Sicherungsmuttern 16 und der Unterlegscheibe 18 befestigt Die Amineinlässe 10 sind hierbei mit gleichen Abständen voneinander in kreisförmiger Anordnung konzentrisch um das flanschartige Ende 34 des Hülsenteils 11 herum angeordnet. Gemäß Fi g. 1 sind diese Amineinlässe 10 sämtlich zum Inneren des Hülsenteils 11 gerichtet, wodurch gewährleistet wird, daß der Aminstrom um die ganze Fläche der Stellstange 12 herum praktisch gleichmäßig verteilt ist
F i g. 3 zeigt einen Querschnitt durch die Vorrichtung gemäß Fig. 1 und veranschaulicht eine zylindrische Konfiguration des Querbalkenabschnitts des Gehäuses 2 sowie den in zentrierter Lage im Inneren des Gehäuses 2 angeordneten, den Ringspalt 23 für die Phosgenströmung festlegenden zylindrischen Hülsenteil 11. Gemäß Fig.3 ist die zylindrische Stellstange 12 ebenfalls mittels der auf gleiche Abstände voneinander verteilten Abstandrippen 19 in zentrierter Lage am Hülsenteil 11 angeordnet, so daß ein Ringspalt 24 für die Aminströmung festgelegt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat, bei dem Amin und Phosgen koaxial geführt, miteinander gemischt und nach dem Mischen in einen erweiterten Reaktionsraum beschleunigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man den ringförmig geführten Aminstrom mit dem kegelförmig divergierend geführten Phosgenstrom an einer Kreuzungs- und Mischungsstelle zum Schnitt bringt, wobei eine Rückströmung von Isocyanat in den Aminstrom durch Beschleunigung der beiden Ströme unmittelbar vor, am und nach dieser Kreuzungsstelle vermieden wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im hohlen Schaftabschnitt eines T-förmigen Gehäuses (2) ein Einlaß (3) für das Phosgen und im hohlen Querbalkenabschnitt des Gehäuses (2) ein Durchgang für das Amin vorgesehen ist, in dem ein zylindrisches Glied (U) angeordnet ist, welches das eine Ende dieses Durchgangs verschließt und im anderen Ende dieses Durchgangs einen Reaktionsbereich festlegt, wobei das zylindrische Glied (11) an seinem den Durchgang verschließenden Ende einen Einlaß (10) für Amin in das Gehäuse (2) aufweist, daß im zylindrischen Glied (11) eine Einrichtung zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins angeordnet ist, deren dem Reaktionsbereich zugewandtes Ende einen Abschnitt (27) mit sich verringerndem Profil aufweist, der vom dem Reaktionsbereich zugewandten Endabschnitt des zylindrischen Glieds (11) einen vorbestimmten Abstand besitzt und den in das zylindrische Glied (11) eintretenden Aminstrom in einen unter einem Winkel von der Außenfläche des Profilsabschnitts (27) weg und neben dem Reaktionsbereich unter einem Winkel quer über den Durchgang gerichteten Strom umlenkt, der das vom Ende des Durchgangs, welcher durch den Endabschnitt des zylindrischen Glieds (U) verengt ist, aus in den Reaktionsbereich einströmende Phosgen unter einem Winkel schneidet.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Glied (U) zentral im den Querbalkenabschnitt des Gehäuses (2) durchsetzenden Durchgang angeordnet ist und eine ringförmige Strömungsbahn (23) für das Phosgen zum so Reaktionsbereich festlegt und daß der Endabschnitt des zylindrischen Glieds (H) eine Querschnittsverengung der Strömungsbahn für das Phosgen zur Beschleunigung des Phosgenstroms in den Reaktionsbereich hinein bildet
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (12) zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins selektiv im zylindrischen Glied (H) verstellbar ist, so daß ein vorbestimmter Abstand zwischen der Innenfläche des Endabschnitts des zylindrischen Glieds (H) und dem Profilabschnitt (27) dieser Einrichtung (12) festgelegt ist
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet daß der Endabschnitt des zylindrischen Glieds (H) in der Weise im den Querbalkenabschnitt des Gehäuses durchsetzenden Durchgang angeordnet ist daß der beschleunigte Phosgenstrom zu einem Scherwirkung besitzenden Flüssigkeitsstrom umgewandelt wird, welcher sich mit dem Amin vermischt und dieses vom Endabschnitt weg in den im Durchgang festgelegten Reaktionsbereich hinein mitnimmt
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß der Endabschnitt so angeordnet ist daß er den Scherwirkung besitzenden Phosgenstrom unter einem Winkel zur Außenfläche des Profilabschnitts (27) leitet
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet daß der Endabschnitt des zylindrischen Glieds (H) in der Weise im den Querbalkenabschnitt des Gehäuses (2) durchsetzenden Durchgang angeordnet ist daß er den den Durchgang durchströmenden Phosgenstrom zumindest auf eine solche Geschwindigkeit beschleunigt daß jeglicher Gegenstrom von Amin durch den Durchgang praktisch vollständig vermieden ist
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß der Profilabschnitt (27) der Einrichtung (12) zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins in einem vorbestimmten Abstand vom Endabschnitt des zylindrischen Glieds (H) angeordnet ist so daß der durchtretende Aminstrom auf eine solche Geschwindigkeit beschleunigt wird, daß jeglicher Gegenstrom durch diesen engen Abstand verhindert wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet daß der Profilabschnitt (27) der Einrichtung (12) zur Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Amins und der Endabschnitt des zylindrischen Glieds gemeinsam den Aminstrom zu einem beschleunigten Strom von im wesentlichen konischer Gestalt umwandeln.
DE1792660A 1968-03-12 1968-09-30 Verfahren und Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat Expired DE1792660C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US71245068A 1968-03-12 1968-03-12

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1792660A1 DE1792660A1 (de) 1972-03-02
DE1792660B2 DE1792660B2 (de) 1977-09-08
DE1792660C3 true DE1792660C3 (de) 1981-04-02

Family

ID=24862167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1792660A Expired DE1792660C3 (de) 1968-03-12 1968-09-30 Verfahren und Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE1792660C3 (de)
GB (1) GB1238669A (de)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4289732A (en) * 1978-12-13 1981-09-15 The Upjohn Company Apparatus for intimately admixing two chemically reactive liquid components
CA1137076A (en) * 1978-12-13 1982-12-07 John R. Bauer Fluid spray mixer - reactor system
DE3323882A1 (de) * 1982-10-09 1984-04-12 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur kontinuierlichen heissphosgenierung von aminen
DE3717057A1 (de) * 1987-05-21 1988-12-01 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von isocyanaten
DE3717058A1 (de) * 1987-05-21 1988-12-08 Bayer Ag Mischer zum vermischen mindestens zweier fliessfaehiger stoffe, insbesondere unter durchfuehrung bzw. einleitung einer reaktion waehrend der vermischung
DE3744001C1 (de) * 1987-12-24 1989-06-08 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Mono- oder Polyisocyanaten
DE4208442A1 (de) * 1991-10-25 1993-04-29 Atp Advanced Tech Promotion Saug/mischvorrichtung
DE19817691A1 (de) 1998-04-21 1999-10-28 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Diphenylmehandiisocyanaten und Polyphenylen-polymethylen-polyisocyanaten mit vermindertem Gehalt an chlorierten Nebenprodukten und verminderter Jodfarbzahl
DE10026142A1 (de) * 2000-05-26 2001-12-13 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von organischen Mono- oder Polyisocyanaten
DE10032269A1 (de) 2000-07-03 2002-01-31 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung von Nebenprodukten bei der Vermischung von Eduktströmen
DE10260082A1 (de) 2002-12-19 2004-07-01 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Isocyanaten
DE10349504A1 (de) 2003-10-23 2005-05-25 Bayer Technology Services Gmbh Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten in der Gasphase
CN100406112C (zh) * 2006-02-15 2008-07-30 烟台万华聚氨酯股份有限公司 一种液膜撞击式喷射反应器
US7547801B2 (en) 2006-06-26 2009-06-16 Bayer Materialscience Llc Process for the continuous preparation of isocyanates
US8173833B2 (en) * 2006-11-07 2012-05-08 Basf Aktiengesellschaft Method for the production of isocyanates
CN110437108A (zh) 2012-03-19 2019-11-12 科思创德国股份有限公司 制备异氰酸酯的方法
HUE034355T2 (en) 2012-09-24 2018-02-28 Covestro Deutschland Ag A method for preparing diisocyanates by phosgenation of diamines suspensions
CN104232192B (zh) * 2014-09-20 2016-03-02 中北大学 一种连续制备甲醇乳化柴油的单反射超重力装置及工艺
CN107787317B (zh) 2015-06-29 2020-08-28 科思创德国股份有限公司 提供用于化学反应的氯化氢的方法
HUE045911T2 (hu) 2015-06-29 2020-01-28 Covestro Deutschland Ag Eljárás poliizocianátok elõállítására
KR102596786B1 (ko) 2016-12-21 2023-11-02 코베스트로 도이칠란트 아게 이소시아네이트를 제조하는 방법
EP4031526A1 (de) 2019-09-17 2022-07-27 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von isocyanaten

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1050505A (de) *
DE220888C (de) *
DE1037444B (de) * 1954-03-15 1958-08-28 Du Pont Verfahren zur Herstellung organischer Isocyanate
FR1126440A (fr) * 1955-03-17 1956-11-22 Le Ministre De La Defense Nationale Perfectionnements à la fabrication des isocyanates
FR69428E (fr) * 1955-03-17 1958-11-06 Le Ministre De La Defense Nationale Perfectionnements à la fabrication des isocyanates
GB827376A (en) * 1955-03-17 1960-02-03 France Etat Improvements in the manufacture of isocyanates
DE1063596B (de) * 1955-06-21 1959-08-20 Union Carbide Corp Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von ungesaettigten Kohlenwasserstoffen
US3154140A (en) * 1959-08-14 1964-10-27 Westinghouse Electric Corp Circulating means for enclosed liquid-vapor systems
US3226410A (en) * 1962-07-20 1965-12-28 Fmc Corp Continuous method of preparing aromatic isocyanates
US3368760A (en) * 1963-06-05 1968-02-13 Charles C. Perry Method and apparatus for providing multiple liquid jets
US3321283A (en) * 1963-12-23 1967-05-23 Mobay Chemical Corp Apparatus for conducting rapid chemical reactions
US3507626A (en) * 1965-10-15 1970-04-21 Mobay Chemical Corp Venturi mixer

Also Published As

Publication number Publication date
DE1792660B2 (de) 1977-09-08
DE1792660A1 (de) 1972-03-02
GB1238669A (de) 1971-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1792660C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Mischen und Umsetzen eines Amins mit Phosgen zu einem Isocyanat
DE2950216C2 (de)
DE4433744C2 (de) Vorrichtung zum Vermischen von Medien zur Erzeugung flüssiger Systeme
DE69629276T2 (de) Flachstrahldüse
DE69825475T2 (de) Injektionsmischer
DE2634496C2 (de) Injektor zur Begasung einer Flüssigkeit
EP0637726B1 (de) Vorrichtung zum Kühlen von Gasen und ggf. Trocknen von dem Gas zugegebenen Feststoffteilchen
DE60210765T2 (de) Verfahren zum mischen von flüssigkeiten oder gasen mit stark unterschiedlicher viskosität
DE3429066A1 (de) Einspritzduese fuer mikroblasen
DE2839387C2 (de) Verfahren zur Erzeugung hydrodynamischer Schwingungen in einer Flüssigkeit und Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens
DE2540307A1 (de) Mischvorrichtung ohne bewegliche teile
DE3422339C2 (de)
EP0472491A1 (de) Statische Laminar-Mischeinrichtung, Zumischvorrichtung, sowie Verwendung von Mischeinrichtung und Zumischvorrichtung
DE3728557A1 (de) Verfahren zur verteilung von ammoniak in einem gasstrom und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE10322062A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen von Flüssigkeiten in eine Feststoffströmung eines Strahlschichtapparates
DE6937109U (de) Spruehduese
WO2002028520A1 (de) Vorrichtung zum vormischen und einspeisen von additiven in einem polymerschmelzestrom
EP1289649B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von organischen mono-oder polyisocyanaten
WO1999033554A1 (de) Vorrichtung zum mischen und anschliessendem versprühen von flüssigkeiten
DE2907981A1 (de) Statische mischvorrichtung
DE3724344A1 (de) Mischduese zum vermischen zweier gasstroeme
DE3004864C2 (de) Vorrichtung zum Aufsprühen eines Treib- und Kühl-Mittelgemisches auf Gußstränge
DE4206715C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Einbringen eines Gases in eine Flüssigkeit
DE3013663A1 (de) Mischarm
EP0379022B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kühlen von Partialoxidationsgas

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)