DE2057055A1 - Verfahren zur Warmestabihsierung von linearen Polyamiden - Google Patents

Verfahren zur Warmestabihsierung von linearen Polyamiden

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DE2057055A1 DE19702057055 DE2057055A DE2057055A1 DE 2057055 A1 DE2057055 A1 DE 2057055A1 DE 19702057055 DE19702057055 DE 19702057055 DE 2057055 A DE2057055 A DE 2057055A DE 2057055 A1 DE2057055 A1 DE 2057055A1
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Description

PATENTANWÄLTE DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLOPSCH KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, den 18.11.1970 Ke/Ax
Celanese Corporation,
522 Fifth Avenue, New York, N.Y. IOO36 (U.S.A.),
Verfahren zur Wärmestabilisierung von linearen Polyamiden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einarbeitung von Wärmestabilisatoren in lineare Polamide.
Der hier gebrauchte Ausdruck "lineare Polyamide" umfaßt synthetische lineare Polyamide, die aus Monoaminocarbonsäuren, ihren amidbildenden Derivaten oder aus geeigneten Diaminen und geeigneten Dicarbonsäuren oder amidbildenden Derivaten dieser Verbindungen hergestellt werden können. Die gebildeten Polyamide enthalten wiederkehrende Amidgruppen als integralen Teil der Polymerhauptkette, und die wiederkehrenden intralinearen Carbonamidgruppen in diesen Polyamiden sind durch Kohlenwasserstoffreste getrennt, die wenigstens zwei Kohlenstoffatome enthalten. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können alle diejenigen synthetischen linearen Polyamide vom Nylontyp stabilisiert werden, die eine relative Viskosität zwischen 15 und 400, vorzugsweise zwischen 45 und 140 haben, gemessen in einer Lösung von 2 g des Polymeren in 21,81 g einer 90#igen Ameisensäurelösung. Typische Verfahren zur Herstellung dieser Polymeren werden beispielsweise in den U.S.A.-Patentsohriften 2 071 200, 2 071 253,- 2 130 948, 2 285 009 und 2 512 606 beschrieben. Zu den Polyamiden,
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die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung stabilisiert werden können, gehören speziell Polyhexamethylenadipinsäiareamid, Polyhexamethylensebacinsäureamid, polymerisierte 6-Aminocapronsäure, Polytetramethylenadipinsäureamid, Polytetramethylensebacinsäureamid und Polyadipamide, die aas Di(4-aminocyclohexyl)äthan oder 1,6-Di(4-aminocyclohexyl)hexan als Diaminkomponente hergestellt werden.
Wenn synthetische lineare Polyamide der Einwirkung der Atmosphäre bei erhöhten Temperaturen während einer ver-Mltnismäßig langen Zeit ausgesetzt werden, erfahren sie einen Abbau, der die physikalischen Eigenschaften beeinträchtigt, die für die Zähigkeit, Festigkeit und Flexibilität dieser Polyamide verantwortlich sind.
Bekannt sind zahlreiche Stabilisatoren, die die Versprödiang der Polyamide bei erhöhten Temperaturen vermeiden sollen. Beispielsweise wurden durch Einbau der folgenden Verbindungen in das Molekül gute Wirkungen erzielt: Kupfersalze (französisches Patent 906 893, britisches Patent 652 947), Halogenide (DDR-Patent 5350), gewisse Säuren des Phosphors (U.S.A.-Patent 2 510 777) oder Gemische der vorstehend genannten Substanzen (britisches Patent 722 724, U.S.A.-Patent 2 705 227) oder halogensubstituierte Phenole (U.S.A.-Patent 3 341 492). Es wurde ferner vorgeschlagen, organische Wärmestabilisatoren in die Polyamidmoleküle einzubauen, z.B. Amine (holländisches Patent 56 665), Mercaptobenzimidazol (U.S.A.-Patent 2 630 421) oder Kombinationen eines Kupfersalzes mit einem halogenwasserstoffsauren Salz eines Arylamine, j aliphatischen Amins u.dgl. (U.S.A.-Patent 2 9&> 489). I
Die vorgeschlagenen Methoden zum Einbau dieser Wärmestabilisatoren in das Polyamid reichen vom Zusatz der Stabilisatoren zum Polyamidsalz vor oder während der Kondenaationsreaktion bis zur mechanischen Einarbeitung der Stabilisatoren in das geschmolzene Polymere nach beendeter Kondensationsreaktion und während des Strangpressens des
109824/703Ä
Polymeren. Alle diese Methoden haben jedoch mehrere grundlegende Kachteile. Erstens erfordern alle diese Methoden eine Stillsetzung und Reinigung der Apparaturen, in denen die Zugabe erfolgt, wenn von Pail zu Pail verschiedene oder modifizierte Wärmestabilisatorsysteme zu verwenden sind. Diese Stillstände sind überaus kostspielig. Zweitens gestatten alle diese Methoden nicht die Einarbeitung solcher Wärmestabilisatorsysteme in das Polyamid, die zu einer Gelbildung des Polyamids führen könnten, wenn diese Stabilisatoren dem Polyamid während seiner Bildung bei der Kondensationsreaktion zugesetzt würden. Diese Gelbildung ist sehr unerwünscht.
Es wurde gefunden, daß alle diese Probleme, die bei der Einarbeitung der Stabilisatoren auftreten, gelöst werden können, wenn die Wärmestabilisatoren in die Polyamid-Stränge eingearbeitet werden, nachdem diese gebildet worden sind und im Begriff sind, zu erstarren.
Gemäß der Erfindung werden die schmelzflüssigen Stränge des Polyamids durch eine Flüssigkeit geführt, die die in das Polyamid einzubauenden Wärmestabilisatoren enthält. Die Flüssigkeit kann wässrig oder nicht-wässrig sein, muß jedoch gegenüber dem Polyamid inert sein. Ferner können die Stabilisatoren in der Flüssigkeit gelöst sein oder mit ihr eine Suspension oder Aufschlämmung bilden.
Der hier gebrauchte Ausdruck "Strang" umfaßt Folien, Fasern, Fäden, Monofile u.dgl., bezeichnet jedoch vorzugsweise Fasern, Fäden, Monofilamente u.dgl. Die Stränge können einen Durchmesser von etwa 1 den, d.h. 1Ou oder weniger bis etwa 12,7 mm oder mehr haben. Vorzugsweise sollte der Strangdurchmesser bis etwa 6,4 mm, insbesondere bis etwa 3,2 mm betragen.
Während die schmelzflüssigen Polyamidstränge durch die Flüssigkeit laufen, wird Flüssigkeit in unmittelbarer Bähe der Stränge verdampft, wodurch eine hohe Konzentra-
109824/703/:
tion des Wärmestabilisators in der Nähe des Stranges erzeugt wird. Durch Einstellung der Konzentration der Wärme-Stabilisatoren in der Flüssigkeit, Wahl der Verweilzeit der Stränge in der Flüssigkeit, der Temperatur der Flüssigkeit und der Anfangstemperatur der geschmolzenen Stränge bei der ersten Berührung mit der Flüssigkeit ist es möglich, die Stränge mit der gewünschten Menge an Wärmestabilisator zu imprägnieren. Es wurde gefunden, daß die Wärmestabilisatoren nicht nur die Oberfläche der Polyamidstränge bedecken, sondern sehr tief in den Strang eindringen. Wenn aus diesen stabilisierten Strängen hergestelltes Granulat bei einer anschließenden Formgebung beispielsweise durch Strangpressen oder Pressen verwendet wird, sind die Wärmestabilisatoren gleichmäßig im Polyamid verteilt.
Im Rahmen der Erfindung ist ferner die Einarbeitung einer oder mehrerer Wärmestabilisatorkomponenten in das Polyamid vorgesehen, bevor die schmelzflüssigen Polyamidstränge durch die Flüssigkeit geführt werden, die die übrigen Komponenten des einzuarbeitenden Wärmestabilisatorsystems enthält.
Die Wärmestabilisatorsysteme, die sich als besonders geeignet für das Einarbeitungsverfahren gemäß der Erfindung erwiesen, sind Kombinationen einer Kupferverbindung mit einer jodhaltigen Verbindung.
Die verwendete Kupferverbindung ist im Polyamid löslich. Unter "löslichem Kupfer" sind Kupferverbindungen zu verstehen, die im gesamten Polyamid gleichmäßig verteilbar " sind.
Typische Kupferverbindungen, die für die Zwecke der Erfindung verwendet werden können, sind Kupferacetat, Kupfer propionat, Kupferbutyrat, Kupferstearat, Kupferlactat, Kupferbenzoat, Kupfer(Il)-chlorid, Kupfer(II)-bromid, Kupfer(II)-sulfat, Kupfer(Il)-nitrat und die Amraoniumkom-
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plexe von Kupfer(II)-Chlorid, -bromid, -sulfat und -nitrat, Besonders bevorzugt von diesen Kupferverbindungen wird Kupfer(II)-acetat.
Die jodhaltigen Verbindungen, die für das Verfahren gemäß der Erfindung geeignet sind, können organische oder anorganische jodhaltige Verbindungen sein. Typische jodhaltige Verbindungen, die für das Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind die jodhaltigen Verbindungen von Wasserstoff, Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Ammoniak, Piperazin, Piperidin, Benzylamin, Morpholin, Triisobutylamin, Tri-n-propylamin, Äthylendiamin, Hexamethylendiamin, Benzyltrimethylammoniumhydroxyd, letraäthyiaramoniumhydroxyd, Tetra-n-butylammoniumhydroxyd, Hexamethylen-bis-trimethylamraoniumhydroxyd und Phenol. Besonders bevorzugt von den jodhaltigen Verbindungen werden die wasserlöslichen jodhaltigen Verbindungen.
Im Rahmen der Erfindung ist ferner die Einarbeitung einer oder mehrerer Komponenten des Wärmestabilisatorsystems in das Polyamid vorgesehen, bevor die schraelzflüssigen Stränge dieser Kombination durch die Flüssigkeit geführt werden, die die übrigen einzuarbeitenden Komponenten enthält. Beispielsweise kann die Kupferverbindung in das Poryamid eingearbeitet werden, bevor die schmelzflüssigen Stränge durch die Flüssigkeit, die die Jodverbindung enthält, geführt werden.
Die beste wärmestabilisierende Wirkung wird erreicht, wenn der Kupfergehalt des Polyamids etwa.0,001 bis 0,3 Gew.-^, vorzugsweise etwa 0,005 bis 0,03 Gew.-^, bezogen auf das Polyamid, und der Jodgehalt des Polyamids etwa 0,01 bis 5,0 Gew.-^, vorzugsweise etwa 0,08 bis 2,5'Gew.-^, bezogen auf das Polyamid, beträgt.
1 Ü U Si Ί f. ι 't η ■> ι.
Beispiel 1
Ein Polyhexamethylenadipinsäureamid, das eine relative Viskosität von 50 hatte, wurde zu einem Strang von 3,2 mm Durchmesser stranggepresst. Der geschmolzene Strang wurde in einem aus Wasser von 250C bestehenden Kühlbad gekühlt. Unmittelbar vor dem Eintritt in das Kühlbad hatte der Strang eine Temperatur von etwa 52O0C. Die lineare Strangpressgeschwindigkeit des Stranges betrug 0,3 m/Sekunde, die eingetauchte Länge des Stranges im Kühlbad 35»6 cm und die Kühldauer etwa 1,17 Sekunden. Der Strang wurde granuliert und das Granulat bei 7O0C in einer Stickstoffatmosphäre getrocknet. Das getrocknete Granulat wurde zu Bändern von 4,76 mm Breite und 0,794 mm Dicke stranggepreßt. Die Bänder wurden in einen bei 1700C gehaltenen Ofen gegeben.
Die Flexibilität der Polyamidbänder wurde in verschiedenen Zeitabständen geprüft, indem die Bänder um sich selbst um 180° geknickt wurden. Die Flexibilität galt als gut, wenn das Band um sich selbst um 180 geknickt werden konnte, bevor es brach.
Nach etwa 22-stündiger Einwirkung von Luft bei 170 C waren die Bänder aus dem nichtstabilisierten Polyamid so spröde, daß sie
wurden.
daß sie bereits brachen, wenn sie einmal um 90° gebogen
Beispiel 2
Dem in Beispiel 1 beschriebenen Polyhexamethylenadipinsäureamid wurde Kupfer(Il)-acetat in einer Menge von 204 Teilen pro Million Teile in der Rolltrommel zugemischt, wobei ein Polyamid mit einem Kupfergehalt von 65 Teilen pro Million, bezogen auf das Gewicht des Polyhexameinylenadipinsäureamids,, erhalten wurde. Das Gemisch wurde dann in ein Kühlbad stranggepresst, das wie in Beispiel 1 aus Wasuer b
Auf die in Beispiel 1 "beschriebene Weise wurden Bänder hergestellt und auf Flexibilität geprüft. Die Bänder behielten nach etwa 50-stündiger Einwirkung von Luft bei 17O0C gute Flexibilität und Biegsamkeit.
Beispiel 3
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Kühlbad 138,5 g Kaliumiodid enthielt, das in 3 1 Wasser gelöst war« Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurden Bänder hergestellt und auf ihre Flexibilität geprüft. Die Bänder behielten nach 140-stündiger Einwirkung von Luft bei 17O0C ihre Flexibilität.
Der Jodgehalt des granulierten Stranges betrug etwa 800 Teile pro Million Gewichtsteile Polyamid.
Beispiel 4-
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Kühlbad aus einer Lösung von 63t7 S Jodwasserstoffsäure und 127*6 g Hexamethylendiamin in 3 1 Wasser bestand.
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurden Bänder hergestellt und auf ihre Flexibilität geprüft. Die Bänder behielten ihre Flexibilität nach 100-stündiger Einwirkung von Luft bei 1700C. Der Jodgehalt dieses granulierten Stranges betrug etwa 800 Teile pro Million Gewichtsteile Polyamid.
Beispiel 5
Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Kühlbad aus 1275 ml einer 60$igen Lösung von Hexamethylendiamin in Wasser und 1500 ml einer 25?6igen Lösung von Jodwasserstoffsäure in Wasser bestand. Die lineare Strangpressgeschwindigkeit des Polyamidstranges betrug 0,305 m/Sekunde, die einge-
109824/^034
- 8 tauchte Länge 2514 mm und die Temperatur des Kühlbades
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurden Bänder hergestellt und auf ihre Flexibilität geprüft. Die Bänder bewahrten ihre Flexibilität nach HO-stündiger Einwirkung von Luft bei HO0C.
Der Jodgehalt des granulierten Stranges wurde mit etwa 25000 Teilen pro Million Gewichtsteile Polyamid ermittelt.
Beispiel 6
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß das Kühlbad aus 46,15 g Kaliumiodid und 4t7 g Kupfer(II)-acetat in 3 1 Wasser bestand. Die im Kühlbad gebildete Fällung wurde unter gutem Rühren in Form einer Aufschlämmung gehalten. Die lineare Strangpreßgeschwindigkeit des Polyamidstranges betrug 0,305 m/ Sekunde, die eingetauchte Länge 35,6 cm und die Temperatur des Kühlbades 25°C
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurden Bänder hergestellt und auf ihre Flexibilität geprüft. Die Bänder bewahrten ihre Flexibilität nach 281-stündiger Einwirkung von Luft bei 1700C.
10S824/703'

Claims (10)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Wankstabilisierung von linearen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man schmelzflüssige Stränge des Polyamids durch eine Flüssigkeit führt, die eine im Polyamid lösliche Kupferverbindung und eine Jodverbindung enthält.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in einem Kühlbad enthalten ist.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit in Form einer Aufschlämmung oder Suspension verwendet wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufschlämmung oder Suspension verwendet wird, die Kupfer(II)-acetat und eine jodhaltige Verbindung in Wasser enthält.
5) Verfahren zur Wärmestabilisierung von linearen Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man eine stabilisierende Menge einer in Polyamid löslichen Kupferve.rbindung in das Polyamid einarbeitet und schmelzflüssige Stränge des die Kupferverbindung enthaltenden Polyamids durch eine Flüssigkeit führt, die eine jodhaltige Verbindung enthält,
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Kupfer(Il)-acetat als Kupferverbindung verwendet.
7) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6,· dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit eine in einem Kühlbad enthaltene Lösung einer jodhaltigen Verbindung verwendet.
8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Kaliumiodid ala jodhaltige Verbindung verwendet.
- ίο -
9) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als jodhaltige Verbindung das' Produkt der Reaktion von Hexamethylendiamin mit Jodwasserstoffsäure verwendet.
10) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Polyhexamethylenadipinsäureamid der Wärmestabilisierung unterworfen wird.
1 'J Li a 2 U / ? Π Ί
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