DE2049296A1 - Schichtstoff und Verfahren zur Her stellung desselben - Google Patents

Schichtstoff und Verfahren zur Her stellung desselben

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DE2049296A1
DE2049296A1 DE19702049296 DE2049296A DE2049296A1 DE 2049296 A1 DE2049296 A1 DE 2049296A1 DE 19702049296 DE19702049296 DE 19702049296 DE 2049296 A DE2049296 A DE 2049296A DE 2049296 A1 DE2049296 A1 DE 2049296A1
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primer
roller
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DE19702049296
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Shigeyoshi Ageo Saitama Inomata Hiroshi Imai Kiyoshi Annaka Gunma Koon (Japan)
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TOKYO SEROFAN KK
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Description

PATENl AM WAL"·' """"..
D 8 MÜNCHEN 2. OTTOSTRASSEIa TELEGRAMME: MAYPATENT MONOHEN TELEFON CO81O S936S2
MOmchen, 7. Oktober 1970 Dr .M./he
TOKYO SEROPAN COMPANV LIMITED in Tokyo / Japan Schichtstoff und Verfahren aur Herstellung desselben
in vielen technischen Bereichen werden Silicongummi* auf starre Trägermaterialien, wie Metalle, Porzellan, Glas» oder auf elastische oder biegsame Unterlagen, vie Quasi» Kunststoff und Textilien, auf gebracht, um Schichtstoffe oder beschichtete Materialien herzustellen. Hierbei wird die Anwendung eines Grundiermittel^, welches die Haftung des Silicongummi* an der Unterlage verbessert, als unbedingt erforderlich angesehen,und eine große Zahl von stoffen sind für diesen Zweck bekannt oder im Handel·
Die meisten bekannten Grunditroittel erfttlltn jedoch nicht die gestellten Bedingungen. Beispielsweise sind in Fall einer Quetschwal»·, di· aus einer Eisenwal*« oder einer gueeiibeechicht*t«n SiMBwalM und au0trd«a einer damit verbundenen Siliconguietischicht besteht, sich dreht und «in« Jaadfoli· Mi hoher T««p«ratur pr«At, oder im Fall einer land- oder Ki«Mtt*chl«if· ' aus ein·« gu««ib«schicht«t«n T«jctil»*t*rial, welches aueerds« Mit eint« daftit verbund·»·» lilicMgUMti beschlchttt ist ι dl·
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BAD ORKSlNAL
Bindungsflächen wiederholt komplexen Belastungen von Druck, Zugspannung und Scherkräften unterworfen, so das die Haftung des Silicongummis, auf den bekannte Grundiermittel aufgebracht wurden, die gestellten Anforderungen und den gewünschten Zweck keineswegs erfüllt, wie im folgenden beschrieben.
Aufgrund eingehender Untersuchungen wurde nun eine Grundiermittelzusammensetzung gefunden, welche Silicongummi in einem stabilen Zustand als Beschichtungsmaterial mit der unterlage verbindet, so daß der Schichtstoff langdauernder schwerer Beanspruchung unterworfen werden kann und die obenerwähnten Anforderungen erfüllt, und wobei das Grundiermittel eine 5- bis 10-fach größere Haftungsstärke wie die bekannte oder insbesondere im Handel verfügbare Grundiermittel aufweist.
Erfindungsgemäß wird daher ein Schichtstoff vorgeschlagen, der durch Verbinden von Silicongummi mit einer Trägerschicht mittels eines Grundiermittels hergestellt wird» das in wesentlichen aus einem Organotrihalogensilan der allgemeinen Formel
i (X)3,
worin R den. Vinyl- oder Allylreet und X ein Halogenatom bedeuten, besteht.
Der Zweck der Erfindung wird erreicht durch Verwendung von Grun- I";' ditrung*«ittele, die eine Schicht mit hoher Haftung sowohl an
j Siliconguwii als fauch an andaran Materialien bilden und aus organo-*
trihalogtnsilanen dar allgemeinen Formt*
RSi 1098207209?
BAD ORfQfNAL
bestehen. worin R eiii Vinyl- oder Allylrest und X ein Halogenatom sind. Beispiele für solche Organotrihalogensilane sind Vinyltrid&orsilan, Vinyltribrostsilan, Allyltrichlorsilan und Allyltribrorasilan. Das bei der Durchführung der Erfindung verwendete Siliconelastomer ist entweder (1) ein bei Raumtemperatur vulkanisierbares (hiernach benutzte Abkürzung: RTV) -Siliconelastomer» welches vor oder unmittelbar am Gebrauchspunkt mit einer geeigneten Menge eines Katalysators, wie einer Organozinnverbindung usw., gemischt und eingespritzt oder über die Oberfläche der unterlage gegossen und anschließend bei Raumtemperatur vulkanisiert wird, oder (2) ein heißvulkanisierbares Siliconelastomer» dem ein Vulkanisationsmittel, beispielsweise Benzoylperoxid usw., zugesetzt ist und welches dann geformt und durch Erhitzen vulkanisiert wird. Für die Zwecke der Erfindung kann jedes allgemein benutzte Siliconelastomer verwendet werden.
Das Trägermaterial oder die Unterlage, auf welche die oben angegebenen Grundiermittel aufgebracht werden können* sind Stahl, Gußstahl, Bisenlegierungen, Aluminium, Aluminiumlegierungen und Nickellegierungen (z.B. rostfreier Stahl), sowie Porzellan und Glas; ferner sind besonders bei Verwendung von RTV-siliconelastomer als Unterlagen verwendbar formbare Materialien aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk oder wärmehärtbaren Harzen, wie Epoxyharzen und Phenolharzen, und thermoplastischen Harzen, wie Polycarbonate und Polyamide, außer den bereits obengenannten Unterlagen«
Im folgenden wird der erfindungsgemäße Schichtstoff mit Bezug auf die Figuren beschrieben, welche zwei verschiedene Ausführungsformen zeigen, und zvar
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Pig. 1 einen Längsschnitt einer plattenförmigen Schichtstoffes und
Fig. 2 einen waagerechten Schnitt eines walzenförmigen Schichtstoff es.
Fig. 1.zeigt eine Unterlage 1» welche aus einer mit Trichlorethylen entfetteten Eisenplatte besteht, eine Grundiermittelschicht 2, die aus einem Organosilan besteht, und eine Auflageschicht 3, die aus einem heißvulkanisierbaren Siliconkautschuk hergestellt ist. Fig. 2 zeigt eine Metallachse 4, eine elastische Unterlageschicht 5 aus natürlichem oder synthetischem Gummi, eine Grundiermittelschicht 6 f bestehend aus einem Organosilan und eine Auflageschicht 7 aus bei Raumtemperatur vulkanisierbarem Siliconkautschuk.
Vor der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen die Oberflächen der Unterlage, auf die das Grundiermittel aufgetragen werden soll, durch Entfernung von Verunreinigungen, wie Oxidfilmen, Ölen und Fetten,gereinigt werden, beispielsweise durch Scheuern oder Sandstrahlen der Oberflächen. Gelegentlich kann es erforderlich sein, die Oberflächen abzuschleifen oder aufzurauhen. Es kann jedes bekannte Reinigungsverfahren für sich oder in Verbindung mit zwei oder mehr anderen Reinigungsverfahren benutzt werden, je nach den Eigenschaften und der Gestalt der Unterlagen, beispielsweise Waschen in Lösungen anorganischer Säuren oder in fettlösenden Lösungsmitteln (z.B. Trichloräthylen), Bearbeitung mit Sandstrahl oder Stahlkornstrahl oder Polieren mit Sandpapier·
Beim Aufbringen des im wesentlichen aus Organotrihalogensilan bestehenden Grundiermittels auf die wie angegeben gereinigten
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Oberflächen der Unterlage können die Organotr!halogensilane entweder als solche oder verdünnt in organischen Lösungsmitteln« wie Benzol, Toluol, Xylol, Cyclohexan oder n-Hexan;benutzt werden. Es ist darauf zu achten» daß die erforderliche Menge des Grundiermittels mittels eines Pinsels oder auf andere Weise gleichmäßig auf die Oberfläche aufgebracht wird.
Venn eine zu kleine Menge des Grundiermittels auf die Oberfläche aufgebracht wird, erhält man keine genügende Haftung» so daß eine geeignete Menge des Grundiermittels wenigstens 10 g/m ist.
Auf die so mit dem Grundiermittel t wie oben beschrieben,behandelte Oberfläche der Unterlage wird das Siliconelastomer in der gewünschten Dicke oder Form aufgebracht oder auffließen gelassen, worauf man es bei Raumtemperatur stehenläßt oder erwärmt und damit vulkanisiert und die Oberfläche der Unterlagen und die des vulkanisierten Siliconkautschuks miteinander verbindet.
Die aufzubringende Menge an Siliconelastomer ist je nach der Art des Siliconelastomers verschieden» nämlich ob es ein RTV- oder heiß vulkanisierbares Siliconelastomer ist, und die Auftragmethode muß entsprechend der Form der Unterlage gewählt werden.
Beim RTV-Elastomer kann eine höhere Härte des vulkanisierten Produkts im Fall von Zwei-Komponenten-Siliconkautschuk, dem am Verwendungspunkt ein Katalysator zugefügt wird, als im Fall von Ein-Komponenten-Siliconkautschuk, dem zuvor ein Katalysator zugesetzt wurde, erhalten werden, so daß das erstgenannte Produkt verwendet wird, wenn eine höhere Härte erforderlich ist. In jedem
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Fall kann jeder der Kautschuke mit Verdünnungsmitteln, wie niedrigviskoser Polysiloxanverbindung oder organischem lösungsmittel, verdünnt werden. Vor der Anwendung muß das unvulkanisierte flüssige RTV-Elasto»er entschäumt werden, was nach einem üblichen Verfahren unter verringerte» Drück durchgeführt wird· Das entschäumte, flüssige» noch zu vulkanisierende RTV-Elastomer wird je nachdem entweder durch Auftragen mit einem Abstreifmesser, um eine glatte Oberfläche zu erhalten, oder durch Eingießen in eine Form aufgebracht· Das aufgetragene RTV-Elastomer braucht etwa 1 bis 3 Stunden bis zum Beginn der vulkanisation, so daß darauf zu achten ist» daß die aufgebrachte Flüssigkeit keine Veränderung durch Fließen erfährt, sondern die gewünschte Form während dieser Zeit beibehält.
Bei der Anwendung von heiß vulkanisierbarem Siliconelastomer wird diesem zunächst ein Vulkanisationsmittel zugefügt und das Gemisch geknetet. Der so hergestellte und noch zu vulkanisierende Kautschuk wird unter Druck auf die mit dem Grundiermittel behandelte Oberfläche der Unterlage aufgebracht und erhitzt, wobei die Temperatur stufenweise während 8 bis 12 Stunden von 120 auf 25O°C erhöht wird, um das Vulkanisieren zu beenden.
Wie sich aus den im folgenden angegebenen Beispielen und Vergleichsversuchen ergibt, zeigt das erfindungsgemäß verwendete, aus Organotrlhalogensilan bestehende Grundiermittel eine besonders starke Haftwirkung, wenn Silicongummi mit einer Unterlage von Metallen oder vorzugsweise Gummi verbunden wird, so daß bei Verwendung eines erfindungsgemäßen Grundiermittels zum Verbinden von Silicongummi mit einer Gummiwalze, wo ein besonders hoher Quetschdruck
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angewandt wird, das Grundiermittel sehr wirksam ist.
Wenn das Siliconelastomer mit einer Unterlage verbunden werden soll, deren Oberfläche nicht eben ist, wie im Fall einer Walze, kann das heiß vulkanisierbare Siliconelastomer gewöhnlich nach bekannten Verfahren aufgebracht werden, jedoch wird im Fall des zähflüssigen RTV-Elastomers zweckmäßigerweise eine Form benutzt und das RTV-Elastomer in einen zwischen der Form und der Oberfläche der Unterlage verbleibenden Spalt eingespritzt· Beispielsweise wird zum Beschichten einer vTalze mit RTV-Elastomer eine rohrförmige Form konzentrisch zur Walze angeordnet und das RTV-Elastomer in den Raum zwischen Form und Walze eingespritzt und nach der Vulkanisation des Elastomers die Form entfernt·
In einigen Fällen kann die Aufbringung des RTV-Elastomers auf eine Walze, eine schleifenförmiges Band, ein Leitungsrohr oder ein rohrförmiges oder winkeliges Gefäß, welche auf einer einzigen sich drehenden Achse befestigt werden können, erfolgen, während der zu behandelnde Gegenstand sich mit der Achse dreht. Man läßt also in diesem Fall ein Siliconelastomergemisch über die Oberfläche fließen, bis eine Schicht der gewünschten Dicke gebildet ist, und die Vulkanisation des RTV verläuft während der Umdrehung, so daß keine ungleichmäßige Beschichtung infolge des Herabtropfens des flüssigen RTV-Elastomers stattfinden kann. Bei der Herstellung einer mit RTV-Gummi beschichteten Walze ist es sehr oft erforderlich, innerhalb bestimmter Bereiche sowohl die Härte der Oberfläche der Silicongummischicht als auch die Elastizität derselben einzustellen. In einem solchen Fall erfüllt ein RTV-Elastomer allein möglicherweise nicht die obigen Bedingungen,
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■" ■'"■■; --β- 2UA9296 '
und es müßte zum Erreiciien der erforderlichen Elastizität der Auftragschicht manchmal eine Übermäßig dicke Schicht gebildet werden. Da das Grundiermittel eine sehr gute Haftung sowohl an RTV- als auch natürlichen und synthetischen Gummis besitzt« kann eine mit natürlichem oder synthetischem Gummi beschichtete Stahlwalze weiterhin mit RTV-Gummi in der Weise beschichtet werden, daß die Härte und Dicke der zwei Schichten die Forderungen erfüllen. Es kann so auf wirtschaltliehe Weise eine Walze erzeugt werden, die einem starken Quetschdruck standhält. Eine solche RTV-gummibeschichtete Walze ist sowohl hinsichtlich Formtrennbarkeit als auch wirtschaftlicher Betriebsweise jeder anderen bisher bekannten elastischen Walze tiberlegen und dient verschiedenen industzellen Zwecken.
Die Erfindung wird erläutert durch die folgenden Beispiele und Vergleiche.
In den Beispielen und Vergleichen ist die Haftfestigkeit des verbindenden Materials wiedergegeben durch die Abziehfestigkeit, welche gegeben ist durch die maximale Zugspannung, die zum Zerbrechen der verbundenen Fläche .erforderlich ist, und den Haftungsgrad, der gegeben ist durch die prozentuale Fläche, wo die Haftschicht ungebrochen geblieben ist, gegenüber der Gesamtfläche, wo sie gebrochen ist, sowie ferner durch die Gesamtzahl von Betriebs tagen, bevor die mit einer 2 bis 10 mm dicken Silicongummischicht versehene Walze, die bei 100 bis 1200C mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 120 bis 140 UpM und einem Quetschdruck von 15 kg/cm betrieben wird, sich an der verbundenen Fläche löst.
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Um die Abziehfestigkeit und den Haftungsgrad au bestimmen, wurde die folgende Prüfung durchgeführt· Bin Probestreifen von den Abmessungen 50,8 nun χ 12,7 mm χ 12,7 nun wurde mit einem anderen Prüf streifen des gleichen Materials und von gleicher Größe verbunden, und der verbundene Streifen wurde ruhig gezogen· Die maximale Zugfestigkeit, die zum Brechen oder Abziehen der 50,8 mm χ 12,7 mm Oberfläche erforderlich war, und die Flächengröße der abgezogenen Klebschicht wurden zur Berechnung der Abziehfestigkeit und des Haftungsgrades benutzt (vergleiche ASA, A 116, 1, 1960). Infolgedessen gibt die Absiehfestigkeit bei einem Haftungsgrad von 100 % die Zugfestigkeit des Silicongummis selbst an.
Wenn sie sehr groß ist, steht die Gesamtzahl der Betriebstage der Walze nur selten in Beziehung zur Abziehfestigkeit oder dem Haftungsgrad. Der Grund dafür ist, daß die Gesamtzahl Betriebstage dem zusammenwirkenden Einfluß von Belastungen entspricht, wobei komplizierte Abzielispannungen wiederholt bei hoher Temperatur wirken, so daß diese Zahl sehr genau die tatsächliche Festigkeit der Haftung zeigt, wobei die Dauerhaftigkeit des Klebmittels berücksichtigt ist.
In dem folgenden Beispiel wurden die folgenden Siliconkautschukmischungen und Katalysatoren verwendet.
Mischung A.
100 Gewichtsteile Dimethylpolysiloxan mit Hydroxy-Endgruppen
und einer Viskosität von 5.000 es bei 250Cj 35 Gewichtsteile Diatomeenerde.
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Mischung B,
100 Gewichtsteile Dimethylpolysiloxan. mit Hydroxy-Endgruppen
und einer Viskosität von 2.000 es bei 25°C; 40 Gewichtsteile Diatomeenerde;
60 Gewichtsteile rotes Eisenoxid;
10 Gewichtsteile Pheayltriäthoxysilan.
Mischung C.
100 Gewichtsteile Dimethylpolysiloxan mit Hydroxy-Endgruppen
und einer Viskosität von 2.000 es bei 25°C; 45 Gewichtsteile Diatomeenerde;
8 Gewichtsteile Phenyltriäthoxysilan.
Mischung D.
68 Gewichtsteile Siloxankautschuk der allgemeinen Formel:
(CH3J3SiO-
CH=CH0 CH
(sio )Ot2(sio)99f8
CH3 CH3
nSi(CH3)3 (n -etwa 4,000)
30 Gewichtsteile abgerauchtes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m2/g»
30 Gewichtsteile Diatomeenerde;
3 Gewichtsteile Diphenylsilandiol;
1 Gewichtsteil Zinkoxidpulver.
Katalysator a
88 Gewichtsteile Äthylpolysilicat;
12 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat;
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is;.··Ti;1"";' ;:;.:fj,· ■!llMiiüliijijijlil-ijiji-n::, s ν:-'! .*..;!,ΐ|.
Katalysator b
100 Gevichtsteile Dibutyzinndilaurat;
30 Gewichtsteile Polyäthylenglycol (Tensid).
Katalysator c
50 Gevichtsteile 2,4-Dichlorbenzoylperoxid; 50 Gevichtsteile Dimethylpolysiloxan mit Triraethylsilyl-End-
gruppen··
Herstellung der Proben:
Beispiel 1 -
Die Oberfläche einer mit einer Eisenplatte verbundenen 8 mm dicken Schicht von Chloroprengummi wurde mit Sandpapier gut poliert« und auf die polierte Oberfläche wurde als Grundiermittel Vinyltrichlorsilan in einer Menge von 170 g/m gleichmäßig aufgebracht und bei Raumtemperatur getrocknet. Es wurde ein Paar solcher Chloroprengummistreifen vorbereitet / und zvischen die beiden einander gegenüberliegenden behandelten Oberflächen wurde ein Gemisch. eines Zvei-Komponenten-Siliconelastomers bestehend aus 8 kg Gemisch A und 0,2 kg Katalysator a, die zusammen gemischt und entschäumt wurden, ein-gespritzt» worauf man die Anordnung drei Tage beim Raumtemperatur (20 bis 25°C) und einer relativen Feuchtigkeit von 65 % stehenließ. Ein Probestreifen der oben angegebenen Größe wurde für Prüf «wecke hergestellt«
Beispiel 2
Ein Probestück wurde ähnlich wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß als Grundiermittel Allyltrichlorsilan in einer Menge von 160 g/m2 angewandt wurde und daß das Zvei-Komponenten-Siliconelastomer aus 4,5 kg Mischung B und 0,45 kg
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Katalysator b bestand. Bin Probestreifen wurde vie in Beispiel 1 hergestellt·
Beispiel 3
Es wurde ein Prüfmaterial ähnlich vie in Beispiel 1 hergestellt mit dem Unterschied, daß als Grundiermittel Vinyltrichlorsilan in Mengen von jeweils 5» 10» 20» 40, 60 und 100 g/m2 aufgebracht wurde und daß das Zwei-Komponenten-Siliconelastomer aus 8 kg Mischung C und 0,05 kg Katalysator b bestand. Es wurden auf diese Weise sechs verschiedene Arten von Probestreifen hergestellt.
Beispiel 4
Ein weiteres Prüfmaterial wurde ähnlich wie in Beispiel 1 hergestellt, vobei zum Unterschied davon das Siliconelastomer und das Grundiermittel ähnlich denen des Beispiels 3 waren, die Menge des aufgebrachten Grundiermittels 40 g/m betrug und die an die Eisenplatten gebundenen Gummis Styrol-Butadiengummi bzw. Naturgummi waren. Auf diese Weise wurden zwei verschiedene Arten von Prüfstreifen hergestellt.
Beispiel 5
Es wurde ein Prüfmaterial ähnlich wie in Beispiel 4 hergestellt, wobei zum Unterschied davon eine Eisenplatte zum Waschen in konzentrierter Salzsäure eingetaucht wurde, um den Oxidfilm und anhaftende Stoffe zu entfernen, und dann zum Entfetten in Trichlorethylen gewaschen und getrocknet wurde. Ferner wurde eine Aluminiumplatte benutzt, die mit Sandpapier poliert und wie die Eisenplatte entfettet worden war, Außerdem wurde eine Platte aus rost« freiem Stahl 18-8 benutzt, die ebenso wie die Aluminiumplatte behandelt wurde. Schließlich wurde eine Platte aus einem Epoxy-
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harz benutzt, die mit Sandpapier gut poliert wurde. Auf diese Weise wurden vier verschiedene Probestreifen hergestellt.
Beispiel 6
Es wurden Bisenplatten, Aluminiumplatten und Platten aus rost« freiem Stahl, deren Oberflächen wie im Beispiel 5 behandelt worden waren, sowie gut entfettete Porzellanplatten vorbereitet. 8 kg Mischung D wurden mit 0,104 kg Katalysator d gemischt und auf einer walze geknetet, um ein heiß vulkanisierbares Siliconelastomer herzustellen. Auf die Verbindungsseite der gereinigten Oberfläche jeder der obenerwähnten Platten wurde Vinyltrichlorsilan in einer Menge von 40 g/m aufgebracht und getrocknet. Zwischen jedes Paar dieser einander zugewandten Platten wurde unter Druck das oben angegebene Siliconelastomer eingebracht und 10 Stunden lang vulkanisiert, wobei die Temperatur stufenweise von 130 auf T35°C erhöht wurde, worauf man 24 Stunden stehen ließ* Bs wurden auf diese Weise vier Arten von Probestreifen der in Beispiel 1 angegebenen Grüße hergestellt.
Beispiel 7
Auf Bisenplatten, deren Oberflächen genau wie im Beispiel 5 behandelt worden waren, wurde als Grundiermittel Allyltrichlorsilan in einer Menge von 40 g/m aufgebracht, worauf das Prüfstück weiter wie im Beispiel 6 beschrieben behandelt wurde, um einen Probestreifen zu erhalten.
Vergleich 1
Bine Probestreifen wurde genau wie in Beispiel 2 hergestellt,
wobei als einsiger Unterschied als Grundiermittel in einer Menge
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von 160 g/m2 ein im Handel verfügbares Grundiermittel verwendet vurde, das als wirksamen Bestandteil Methyltriehlorsilan enthielt»
Vergleich 2
Bine Probestreifen wurde genau wie in Beispiel 2, nur mit dem Unterschied hergestellt, daß als Grundiermittel ein handelsübliches Grundiermittel» das als wirksamen Bestandteil Methyltriäthoxysilan enthielt, in einer Menge von 80 g/m? auf die Platte aufgebracht wurde.
Vergleich 3
Ein Probestreifen wurde genau wie in Beispiel 2 mit dem unterschied hergestellt, daß als Grundiermittel ein im Handel verfügbares Grundiermittel, das als wirksamen Bestandteil Trichloiilan enthielt, verwendet wurde.
Vergleich 4
Ein Probestreifen wurde genau wie in Beispiel 2 hergestellt, wobei nur zum Unterschied als Grundiermittel Vinyltriäthoxysilan. benutzt wurde·
Vergleich 5
Eine Grundiermittelaischung wurde hergestellt durch Mischen von 8 Gewichtsteilen ^-Arainopropyltriäthoxysilan, 4 Gevichtsteilen Vinyl tr iäthoxysilan, 78 Gewichtsteilen Methanol und 9 Gewichtsteilen Wasser mit einem solchen Zusatz von Chlorwasserstoffsäure, daß der pH der Mischung auf 1 gebracht wurde. Dieses Grundiermittel wurde in einer Menge von 40 g/m auf eine Aluminiumplatte aufgetragen, und der Rest des Verfahrens wurde wie im Beispiel 6 durchgeführt, um einen Probestreifen zu erhalten.
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Prüfergebnisse
Die in den Beispielen 1 bis 7 und Vergleichen 1 bis 5 hergestellten Probestreifen wurden den oben beschriebenen Prüfungen der Abziehfestigkeit und des Haftungsgrades unterworfen, wobei die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
Prüfung Silicongummi
Mischung
Unterlage
Grundiermittel
Art
Absieh- Haftungsfestig- srad keit 2 X % ) (kg/cnr)
Beisp.1
Beisp.2
Beisp.3
Beisp.4
Beisp.5
Beisp.6
Beisp.7
Mischung A
Mischung B
Mischung C
Mischung C
Mischung C
Mischung D
Mischung D
Chloropren- Vinylgummi trichlorsilan
Chloropren- Allylgummi trichlorsilan
Chloropren- Vinylgummi trichlorsilan
Styrol-
butadien-
gummi
Naturgummi
Vinyl-
trichlor-
silan
Eisen "^ Aluminium I yjnyi«. rostfreierl i_.*,i.·,__ Stahl > ΐ?^ Epoxy- silan harz J
Eisen "\ Aluminium I Vinylrostlreierl trich: Stahl I silan Porzelleui J
Eisen
Allyl-
trichior—
silan
10
20
40
40
40 40
12,1
8,9
1.2
3.5
7.3
12.1
11.9
12,2
100
10,8
/11.5 11,6 11.5
10.8
/16*.8 17.0
16,0
8,9
8,5
20 60 100 100 100 100
100
100
100 100 100
100
80 80 80
85 85
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Fortsetzung
Vergleich 1
Mischung S
Chloropren- Methyl- 160 gummi . trichlorsilan
Ver- Mischung
gleich 2 B
Ver*· Mischung
gleich 3 B
Ver- Mischung
gleich 4 D
Ver- Mischung gleich 5 D
Chloropren- Methylgummi triäthoxysilan
80
Chloropren- Trichlor- 160 gummi silan
" Vinyl- 80
triäthojtysilan
Aluminium
Y -Aminopropyltriäthoxysilan und andere
40
0,8 1,8
0,2 Ö
1.4
Ks wurden auch andere erfindungsgemäße erundiermittel, wie Vinyltribromsilan, ebenso wie in den oben angegebenen Beispielen geprüft, wobei alle eine gute Haftfestigkeit zeigten· Es wurde gefunden, daß sich das erfindungsgemäße Grundiermittel auch auf Unterlagen aus Glas und verarbeiteten Glasprodukten aufbringen läßt, wenn die zu verbindenden Oberflächen ebenso wie im Fall von Porzellan behandelt werden. Als synthetische Gummis wurden außer den in den obigen Beispielen angegebenen Nitrilgummi, Butylgummi, fluorhaltiger Gummi und Poiysulfidgummi benutzt und es wurde gefunden, daß dieses Grundiermittel für jeden von ihnen verwendbar war« Es wurde gefunden, daß das Grundiermittel nicht nur im Fall der in Beispiel 3 angegebenen Grundiermittelmischungen sondern auch bei anderen erfindungsgemäßen Grundiermitteln in einer Menge von wenigstens 10 g/m2 oder vorzugsweise 40 bis 150 g/m2 angewandt werden muß, um wirksam zu sein·
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Beispiel 8
In ein Papierrohr mit einem Innendurchmesser von etva 232 mm wurde eine Gummiwalze mit einem Durchmesser von 225 mm gestellt und konzentrisch zum Papierrohr befestigt· Die Gummiwalze bestand aus einer Stahlwalze von etwa 195 mm Durchmesser« die entsprechend Beispiel 2 mit einer 15 mm dicken Schicht von Chloroprengummi (ASTM Härte 75) und Vinyltrichlorsilan beschichtet war* In den Raum zwischen die Walze und das Papierrohr wurde ein Gemisch der Siliconmischung B und des Katalysators a eingefüllt und nach seiner Vulkanisation das Papierrohr entfernt· Die mit RTV-silicongummi beschichtete Walze wurde durch Polieren fertig bearbeitet, und eine Walze mit 230 mm Durchmesser und einer RTV-Guramischicht von 2,5 mm Dicke wurde erhalten·
Der RTV-Gumrai zeigte an der Oberfläche der Walze die Härte 70. Wenn die Walze dem oben erwähnten Walz- und Drucktest unterworfen wurde, zeigte sie nach 130 Betriebstagen keine Veränderung im
Beispiel 9
Bine gummibeschichtete Stahlwalze mit einem Durchmesser von 190 mm, bestehend aus einer Stahlwalze von 170 mm Durchmesser, die mit einer 10 mm dicken Chloroprenschicht (ASTM Härte 55) überzogen war, wurde gemäß Beispiel 1 mit Vinyltrichlorsilan beschichtet und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 50 UpM gedreht, während ein Gemisch der Siliconmischung A und des Katalysators a gleichmäßig über ihre Oberfläche floß. Nach ungefähr einstündigem Drehen wurde die Drehung der Walze allmählich sum Stillstand gebracht, so daß die Vulkanisation des RTV-Silicongunonis nacheinander erfolgen konnte·
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Anschließend wurde die mit RTV-Gurami beschichtete Walze etwas abgeschliffen, und eine Walze mit einen Durchmesser von 200 sun, die eine 5 nan dicke RTV-Siliconguramischicht aufwies, wurde erhalten.
Vie oben angegeben, zeigte der RTV-Gurarai an der Walzenoberfläche die Härte 55 # und wenn die Walze der oben erwähnten Walz·* und Druckprüfung unterworfen wurde, zeigte sie nach 180 Betriebstagen keine Veränderung im Inneren.
Die gleiche RTV-gumraibeschichtete Walze wurde 6 Monate lang hintereinander zum Heißpressen und Verbinden feuchter Blätter bzw, Bänder benutzt· Die Unterschicht von Chloroprengumi und darüber liegende Schicht von RTV-Silicongummi verliehen der Walze eine komplexe Elastizität, welche während der ganzen Betriebsdauer einen gleichmäßigen und erwünschten Quetschdruck aufrechterhielt* Die Walzenoberfläche war dabei kaum angegriffen. Diese Heizwaize wurde mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 90 w/Min. und einer Oberflächentemperatur von etwa 1000C betrieben·
Beispiel 10
über eine sich drehende Walze aus eine» Stahlrohr mit einem Durchmesser von 80 an, die durch Beschichten mit Vinyltrichlorsilan vorbereitet war, wurde RTV-SiIiconelastomer fließen gelassen, das wie in Beispiel 5 gemischt war, so daß die Walze wie in Beispiel 9 mit einen RTV-Siliconguwni-überzug von 3 nm Dicke beschichtet wurde. Die so beschichtete Walze wurde siar Fertigstellung noch geringfügig poliert. Diese Walze wurde als Leitwalze bei der Herstellung von Zellglas-riebband benutzt, wobei die Waise »it der Klebschicht des Band·· in Berührung kam. Das Band trennte sich
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ausgezeichnet wieder von der Walze» und nach 6-jnonatigea Betrieb zeigte die Walze innen und außen keine Veränderung·
Die Trenneigenschaft der Walze vurde nach der im folgenden angegebenen Methode geprüft und ergab einen Wert von 5 bis 10 g/cm, also veit über legen der einer Platte von Polyäthylentetraf luorid (120 bis 170 g/cm) oder der durch Beschichten mit der Mischung D als Überzugsmaterial hergestellten polierten Oberfläche (20 bis 50 g/cm).
Prüfung der Trennbarkeit;
Zellglas-Klebband irurde 20 Stunden lang unter einem Druck von 20 g/cm2 auf das Prüfstück gepreßt und dann in entgegengesetzter Richtung (180°) mit der Geschwindigkeit von 30 cm/Min, abgezogen. Die dazu erforderliche Kraft ist als Maß der Trennbarkeit des Prüfstücks angegeben.
Beispiel 11.
Bin endloses Textilband (Schleife)· das mit Chloropren und Vinyltrichlorsilan beschichtet! 5,5 mm dick und insgesamt etva 850 mm lang var, vurde auf eine Walze von 270 nan Durchmesser aufgezogen, und über die Außenfläche des Bandes vurde eine vie im Beispiel 9 zusammengesetzte RTV-Siliconelastomermischung fließen gelassen, während das Band sich vie im Beispiel 9 drehte, so daß es mit einer 2 mm dicken RTV-Silicongummischicht über zogen vurde· Das so behandelte Band vurde dann poliert. Das Band zeigte keine Veränderung nach 6 Monaten Gebrauch bei hoher Zugspannung und Biegung, vobei eine sehr gute Trennbarkeit und Wärmebeständigkeit erforderlich var en,
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Beispiel 12.
Die gemäß Beispiel 8 hergestellte, mit RTV-silicongummi beschichtete Walze vurde als eine Drudcvalze beim Verschveißen von Polyäthylenfilm auf Zellglas("Gellophan" e.Wz.) benutzt. Es zeigte sich» daß die Walze den Anforderungen voll genügte, beispielsveise beständig var gegen den Quetschdruck von 15 bis 20 kg/cm, värmebeständig gegen den geschmolzenen Polyäthylenfilm, der eine Temperatur von 240 bis 27O°c aufvies, eine Trennbarkeit derart aufwies, daß das geschmolzene Polyäthylen niemals an der Oberfläche der Walze klebte» eine so glatte Oberfläche aufvies» daß die Oberfläche des erstarrten Polyäthylenfilms glatt var, und eine Haltbarkeit zeigte, velche einen ununterbrochenen Betrieb von venigstens einem Monat ermöglichte. Die Walze zeigte keine Veränderung nach drei Monaten Dauerbetrieb·
Im Vergleich mit einer Walze, die mit einem einzigen heiß vulkanisierten Silicongummi beschichtet var und für den oben angegebenen Zveck vervendet vurde, zeigte sich diese Walze vesentlich Überlegen, besonders hinsichtlich der Trennbarkeit und der glatten Oberfläche, velche die Walze dem erhaltenen Polyäthylenfilm vermittelte« Außerdem betrugen die Beschichtungskosten nur etva zvei Drittel der Üblicherveise aufzuwendenden.
Eine andere Walze» die in genau gleicher Weise mit dem RTV-Siliconguaei gemäß Vergleich/beschichtet var, vurde in gleicher Weise benutzt. Bei Dauerbetrieb trennte sich die RTV-Gunwischicht von der Chloroprengumischicht nach etva 10 Stunden·
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Schichtstoff bestehend aus einer Unterlageschicht und einer Silicongummischicht» die mittels eines Grundiermittels verbunden sind, das im wesentlichen aus Grganotrihalogensilan der allgemeinen Formel RSi (X)3 besteht, vorin R /vinyl- oder Allylrest und X ein H&logenatom bedeuten.
2. Schichtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Qrganotrihalogensilan Vinyltrichlorsilan» Vinyltribromsiian, Allyltrichlorsilan oder Allyltribromsilan ist.
3. Schichtstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlageschicht aus Metall, Porzellan, Glas, värmehärtenden Harzen, thermoplastischen Harzen oder gummiartigen elastischen Stoffen besteht.
4. Schichtstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß der Silicongummi ein heia vulkanisierter oder bei Raumtemperatur vulkanisierter Silicongummi ist.
5. Mehrschichtenwalze nach einem der Ansprüche 1 bis 4* dadurch
gekennzeichnet, daß sie aus einer Unterlagevalze aus gummiartigem
aus
elastischen Material allein oder/einer mit gummiartigem elastischen Material beschichteten Metallachse und einer Auflageschicht aus bei Raumtemperatur vulkanisierbarem Silicongummi besteht, wobei die Auflageschicht mit der Unterlageschicht mittels eines Grundiermittels verbunden ist, das im wesentlichen aus Organotrihalogensilan der allgemeinen Formel RSi (X)3 besteht, worin R einen Vinyl-
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oder Allylrest und X ein Halogenatom bedeuten.
6, Verfahren zur Herstellung eines Schichtstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche der Unterlageschicht» die vorzugsweise aus gummiartigem elastischen Material besteht, ein Grundierungsmittel aus Organotrihalogen-
einen silan der allgemeinen Formel RSi (X)3» worin R / Vinyl- oder Allylrest und X ein Halogenatom bedeuten, in einer Menge von wenigstens 10 g/m aufgebracht und anschließend die so behandelte Oberfläche mit einem Siliconelastomer beschichtet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Qrganotrihalogensilan Vinyltrichlorsiian, Vinyltribromsilan, Allyl trichlorsilan oder Allyl tr ibromsilan verwendet wird.
8* Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliconelastomer ein heiß vulkanisierbares oder bei Raumtemperatur vulkanisierbares Siliconelastomer verwendet wird.
9« Verfahren zur Herstellung eines walzenförmigen Schichtprodukts, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Oberfläche einer Unterlagewalze, die aus gummiartigem elastischen Material allein oder aus einer damit beschichteten Metallachse besteht, ein Grundierungsmittel aus Organotrihalogensilan der allgemeinen Formel RSi(X)-,worin R einen Vinyl- oder Allylrest und X ein Halogenatom bedeuten, in einer Menge von wenigstens 10 g/m aufgebracht und anschließend die so behandelte Oberfläche mit Silicongummi Überzogen wird.
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