DE1210406B - Verfahren zur haftfesten Verbindung von Silikatfasergut mit Silikonkautschuk - Google Patents
Verfahren zur haftfesten Verbindung von Silikatfasergut mit SilikonkautschukInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
DO6n
Deutsche Kl.: 81-4
Nummer: 1 210 406
Aktenzeichen: W 32590IV c/81
Anmeldetag: 11. Juli 1962
Auslegetag: 10. Februar 1966
Die Erfindung bezieht sich auf die Ausrüstung von Silikatfasern, vor allem Glasfasern sowie auch Asbestfasern,
und den hieraus hergestellten Textilerzeugnissen, wie Garnen, Bändern und Matten, insbesondere
gewebten Glasfaserstoffen, unter Anwendung von Chlorsilanen, um durch eine Änderung der Oberflächeneigenschaften
eine erhöhte Bindung zum Silikonkautschuk zu erreichen.
Normale Glasfasern werden mit einer kohlehydrathaltigen Schlichte oder Grundierung ausgerüstet, die
als sogenannte Schmiermittel bei der Herstellung von Garnen und Geweben dienen; solche Schlichten sind
wegen der niedrigen Hitzebeständigkeit mit Silikonkautschuk nicht verträglich. Dagegen können Glasfaserstoffe,
die durch bekannte Entschlichtungsverfahren von den Schmiermitteln befreit und gegebenenfalls
in geeigneter Weise (beispielsweise mit einem Methacrylchrornchloridpräparat, bekannt unter dem
Handelsnamen »Volan Α-Finish«) vorbehandelt sind,
im Hinblick auf die Hitzebeständigkeit mit Silikonkautschuk verarbeitet werden. Jedoch läßt sich mit diesen
präparierten Fasererzeugnissen eine starke Bindung zwischen Glasfaser und Silikonkautschuk nicht erzielen,
so daß die Festigkeitseigenschaften der Glasfaserfabrikate in den Endprodukten nicht voll zur
Geltung kommen.
Es ist bereits bekannt, trifunktionelle Alkenylsilane als Imprägniermittel für Glasfasergewebe zwecks
besserer Haftfestigkeit derelben gegenüber Kunstharzen einzusetzen. Ferner hat man eine aus
Alkoxysilylmethylaminen bestehende Grundierung für Glasfasermaterial vorgeschlagen, die für die Anfertigung
von Schichtstoffen in Kombination mit Kondensationsharzen, wie Aldehyd-, Epoxy- oder Urethanharzen,
angewendet werden kann. Schließlich ist zur Erhöhung der Haftfestigkeit von Glasf aserstoffen gegenüber
Organopolysiloxanen eine in wäßriger Lösung anzuwendende und durch Temperaturerhöhung härtbare
Grundierung bekannt, die zur Anfertigung von Schichtbändern in einem umständlichen Verfahren,
vorzugsweise mittels einer Kombination von Vinyltrialkoxysilanen und Alkylalkoxysilanen mit Äthylenglykol
erhalten wird; nach diesem Verfahren werden jedoch nur Trennlasten im Bereich von etwa 2 bis
3 kg je Zentimeter erhalten.
Es wurde nun ein leicht und allgemein anwendbares Ausrüstungsverfahren für silikatische Fasern unter
Anwendung besonders zusammengesetzter Halogensilangernische gefunden, durch das eine bessere Haftung
des Fasergutes an Silikonkautschuk erzielt wird. Mit dem nach der Erfindung vorbehandelten Mineralfasergut
lassen sich in Kombination mit Silikon-Verfahren zur haftfesten Verbindung von
Silikatfasergut mit Silikonkautschuk
Silikatfasergut mit Silikonkautschuk
Anmelder:
Wacker-Chemie G. m. b. H.,
München 22, Prinzregentenstr. 22
München 22, Prinzregentenstr. 22
Als Erfinder benannt:
Dr. habil. Siegfried Nitzsche,
Dr. Karl-Heinrich Wegehaupt,
Burghausen (Obb.)
Dr. habil. Siegfried Nitzsche,
Dr. Karl-Heinrich Wegehaupt,
Burghausen (Obb.)
kautschuk verstärkte Mineralfaserprodukte herstellen, die als Schlauchfabrikate, Transportbänder und andere
Preßartikel vielseitige Verwendung finden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß die Silikatfasern oder die textlien Erzeugnisse hieraus, wie Garne, Gewebe oder Vliese,
zur Erhöhung der Haftfestigkeit an Silikonkautschuk mit Halogensilangemischen aus SiX4 und R3SiX,
gegebenenfalls auch unter Zusatz von R2SiX2,
wobei X Halogen, vorzugsweise Chloi, und R ein gegebenenfalls halogeniert^ Kohlenwasserstoffrest,
wie Alkyl, Alkenyl oder Aryl, insbesondere Methyl, Äthyl, Vinyl oder Phenyl ist, behandelt werden.
Vorzugsweise wird bei der Oberflächenbehandlung ein Methylchlorsilangemisch verwendet.
Die erfindungsgemäße Grundierung ist bei jedem entschlichteten Silikatfasergut anwendbar wie auch bei
solchem entschlichteten Silikatfasergut, das mit einem geeigneten Finish versehen und im Hinblick auf die
Hitzebeständigkeit mit Silikonkautschuk verträglich ist.
Die bevorzugten Mengenverhältnisse der einzelnen Silankomponenten liegen in folgenden molaren Konzentrationsbereichen
: SiX4 10 bis 90 Molprozent (vorzugsweise 20 bis 50 Molprozent), R3SiX 20 bis
85 Molprozent (vorzugsweise 40 bis 75 Molprozent) und R2SiX2 0 bis 50 Molprozent (vorzugsweise bis
30 Molprozent).
Die Behandlung des Silikatfasergutes kann duich Tauchen in 0,1- bis 10%ige Lösungen obengenannter
Silangemische in inerten Lösungsmitteln mit nach-
609 507/323.
folgendem Verdunsten des Lösungsmittels an der Luft, vorteilhafter jedoch durch Begasung mit reinem
Silangemisch erfolgen. Das Begasen ist einfacher durchzuführen und bewirkt eine bessere Haftvermittlung
als das Tauchen. Die besten Ergebnisse können mit dem Begasungsverfahren erzielt weiden,
wenn die Silikatfasern bzw. deren textlien Erzeugnisse
30 Minuten bis 3 Stunden lang in einer abgeschlossenen Silanatmosphäre obengenannter Gemische bei Raumtemperatur
aufbewahrt werden.
Nach beiden Behandlungsarten muß das Fasergut noch einige Stunden der normalen Luftatmosphäre
überlassen werden, damit das auf die Oberfläche der Fasern hauchdünn aufgebrachte Silangemisch durch
die Luftfeuchtigkeit vollständig hydrolysiert wird. Ein derart behandeltes Fasermaterial zeichnet sich nach
Beschichtung mit Silikonkautschukmischungen oder deren Lösungen im Kalandrier-, Preß-, Streich- oder
Tauchverfahren mit nachfolgender Vulkanisation — bei heißhärtenden Massen unter Anwendung von
Temperaturen im Bereich von 100 bis 2000C und
gegebenenfalls von Druck, bei kalthärtbaren Massen bei Raumtemperatur — durch eine ausgezeichnete
Bindung zum Sihkonkautschuk-VuUcanisat aus. Die Hitzebeständigkeit solcher Kombinationen verhält
sich analog den unbeschichteten Silikonkautschuk-Vulkanisaten.
Die Haftfähigkeit des Silikatfasergutes am Silikonkautschuk-Vulkanisat
ist nicht auf einen bestimmten Mischungsaufbau des Silikonkautschuks beschränkt,
sondern kann mit einer Vielzahl verschiedener Mischungen erreicht werden. Bemerkenswert ist ferner,
daß Alkenylgruppen, wie beispielsweise Vinyl- oder Allylgruppen, im Silangemisch ohne besonderen Einfluß
sind, vielmehr mit gleicher Wirkung durch gesättigte Alkyl- und andere Reste, wie Äthyl- oder
Propylgruppen, ersetzt werden können, selbst wenn Silikonkautschuk verwendet wird, der Vinylgruppen
enthält. Ebenfalls ist bemerkenswert, daß Alkyl- oder Alkenyltrihalogensilane im Vergleich zu den erfindungsgemäßen
Silanmischungen nur eine minimal verbesserte Haftfestigkeit zwischen Silikatfasergut
und Silikonkautschuk bewirken, ganz im Gegensatz zu dem Verhalten beispielsweise von Alkenyltrihalogensilanen
gegenüber organischen Kunstharzen.
Ein entschlichtetes und mit einer Finish-Ausrüstung (vgl. oben) versehenes Glasfasergewebe in Form einer
Rolle von 1 m Breite der Qualität 91/120/100 (identisch mit der USA.-Qualität 128 bis 150) mit Leinenbindung
(d. h. eine gleichmäßige Verkreuzungszahl aufweisend) und rund 80 Lagen je Querschnittsradius
der Rolle wurde 2 Stunden lang in einem geschlossenen 80-1-Polyäthylensack aufbewahrt, wobei am Boden
des Polyäthylensackes, unberührt von der Glasgeweberolle, eine offene Schale mit 200 ml eines Silangemisches
aus 39 Molprozent Siliciumtetrachlorid und 61 Molprozent Trimethylchlorsilan aufgestellt war.
Im Anschluß daran wurde die Rolle 12 Stunden lang der normalen Luftatmosphäre ausgesetzt.
Aus der behandelten Glasgewebeiolle wurden von der innersten, von einer der mittleren und von der
äußeren Lage je ein Probestück ausgeschnitten und mit einer gewöhnlichen unvulkanisierten Silikonkautschukmischung
bei 15 atü und 15O0C 15 Minuten lang preßvulkanisiert.
Die Kautschukmischung bestand aus
100 Gewichtsteilen eines Dimethylpolysiloxans vom Molekulargewicht 800 000, deren Methylgruppen
zu 0,07 Molprozent (bezogen auf Siloxaneinheiten) durch Vinylgruppen substituiert sind,
40 Gewichtsteilen einer pyrogen in der Gasphase gewonnenen hochaktiven Kieselsäure, Oberfläche
nach Bet-Methode 200m2/g) als Füllstoff,
10 Gewichtsteilen eines Methylsilikonharzes mit
ίο einem R: Si-Verhältnis 1,2:1 und einemÄthoxy-
gehalt von 8°/0 als Mastiziermittel und
1 Gewichtsteil einer 50°/0igen Paste von Dibenzoylperoxyd in Silikonöl.
1 Gewichtsteil einer 50°/0igen Paste von Dibenzoylperoxyd in Silikonöl.
Die 4 mm dick mit Silikonkautschuk beschichteten Glasgewebeproben wurden 12 Stunden lang bei 150 ° C
und 2 Stunden lang bei 200° C nachvulkanisiert. Das Glasgewebe haftete dann an den 3 Silikonkautschukvulkanisaten
so stark, daß ein Trennen des Glasgewebes von der Silikonkautschukschicht ohne Verletzung
eines der beiden Stoffe nicht möglich war; beim Trennen riß nämlich das Glasfasergewebe oder
der Silikonkautschukschichtstoff. Das gleichartige Verhalten der aus drei verschiedenen Schichten der
begasten Geweberolle entnommenen Schichten zeigt auch, daß die Rolle gleichmäßig in allen Schichten
grundiert war.
In der beschriebenen Weise wurde eine gleiche Probe unter Verwendung eines unbehandelten Glasgewebes
derselben Qualität hergestellt. Bei dieser Probe ließ sich das Glasgewebe leicht von der Silikonkautschukschicht
abziehen und benötigte eine Trennlast von nur 0,2 kg je Zentimeter Streifenbreite.
Ein Stück unaufgerolltes Glasgewebe dei im Beispiel 1 genannten Qualität wurde 30 Minuten lang
in ein geschlossenes Glasgefäß eingehängt, indem am Boden des Gefäßes, unberührt von dem Glasgewebe,
eine offene Schale mit einem Silangemisch von 20 Molprozent Siliciumtetrachlorid, 52 Molprozent
Trimethylchlorsilan und 28 Molprozent Dimethyldichlorsilan stand. Nach Herausnahme wurde die
Probe 2 Stunden lang in normaler Luftatmosphäre aufbewahrt und dann mit einem 2 mm dicken weichgewalzten unvulkanisierten Silikonkautschukfell belegt
und mittels einer Handrolle fest aufgedrückt.
Der Silikonkautschuk bestand aus einer Mischung ' von
100 Gewichtsteilen Dimethylpolysiloxans mit Molekulargewicht 800 000, deren Methylgruppen zu
0,07 Molprozent (bezogen auf Siloxanheinheiten) durch Vinylgruppen substituiert sind,
80 Gewichtsteilen einer Diatomeenerde bzw. Kieselgur,
80 Gewichtsteilen einer Diatomeenerde bzw. Kieselgur,
80 Gewichtsteilen eines Titandioxyd-Füllstoffes als
Füllstoff und
2 Gewichtsteilen einer 5O°/oigen Paste von 2,4-Di-
2 Gewichtsteilen einer 5O°/oigen Paste von 2,4-Di-
chlorbenzoylperoxyd in Silikonöl.
Die kombinierte Probe wurde zur Vulkanisation und Nachtemperung in einem Trockenschrank 12 Stunden lang auf 1500C und 2 Stunden auf 2000C erhitzt. Das Glasgewebe haftete dann auf dem Silikonkautschuk-Vulkanisat so stark, daß ein Trennen des Glasgewebes von der Silikonkautschukschicht ohne Verletzung eines der beiden Stoffe nicht möglich war. In derselben Weise wurde eine gleiche Probe hergestellt, nur unter Verwendung eines unbehandelten
Die kombinierte Probe wurde zur Vulkanisation und Nachtemperung in einem Trockenschrank 12 Stunden lang auf 1500C und 2 Stunden auf 2000C erhitzt. Das Glasgewebe haftete dann auf dem Silikonkautschuk-Vulkanisat so stark, daß ein Trennen des Glasgewebes von der Silikonkautschukschicht ohne Verletzung eines der beiden Stoffe nicht möglich war. In derselben Weise wurde eine gleiche Probe hergestellt, nur unter Verwendung eines unbehandelten
Glasgewebes derselben Qualität; von dieser Probe ließ sich das Glasgewebe leicht abziehen und benötigte
eine Trennlast von nur 0,2 kg je Zentimeter Streifenreite.
Ein Stück Glasgewebe der im Beispiel 1 genannten Qualität wurde in eine 2°/0ige benzolische Lösung eines
Silangemisches von 30 Molprozent Siliciumtetrachlorid, 40 Molprozent Phenyldimethylchlorsilan, 20 Molprozent
Dimethyldichlorsilan und 10 Molprozent Phenylmethyldichlorsilan getaucht. Nach 12stündigem
Aufbewahren an der Luft wurde die Probe gemäß Beispiel 1 mit Silikonkautschuk belegt und vulkanisiert.
Das Glasgewebe haftete auf dem Silikonkautschuk-Vulkanisat so stark, daß es nur durch kräftiges
Ziehen vom Vulkanisat zu trennen war. Die Trennlast betrug je Zentimeter Streifenbreite 8 kg, während bei
einer gleich präparierten Probe mit unbehandeltem Glasgewebe derselben Qualität eine Trennlast von
0,2 kg je Zentimeter Streifenbreite ausreichte (vgl. Beispiel 1).
Ein Stück Glasgewebe der im Beispiel 1 genannten Qualität wurde 30 Minuten lang in ein geschlossenes
Gefäß eingehängt, in dem eine Chlorsilanatmosphäre aus einer Mischung von 39 Molprozent Siliciumtetrachlorid
und 61 Molprozent Trimethylchlorsilan ausgebildet war. Nach Herausnahme wurde das Glasgewebe
2 Stunden lang der normalen Luftatmosphäre ausgesetzt, um es dann mit einer kaltvulkanisierenden
Silikonkautschukmasse, bestehend aus einem hydroxylendblockierten difunktionellen Dimethylpolysiloxan
von etwa 30 000 cSt und einer Diatomeenerde im Verhältnis 2:1, zu beschichten.
Der kaltvulkanisierenden Silikonkautschukmasse wurden vor der Beschichtung 2% eines Härtergemisches
aus 1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat und 3 Gewichtsteilen eines ligomeren Äthylpolysilikates
mit einem Siliciumgehalt von 17,7 Gewichtsprozent fd. h. 3 Si-Atomen im Molekül) zugesetzt. Nach Vulkanisation
der Silikonkautschukmasse bei Raumtemperatur (Vulkanisationszeit etwa 2 Stunden) haftete
das Silikonkautschuk-Vulkanisat auf dem behandelten Glasgewebe so stark, daß ein Abtrennen
des Vulkanisats ohne Zerstörung des Gewebs nicht möglich war. Bei der gleichen Beschichtung auf dem
unbehandelten Gewebe ließ sich das Silikonkautschuk-Vulkanisat leicht abziehen.
Die angewandte Glasgeweberolle von 15 cm Breite und mit etwa 40 Lagen je Querschnittsradius der Rolle
bestand aus niedriggedrehtem, alkalifreiem Glasgarn mit Leinwandbindung und einer Fadenzahl von
6 · 7 je Zentimeter (TVB-Qualität 432/6/7), das vor der Verarbeitung zwecks Verstärkung und Schmierung
mit einer abgebauten Stärke geschlichtet und danach durch Erhitzen (auf etwa 300 bis 6000C) bis auf etwa
0,1% des Gewebegewichtes entschlichtet war. Die Rolle wurde 2 Stunden lang in einem geschlossenen
Glasgefäß mit etwa 81 Raumvolumen aufbewahrt. Am Boden des Gefäßes war währenddessen, unberührt
von der Glasgeweberolle, eine offene Schale mit 100 ml eines Silangemisches aus 32 Molprozent SiIiciumtetrachlorid,
58 Molprozent Trimethylchlorsilan und 10 Molprozent Vinylmethyldichlorsilan angebracht.
Im Anschluß daran wurde die Rolle 12 Stunden lang der normalen Luftatmosphäre ausgesetzt. Aus der
so imprägnierten Glasgeweberolle wurden von der innersten, von einer der mittleren und von der äußersten
Lage je ein Probestück ausgeschnitten und mit einer unvulkanisierten Silikonkautschukmischung, bestehend
aus
100 Gewichtsteilen Dimethylpolysiloxan vom Molekulargewicht 800 000,
ίο 40 Gewichtsteilen einer pyrogen in der Gasphase
gewonnenen hochaktiven Kieselsäure (Oberfläche 200 qm/g) und
4 Gewichtsteilen einer 50%ig&n Paste von Dibenzoylperoxyd in Silikonöl,
4 Gewichtsteilen einer 50%ig&n Paste von Dibenzoylperoxyd in Silikonöl,
in einer etwa 3 mm dicken Schicht beschichtet und bei 30atü und 150°C 20 Minuten lang preßvulkanisiert.
Die drei Beschichtungsproben wurden 12 Stunden lang bei 15O0C und 2 Stunden lang bei 2000C nachvulkanisiert.
Das Glasgewebe haftete auf den drei Silikonkautschuk-Vulkanisaten so stark, daß zur
Trennung des Glasgewebes von der Silikonkautschukschicht bei allen drei Proben Trennlasten im Bereich
von 8 bis 10 kg je Zentimeter notwendig waren, während bei einer gleich hergestellten Probe mit
unbehandeltem Glasgewebe derselben Qualität eine Trennlast von 0,192 kg je Zentimeter Streifenbreite
ausreichte.
Ein Stück Asbestgewebe mit einei Körperbindung, einer Fadenzahl von 4-4 je Zentimeter und einer
Dicke von 2,2 mm wurde wie im Beispiel 4 silangrundiert und mit der im Beispiel 4 angegebenen
kaltvulkanisierenden Silikonkautschukmasse 3 mm dick beschichtet. Nach der Vulkanisation der Silikonkautschukschicht
haftete das Silikonkautschuk-Vulkanisat auf dem behandelten Asbestgewebe so stark,
daß ein Abtrennen des Vulkanisats ohne Zerstörung desselben nicht möglich war. Eine gleiche Beschichtung
auf dem unbehandelten Asbestgewebe ließ sich leicht abziehen.
Claims (5)
1. Verfahren zur haftfesten Verbindung von Silikatfasergut, insbesondere Glasfasern, oder deren
Erzeugnissen mit Silikonkautschuk mittels aus Organosilanenhergestellten Überzügen, dadurch
gekennzeichnet, daß das Fasergut mit Halogensilangemischen aus SiX4 und R3SiX,
gegebenenfalls unter Zusatz von R2SiX2 (X = Halogen
und R = ein gegebenenfalls halogenierter Kohlenwasserstoffrest), behandelt, anschließend
der mehrstündigen Einwirkung der Luftfeuchtigkeit ausgesetzt und dann mit Silikonkautschukmassen
oder deren Lösungen unter Vulkanisation beschichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengenverhältnisse der einzelnen
Silankomponenten in molaren Konzentrationsbereichen von SiX4 10 bis 90 Molprozent (vorzugsweise
20 bis 50 Molprozent), R3SiX 20 bis 85 Molprozent-und
R2SiX2 0 bis 50 Molprozent liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chlorsilane verwendet werden, die
als organische Gruppen nur Methylgruppen enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasergut in eine Vorzugs-
7 8
weise 0,1- bis 10%ige Lösung des Silangemisches Iq Bet ht gezogene Druckschriften:
m einem inerten Lösungsmittel getaucht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch USA.-Patentschrift Nr. 2 974 063;
gekennzeichnet, daß das Fasergut mit dem Silan- R oll, »Chemie und Technologie der Silicone«, 1960,
gemisch begast wird. 5 S. 370, Abs. 3 und 4.
609 507/323 2 66 © Bundesdruckerei Berlin
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DE102016210404B4 (de) | 2016-07-07 | 2022-03-10 | Contitech Luftfedersysteme Gmbh | Artikel, insbesondere ein Luftfederbalg |
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FR1361847A (fr) | 1964-05-22 |
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