DE2043947B2 - Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit Karbonaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit KarbonatenInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 30 sulfat aus Alaunspat beschrieben, bei dem ungeglühkennzeichnet,
daß in den kontinuierlichen Gegen- ter, gemahlener Alaunspat mit einer dem an Alustromprozeß
für die letzte Behandlung eine Ätz- minium gebundenen Sulfatgehalt gegenüber einfach
kalilösung mit einer Konzentration von 300 bis molekularen, dem Tonerdegehalt gegenüber 1- bis
500g/l KOH eingeführt wird und jede Behänd- l,5fach molekularen Menge Ätzkali in Form einer
lungsstufe der Sulfate mit alkalischen Lösungen 35 20 bis 50" «igen Lösung bei einer Temperatur von
bei einer Temperatur von 50 bis 70° C bei einer 100 bis 150 C erhitzt und darauf ein rohes Kalium-Dauer
von 30 bis 60 min durchgeführt wird. sulfat mit allen Verunreinigungen durch Abkühlung
auskristallisiert und aus der vom Kristallisat filtrierten Kaliumaluminatlösung reine Tonerde durch Aus-
40 rühren abgeschieden wird.
Der Zweck dieses bekannten Verfahrens besteht darin, reine Tonerde herzustellen, wobei sich zwangläufig
rohes Kaliumsulfat abscheidet. Dieses Kalium-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- sulfat kristallisiert mit allen Verunreinigungen aus.
lung von Kaliumsulfat aus bei der komplexen Ver- 45 In der Patentschrift wird hierzu ausgeführt, daß
arbeitung von Alunit, bei der Tonerdeherstellung, bei Kaliumsulfat in der Aluminatlösung im wesentlichen
der Verarbeitung von Natursulfaten oder bei anderen unlöslich ist, so daß der größte Teil davon auskrigroßtechnischen
Prozessen anfallenden Gemischen stallisiert und von der Kaliumaluminatlösung zuvon
Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit Kar- gleich mit der unlöslichen Kieselsäure und anderen
bonaten durch Behandeln dieser Gemische mit wäß- 50 unlöslichen Verunreinigungen getrennt wird. Ein solrigen
Lösungen kaliumhaltiger Verbindungen und an- ches Kaliumsulfat wird in dieser Patentschrift als
schließendes Abscheiden und Abtrennen des Endpro- »rohes Kaliumsulfat« bezeichnet,
duktes. Bei der Tonerdeherstellung ist z. B. Soda- Zur Weiterverarbeitung des nach dem bekannten
duktes. Bei der Tonerdeherstellung ist z. B. Soda- Zur Weiterverarbeitung des nach dem bekannten
Sulfat-Abfall ein solches verarbeitbares Produkt, Verfahren anfallenden rohen Kaliumsulfats werden
während es sich bei Natursulfaten beispielsweise um 55 drei Wege vorgeschlagen. Entweder wird das rohe
Glaserit, Berkeyit, Mirabilit und anderem handeln Kaliumsulfat unmittelbar als Düngemittel verwendet,
kann. oder es wird in Wasser gelöst und kann dann leicht
Es sind Verfahren zur Herstellung von Kaliumsul- in reines Kaliumsulfat durch Entfernen der unlösfat
durch Behandlung von Sulfaten mit Kalium- liehen Stoffe verwandelt werden, oder aus dem rohen
chlorid bekannt. So ist beispielsweise ein Verfahren 60 Kaliumsulfat kann auch Ätzkali nach einem üblichen
zur Herstellung von Kaliumsulfat bekannt, das darin Verfahren, wie demjenigen von Leblanc, gewonner,
besteht, daß man ein Gemisch der Sulfate von Ka- und zur Behandlung des Rohstoffes wieder verwenlium
und Natrium, das bei der komplexen Verarbei- det werden.
tung von Alunit erhalten wird, zur vorhergehenden Wenn man berücksichtigt, daß aus der Aluminat-
Anreicherung des Ausgangsgemisches mit dem Ka- 65 lösung zusammen mit dem rohen Kaliumsulfat sehr
liumsulfat mit einer auf der letzten Stufe erhaltenen viele andere Kali- und Alkalisalze ausgeschieden
Mutterlauge behandelt, die ein Gemisch von Sulfaten werden, die ebenfalls in reinem Wasser löslich sind,
und Chloriden von Natrium bzw. Kalium enthält. so folgt hieraus, daß die Alternative, nach der aus
dem rohen Kaliumsulfat mittels Wasser remes Kaliumsulfat
hergestellt werden kann, keineswegs zu einem befriedigend reinen Kaliumsulfat führt.
Der vorliegenden Erfindung hegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines
Kaliumsulfats anzugeben, das von höherer Reinheit ist, insbesondere weitestgehend frei von anderen Anionen
ist und in höherer Ausbeute anfällt. Außerdem soll das Verfahren technologisch einfacher sein.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs angegebenen Art gelöst, das erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß im kontinuierlichen Gegenstroinprinzip gearbeitet wird, bei dem die Behandlung
der Sulfate mit KOH und NaOK enthaltenden Lösungen mindestens zweimal erfolgt uj,d die
nach jeder alkalischen Behandlung anfallende, ein Gemisch von Alkalilaugen darstellende Mutterlauge
von dem jeweils erhaltenen Niederschlag abgetrennt wird, daß ferner jeweils die vorangehende Behandlung
des Sulfatniederschlags mit der bei der jeweils nachfolgenden Behandlung des Sulfatniederschlages
erhaltenen alkalischen Mutterlauge durchgeführt wird und daß die letzte Behandlung des Sulfatniederschlags
mit Ätzalkalilösung erfolgt und anschließend das Endprodukt abgetrennt, gewaschen, filtriert und getrocknet
wird.
Vorteilhafterweise wird in den kontinuierlichen Gegcnstromprozeß für die letzte Behandlung erne
Ätzkalilösung mit einer Konzentration von 300 bis 500 g/l KOH eingeführt und jede Behandlungsstufe
der Sulfate mit alkalischen Lösungen bei einer Temperatur von 50 bis 70° C bei einer Dauer von 30 bis
60 Minuten durchgeführt.
ίο Bei der bekannten Behandlung von Alaunspat mit
Ätzkali (DT-PS 6 70 196) wird dafür gesorgt, daß der
an Aluminium gebundene Sulfatgehalt umgewandelt wird und daß eine Aluminatlösung entsteht, aus der
' Kaliumsulfat mit allen im Alaunspat enthaltenen Ver-
unreinigungen auskris*allisiert wird. Die Behandlung
des Alaunspats mit Ätzkali muß deshalb bei dem bekannten Verfahren bei Temperaturen oberhalb von
100° C erfolgen.
Demgegenüber wird beim Verfahren nach der vor-
Demgegenüber wird beim Verfahren nach der vor-
ao Hegenden Erfindung als Ausgangsmaterial ein Gemisch
von Sulfaten des Natriums und Kaliums allein oder im Gemisch mit den entsprechenden Karbonaten
verwendet, wobei die Behandlung mit Ätzkali gemäß folgenden Reaktionsgleichungen abläuft
K2SO,+ 2NaOH
2KOH ^ Na2SO4-4KOH
+ Na2CO, · 2Na2SO4-). 2K2SO4 + Na2CO3 + 4NaOH
2KOH + Na2SO4 · 3 K2SO4-^ 4K2SO4 + 2NaOH
Der Reaktionsablauf ist an die Gesetzmäßigkeit der Verteilung von Kalium im Gleichgewichtssystem unter
Einwirkung einer Lösung von Ätzkalium mit Natriumsulfat entsprechend der Gleichgewichtsreaktion
2K0H + Na2SO4-^ K2SO4 + 2NaOH
gebunden.
In diesen jeweiligen Reaktionsabläufen liegt ein wesentlicher Unterschied des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung zum bekannten Verfahren.
Dieser Unterschied begründet neben der Neuheit auch den technischen Fortschritt. Nach dem Verfahren
der Erfindung wird nämlich ein reines, insbesondere chloridfreies Kaliumsulfat gewonnen, wobei der
apparative und energiemäßige Aufwand gering sind. Der Fachmann erhält durch das bekannte Verfahren
auch keinen Hinweis, wie er vorzugehen hat, um aus den bei anderen Prozessen anfallenden Gemischen
reines Kaliumsulfat auf einfache Weise zu erhalten. Insbesondere besteht kein Anlaß, das bei dem bekannten
Verfahren anfallende »rohe Kaliumsulfat« mit Ätzkalilösungen, vornehmlich im Gegenstromprinzip,
zu behandeln.
Das Verfahren nach der Erfindung kann kontinuierlich oder periodisch durchgeführt werden. Beim
periodischen Verfahren ist auch eine unmittelbare Behandlung der Ausgangssulfate oder deren Gemische
mit Karbonaten durch Ätzkalilösung unter anschließender Abscheidung von Kaliumsulfat möglich.
Das erfindurgsgemäße Verfahren wird wie folgt durchgeführt.
Die Ausgangssalze behandelt man bei einer Temperatur von 50 bis 70° C während 30 bis 60 Minuten
mit Mutterlauge, die bei der anschließenden Behandlung anfällt und ein Lösungsgemisch von Ätzalkalien
darstellt. Das erhaltene Gemisch der Ausgangssalze mit der Mutterlauge wird abfiltriert oder abstehengelassen.
Das Filtrat wird bei der Tonerdeherstellung oder für andere Zwecke verwendet. Den abfiltrierten
Niederschlag behandelt man mit Ätzkalilösung mit einer Konzentration von 300 bis 500 g/l KOH bei
einer Temperatur von 50 bis 70° C innerhalb 30 bis 60 min. Das erhaltene Gemisch wird abfiltriert. Die
Mutterlauge verwendet man für die primäre Behandlung der Ausgangssalze. Der abfiltrierte Niederschlag,
Kaliumsulfat wird getrocknet. Zu einer vollständigen Verwendung von Ätzkali im Prozeß kann der abfiltrierte
Niederschlag nach der ersten Behandlung mit der Mutterlauge nochmals mit Mutterlaugen behandelt
werden, wobei die zweite und jede nachfolgende Behandlung jeweils mit Mutterlaugen, die bei der jeweiligen
nachfolgenden Behandlung anfallen, die letzte Behandlung des Niederschlages der Sulfate mit
einer Ätzkalilösung mit einer Konzentration von 300 bis 500 g/l KOH durchgeführt werden. Das erhaltene
Gemisch wird bei der letzten Behandlung abfiltriert, die Mutterlauge für die vorhergehende Behandlung
des Niederschlags der Sulfate verwendet und der zurückgebliebene Niederschlag mit Wasser gewaschen
und getrocknet. Man erhält das Endprodukt.
Das erfindungsgemäße Verfahren macht es möglich, die Technologie des Prozesses zu vereinfachen,
da die Prozesse der Eindampfung und Vakuumkristallisation ausgeschlossen und der Energieaufwand
verringert werden (der Prozeß wird bei einer
Temperatur von 50 bis 70° C durchgeführt). Das erfindungsgemäße
Verfahren gestattet es, die Qualität des Endproduktes zu erhöhen, da es durch Cl-Ionen
nicht verunreinigt ist, was bei einer Verwendung von
Kaliumchlorid unvermeidlich ist S
Es ist von besonderem Vorteil, das erfindungsgemäße Verfahren bei komplexer Verarbeitung von
Alunit anzuwenden, da dabei neben der Vereinfachung der Gesamttechnologie des Prozesses eine
hohe Ausbeute an der wertvollen Komponente des Alunits, des Kaliumsulfats erzielt wird, da bei der
Behandlung der Alkalisulfate mit Atzkalilösung alles Natriumsulfat des Alunits in Form von Atznatron bei
der Tonerdeherstellung zum Ausgleich der Alkaliverluste ausgenutzt wird. Außerdem sinkt durch die
Verwendung von Ätznatron bei der Tonerdeherstellung die Speicherungsgrenze von Kalium in den in
diesem Prozeß verwendeten alkalischen Lösungen, wodurch eine hohe Löslichkeit der Sulfate in diesen
gewährleistet wird (eine 2 bis 3 Mal höhere gegen- ao
über dem bekannten Verfahren unter Verwendung von Kaliumchlorid). Die Verwendung von alkalischen
Lösungen höherer Konzentrationen bei der Tonerdeherstellung ermöglicht es, die spezifischen Ströme der
Lösungen und den Verbrauch von Wärmenergie zum as Erhitzen und Eindampfen der Lösungen bei der Tonerdeherstellung
auf mehr als die Hälfte zu senken.
Es werden folgende Beispiele für die Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Kaliumsulfat
aus Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit Karbonaten angeführt.
alkalienmenge von 230 g/l, umgerechnet auf Na2O,
wird zur primären Behandlung des Ausgangsgemisches der Salze geleitet. Den abfiltrierten Niederschlag,
der zu 79 Gewichtsprozent aus K2SO4 und zu
21 Gewichtsprozent aus Na8SO4 besteht, behandelt
man mit Ätzalkalilösung mit "einer Konzentration von 400 g/l KOH in einer Menge von 1 m3. Die Behandlung
wird bei einer Temperatur von 60° C unter intensivem Rühren während 60 min durchgeführt.
Dann wird das erhaltene Gemisch abfiltriert, das Filtrat, ein Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron
mit einem Molekulargehalt an Ätzkali von 70%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge, und
einer Konzentration der Gesamtalkalienmenge von 230 g/l, umgerechnet auf Na2O, zur Behandlung des
Niederschlages in der zweiten Stufe verwendet. Der Niederschlag, der zu 97,2 °/o aus K2SO4 und zu
2,8 % aus Na4SO4 besteht, wird mit Wasser durch Berieselung
unter Filtration gewaschen und dann getrocknet.
Man erhält das Zielprodukt in einer Menge von 1040 kg.
Als Ausgangsrohstoff verwendet man 1 t Gemisch von Sulfaten, das bei der komplexen Verarbeitung
von Alunit anfällt und zu 57 Gewichtsprozent aus K2SO4, zu 43 Gewichtsprozent aus Na2SO4 besteht.
Das Gemisch behandelt man mit der Mutterlauge, die in der zweiten Stufe der alkalischen Behandlung erhalten
wird und ein Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron mit einem Molekulargehalt an Ätzkali von
50%, bezogen auf die Gesamtalkalienmengen in der L uge, mit einer Konzentration der Alkalien von
2j«> g/I, umgerechnet auf Na2O, dargestellt. Der Prozeß
der Behandlung wird unter intensiven Rühren bei einer Temperatur von 60° C während 60 Minuten
durchgeführt. Nach beendeter Behandlung wird der Niederschlag abfiltriert. Das Filtrat, ein Lösungsgemisch von Ätznatron und Ätzkali mit einem Molekulargehalt
an Ätzkali von 35%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge und mit einer Konzentration der
Gesamtalkalienmenge von 235 g/l, umgerechnet auf Na2O, wird bei der Herstellung von Tonerde oder
für andere Zwecke verwendet. Den abfiltrierten Niederschlag, der zu 66 Gewichtsprozent aus K2SO4 und
zu 34 Gewichtsprozent aus Na2SO4 besteht, behandelt
man mit der in der dritten Stufe der alkalischen Behandlung anfallenden Mutterlauge, einem Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron mit einem Molekulargehalt
an Ätzkali von 70%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge von 230 g/l, umgerechnet auf
Na2O.
Die Behandlung erfolgt bei einer Temperatur von 60° C unter intensivem Rühren während 60 min.
Dann wird das Gemisch abfiltriert. Das Filtrat, ein Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron mit einem
Molekulargehalt von 50%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge, und einer Konzentration der Gesamt-
Als Ausgangsrohstoff nimmt man Soda-Sulfat-Abfälle
der Tonerdeherstellung, die zu 23 Gewichtsprozent aus Na2CO3, zu 75 Gewichtsprozent aus
Na2So4 und zu 2 Gewichtsprozent aus NaOH besteht,
in einer Menge von 1 t.
Das Gemisch behandelt man mit der auf der zweiten Stufe der alkalischen Behandlung erhaltenen
Mutterlauge, einem Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron mit einem Molekulargehalt an Kalium von
37%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge in der Lösung, und einer Konzentration der Alkalien von
200 g/l, umgerechnet auf Na2O. Die Behandlung wird
unter intensivem Rühren bei einer Temperatur von 60° C während 60 min durchgeführt. Nach beendeter
Behandlung wird der Niederschlag abfiltriert. Das Filtrat, ein Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron
mit einem Molekulargehalt an Ätzkali von 15 %, bezogen
auf die Gesamtalkalienmenge in der Lösung, und einer Konzentration der Alkalien von 265 g/l,
umgerechnet auf Na2O, wird bei der Tonerdeheistellung
oder für andere Zwecke verwendet. Den abfiltrierten Niederschlag, der zu 71 Gewichtsprozent aus
Na2SO4, zu 28,5 Gewichtsprozent aus K2SO4 und
zu 0,5 Gewichtsprozent aus Na2CO3 besteht, behandelt
man mit der in der dritten Stufe der alkalischen Behandlung erhaltenen Mutterlauge, einem Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron mit einem Molekulargehalt
an Ätzkali von 75%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge in der Lösung, und einer Konzentration
der Gesamtalkalienmenge von 200 g/l, umgerechnet auf Na2O.
Die Behandlung wird bei einer Temperatur von 60° C unter intensivem Rühren während 60 min
durchgeführt. Dann wird das Gemisch abfiltriert. Das Filtrat, ein Lösungsgemisch von Ätzkali und Ätznatron
mit einem Molekulargehalt an Ätzkali von 37%, bezogen auf die Gesamtalkalienmenge in der
Lösung, und einer Konzentration der Alkalien von g/l, umgerechnet auf Na2O, wird zur primären
Behandlung des Ausgangsgemisches der Salze geleitet. Den abfiltrierten Niederschlag, der zu 40,5 Gewichtsprozent
aus Na2SO4 und zu 59,5 Gewichtsprozent
aus K2SO4 besteht, behandelt man mit Ätzkalilösung
mit einer Konzentration von 360 g/l KOH in einer Menge von 1 m3. Die Behandlung führt man
7 W 8
bei einer Temperatur von 60° C unter kräftigem Ruh- 200 g/l, umgerechnet auf Na2O, verwendet man zur
ren während 60 min durch. Behandlung des Niederschlages in der zweiten Stufe.
Dann wird das erhaltene Gemisch abfiltriert. Das Der Niederschlag, der zu 98,3 Gewichtsprozent aus
Filtrat, eine Lösung von Ätzkali und Ätznatron mit K2SO4 und zu 1,5 Gewichtsprozent aus Na2SO4 be-
einem Molekulargehall an Ätzkali von 75 %>, bezogen 5 steht, wird mit Wasser durch Berieselung unter FiI-
auf die Gesamtalkalienmenge in der Lösung, und tration gewaschen, dann getrocknet. Man erhält das
einer Konzentration der Gesamtalkalienmenge von Zielprodukt in einer Menge von 850 kg.
Claims (1)
- Das erhaltene Gemisch läßt man abstehen, gießt die Lösung ab und leitet sie zur Weiterverarbeitung inPatentansprüche: Verdampfer- und Vakaumkristallisierapparate zurAbscheidung von Chloriden und Sulfaten des Ka-1. Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat 5 Hums, während aus der zurückgebliebenen Mutteraus bei der komplexen Verarbeitung von Alunix, lauge nach der Abscheidung dieser Salze durch die bei der Tonerdeherstellung, bei der Verarbeitung anschließenden Operationen Kochsalz abgetrennt von Naiursulfaten oder bei anderen großtechni- wird. Die angereicherte dicke Masse wird nach dem sehen Prozessen anfallenden Gemischen von Al- Filtrieren in einer ersten Stufe mit Kaliumchloridkalisulfaten oder deren Gemischen mit Karbo- 10 lösung behandelt, stehengelassen unH die Mutternaten durch Behandeln dieser Gemische mit wäß- lauge, die zur primären Anreicherung des Ausgangsrigen Lösungen kaliumhaltiger Verbindungen und rohstoffes gelangt, abgegossen. In der weiteren Beanschließendes Abscheiden und Abtrennen des handlungsstufe wird die eingedickte Masse mit Was-Endproduktes, dadurch gekennzeichnet, ser behandelt, wobei sich die Salzbeimengungen (KCl, daß in kontinuierlichem Gegenstromprinzip ge- 15 NaCl, Na2SO4) auflösen.arbeitet wird, bei dem die Behandlung der Sulfate Das erhaltene Gemisch wird stehengelassen, diemit KOH und NaOH enthaltenden Lösungen min- Lösung wird abgegossen und zum Auflösen von Kadestens zweimal erfolgt und die nach jeder alka- liumchlorid verwendet, während die eingedickte lischen Behandlung anfallende, ein Gemisch von Masse abfiltriert und der Niederschlag getrocknet Alkalilaugen darstellende Mutterlauge von dem 20 wird, der das Endprodukt darstellt (Urheberschein jeweils erhaltenen Niederschlag abgetrennt wird, der UdSSR 10 6 048).daß ferner jeweils die vorangehende Behandlung Dieses bekannte Verfahren stellt einen komplizier-des Sulfatniederschlags mit der bei der jeweils ten technologischen Prozeß dar, der neben anderem nachfolgenden Behandlung des Sulfatniederschlags Betriebsaufwand große Produktionsflächen und beerhaltenen alkalischen Mutterlauge durchgeführt 25 deutenden Energieaufwand erfordert. Das Endprowird und daß die letzte Behandlung des Sulfat- dukt ist darüber hinaus mit Chlorionen verunreinigt, niederschlage mit Ätzkalilösung erfolgt und an- wodurch die Qualität verschlechtert ist.
schließend das Endprodukt abgetrennt, gewä- In der DT-PS 6 70 196 ist ein Verfahren zur Gesehen, filtriert und getrocknet wird. winnung von reiner Tonerde und von rohem Kalium-
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US00069447A US3728438A (en) | 1970-09-03 | 1970-09-03 | Method of producing potassium sulphate from alkali metal sulphates or their mixtures with carbonates |
| DE19702043947 DE2043947C3 (de) | 1970-09-04 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit Karbonaten |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US6944770A | 1970-09-03 | 1970-09-03 | |
| DE19702043947 DE2043947C3 (de) | 1970-09-04 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Alkalisulfaten oder deren Gemischen mit Karbonaten |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2043947A1 DE2043947A1 (de) | 1972-03-09 |
| DE2043947B2 true DE2043947B2 (de) | 1975-07-31 |
| DE2043947C3 DE2043947C3 (de) | 1976-03-18 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3728438A (en) | 1973-04-17 |
| DE2043947A1 (de) | 1972-03-09 |
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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