DE2040692C3 - Verfahren zur Papierleimung - Google Patents
Verfahren zur PapierleimungInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier unter Verwendung von
wasserlöslichen Copolymerisaten.
Es ist allgemein bekannt, Papier in der Masse unter Verwendung von Kolophonium und verwandten
Stoffen (»Harzleim«! und Aluminium- oder Eiscn(HI)-snlzen
zu leimen.
Weiterhin ist bekannt, zur Verbesserung der restigkeitseigensehaften
das fertige Papier mit earboxylgruppenhaltigen Copolymerisaten zi. imprägnieren
(vgl. zum Beispiel französische Patentschrift 9 31 044). Eine Leimung, also eine mit einer gewissen Hydrophobierung
verbundene Verbesserung der Wasser- und Tintenfestigkek, wird hierbei jedoch mn· erzielt,
wenn genügend hohe Konzentrationen von AI(HI)- und oder Fe(Ill)-ionen vorliegen.
Aus der BE-PS 6 55 981 sind Papierslreichmassen bekannt, die aus einer wäßrigen Dispersion einer
Mischung von zwei verschiedenen Copolymerisaten und einem Pigment bestehen. Ein Copolymerisai der
Mischung ergibt, wenn es allein auf eine Oberfläche aufgetragen wird, klebende überzüge. Derartige überzugsmittel
sind jedoch nicht für die Papierleimung brauchbar, bei der es darauf ankommt, die Papieroberflächc
zu hydrophobieren und damit beschreibbar und bedruckbar zu machen. Deimueuenüber weiden
die in der BE-PS 6 55 981 beschriebenen Papierstreiehmassen dazu verwendet, die Oberfläche von
Papieren zu glätten.
Die mit den bisher bekannten Mitteln erzielten Leimungen sind vielfach nur unzureichend alkalifest
und zum Leimen von fülIstoffreichen Papieren häutig nur mit ungenügendem Erfolg verwendbar. Aufgabe
der Erfindung ist es. ein Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier aufzuzeigen, bei dem auch bei
hohem Füllstoffgehalt der Papiere gute Lcimungseffekte
erzielt und Papiere einer hohen Alkalifesiigkeit erhalten werden.
Die Aufgabe wird erfindungsjiemäß gelöst, wenn als;
wasserlösliche Copolymerisate die wasserlöslichen Salze von statistischen Copolymerisaten, die aus
a) 50 bis 90 Gewichtsprozent ..!-Olefinen mil 2 bis"
12 Kohlenstoffatomen und
b) 10 bis 50 Gewichtsprozent Acrylsäure und oder Methacrylsäure und
c) bis zu 30 Gewichtsprozent weiterer nicht basischer polymerisierbarer Verbindungen
als charakteristischen Comonomeren aufgebaut sind und einen K-Wert von 30 bis 50 aufweisen, verwendet
werden.
Die zum Aufbau der Copolymerisate dienenden .!-Olefine (a) sollen vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatome
enthalten. Als besonders geeignet hat sich Stvrol erwiesen. Der Anteil dieser Comonomeren
soll vorzugsweise 60 bis 85 Gewichtsprozent betragen.
Als Comonomeres (b) wird Acrylsäure bevorzugt, und ais Comonomere (C) kommen z. B. Acrylnitril, Methacrylnitril,
Acrylamid, Methacrylamid, die C1- bis Q-Alkylester der Acrylsäure und Methacrylsäure und
die Vinylester von C2- bis CVAlkylcarbonsäurcn und
Vinylchlorid in Betracht.
Vorzugsweise nimmt man die Polymerisation in an sich bekannter Weise als Suspensions- oder Fällungspolymerisation
in aliphatischen, cycloaliphatische^ oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, darunter
z. B. auch in den «-Olefinen wie Äthylen, Propen. Isobuten selbst bei Temperaturen zwischen 80 und
90 C in Gegenwart von radikalischen Initiatoren wie Azodiisobutyronitril und Lauroylperoxid und von
Reglern wie Tetrachlorkohlenstoff oder Laurylmerkaptan vor. Di: Initiatoren verwendet man vorzugsweise
in Mengen von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent der Comonomeren und die Regler in Mengen von 0,001
bis 0.5 Gewichtsprozent.
Zur Herstellungeines möglichst statistischen Copolymcrisates
empfiehlt es sich, das Monomere (b) vorzulegen und die übrigen Monomeren im Laufe fortschreitender
Polymerisation hinzuzugeben.
Um die Copolymerisate, welche freie Carboxylgruppen oder Anhydridgruppen enthalten, wasserlöslich
zu machen, überführt man sie wie üblich mit Basen in ihre Salze, jedoch brauchen nicht alle Carboxylgruppen
neutralisiert zu werden, da im allgemeinen ein Noutralisierungsgrad von 80%. bezogen auf
die Anzahl aller Carboxylgruppen, ausreicht.
Als Kationen kommen vor allem Ammonium oder Mono-. Di- oder Trialkylammonium mit insgesamt
bis zu 6 Kohlenstoffatomen in Betracht sowie ferner /.. B. Natrium und oder Kalium. Man führt diese
Kationen wie üblich in die Copolymerisate ein. also durch Umsetzung mit unter anderem Ammoniak und
den freien organischen Aminen der Alkalilaugcn. Zum Abfangen von freiem Ammoniak oder Aminen erweisen
sich Zusätze von Formaldehyd oder anderen aliphatischen Aldehyden wie Glyoxal, die in Mengen
von 0.5 bis 25. bezogen auf die Menge des Copolymcrisatcs, eingesetzt werden kennen, als zweckmäßig.
Die für die Papierleimung benötigte Menge der Copolymerisate liegt etwa zwischen 0.05 und 5,
vorzugsweise 0.1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Faserstoffs. Verwende, man bei der
Leimung AI(III)- oder Fed 11!-salze wie Aluminium-
oder Eisensull'at mit. so liegt das bevorzugte Gewichtsverhältnis vom Copolymerisat zu diesen Kationen
zwischen 1 : 10 und 1 : 300.
Bei
icl 1
| Papier | Cobb- | rintcn- |
| Test | schwimm- | |
| nach | probc | |
| I min | ||
| Ungcleimt | 140 | Durchschlag |
| nach 0,5 min | ||
| Herkömmlich geleimt | 50 | Durchschlag |
| (Masse) | nach 3 min | |
| Erlindungsgemäß geleimt | 18 | Durchschlag |
| nach 4 min | ||
| Erfindungsgemäß geleimt | 16 | Durchschlag |
| mit Zusatz von 0,5% | nach 5 min | |
| Al-Sulfat, bezogen auf | ||
| Faserstoff |
IO
Für weiße Papiere empfehlen sich Aluminiumsalze, während man bei Papieren, bei denen ein braungelber
Strich nicht stört, Eisen(IH)-salze verwenden kann,
und zwar in beiden Fällen etwa 0,005 bis 0,5, vorzugsweise 0.02 bis 0,1 Gewichtsprozent der Kationers,
bezogen auf die Menge des Faserstoffs. Zweckmäßigerweise setzt man die Salze dem Papierbrei zu; man
kann aber auch das fertige Papier mit einer Lösung der Salze imprägnieren, bevor man es mit dem CV
polymerisat behandelt.
Neben der erfindungsgemäß zur Leimung zu verwendenden
Salz-Copoiymerisat-Kombinalion können auch sonstige nichtionischc oder anionischc Leimungsmittel,
z. B. Harzleim, mitverwendet werden. Ganz allgemein sind die neuen Mittel mit Papierhilfsmitteln
wie Füllstoffen, Pnimentcn, Farbstoffen, Naßverfestigungsmitteln, Aufhellern und sonstigen
Mitteln gut verträglich. Dies gilt für die Herstellung geleimter Papiere jeder Stärke und Art, also z. B. für
Papiere und Karton aus gebleichtem und ungebleichlern Sulfit- oder Sulfat-Zellstoff und Holzschliff.
Die Methodik der Leimung mit den neuen Mitteln gleicht im übrigen den herkömmlichen Verfahrensweisen
der Oberflächenleimung, so daß sich nähere Ausführungen hierzu erübrigen.
Der erfindungsgemäßen Aufgabe entsprechend erhält man Papiere ausgezeichneter Leimungseffekte,
wobei die Alkalifestigkeit und die gute Füllstoffverträglichkeit besonders hervorgehoben seien.
Im folgenden beziehen sich, wenn nicht anders.30
vermerkt, Prozentangaben auf das Gewicht. Die K-Werteder in die Polymere überführten Copolymerisate
wurden in 0,5%igcn Dimcthylformamidlösungen bestimmt. o „ · s
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension des Mahlgrades 38° SR aus 30% Holzschliff und 70%
gebleichter Cellulose, die Zusätze (bezogen auf die Menge des Faserstoffes) von 14% Kaoün in üblicher
Weise zu Papier (80 g/m2) und behandelt es mit den in Beispiel 1 genannten Lcimungsmitteln weiter.
Die Güte der Leimung wird durch folgende Werte veranschaulicht:
Papier
| Cobb-Test 1 min 5 min |
130 | Tmten- schwimm- probe |
| 120 | 60 | Durchschlag nach 1 min |
| 15 | 21 | Durchschlag nach 6 min |
| 15 | 23 | Durchschlag nach 10 min |
| 14 | Durchschlag nach 11 min |
Man verarbeitet eine etwa 0,5%igc Faserstoffsuspension
aus 100%igem gebleichtem Sulfitzellstoff in üblicher Weise zu einem Papier des Flächengcwichts
80 g m2. Dieses Panier wird sodann mit einer 2,4%igcn wäßrigen Lösung des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad
100%) eines statischen Copolymerisales des k-Werts 42 aus 80% Styrol und 20% Acrylsäure auf
1.2% Feststoffaufnahme (bezogen auf die Menge des Papiers) imprägniert und danach getrocknet.
Im Vergleich dazu wurde dasselbe Papier wie üblich
mit der gleichen Menge Harzlcim in der Masse geleimt, da man nach diesem Verfahren die nächst vergleichbaren
Leimungseffekte erzielt.
Der Leimungsgrad wurde sodann nach dem Cobb-Test (DIN-Norm 53/32-1 min) und nach der Tinlenschwimmprobe(Prüftinlc
nach DIN 53 126) bestimmt. Die Ergebnisse zeigt folgende Übersicht:
Ungeleimt
Herkömmlich geleimt
(Masse)
(Masse)
Erfindungsgemäß
geleimt
geleimt
Erfindungsgemäß
geleimt mit 1 %
Al-Sulfat, bezogen auf
Faserstoff
geleimt mit 1 %
Al-Sulfat, bezogen auf
Faserstoff
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem
Sulfitzellstoff (= 100%). 12% Kaolin wie üblich zu Papier des Flächengcwichts 80 g/m2 und
imprägniert es sodann mit einer wäßrigen Lösung, die 1,5% des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad 100%)
eines Copolymerisates des K-Wertcs 40 aus 85% Äthylen und 15% Acrylsäure und 2% heißwasserlöslichc
oxidativ abgebaute Stärke enthält, auf etwa 1,5% Fcststoffaufnahme.
Ini Vergleich dazu stellt man ein üblich in der Masse
geleimtes Papier her, bei welchem lediglich das Copolymerisat durch die gleiche Menge Harzleim ersetzt
ist.
Die Prüfunii des Leimungsgrades erbrachte folgende
Werte:
35
Papier
Ungcleimt
Herkömmlich geleimt
(Masse)
Erlindiingsgemiiß geleimt
(Masse)
Erlindiingsgemiiß geleimt
Erfindungsgemäß geleimt
mit 3% Al-Sulfat, bezogen
auf Faserstoff
mit 3% Al-Sulfat, bezogen
auf Faserstoff
| Cohb- | Tintcn- |
| Tcsl | schwimin- |
| I min | probe |
| 110 | Durchschlag |
| nach 2 min | |
| 60 | Durchschlag |
| nach 4 min | |
| 17 | Durchschlag |
| nach 4 min | |
| 15 | Durchschlag |
| nach 8 min |
Man verarbeitet eine Faseisloffsuspension aus gebleichtem
Sulfitzellstoff ( = 100%). 12% Kaolin und
1% eines handelsüblichen anionischen HarzstolT-Formaldehyd-Naßfcstharzcs
in üblicher Weiöc zu Papier des Flächengewichts 80 g m2. Danach imprägniert
man das Papier mit einer wäßrigen Lösung desMethylammoniumsalzes (Versalzungsgrad 100%)
eines Copolymcrisatcs des K-Wertes 45 aus 85%
Styrol und 15% Methacrylsäure. Die Feslstoffaufnahme
betrua 1,8% und in einem Paralleiversuch 0.9%.
Im Vergleich dazu wurde das Papier in der Masse
wie üblich mit der gleichen Menge Harzleim, aber zusammen mit dem Naßfestharz geleimt. Die Prüfung
nach dem Cobb-Test und auf Alkaliresrtcnz, bei der die Zeit gemessen wurde, die ein Tropfen 10%ige
Natronlauge benötigt, um ins Papier einzuziehen, erbrachte feinende Werte:
| Papier | C»bb-Tesi | Alkali- |
| festitkeil | ||
| 5 min | (min) | |
| Ungeleimt | 112 | 5 |
| Herkömmlich geleimt | 45 | 5 |
| (Masse) | ||
| Erlindunsisizemäß eelcimt. | 20 | 85 |
| 0.9% ig | ||
| Erlindunüseemäß neleimt. | 18 | 130 |
HrlindunüSücmäß ueleimt
mit 3% Al-Sulfat "
mit 3% Al-Sulfat "
130
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus i:cbleichtcm
SulfitzcUstofr (= 100%) in üblicher Welse
zu Papier des Flächengewichts 80 g m2 und unterwirft dieses Papier sodann einer Oberflächenleimung
auf 0,8% Festsloffaufnahmc mit je einer 0.5%igen wäßrigen Lösung des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad
100%) eines Copolymerisates aus 50% eines «-Olefins und 50"/n Acrylsäure, der in der folgenden
Tabelle bezeichnet ist:
| .i-Oldin | CH2 | -CH., | Tintenfestmkei! | Cnhh- Test (nach ? min) |
| H2C = | CH- | H, | sehr gut | 26 |
| H2C = | C | sehr gut | 22 | |
Be i s ρ i e ! 6
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sullitzellsioff (= 100%) und 0,5% Na-Aluminat
wie üblich zu Papier des Flächengewichtes 80 g'rrr und unterwirft dieses sodann einer Oberflächenleimung
auf 1,0% Feststoffaufnahme mit je einer 0,5%igen wäßrigen Lösung des Ammoniumsalzes
(Versalzuncsgrad 100%) eines Copolymerisates des K-Wertes 36 aus 80% Styrol und 20% Acrylsäure.
Bei der Timenschwimmprobe zeigte das so geleimte Papier einen Wert von 11 min (Durchschlag).
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff(= 100%) wie üblich zu Papier
des Flächengewichtes 80 g/m2 und leimt es dann oberflächlich auf 1,4% Feststoffaufnahme mit einer
0,5%igen wäßrigen Lösung des Ammoniumsaizes (Versalzungsgrad" 100%) eines Copolymerisates des
K-Wertes 40" auf 85% Styrol und 15% Acrylsäure. Die Leimung erwies sich als ausgezeichnet: der Wert
für den Cobb-Test (5 min) betrug etwa 18.
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus 30% Holzschliff und 70% gebleichter Cellulose, die 15%
Kaolin und 3% Aluminiumsulfat enthält, wie üblich zu Papier des Flächengewichtes 80 g/m2. Dieses Papier
wird sodann auf 1.2% Feststoffaufnahme niit einer wäßrigen Lösung oberflächlich geleimt, die 2% heißwasserlösliche Stärke und 0,5% des Ammoniumsalzes
(Versalzungsgrad 100%) eines Copolymerisates des K-Wertcs 42 aus 80% Styrol. 15% Acrylsäure und
5% Acrylnitril. Die Tinlenschwimmzeit des so geleimten Papiers betrug etwa 16 Minuten, die Werte
nach dem Cobb-Test waren 16(1 min) und 21 (5 min).
sehr gut
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus ge-45
bleichtem Sulfitzellstoff (= 100%) und 2% Eisen(IIl)-chlorid wie üblich zu Papier des Flächengewichtes
80 g/m2 und leimt es dann oberflächlich auf 0,8% Feststoffaufnahme mit einer 2%igen wäßrigen Lösung
des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad 100%) eines 50 Copolymerisates des K-Wertes 42 aus 80% Styrol,
20 15% Methacrylsäure und 5% Methacrylnitril. Das
so geleimte gelbbraune Papier hatte eine gute Tintenfestigkeit.
Claims (2)
1. Verfahren zur Obcrfläcnenleimung von Papier
unter Verwendung von wasserlöslichen Copolymerisaten,
dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliche Copolymerisate die wasserlöslichen
Salze von statistischen Copolymerisaten, die aus
a) 50 bis 90 Gewichtsprozent u-Olefinen mit
2 bis 12 Kohlenstoffatomen und
b) 10 bis 50 Gewichtsprozent Acrylsäure und/ oder Methacrylsäure und
c) bis zu 30 Gewichtsprozent weilerer nicht basischer
polymerisierbarer Verbindungen '5
als charakteristischen Comonomeren aufgebaut sind und einen K-Wert von 30 bis 55 aufweisen,
verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß hierbei Al(III)- oder Fe(III)-salze
mitverwendet werden.
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702040692 DE2040692C3 (de) | 1970-08-17 | Verfahren zur Papierleimung | |
| SE1009771A SE380558B (sv) | 1970-08-17 | 1971-08-06 | Forfarande for ytlimning av papper med anvendning av vattenlosliga sampolymerer |
| NO301071A NO134497C (de) | 1970-08-17 | 1971-08-12 | |
| BE771319A BE771319A (de) | 1970-08-17 | 1971-08-13 | |
| CA120,667A CA953585A (en) | 1970-08-17 | 1971-08-16 | Manufacture of sized papers |
| AT713571A AT306502B (de) | 1970-08-17 | 1971-08-16 | Verfahren zur Herstellung oberflächengeleimter Papiere |
| NL7111273A NL7111273A (de) | 1970-08-17 | 1971-08-16 | |
| FR7129958A FR2104425A5 (en) | 1970-08-17 | 1971-08-17 | Alpha-olefin/acrylic copolymers - used in soln as a paper size |
| AT1054772A AT321709B (de) | 1970-08-17 | 1972-12-12 | Verfahren zur Herstellung oberflächengeleimter Papiere |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702040692 DE2040692C3 (de) | 1970-08-17 | Verfahren zur Papierleimung |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2040692A1 DE2040692A1 (de) | 1972-03-02 |
| DE2040692B2 DE2040692B2 (de) | 1975-06-05 |
| DE2040692C3 true DE2040692C3 (de) | 1976-01-29 |
Family
ID=
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