DE2161773A1 - Verfahren zur oberflaechenleimung von papier - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenleimung von papierInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2161773
Unser Zeichen: O.Z. 27 852 Wd/L
6700 Ludwigshafen, 10.12.1971
Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 20 40 692.2)
Gegenstand des älteren Patentes . ... ... (P 20 40 692.2) ist ein Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier, bei dem man als
Leimungsmittel wasserlösliche Salze von statistischen Gopolymerisaten aus a) 50 bis 90 Gewichtsprozent c<-01efinen mit 2 bis
12 Kohlenstoffatomen und b) 10 bis 50 Gewichtsprozent Acrylsäure und/oder Methacrylsäure sowie c) bis zu 30 Gewichtsprozent weiteren
nicht basischen copolymerisierbaren Monomeren verwendet, die einen K-Wert von 30 bis 55 haben. Bei diesem älteren Verfahren
können auch Salze des dreiwertigen Aluminiums und Eisens mitverwendet werden.
In Weiterbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, dass man die Oberflächenleimung von Papier mit besonderem Vorteil durchführen
kann, wenn man wasserlösliche Salze von statistischen Copolymerisaten verwendet, die als Monomere c) 0,1 bis 30 Gewichtsprozent
Halbester und/oder Halbamide monoolefinisch ungesättigter,
3 bis 5 C-Atome enthaltender Dicarbonsäuren und/ oder monoolefinisch ungesättigte copolymerisierbare Alkohole
einpolymerisiert enthalten und einen K-Wert von 20 bis 45 haben.
Die zum Aufbau der Copolymerisate verwendeten «-Olefine (a)
sollen wie bei den Copolymerisaten der älteren Patentanmeldung P 20 40 692.2 vorzugsweise 2 bis 8 C-Atome enthalten. Von besonderem
Interesse als Monomere (a) sind Styrol und Äthylen. Als Comonomeres (b) wird Acrylsäure bevorzugt und als Comonomere
(c) kommen z.B. N-(ß-Hydroxyäthyl)-maleinsäuremonoamid, N-(ß-Hydroxyäthyl)-maleinsäuremonoamid, Fumarsäure-U-(ß-hydroxyäthyl)-monoamid,
Itaconsäure-n-(ß-hydroxyäthyl)-monoamid, Fumarsäure -ß-N-morpholino-äthylester, Maleinsäure-mono-ß-If-pyrro-535/71
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lidino-äthylester, Fumarsäure~mono-ß-N—pyrrolidino-äthylester,
Maleinsäure-mono-ß-hydroxyäthylester, Fumarsäure-mono-ß-ßhydroxyäthylester
und Maleinsäure-mono-ß-sulphoäthylester in
Frage sowie ferner Fumarsäure-monoamid und Itaconsäuremonoamid, 3-Methylbuten-l-ol-4 und Allylalkohol, Derartige Monomere
(c) sind in die Copolymerisate in Mengen von 0,1 bis 30, insbesondere in Mengen von 1 bis 20, Gewichtsprozent, bezogen auf
die gesamten Monomeren, einpolymerisiert. Von besonderem Interesse
ist ein Gehalt der Copolymerisate von 2 bis 10 Gewichtsprozent an einpolymerisierten Monomeren (c)
Polymerisate der genannten Art können in an sich üblicher Weise nach, den Verfahren der Suspensions- oder Fällungspolymerisation
in aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen flüssigen Kohlenwasserstoffen, z.B. auch in oi-Olefinen, wie Äthylen,
Propen oder Isobuten, vorzugsweise jedoch nach dem Verfahren der Lösungspolymerisation, insbesondere in Isopropanol, bei
erhöhter Temperatur, die meist zwischen 80 und 9O0C liegt, unter
Zusatz der üblichen radikalbildenden Initiatoren, wie besonders Azodiisobuttersäurenitril und Lauroylperoxid, und gegebenenfalls
von Reglern, wie Tetrachlorkohlenstoff oder Laurylmerkaptan, hergestellt sein. Bei der Herstellung verwendet man
Initiatoren der genannten Art vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der Monomeren,
^ und die Regler vorzugsweise in Mengen von 0,001 bis 0,5 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Monomeren.
Bei der Herstellung der statistischen Copolymerisate werden die Monomeren (a) vorzugsweise vorgelegt und die anderen Monomeren
dann nach Massgabe der Polymerisation zugegeben. Wasserlösliche Salze der Copolymerisate können aus den Copolymerisaten der
genannten Art leicht, beispielsweise durch Umsetzung mit Basen oder Alkalien, z.B. unter Neutralisation der Copolymerisate,
hergestellt werden. Im allgemeinen reicht dabei ein Neutralisierungsgrad
von etwa 80 $, bezogen auf die Zahl der Carboxylgruppen
der Copolymerisate, aus.
Als Kationen der Salze kommen vor allem Ammonium oder Mono-, Di- oder Trialky!ammonium mit insgesamt bis zu 6 Kohlenstoff-
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atomen in Betracht sowie ferner z.B. Natrium und/oder Kalium.
Man führt diese Kationen wie üblich, in die Copolymerisate ein,
also z.B. durch Umsetzung mit u.a. Ammoniak und den freien organischen Aminen oder Alkalilaugen. Zum Abfangen von freiem
Ammoniak oder Aminen erweisen sich Zusätze von Formaldehyd oder anderen aliphatischen Aldehyden, wie Glyoxal, die in Mengen
von 0,5 "bis 25, bezogen auf die Menge des C ο polymerisates,
eingesetzt werden können, als zweckmässig.
Die für die Papierleimung benötigte Menge der Copolymerisate
liegt etwa zwischen 0,05 und 5, vorzugsweise zwischen 0,1 und 2,
Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Faserstoffes. Verwendet man bei der Leimung Aluminium-III- oder Eisen-III-Salze,
wie Aluminium- oder Eisensulfat mit, so liegt das bevorzugte Gewichtsverhältnis vom Copolymerisat zu diesen Kationen zwischen
1 : 10 und 1 : 300.
Für weisse Papiere empfehlen sich Aluminiumsalze, während man
bei Papieren oder Kartons, bei denen ein braungelber Stich, nicht
stört, Eisen-III-Salze verwenden kann, und zwar in beiden Fällen im allgemeinen 0,005 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 "bis 0,1,
Gewichtsprozent der Kationen, bezogen auf die Menge des Faserstoffes.
Bei dem neuen Verfahren kann man fertiges Papier oder das Papierblatt unmittelbar im Anschluss an die Blattbildung
auf der Papiermaschine mit einer Lösung der Salze imprägnieren, bevor man es mit dem Copolymerisat behandelt. Man kann aber
auch die Aluminium- und/oder Eisensalze der Papiermasse vor der Blattbildung zusetzen.
Zusätzlich können auch weitere nichtionische oder anionische
Leimungsrnittel, z.B. Harzleim, mitverwendet werden«, Ganz allgemein
sind die neuen Mittel mit Papierhilfsmitteln, wie Füllstoffen,
Pigmenten, Farbstoffen, NassverfestigungsmittelB, Aufhellern
und sonstigen Mitteln, gut verträglich. Dies gilt für die Herstellung geleimter Papiere jeder Stärke und Art, also
z.B. für Papiere und Karton aus gebleichtem und ungebleichtem Sulfit- oder Sulfat-Zellstoff und Holzschliff.
Die Methodik der Leimung mit den neuen Mitteln gleicht Im übriger:
den herkömmlichen Verfahrensweisen der Oberflächenleimung,
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so dass sich nähere Ausführungen hierzu erübrigen.
Der erfindungsgemässen Aufgabe entsprechend erhält man Papiere
ausgezeichneter Leimungseffekte, wobei die Alkalifestigkeit und die gute Füllstoffverträglichkeit besonders hervorgehoben seien.
Im folgenden beziehen sich, wenn nicht anders vermerkt, Prozentangaben
auf das Gewicht. Die K-Werte der in die Polymeren überführten
Copolymerisate wurden in 0,5 folgen DimethyIformamidlösungen
nach H. Fikentscher, Cellulose Chemie, Band 13 (1932), Seiten 58 ff., bestimmt.
Man verarbeitet eine etwa 0,5 $ige Faserstoffsuspension aus
100 folgern gebleichtem Sulfitzellstoff in üblicher Weise zu einem Papier des Flächengewichts 80 g/m . Dieses Papier wird
mit einer 2,4 ^igen wässrigen Lösung des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad
100 fo) eines statistischen Copolymerisates des
K-Wertes 32 aus 75 Teilen Styrol, 20 Teilen Acrylsäure und 5 Teilen 3-Methylbuten-2-ol-l auf 1,2 % Feststoffaufnahme (bezogen
auf die Menge des Papiers) imprägniert und danach getrocknet.
Im Vergleich dazu wurde dasselbe Papier wie üblich mit der gleichen Menge Harzleim in der Masse geleimt, da man nach diesem
Verfahren gute Leimungseffekte erzielt.
Der Leimungsgrad wurde nach dem Cobb-Test (DIN-Norm 53/32-1 min)
und nach der Tintenschwimmprobe (Prüftinte nach DIN 53 126) bestimmt.
Die Ergebnisse zeigt Tabelle 1.
| Tabelle | Papier | 1 | min | Tintenschwimmprobe | nach | 0 | ,5 min |
| ungeleimt | Cobb-Test | Durchschlag | nach | 3 | min | ||
| herkömmlich geleimt (Masse) | nach 1 | Durchschlag | nach | 6 | min | ||
| erfindungsgemäss geleimt | 140 | Durchschlag | |||||
| erfindungsgemäss geleimt mil | 50 | nach | 5 | min | |||
| Zusatz von 0,5 $ Al-sulfat, | 18 | Durchschlag | |||||
| bezogen auf Faserstoff | |||||||
| 16 | |||||||
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Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension des Mahlgrades 38° SR aus 30 io Holzschliff und 70 $ gebleichter Cellulose, die Zusätze
(bezogen auf die Menge des Faserstoffes) von 14 $ Kaolin in üblicher Weise zu Papier (80 g/m ) und behandelt es mit den
in Beispiel 1 genannten Leimungsmitteln weiter.
Die Prüfwerte für die Leimung sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
| Papier | Cobb- 1 min |
-Test 5 min |
Tintenschwimmprobe |
| ungeleimt | 120 | 130 | Durchschlag nach 1 min |
| herkömmlich geleimt (Masse) |
15 | 60 | Durchschlag nach 6 min |
| erfindungsgemäss geleimt | 15 | 21 | Durchschlag nach 10 min |
| erfindungsgemäss geleimt mit 1 io Al-sulfat, bezo gen auf Faserstoff |
14 | 23 | Durchschlag nach 11 min |
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff
(= 100 #), 12 io Kaolin wie üblich zu Papier des
Flächengewichtes 80 g/m und imprägniert es sodann mit einer wässrigen Lösung, die 1,5 $>
des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad 100 $>) eines Copolymerisates des K-Wertes 24 aus 80 Teilen
Äthylen, 5 Teilen n-Butylacrylat und 15 Teilen Acrylsäure und
2 #, bezogen auf die Lösung, heisswasserlösliche oxidativ abgebaute
Stärke enthält, auf etwa 1,5 9^ Feststoffaufnähme.
Im Vergleich dazu stellt man ein üblich in der Masse geleimtes Papier her, bei welchem lediglich das Copolymerisat durch die
gleiche Menge Harzleim ersetzt ist.
Die Prüfwerte der geleimten Papiere sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
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| Papier | Cobb-Test 1 min |
Tintenschwimmpr | ohe |
| ungeleimt | 110 | Durchschlag nach | 2 min |
| herkömmlich, geleimt | 60 | Durchschlag nach | 4 min |
| erfindungsgemäss geleimt | 17 | Durchschlag nach | 4 min |
| erfindungsgemäss geleimt mit 3 $> Al-sulfat, "bezo gen auf Faserstoff |
15 | Durchschlag nach | 8-min |
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem SuI-.
fitzellstoff (= 100 $), 12 # Kaolin und 1 ^ eines handelsüblichen
anionischen Harzstoff-Formaldehyd-Nassfestharzes in
üblicher Weise zu Papier des Flächengewichtes 80 g/m . Danach. imprägniert man das Papier mit einer wässrigen Lösung des Methylammoniumsalzes
(Versalzungsgrad 100 $>) eines Copolymerisates
des K-Wertes 35 aus 75 Teilen Styrol, 10 Teilen des Natriuniaalzes
des Maleinsäure-mono-N-di(ß-hydroxyäthyl)~amids und 15
Teilen Methacrylsäure. Die Feststoffaufnähme beträgt 1,8 56 und
in einem Parallelversuch 0,9 $·
Im Vergleich dazu wird das Papier in der Masse wie üblich mit
der gleichen Menge Harzleim, aber zusammen mit dem Hassfestharz
geleimt. Die Prüfung nach dem Cobb-Test und auf Alkaliresistenz, bei der die Zeit gemessen wird, die ein Tropfen 10 folge Natronlauge
benötigt, um ins Papier einzuziehen, erbrachte die in der folgenden Tabelle 4 zusammengestellten Werte.
| Tabelle 4 | Papier | Cobb-Test 5 min |
Alkalifestigkeit/min |
| ungeleimt | 112 | 5 | |
| herkömmlich geleimt (Masse)' | 45 | 5 | |
| erfindungsgemäss geleimt 0,9 #ig |
20 | 85 | |
| erfindungsgemäss geleimt 1,8 #ig |
18 | 130 | |
| erfindungsgemäss geleimt mit 3 $> Al-sulfat |
15 | 130 | |
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Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff
(= 100 $) in üblicher Weise zu Papier des Flächenwichtes
80 g/m und unterwirft dieses Papier der Oberflächenleimung auf 0,8 96 Feststoffaufnahme mit je einer 0,5 folgen wässrigen
Lösung des Ammoniumsalzes (Yersalzungsgrad 100 $>) eines
Copolymerisats aus 60 Teilen Styrol, 30 Teilen Acrylsäure und 10 Teilen eines Zusatzmonomeren, das in der folgenden Tabelle
bezeichnet ist.
| ot-Olefin | K-Wert des Copolymeren |
Tintenfestigk. | gut | Cobb-Test nach 5 min |
|
| a) | 3-Methyl-buten-3-ol-l | 39 | sehr | gut | 26 |
| 1») | Allylalkohol | 37 | sehr | gut | 22 |
| c) | Natriumsalz des Male insäure-mono-ß- hydroxyäthy!esters |
42 | sehr | 20 |
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff
(= 100 #) und 0,5 Ί» Natrium-Aluminat wie üblich zu
Papier des Flächengewichtes 80 g/m und unterwirft dieses einer Oberflächenleimung auf 1,0 fo Fest stoff auf nähme mit je einer
0,5 $igen wässrigen Lösung des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad
100 i°) eines Copolymerisates des K-Wertes 26 aus 75 Teilen
Styrol, 20 Teilen Acrylsäure und 5 Teilen 3-Methylbuten-3-ol-l.
Bei der Tintenschwimmprobe zeigte das so geleimte Papier einen Wert von 11 min (Durchschlag).
Man verarbeitet eine Faserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff
(= 100 ia) wie üblich zu Papier des Flächengewichtes
80 g/m und leimt es dann oberflächlich auf 1,4 % Feststoff
aufnahme mit einer 0,5 T&igen wässrigen Lösung des Ammoniumsalzes
(Versalzungsgrad 100 fo) eines Copolymerisates des K-Wertes
30 aus 75 Teilen Styrol, 12 Teilen Acrylsäure und 10 Teilen n-Butylacrylat und 3 Teilen 4-Methylbuten-3-ol-l. Die Leimung
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erwies sich als ausgezeichnet; der Wert für den Cobb-Teat (5 min)
beträgt etwa 18.
Man verarbeitet eine Paserstoff suspension aus 30 <fo Holzschliff
und IQ io gebleichter Cellulose, die 15 °/o Kaolin und 3 <fo Aluminiumsulfat
enthält, wie üblich zu Papier des Plächengewichts
p
80 g/m . Dieses Papier wird auf 1,2 fo Pest stoff auf nähme mit einer wässrigen Lösung oberflächlich geleimt, die 2 $, bezogen auf die Lösung, heisswasserlösliche Stärke und 0,5 $, bezogen auf die Lösung, des Natriumsalzes (Yersalzungsgrad 100 $) eines Copolymerisates des K-Wertes 32 aus 70 Teilen Styrol, 1,5 Tei-" len Acrylsäure und 10 Teilen des Natriumsalzes des Maleinsäuremono-ß-(ß-hydroxyäthyl)-oxoäthylesters. Die Tintenschwimmzeit des so geleimten Papiers beträgt 16 Minuten, die Werte nach d°:m Cobb-Test sind 16 (1 min) und 21 (5 min),
80 g/m . Dieses Papier wird auf 1,2 fo Pest stoff auf nähme mit einer wässrigen Lösung oberflächlich geleimt, die 2 $, bezogen auf die Lösung, heisswasserlösliche Stärke und 0,5 $, bezogen auf die Lösung, des Natriumsalzes (Yersalzungsgrad 100 $) eines Copolymerisates des K-Wertes 32 aus 70 Teilen Styrol, 1,5 Tei-" len Acrylsäure und 10 Teilen des Natriumsalzes des Maleinsäuremono-ß-(ß-hydroxyäthyl)-oxoäthylesters. Die Tintenschwimmzeit des so geleimten Papiers beträgt 16 Minuten, die Werte nach d°:m Cobb-Test sind 16 (1 min) und 21 (5 min),
Man verarbeitet eine Paserstoffsuspension aus gebleichtem Sulfitzellstoff
(= 100 $>) und 2 $>
Eisen-III-chlorid wie üblich zu
Papier des Plächengewichts 80 g/m und leimt es oberflächlich auf 0,8 % Peststoffaufnähme mit einer 2 ^igen wässrigen Lösung
des Ammoniumsalzes (Versalzungsgrad 100 $>) eines Copolymerisates
des K-Wertes 32 aus 70 Teilen Styrol, 20 Teilen Methacryl- ψ säure, 5 Teilen Methacrylnitril und 5 Teilen Maleinsäure-monoß-sulfoäthylester.
Das so geleimte gelbbraune Papier hat eine gute Tintenfestigkeit.
Copolymerisat nach Beispiel 1 450 cp■
Copolymerisat nach Beispiel 4 550 cp
Copolymerisat nach Beispiel 5 a) 600 cp
Copolymerisat nach Beispiel 5 b) 400 cp
Copolymerisat nach Beispiel 5c) 550 cp
309825/0517
Claims (2)
- - 9 - O.Z. 27 852Patentansprücheflj Verfahren zur Oberfläohenleiniung von Papier durch Behandeln des Papiers mit wässrigen Lösungen von Salzen statistischer Copolymerisate ausa) 50 bis 90 Gewichtsprozent «-Olefinen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen,b) 10 bis 50 Gewichtsprozent Acrylsäure und/oder Methacrylsäure undo) 0,1 bis 30 Gewichtsprozent weiteren nicht basischen eopolymerisierbaren Monomeren nach Patent . .,„ ... (Patentanmeldung P 20 40 692.2)dadurch gekennzeichnet, dass die Copolymerisate als Monomerec) Halbester und/oder Halbamide monoolefinisch ungesättigter, 3 bis 5 C-Atome enthaltender Dicarbonsäuren und/oder monoolefinisch ungesättigte copolymerisierbare Alkohole einpolymerisiert enthalten und einen K-Wert von 20 bis 4-5 haben.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wasserlösliche Aluminiuiü-III- und/oder Eisen-III-Salze mitverwenaet werden.JBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG-309825/0517
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|---|---|---|---|
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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