DE2163850A1 - Verfahren zur oberflaechenleimung von papier und karton - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenleimung von papier und karton

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Hanns-Dietmar Dr Haertl
Alfred Dr Mueller
Immo Dr Reinbold
Bernd Dr Stanger
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    • D21H17/20Macromolecular organic compounds
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    • D21H17/34Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/42Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups anionic
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    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Description

  • Verfahren zur Oberflächenleimung von Papier und Karton Es ist bekannt, daß man zur Herstellung von veredelten Papieren dem Papierrohstoff in einem beliebigen Stadium vor der Bildung des Papierblattes wäßrige Kunststoffdispersionen zusetzen und die Kunststoffteilchen gegebenenfalls durch Zusatz von Salzen mehrwertiger Metalle oder anderer Fällungs- und Fixiermittel auf den Cellulosefasern ausfällen bzw. an die Fasern binden kann.
  • Der auf diese Weise vorbehandelte Faserstoff wird anschließend in üblicher Weise unter Blattbildung, Entwässern und Trocknen zu Papier weiterverarbeitet.
  • Es ist auch bekannt, daß man die Oberfläche von Papier mit wäßrigen Lösungen von Naturprodukten, wie Stärke, behandeln und dadurch veredeln kann. Es ist ferner bekannt, daß man die Oberfläche von Papier mit anionischen Kunststoffdispersionen, gegebenenfalls unter Zusatz von Stärke oder Kasein, veredeln kann.
  • Durch diese bekannten Maßnahmen kann jedoch eine Leimung des Papiers in der Masse, beispielsweise durch Zusatz von Harzleim im Holländer, praktisch nicht ersetzt werden.
  • Aus der deutschen Auslegeschrift 1 696 526 ist es schließlich bekannt, daß man Papier in der Oberfläche unter Verwendung spezieller kationaktiver Polymerisatdispersionen leimen kann.
  • Die Anwendung derartiger kationaktiver Polymerisatdisersionen ist jedoch in der Praxis häufig durch die Forderung eingeschränkt, daß spezielle Papierhilfsmittel zusammen mit den Dispersionen eingesetzt werden sollen. Mit einer Reihe solcher Papierhilfsmittel sind aber die kationischen Polymerisatdispersionen nicht oder nur schlecht verträglich. So werden die kationaktiven Polymerisatdispersionen beim Zusatz der meisten Stärkesorten, z. B.
  • praktisch allen Maisstärken, optischer Aufheller, Carboxymethylcellulosen, Säurefarbstoffen und Harnstoff-Formaldehyd-Harzen unwirksam oder ausgefällt.
  • Es wurde nun gefunden, daß man Papier und Karton nach dem Verfahren der Oberflächenleimung durch Behandeln mit einer wäßrigen Copolymerisat-Dispersion in an sich üblicher Weise und Trocknen des Papiers besonders vorteilhaft leimen kann, wenn man als Copolymerisatdispersion eine anionische oder nichtionische wäßrige Dispersion eines filmbildenden Copolymerisats aus 15 bis 60 Gewichtsprozent eines Nitrils einer 4',ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure und anderen olefinisch ungesättigten Monomeren verwendet, deren Polymerisatteilchen einen mittleren Durchmesser von 0,025 bis 0,2ru haben.
  • Derartige wäßrig anionische oder nichtionische Copolymerisatdispersionen können in an sich üblicher Weise durch Emulsionscopolymerisation der Monomeren unter Verwendung der üblichen anionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren hergestellt sein, wobei man Monomere und wäßrige Phase im allgemeinen in solchen Mengenverhältnissen einsetzt, daß meist 40 bis 60ige Copolymerisatdispersionen erhalten werden. Als Nitrile a,ß-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren kommen für die Copolymerisate vor allem solche von 5 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Monocarbonsäuren in Frage. Geeignet sind besonders Acrylnitril und Methacrylnitril. Acrylnitril ist von besonderem Interesse. Als weitere olefinisch ungesättigte Monomere kommen vor allem monoolefinisch ungesättigte Carbonsäureester mit meist 4 bis 22, insbesondere 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, Diolefine mit meist 4 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie vor allem Butadien und Isopren, vinylaromatische Monomere, wie Styrol, -Methylstyrol, o-Chlorstyrol und Vinyltoluole, sowie ferner Vinylhalogenide, wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Vinyläther, wie Vinylisobutyläther, Vinylketone, wie Vinyläthylketon, in Frage. Geeignete olefinisch ungesättigte Carbonsäureester sind vorzugsweise Ester aus 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden X,ß-olefinisch ungesättigten Mono- und Dicarbonsäuren mit 1 bis 8, insbesondere 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkanolen und Vinylester 1 bis 12 Kohlenstoffatome enthaltender gesättigter aliphatischer Carbonsäuren, z. B. die Ester der Acryl- oder Methacrylsiure mit Methyl-, Athyl-, Isbpropyl-, n-Butyl-, Isobutyl-, tert.-Butyl-, n-Hexyl- und 2-Athylhexylalkohol, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl-n-butyrat und Vinyllaurat, ferner Maleinsäure- und Fumarsäure-dimethylester und -diäthylester. Von besonderem Interesse als andere olefinisch ungesättigte Monomere sind Acryl- und Methacrylsäureester von 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkanolen, Vinylacetat, Butadien und/oder Styrol. Monomere der genannten Art, einschließlich der Nitrile der X,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren sind in den Copolymerisaten im allgemeinen in Mengen von mindestens 90 Gewichtsprozent einpolymerisiert.
  • Dazu können die Copolymerisate in Mengen von 0 bis 10, insbesondere von 0,5 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf die Copolymerisate, wasserlösliche olefinisch ungesättigte Monomere einpolymerisiert enthalten, die für sich polymerisiert wasserlösliche Homopolymerisate ergeben. Beispiele für derartige wasserlösliche Monomere sind vor allem X,ß-olefinisch ungesättigte Mono- oder Dicarbonsäuren, die meist 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten, sowie deren gegebenenfalls durch N-Methylol- oder N-Alkoxymethyl-Gruppen substituierte Amide, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Acrylsäureamid, Methacrylsäureamid, Maleinsäureamid, Maleinsäureimid, N-Methylolacrylamid und -methacrylamid, N-Methoxymethylacryl-und -methacrylamid, N-n-Butoxymethylacrylamid und -methacrylamid, ferner Vinylsulfonsäure und deren Alkalisalze. In Anteilen von 0 bis 8.insbesondere von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Copolymerisate, können die Copolymerisate auch Monomere mit zwei polymerisierbaren Doppelbindungen, wie Diallylphthalat, Äthylenglykoldiacrylat, Butandiol-1,4-diacrylat und/oder Divinylbenzol, sowie ferner ß-Hydroxyäthylacrylat und -methacrylat, 3-Ghlor-2-hydroxypropylacrylat und -methacrylat und/oder Butandiol-i,4-monoacrylat und -methacrylat einpolymerisiert enthalten.
  • Die Copolymerisate sollen filmbildend sein, d. h. sie sollen unter Temperaturbedingungen, wie sie im allgemeinen bei der Oberflächenleimung von Papier vorliegen, einen Film bilden. Dies ist im allgemeinen gewährleistet, wenn die Erweichungstemperatur der Polymerisate unterhalb 50oC, vorzugsweise unter 2O0C, liegt.
  • Zur Herstellung der wäßrigen Copolymerisatdispersionen können die üblichen anionischen und nichtionischen Emulgier- und Dispergiermittel verwendet sein. Geeignete Emulgier- und Dispergierhilfsmittel sind beispielsweise in Houben-Weyl, "Methoden der organischen Chemie", Band XIV/1; Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, Seiten 192 bis 208 und 411 bis 420 beschrieben. In Frage kommen z. B. Laurylsulfat und dessen Natriumsalz, Kogasinsulfat und dessen Natriumsalz, Natriumsalze von Alkyl-arylsulfonaten, Oxäthylierungsprodukte von Fettalkoholen, Vinylpyrrolidonpolymerisate und Polyvinylalkohole. Mit besonderem Vorteil enthalten die Copolymeßisatdispersionen anionische und nichtionische Dispergiermittel, insbesondere 1 bis 4 Gewichtsprozent anionische Dispergiermittel und 1 bis 5 Gewichtsprozent nichtlonische Dispergiermittel, bezogen auf die Menge der Copolymerisate.
  • Von besonderem Interesse für die Oberflächenleimung von Papier und Karton sind wäßrige Dispersionen von Copolymerisaten aus 40 bis 80 Gewichtsprozent Acrylsäureestern, 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltender geradkettiger Alkanole, 15 bis 50 Gewichtsprozent Acrylnitril und 1 bis 10 Gewichtsprozent A,ß-olefinisch ungesättigten, 5 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Monocarbonsäuren, die vorzugsweise ein Dispergiermittelsystem aus 1 bis 4 Gewichtsprozent anionischen Emulgatoren und 1 bis 5 Gewichtsprozent nichtionischen Emulgatoren und/oder Schutzkolloiden enthalten.
  • Die Wirksamkeit der Copolymerisatdispersionen der genannten Art ist in hohem Maße von der Größe der Copolymerisatteilchen abhängig. Es hat sich gezeigt, daß Dispersionen mit Copolymerisatteilen einer kleineren Teilchengröße die wesentlich über 0,2 u, beispielsweise bei 0,5 ji, liegt, bei gleicher Zusammensetzung stets eine deutlich schlechtere Leimungswirkung bei der Oberflächenleimung haben. Sehr gut geeignet sind Dispersionen, deren Copolymerisatteilchen einen mittleren Durchmesser von 0,05 bis 0,1 ji haben.
  • Darüber hinaus wurde gefunden, daß man die Wirksamkeit der copolymerisatdispersionen bei der Oberflächenleimung erheblich steigern kann, wenn man zusätzlich 1 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das dispergierte Copolymerisat eines wasserlöslichen Polymerisates verwendet, das mindestens 15 ß seines Gewichtes einer .,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure einpolymerisiert enthält. Dies ist deshalb besonders überraschend, weil das dispergierte Copolymerisat und das wasserlösliche Polymerisat für sich eine wesentlich schlechtere Leimung als beide zusammen bewirken, wobei sich die Leimungswirkung beider Polymerisate synergistisch verstärkt.
  • Die wasserlöslichen Polymerisate, die mindestens 15 % ihres Gewichtes einer c(,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure einpolymerisiert enthalten, können in an sich üblicher Weise, beispielsweise durch Polymerisation der Monomeren in wäßriger Lösung, hergestellt sein. Als ,ß-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren kommen vor allem solche Mono- und Dicarbonsäuren in Frage, die 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten. Beispiele für derartige Carbonsäuren sind schon weiter oben aufgeführt. Von besonderem Interesse als ,ß-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren sind Acrylsäure und Methacrylsäure. Die wasserlöslichen Polymerisate enthalten vorzugsweise mindestens 15 % ihres Gewichtes -an Carbonsäuren der genannten Art einpolymerisiert. Daneben können sie solche Monomere einpolymerisiert enthalten, die für sich polymerisiert, wasserunlösliche Homopolymerisate ergeben. Beispiele für derartige Monomere sind die weiter oben aufgeführten monoolefinisch ungesättigten Carbonsäureester, Styrol, Nitrile d,ß-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren, wie besonders Acrylnitril und wasserlösliche monoolefinisch ungesättigte Monomere von der Art des Acryl- und Methacrylamids und deren Substitutionsprodukte, wie N-Methylolacrylamid. Der Anteil der wasserlöslichen.
  • Polymerisate an Monomeren, die für sich polymerisiert wasserunlösliche Homopolymerisate ergeben, soll immer so bemessen sein, daß die Löslichkeit der Polymerisate in Wasser vom pH 7, vorzugsweise mindestens 50 Gewichtsprozent, beträgt. Als wasserlösliche polymerisate sind Copolymerisate aus mindestens 15 ffi Acryl-und/oder Methacrylsäure und 50 bis 85 Gewichtsprozent Acrylester, Styrol, Acrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid und/oder N-Methylolmethacrylamid von besonderem Interesse. Die K-Werte, gemessen nach H. Fikentscher, Cellulosechemie 15, Seite 58 ff, 1952, der wasserlöslichen Polymerisate liegen im allgemeinen zwischen 20 und 150, vorzugsweise zwischen 50 und 100.
  • Bei dem neuen Verfahren erhält man auch dann schon hochgeleimte Papiere, wenn nur derartig geringe Mengen an Copolymerisat verwendet werden, daß sich kein geschlossener Oberflächenfilm auf dem Papier ausbilden kann. Beispielsweise erhält man in vielen Fällen schon bei Verwendung von 0,2 bis 0,5 Gewichtsprozent Copolymerisat, bezogen auf die Menge an Faserstoff, Leimungsgrade, die einer herkömmlichen Leimung des Papiers in der Masse entsprechen. Größere Mengen an Copolymerisat verbessern den Leimungseffekt. Copolymerisatmengen über 1 Gewichtsprozent, bezogen auf den Faserstoff, sind nur ausnahmsweise erforderlich.
  • Bei der Oberflächenleimung stärkerer Papiere und von Karton sind im allgemeinen noch geringe Copolymerisatmengen erforderlich. Aufgrund der kleinen Mengen an Copolymerisat bleibt der optische Eindruck des Papiers praktisch unverändert.
  • Das Aufbringen der Copolymerisatdispersion auf Papier, das entweder ungeleimt oder schon in der Masse geleimt sein kann, kann innerhalb einer Papiermaschine, beispielsweise mit Hilfe einer Leimpresse im Trocknungsteil oder auch an einer geeigneten Stelle im Naßteil bei der Papierherstellung, oder aber auch örtlich getrennt von der Papiermaschine in einer gesonderten Anlage vorgenommen werden. Die zur Erzielung des gewünschten Leimungsgrades erforderliche Konzentration an Copolymerisat in der Leim-Präparation richtet sich hauptsächlich nach der Art des Papierrohstoffes, nach der Saugfähigkeit des Papiers und nach der Art der gewählten Auftragsvorrichtung. Sie beträgt normalerweise 5 bis 20 g wasserlösliches Copolymerisat pro Liter Leim-Präparation. Bei Papieren mit geringerer Saugfähigkeit kann es erforderlich sein, höhere Konzentrationen an Polymerisat anzuwenden.
  • Andererseits kann man bei manchen Papieren, beispielsweise solchen, die wie Sackpapier aus ungebleichtem Sulfatzellstoff hergestellt werden, mit noch erheblich kleineren Konzentrationen eine ausreichende Leimung erreichen. Die Mitverwendung üblicher papierhilfsmittel ist im allgemeinen möglich. Bei sehr saugfähigen Papieren kann man das Eindringen der Leim-Präparation in das Papier durch Zusatz von wasserbindenden Mitteln, wie hochmolekularen Polymerisaten aus Vinylpyrrolidon und Acryl-bzw. Methacrylsäureamid, oder Stärkeabbauprodukten zurückdrängen.
  • Das wasserlösliche Polymerisat kann bei dem neuen-Verfahren mit Vorteil zusammen mit dem in Wasser dispergierten, wasserunlöslichen Copolymerisat, in der Leim-Präparation für die Oberflächenleimung eingesetzt werden. Seine Menge, bezogen auf die Menge des wasserunlöslichen, dispergierten Copolymerisates beträgt vorzugsweise 1 bis 20 Gewichtsprozent.
  • Erfindungsgemäß geleimte Papiere zeichnen sich durch sehr gute Leimung gegen Wasser, Tinte und Registriertinte aus und zeigen eine mit vielen anderen Leimmitteln nicht erreichbare Beständigkeit gegen das Eindringen von alkalisch reagierenden wäßrigen Flüssigkeiten, wie z. B. 1%ige Natronlauge.
  • Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
  • Beispiel 1 Aus 67 Teilen n-Butylacrylat, 50 Teilen Acrylnitril und 3 Teilen Methacrylsäure wird unter Zusatz von 5 , bezogen auf die Menge der Monomeren, Laurylsulfat in üblicher Weise eine Dispersion hergestellt. Sie hat einen mittleren Teilchendurchmesser von O,06 P und einen Feststoffgehalt von 45 %.
  • Wird diese Dispersion in Konzentratnionen von 18 g/im Liter Präparationslösung, kombiniert mit 60 g/Liter Stärke, in üblicher Weise auf ein in der Papiermaschine frisch hergestelltes Papier (alaunfrei oder alaunhaltig, aus gebleichten Lang- oder Kurzfaserzellstoffen, ohne oder mit Füllstoffen) mittels einer Leimpresse aufgebracht, so erhält man ein Papier mit einem Leimungswert von 17 bis 190 Cobb (1 min) und eine sehr gute Tintenleimung Vergleichsversuch 1 Eine Dispersion gleicher Zusammensetzung wie nach Beispiel 1, deren mittlerer Teilchendurchmesser jedoch 1,5 M beträgt, wird in entsprechender Weise hergestellt. Die Leimungswirkung dieser Dispersion ist im Gegensatz zu der feinteiligen Dispersion nach Beispiel 1 -nur gering: der Cobb-Wert (1 min) beträgt 4Q bis 4); die Tintenleimung des. Papiers ist deutlich schlechter als die des. Papiers in Beispiel 1.
  • Vergleichsversuch 2 Um den Einfluß des Acrylnitrils.auf die leimende Wirkung zu ermitteln, wird eine feinteilige Dispersion entsprechend Beispiel 1 hergestellt, die aber anstelle von 30 Teilen Acrylnitril 30 Teile Styrol einpolymerisiert enthält. Der mittlere Teilchendurchmesser dieser Dispersion beträgt 0,06 ». Auch hier wird nur eine geringe Leimung erhalten, sie entspricht etwa den Werten des Vergleichsversuchs 1.
  • Beispiel 2 Eine Dispersion eines Mischpolymerisates aus 55 Teilen Acrylnitril, 55 Teilen Styrol, 27 Teilen Athylhexyl-acrylat und 3 Teilen Acrylsäure, in üblicher Weise entsprechend Beispiel 1 hergestellt, hat den LD-Wert 94, eine mittlere Teilchengröße von und P und einen Feststoffgehalt von 40 %.
  • Wird wie in Beispiel 1 angegeben eine Oberflächenleimung durchgeführt, so erhält man Papiere mit Leimungswerten von 16 bis 190 Cobb (1 min) und ausgezeichneter Tintenleimung.

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Oberflächenleistung von Papier und Karton durch Behandeln von Papier oder Karton mit einer wäßrigen Copolymerisat-Dispersion in an sich üblicher Weise und Trocknen des Papiers, dadurch gekennzeichnet, daß man als Copolymerisat-Dispersion eine anionische oder nichtionische wäßrige Dispersion eines filmbildenden Copolymerisates aus 15 bis 60 Gewichtsprozent eines Nitrils einer α,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure und anderen olefinisch ungesättigten Monomeren verwendet, deren Polymerisatteilchen einen mittleren Durchmesser von 0,025 bis 0,2 µ haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich zu der Copolymerisatdispersion 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des in der Dispersion enthaltenen Copolymerisates, eines wasserlöslichen Polymerisates einer α,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure, das mindestens 15 % seines Gewichtes an der Carbonsäure einpolymerisiert enthält, mitverwendet.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0257412A1 (de) * 1986-08-14 1988-03-02 BASF Aktiengesellschaft Leimungsmittel für Papier auf Basis feinteiliger wässriger Dispersionen
EP0276770A3 (en) * 1987-01-30 1988-08-24 Basf Aktiengesellschaft Paper-sizing agent based on particulate aqueous dispersions

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