DE2040032A1 - Verfahren zur Herstellung granulierter Erzeugnisse gleichmaessiger Gestalt - Google Patents
Verfahren zur Herstellung granulierter Erzeugnisse gleichmaessiger GestaltInfo
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Description
j T-ban, 2-chome, Nihonbashi-Bakurocho
Chuo-kuA
Verfahren zur Herstellung granulierter Erzeugnisse gleichmäßiger Gestalt
E1Ur diese Anmeldung wird die Priorität der japanischen An
meldung vom 29· August 1969, Serial No0 684-77/69, in Angenommen
__ _ _
Die Erfindung bezieht sich auf eih Verfahren zur Herstellung
granulierter komplexer Düngemittel, die eine gleichmäßige '.Teilchengröße aufweisen, und zwar unter Verwendung eines
Granulierverfahrens, wobei das Material gerollt wird. Dabei
wird eine wässrige Lösung einer wasserlöslich gemachten, makromolekularen Vinylverbindung als Bindemittel verwendet.
Komplexe Düngemittel und dergleichen werden für verschiedene Zwecke gewöhnlich granuliert, beispielsweise um ihr Aussehen
beim Verkauf zu verbessern, um das Erzeugnis leichter verwendbar zu machen oder um die Wirksamkeit der einzelnen Düngemittel
für eine längere Zeitdauer aufrechtzuerhalten. Unudie-r
109810/1540
sen Zweck zu erfüllen·, sind bisher eine Anzahl Granuli erverfahren
vorgeschlagen worden, aber in den meisten Fällen wurde
ein Granulierverfahren angewendet, bei dem das Material unter
Verwendung von Trommeln oder Pfannen gerollt wurde.
Bisher ist bei den Granulierverfahren, bei denen eine Trommel
oder Pfanne unter rollender Bewegung verwendet wurde, fürgewöhnlich Wasser als Bindemittel benutzt worden. Die üblicherweise
angewendete Methode umfaßt den Zusatz des Bindemittels in Tropfenform, während das pulvrige zu granulierende Material
rollender Bev/egung unterworfen wird und hierbei eine Zusammenballung der Teilchen und ihre Bindung erreicht wird, wobei
die kleinen, aus den Teilchen gebildeten Kügelchen, weiterwachsen,
um so Granulate von einer bestimmten Korngröße zu bilden. Indessen bietet dieses übliche Verfahren Schwierigkeiten
bei der Erzielung gleichmäßiger und dicht zusammengeballter Teilchen und bei der Schaffung von granulierten Produkten
gleichmäßiger Korngröße.
Gegenstand der Erfindung ist es daher, diese Schwierigkeiten der üblichen Arbeitsweise zu überwinden.
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung einer wässrigen Lö
sung von wasserlöslich gemachten, makromolekularen Vinylverbindungen, wobei diese Lösung durch Auflösen einer im wesent
lichen wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindung in
einer konzentrierten Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels gewonnen worden ist, und zwar fürgewöhnlich
mit einer Konzentration von etwa 1o bis 3o Gew.-% - diese
erhaltene Lösung wird im folgenden als wasserlöslich gemachte, makromolekulare Lösung bezeichnet - als Bindemittel beim Granulierverfahren unter rollender Bewegung zum Granulieren eines
komplexen Düngemittels,mit Hilfe von Trommeln oder Pfannen
ein dichtes und gleichmäßig geformtes Granulierungsprodukt erhalten wird, und zwar mit einer deutlich verbesserten Granulierungsausbeute.
Gemäß der Erfindung läßt sich ein gleichförmiges und dichtes
Granulierungsprodukt durch Zusatz der oben erwähnten - 3 -
109810/1540
- ο - ■
■wasserlöslich.- gemachten, makromolekularen Lösung als solcher
oder nach Verdünnen mit ./asser auf eine geeignete Konzentration
zum pulverförmigen komplexen zu granulierenden Düngemittel
crzieleno Es wird.-angenommen, daß die Fähigkeit'des oberflächenaktiven
Mitfels zur Verminderung der Oberflächenspannung in Kombination mit einer Kohäsion der Teilchen untereinander,
die durch die makromolekularen Vinylverbindung erzielt wird, das gewünschte Granulierun^serzeugnis ergibt,.
Geeignete, im wesentlichen wasserunlösliche, makromolekulare
Vinylverbindungen, die gemäß der Erfindung verwendet werden
können, sind beispielsweise Polyvinylacetal, das im folgenden als PVAL abgekürzt wird, ferner Polyvinylacetat, das im
fol^enuen s.ls PVAc abgekürzt wird, wasserunlösliche teilweise
acetylierte Verbindungen von Polyvinylalkoholen, die im
folgenden als PVA abgekürzt werden, wasserunlösliche Polymere, die durch Pfropfenpolymerisation von Vinylacetat - das im
folgenden als VAc abgekürzt wird - auf PVA gewonnen sind,
ferner was erunlösliche Michpolymerisate von VAc mit Verbindungen,
die mit VAc mis einpolymerisierbar-sind, wie Vinylpyrrolidon
und Maleinsäureanhydrid, und Mischpolymere von VAc mit Verbindungen wie Vinyllaurat, die mit VAc wasserunlösliche
Polymere bildeno
Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß wenn eine erhebliche L'enfe einer Verbindung wie Vinyllaurat, die ein besonders
wasserunlösliches Polymer bildet, mit VAc mischpolymerisiert wird, dieses Mischpolymere zu hart wird, um sich in einer
wässrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels
auflösen zu lassen·
Anstelle von PVAL kann auch PVA verwendet werden, das mit
niederen aliphatischen Aldehyden wie Formaldehyd, Acetaldehyd und Butyraldehyd acetalysiert ist.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung anzuwendende PVA braucht nicht rein zu sein und. es kann >3-ssiP*3äu-r-3 oder dergleichen ,,
10 9810/1540 BADon@mi
in Esterbindung im Molekül vorhanden sein. Es kann im übrigen
durch Hydrolyse eine Mischpolymeren von VAc mit einer anderen
pol.ymerisierbaren Verbindung, beispielsweise einer ungesättigten
Verbindung wie Vinylpyrrolidon, Maleinsäureanhydrid oder Vinyllaurat erhalten worden seine
Geeignete anionische oberflächenaktive Mittel zum Auflösen der wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindungen
umfassen beispiels- eise oberflächenaktive Mittel, die Carboxylgruppen
enthalten, wie Natriumresinat (d.h. abietinsaures Natrium) und Natriumoleat, das im folgenden als OS abgekürzt
vird, ferner Alkylsulfate wie Natriumdodecyl-Sulfat, das im
folgenden als SDS abgekürzt wird, ferner Alkylaryl-Sulfonate wie Natrium-Butyl-Naphtalin-Sulfonat, das im folgenden als
BNS abgekürzt wird, und Natriumdodecyl-Benzol-Sulfonat und Alcylsulfonate v/ie Hatriumdodecyl-Sulfonat.
Das Gewichtsverhältnis des anionischen oberflächenaktiven
Mittels zu der wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindung liegt gewöhnlich, wenn man eine wasserlöslich gemachte,
makromolekulare Lösung erhalten will, in der Größenorndung von 1oo : 1o bis 1o : 1oo, aber es können auch Verhältnisse
außerhalb dieser Zahlenangaben benutzt werden.
Ein typisches Verfahren zur Herstellung einer wasserlöslich
gemachten, molekularen Lösung aus einem anionischen oberflächenaktiven
Mittel und einer im wesentlichen wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindung besteht darin,
eine bestimmte Menge der wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindung von geeigneter Form, beispielsweise als Granulat,
der konzentrierten wässrigen Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels zuzusetzen und das erstere unter
ßühren bei Zimmertemperatur oder Erhitzen auf leicht erhöhte Temperatur aufzulösen.
υ ei der Ausführunp: der vorlio endor' Erfindung beträgt die
Len^e der vva.sscrlöslicli gemachten, makromolekularen Lösung,
10 9 8 10/1540
BAD 0RJ6INAL
die zu dem gepulverten Düngemittel zugesetzt werden soll,
berechnet auf die kombinierte Menge der makromolekularen Verbindung und des oberflächenaktiven Mittels (auf Feststoffe
berechnet) gewöhnlich zwischen etwa ο pool und 2o Gew,-%
,berechnet auf das Gewicht des komplexen zu granulierenden
Düngemittels.
Die wasserlöslich gemachte, makromolekulare Lösung kann mit
Wasser in jedem gewünschten Verhältnis verdünnt werden. Sie kann daher so wie sie ist zugesetzt werden, oder mit V/asser
auf eine gewünschte Konzentration verdünnt werden, die gewöhnlich
zwischen o,oo1 und Io Gewo-% liegt0 A
Das Verfahren zum tropfenweisen Zusetzen der Bindemittellösung
zu den gepulverten Düngemittelkomponenten*, kann irgendeine
Arbeitsweise darstellen, wie sie fürgewöhnlch zum gleichmäßigen Zusatz einer Flüssigkeit in Tropfenform angewendet wird. Es ist jedoch am meisten vorzuziehen, die wasserlöslich
gemachte, makromolekulare Lösung tropfenweise dem pulverförmigen komplexen zu granulierenden Düngemittel zuzusetzen, während sich dieses mit Hilfe einer Trommel oder .
eines pfannenartigen Granulators in rollender Bewegung befindet
.
Die vorliegende Erfindung soll nun unter Bezugnahme auf die ™
nachstehenden erläuternden Beispiele näher dargestellt werden, wobei alle Proζentangaben Gew.-% bedeuten0
Bei jedem der im folgenden beschriebenen Versuche wurde ein
kleiner Granulator mit einer drehbaren Trommel von 2o cmm 0 und T2o cm Länge mit 4oo g eines gepulverten komplexen Düngemittels beschickt, welches 14 % ßticksteff, Io °/o Phosphorsäure und 12 % Kali enthielt. Während die Trommel in Drehung
versetzt wurde, wurden 4o g von jedeffl^der folgenden Tabelle
1 aufgeführten Bindeaittel tropfenweise dem Düngemittel mit
konstanter Geschwindigkeit innerhalb einer Zeitdauer von -6-
i ^a: = 109810/1540
3o Minuten zugesetzt. Die Versuche sind mit Mr. 1 bis 7
bezeichnet. Nachdem der tropfenweise Zusatz beendet war,
ließ man die Trommel noch 1o Minuten rollen, dann wurde
das granulierte Erzeugnis getrocknet. Im Anschluß an das Trocknen wurde das Erzeugnis gesiebt, um Teilchen von
verschiedenen Größenordnungen abzutrennen, wie axes ebenfalls
in Tabelle 1 angegeben ist.
Korngrößenverteilung der granulierten Erzeugnisse
Versuch Nr. |
Bindemittel | 0.01 Tö tige |
wässrige Lösung |
Mehr als 6 Masch en nach Tyler |
6 bis 14 Ma schen nach Tyler |
Unter 14 Ma schen nach Tyler |
1 | V/asser | 0.1 % | Il | 39% | 46% | 15% |
2 | PVAL-SDS+ | 1 % | Il | 31 | 5o | 19 |
3 | PVAL-SDS | 2 % | Il | 18 | 6o | 22 |
4 | PVAL-SDS | 5 % | Il | 17 | 65 | 18 |
5 | PVAL-SDS | I /0 | Il | 18 | 64 | 18 |
6 | PVAL-SDS | 18 | 6o | 22 | ||
7 | SDS | 22 | 54 | 24 | ||
+ PVAL-SDS bedeutet eine Mischung aus gleichen Teilen von PVAL (Polyvinylacetal) und SDS
(Natriumdodecylsulfat)
In der Tabelle ist der Versuch Nr. 1 für Vergleichszwecke angegeben. Die Versuche 2 bis 6 entsprechen den Angaben
der Erfindung und der Versuch Nr, 7 ist wiederum für Vergleichsiwecke durchgeführt.
Wie aus den Ergebniesen der obigen Tactile deutlich wird,
erhöht die Verwendung einer wässrigen Lösung,einer Mischling
- 7 -109810/1540
von PVAL un el .3DS als Bindemittel, das Verhältnis der Granulate
gleichmäßiger Korngröße und verbessert die Granulierungsausbeute·
» - ■ ■
Im gleichen Granulator wie er bei Beispiel 1 zur Trennung
Verschiedener Pioben des gepulverten Düngemittels ben-utzt
wu.'de, wurden jedesmal 56 g Wasser (Versuch Nr. 8), 36 g einer
1-pro ζ ent igen wässrigen Lösung von wasserlöslich gemachten,
makromolekulai'en Vei^binduiif-en, wie sie aus den Angaben bei den
Ve-suchen 9 bis 13 ersichtlich sind, und einer 1-prozenti:;en
wässrigen Lösung von SDS (Versuch Nr. 14) jedesmal tropfenweise
mit gleichmäßiger Geschwindigkeit zu 4-0ο g eines
komplexen Düngemittels in Pulverform zugesetzt. Das Düngemittel enthielt 12 >o Stickstoff, 8 % Phosphorsäure und 1o c/o
KaIi0 Dann wurde die Materialmischung in der gleichen //eise
wie in Beispiel 1 beschrieben granuliert, getrocknet und gesiebt» Die Korngrößenverteilung der so erhaltenen Granulate
wurde bestimmt. Die- Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt»
Korngrößenverteilung der Granulate | Verhältnis der makromolekularen Verbindung zu dem oberflächen aktiven Mittel in der iüischung |
Über 6 Maschen nach Tyler |
6- Un- 14 ter Mascli-14 en Ma- nach sdien Tyler nach Tyler |
29% | |
Versuch Nr. |
Bindemittel | — | 28% | 43% | 19 |
8 | aVasser | 1.21/2.75 | 18 | 63 | 15 |
9 | ilthyl en-VAc -Mi s ch- polymerisatJ)-SDS |
1/3 | -19 | 66 | 17 |
1o | PVAL2^-SDS | 1/3 | 22 ■ | 61 | 16 |
11 | 5o%-tiges verseif tes PVAc 3) ,-SDS |
1/2 | 15 . | 69 | 19 |
12 | VAc-Äthylacrylat-.N Ilischpolyme:?isat- -J |
'ö . 1/3 | 2l | 59 | |
13 | to 1 yv in yl ι" ο r mal"'. =W ^ | ||||
1098107 1 5 U- 0
14 ϊόι)ο - 25 52 25
1) Äthylen : 'Vinylacetat im Verhältnis 3:7·
2) Acetalysierungsgrad von 4o % und Polymerisat ionsrrad von etwa 1ooo.
3) Polymerisationsgrad von etwa 8oo„
4) Vinylacetat : Äthylacrylat im Verhältnis 1 : 1.
5) Formalisierungsgrad von 55 % und Polymerisations^rad
von 145ο»
Nr. 8 In der Tabelle stelle der Versuch /einen Versuch für Ver-
·'
gleichszwecke dar, die Versuche Nr0 9 bis 13 entsprechen Präparaten gemäß der Erfindung und der Versuch Nr. 14 ist wiederum für Vergleichszwecke gewählt«
gleichszwecke dar, die Versuche Nr0 9 bis 13 entsprechen Präparaten gemäß der Erfindung und der Versuch Nr. 14 ist wiederum für Vergleichszwecke gewählt«
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ersichtlich ist, vermehrt die vorliegende Erfindung das Verhältnis der Granulate
gleichmäßiger Korngröße.
Unter Verwendung des in Beispiel 1 angewendeten Granulators wurden getrennte Proben von jedesmal 4oo g eines gepulverten
^ komplexen Düngemittel,das 14 % Stickstoff, 1o % Phosphorsäure,
12 '/ο Kali enthielt, eingefüllt und zu den einzelnen
Proben wurden 4o g wasser, ferner jedes der Bindemittel, d.h, also eine 1%-tige wässrige Lösung einer wasserlöslich gemachten,
makromolekularen Verbindung,(siehe Versuche Nr. bis 17) und eine 1-%-tige wässrige Lösung von BNS tropfenweise
mit konstanter Geschwindigkeit dem Düngemittel zugesetzt· Das gemischte Material wurde granuliert, getrocknet
und gesiebt, in "leicher weise, wie dies in Beispiel 1 beschrieben
ist. Die Verteilung der Korngröße der so granulierten Produkte wurde bestimmt, die Ergebnisse sind aus
Tabelle 3 ersichtlich.
109810/mO
PVAc++-BNS PVAc-OS PVAc-SDS BUS |
der Granulate | Über 6 Ma schen nach Tyler |
6- 14 Ma schen nach Tyler |
Unter 14 Ma schen nach Tyler |
|
Verhältnis der makromolekularen Verbindung zu dem oberflächen aktiven Mittel in der Mischung |
19%
19 19 15 |
6o% 59 65 55 |
21% 22 16 3o |
||
Tabelle 3 | 1/1 1/1 1/1 |
||||
Ko rngröß env ert e ilung | |||||
Versuch. Bindemittel Nr. |
|||||
15 16 17 18 |
++) PVAc hat einen Polymerisationsgrad von 1ooo.
Die Versuche Nr, 15 "bis 17 entsprechen den Angaben der vor
liegenden Erfindung umd der Versuch Nr. 18 stellt einen
Yergleleheveveuen dar*
Xn einen Granulator mit einer Drehtrommel τοη großer Abmessung (2 μ 01o m Länge) wurden verschiedene PiOben dea
komplexen gepulverten Düngemittel· eingefülltf welche·
12 % Stickstoff, 8 % PhoephorȊurt und 1o % Kali enthielt}
Zu den einseinen Proben wurde Wasser und eine 1%-tige
wässrig« Lösung τοη FTAo rom Polymerliationegrad 5oo und
SDS in einer Meng· von 8#, berechnet auf dta deviant des
Düngemittel·, tropienwei·· mit gleiohmüfiiges1 öe*ra|iwinl:is«
' keit suge«etit· Dabei HeJ asü dl· Trommel !»tstanilig 4 3td
f lang wuM Zweok Ι·γ 0irimttU9fimf m«l»Äf«t· Bau» «$i^i· dli
ι Terteilufig der $·ϋο&·αβτβ|· d·* erhaltenen OaraAultt· ϋΦ-w
109110/1140
- 1ο -
stimmt. Es wurden die aus der folgenden Tabelle 4 ersieht·
liehen Ergebnisse erhalten.
Bindemittel
Mehr als 6 Maschen nach Tyler
6 bis Maschen nach Tyler
Unter 14 Maschen nach Tyler
Wasser 2o %
PVAc-SDS (Mischungsverhältnis 1:1) 1%-tige wässrige
Lösung
2o
46
62
Wie aus den Ergebnissen der vorstehenden Beispiele klar ersichtlich ist, bietet die Erfindung ein vorteilhafte«
Verfahren zur Herstellung von granulierten Erzeugnissen gleichmäßiger Größe unter beträchtlicher Verbesserung
der Ausbeute an Granulaten.
109810/1540
' " ■■-?
ORIGINAL fNSPECTED
Claims (1)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von granulierten komplexen Düngemitteln, die eine verbesserte Gleichmäßigkeit hinsichtlich der 'ieilchenrröße aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß man einem gepulvertem komplexen Düngemittel beim Granulieren unter rollender Bewegung eine wässrige Lösung einer wasserlöslich gemachten,, makromolekularen Vinylverbindung als Bindemittel zusetzt, dia durch Auflösen einer im wesentlichen wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbinaung in einer konzentrierten Lösung eines anionischen oberflächenaktiven Mittels hergestellt ist, worauf man das erhaltene Granulat trocknet. *Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! daß die kombinierten Mengen der makromolekularen Verbindung und des Oberflächenaktiven.Mittels in der wässrigen Lösung, die dem Granulat einverleibt werden$ in der Größenordnung von ο,οοοΐ bis 2o■ Geva,-jb des Granulats liegen ο3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! daß das Mischungsverhältnis der wasserunlöslichen makromolekularen Vinylverbindung und des anionischen oberflächenaktiven Mittels zwischen 1o s 1oo und loo: 1o Gew.-Teilen liegt,,109810/15.40
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6847769 | 1969-08-29 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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DE2040032B2 DE2040032B2 (de) | 1977-11-17 |
DE2040032C3 DE2040032C3 (de) | 1978-06-22 |
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FR (1) | FR2059324A5 (de) |
GB (1) | GB1325693A (de) |
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-
1970
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- 1970-08-27 FR FR7031328A patent/FR2059324A5/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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