DE2038785B2 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KohlenstoffasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern durch Pyrolyse von Fasern aus
Acrylnitrilpolymerisat, bei dem die Polymerisatfasern zunächst zur Stabilisierungsmodifikation der Molekularstruktur
einer Wärmevorbehandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur im
Bereich von 150 bis 300 C und sodann der eigentlichen Karbonisierungswärmebehandlung in inerter
Atmosphäre bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von 700 bis 1500 C unterworfen werden.
Ein derartiges Verfahren ist aus der britischen Patentschrift 11 10 791 und in ähnlicher Weise beispielsweise
aus der belgischen Patentschrift 7 11817 und aus »Design Engineering Series Carbon Fibres«, 1970,
S. 70 bekannt Auf diese Weise lassen sich Kohlenstoffasern hoher Qualität mit verhältnismäßig guten
Werten des Elastizitätsmoduls und/oder der endgültigen Zugfestigkeit des Endprodukts erhalten. Derartige
Kohlenstoffasern haben auf den verschiedensten Gebieten der Technik, insbesondere als Verstärkungseinlagen für Verbundwerkstoffe u. dgl. weit verbreitete
Anwendung gefunden.
Der Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung eines Verfahrens zugrunde, das eine noch weitere Verbesserung
der Eigenschaften der Kohlenstoffasern, insbesondere ihres Elastizitätsmoduls und der Zugfestigkeit,
erbringt.
Zu diesem Zweck ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art gemäß der Erfindung vorgesehen,
daß die Karbonisierungswärmebehandlung in einei 5 bis 500 ppm Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre
ίο vorgenommen wird.
Während nach dem Stand der Technik die Karbonisierung durchweg in rein inerter Atmosphäre durchgeführt
wurde, liegt der Erfindung die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sich eine noch weitere Verbesserung
der für die Anwendungszwecke der Kohlenstoffasern wesentlichen Eigenschaften, insbesondere
ihres Elastizitätsmoduls und der Zugfestigkeit erreichen läßt, wenn die eigentliche Pyrolysierungs- bzw.
Karbonisierungswärmebehandlung bei der erhöhten Temperatur in einer einen gewissen Sauerstoffanteil
enthaltenden inerten Atmosphäre durchgeführt wird. Nach einer bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung
ist vorgesehen, daß die Karbonisierungswärmebehandlung in einer 50 bis 250 ppm Sauerstoff enthaltenden
Atmosphäre und vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich zwischen 900 und 1500 C durchgeführt
wird.
Nach weiteren zweckmäßigen Ausgestaltungen kann vorgesehen sein, daß die Stabilisierungs-Wärmevorbehandlung
in Luft vorgenommen wird, und vorzugsweise 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 210J C,
2 Stunden lang bei 220 C und 3 Stunden lang bei 250 C erfolgt Vorzugsweise findet die Karbonisierungswärmebehandlung
in einer ein in Bewegung befindliches Reinigungs- bzw. Spülgas enthaltenden Gasatmosphäre
statt, wobei das Reinigungs- bzw. Spülgas vorzugsweise als inerte Komponente Argon enthält
Die Bezeichnung »Acrylnitrilpolymerisat« für das Ausgangsmaterial soll die Homo- und Kopolymerisate
von Acrylnitril umfassen, wie sie etwa üblicherweise in der textiltechnischen Definition der Bezeichnung
Polyacrylnitril mitumfaßt sind.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfuhrungsbeispiels erläutert:
Hierbei wurde ein Polyacrylnitril-Fasermaterial zunächst
in einer Luftatmosphäre zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 210 C, zwei Stunden lang bei
einer Temperatur von 220C und zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 250 C wärmebehandelt. Soso
dann wurde das Fasermaterial in einen zweiten Ofen verbracht, wo es über eine Zeitdauer von etwa 7 Stunden
auf eine Temperatur von etwa 1000 C erhitzt wurde. Während der ersten Wärmebehandlung wird
die Molekularstruktur der Faser durch eine Vernetzung bzw. Verkettung zu einer stabileren Struktur modifiziert,
während in dem zweiten Verfahrensschritt das Fasermaterial zu einem im wesentlichen ganz aus
Kohlenstoff bestehenden Rückstand pyrolysiert wird.
Zur Veranschaulichung der Erfindung wurde das Spülgas für den Ofen in dem zweiten Wärmebehandlungsschritt
hinsichtlich seines Sauerstoffgehaltes variiert. Das Spülgas besteht aus Argon mit Sauerstoffzusätzen
in bestimmten Mengen. Es wurden Fasern mit unterschiedlichen Sauerstoffgehalten in dem Spülgas
hergestellt und das hierbei erhaltene Fasermaterial nach Standardverfahren hinsichtlich seines Elastizitätsmoduls
und der endgültigen Zugfestigkeit untersucht.
Dabei erhielt man folgende Ergebnisse:
Sauerstoffgehalt | Endgültige | Elastizitäts |
des Spülgases | Zugfestigkeit | modul |
(ppm) | (N/mm2) | (N/mm2) |
2,8 | 1,447 X 103 | 1,516 X 105 |
18 | 1,999 X 103 | 1,516 X 10' |
35 | 2,068 X 103 | 1,62 X 10' |
50 | 2,137 X 103 | 1,72 X 10' |
110 | 2,185 X 103 | 2,13 X 105 |
170 | 2,171 X 103 | 1,86 x 10' |
330 | 1,461 x 103 | 1,516 X 10' |
430 | 1,240 X 103 | 1,654 x 105 |
650 | 0,820 X 103 | 1,551 X 10' |
800 | 0,744 X 103 | 1,551 X 10' |
1500 | 0,792 X 103 | 1,551 X 10' |
Wie ersichtlich zeigen die Eigenschaften des erhaltenen Fasermaterials für Werte des Sauerstoffgehalts
im Bereich zwischen 5 und 500 ppm einen ausgeprägten Anstieg; in dem bevorzugten Bereich von 50 bis
250 ppm Sauerstoffgehalt erreichen die genannten Eigenschaften ein Optimum.
Selbstverständlich eignen sich verschiedenartige Fasermaterialien, die im Rahmen der textiltechnischen
Definition von Polyacrylnitril liegen, zur Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und die
Wärmebehandlung kann innerhalb der eingangs erwähnten Grenzen variiert werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstofffasern durch Pyrolyse von Fasern aus Acrylnitrilpolymerisat,
bei dem die Polymerisatfasern zunächst zur Stabilisierungsmodifikation der Molekularstruktur
einer Wärmevorbehandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur
im Bereich von 150 bis 300°C und sodann der eigentlichen Karbonisierungswärmebehandlung
in inerter Atmosphäre bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von 700 bis 1500 C unterworfen
werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonisierungswärmebehandlung in einer
5 bis 500 ppm Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonisierungswärmebehandlung
in einer 50 bis 250 ppm Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre erfolgt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonisierungswärmebehandlung
bei einer Temperatur im Bereich zwischen 900 und 1500c C erfolgt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stebilisierungswärmevorbehandlung in Luft
erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisierungswärmevorbehandlung
zwei Stunden lang bei einer Temperatur von 210 C, zwei Stunden lang bei 220 C und drei Stunden
lang bei 250X erfolgt
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Karbonisierungs-Wärmebehandlung
in einer Gasatmosphäre durchgeführt wird, welche ein in Bewegung befindliches Reinigungsbzw. Spülgas enthält
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungs- bzw. Spülgas als
inerte Komponente Argon enthält
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