DE2037605A1 - Magnetisches Aufzeichnungs und Wie dergabematenal und Beschichtungsmasse dafür - Google Patents
Magnetisches Aufzeichnungs und Wie dergabematenal und Beschichtungsmasse dafürInfo
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Description
Dr. Ing. Jürgen Schmidt
Dr. rer. nat Bruno Reitzner
2037605
29. Juli 1970
Unser Zeichens P-3760-1
Patentanmeldung
der
der
GET Corporation
1286 N. Lawrence Station Road Sunnyvale, Kalif. (V.St.A.)
1286 N. Lawrence Station Road Sunnyvale, Kalif. (V.St.A.)
betreffend
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichmings- und
Wiedergabematerial. Insbesondere betrifft die Erfindung eine BeSchichtungsmasse für derartiges Material, wobei magnetisierbare
Teilchen in einem Bindemittelsystem dispergiert sind, das ein hochmolekulares Gopolymerisai; von Vinylchlorid und
Vinylacetat oder ein Polyvinylacetal und ein damit verträgliches thermoplastisches Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer,
das funktioneile Hydroxylgruppen besitzt» enthält.
Die Entwicklung von mit.Hochgeschwindigkeits-Magnetbändern
arbeitenden Umaetzermaschinen, Rechnern und Bildwiedergabegeräten
hat einen steigenden Bedarf nach, verbesserten abnutzungsfesten
Beachichtungen für solche Aufaeichiinaga- und
Wiedergabematerialien und besserer Alterimgsfestigkeit dieser'
Materialien unter Wärmeeinfluß hervorgerufen, Den Herstellern
und Benutzern von magnetischen Aufzeichnung- und. Wiedergabematerialien
in der .Form von Bändern,,, Karten oder Platten iat
bekannt, daß magnetische Besohichtungamassen, dia warmhärtend§
polymere Bindemittel enthalten» einen hohen S-ra-2
ORIGINAL INSPECTED
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der Abnutzungsfestigkeit und eine hervorragende thermische
Stabilität sowie gute Alterungseigenschaften besitzen. Die
Verwendung von warmhärtenden magnetischen Besehichtungsmassen, wie solchen, die reaktive Isocyanate enthalten, stösst jedoch
auf verschiedene in den Massen selbst liegende Grenzen. Zu den bemerkenswertesten Verwendungsbeschränkungen gehören die
folgenden : 1) Eeaktionsfähige Bindemittel haben eine begrenzte Topfzeit, da sie beim Altern im allgemeinen ein© steigende
Viskosität aufweisen, selbst unter normalen Umgebungsbedingungen, wodurch sie während der Beschichtungsvorgänge ein ungünstiges
rheologisch.es Verhalten zeigen. 2) Eine Oberflächenbehandlung oder ein Glätten der Materialien kann nur unter Bedingungen
vorgenommen werden, bei denen eine partielle Härtung auftritt, wodurch ein Produkt erhalten wird, dessen physikalische
Eigenschaften instabil sind, da Härte» Bruchdehnung, Zugfestigkeit und Elastizitätsmodul und andere Eigenschaften
beim Altern zu einer Änderung neigen» 3) Ss treten "beim Warmhärten
häufig Schrumpfungen der Beschichtung und ein Aufrollen
von Bändern auf.
Demgegenüber sind brauchbare tliensoplastisch® Bindeiaittsl für
magnetische Besciiichtungen im allgemsinen viel anfälliger g<ggen
die Einflüsse von Wärme und das Alterns ©1s dl© wanaiiärt enden
Systeme» Es tritt ausserdem ein® grössere Anfälligkeit gegen
eine Oxydation und. gegen Spaltimgsr©©istionen fl.©r MoleMilketta
auf, wag neben eines Abfall der Tphysikalisiskgn ligeneelagift@ns
wie eier Flexibilität der Beseliieirfeimgj. auoSi mi ©in©a
Angriff und z-ia einer ¥erspröäts.ig &mw, ümb ]?©ly©§t@r
Schichtträgers iiiiirsm kam« Di@S3 ist fi&jKi &<bt ImIl5 wenn
niedermolekulare E&@,miSl7ßmr±3sAQ \m&
als BiiidteJfiittal YQT^cmu·:^ τΐο^&Θΐΐο Besaiuf ©Igo uorfisn g
thermische St-abilisst-jiL'Cii Mael Qir^äojüiGnmm'sahlltmBJtmmn in
verscliis&enen liengssi siigssots'ö P wä olnQ "bQOOQro Itaailitlt
zu erzis.lan. Die StoffQ ©iaä als s©l®JkG
Flüesigkeitsii bis w©ic&© Pö0tot©ffQ mit
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und ergeben magnetische Beschichtungen, die von optimalen Filmeigenschaften abweichen. Daher werden die besten Filmeigenschaften
mit Beschichtungen erzielt, bei denen ein Minimum* von Zusätzen zugemischt ist, was dann möglich ist, wenn
hochmolekulare Polymerisate verwendet werden.
Trotz der genannten Nachteile von thermoplastischen Bindemitteln gibt es eine Reihe von grundsätzlichen Erwägungen,
die für die Verwendung solcher Bindemittel in magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabematerxalien sprechen. Diese Vorteile
sind die folgenden : ~
1) Sie sind einfach zu verarbeiten und verursachen geringere Kosten für Vorrichtungen für das Beschichtungsverfahren.
2) Es treten keine Schwierigkeiten bezüglich der Viskositätserhöhung auf, da die Topfzeit fast unbegrenzt ist»
3) Das Härten ist als solches lediglich ein Prozess der Lösungsmittelverdampfung, was die Verwendung kurzer Verweilzeiten
im Ofen erlaubt und einen höheren Produktausstoss bei einer gegebenen Anlage ermöglicht.
4) Es tritt im allgemeinen eine geringere Empfindlichkeit beim Λ
ehemischen Verhalten der magnetischen Teilchen an der Oberfläche auf.
5) Die Beschichtungen sind besser an das Polieren oder Glätten
der Oberfläche von Magnetbändern anzupassen.
6) Es können Modifikationen der Bxndemxttelexgenschaften leicht
vorgenommen werden.
Thermoplastische Polymerisate, insbesondere Homopolymerisate von Vinylchlorid oder dessen Copolymerisate mit Vinylacetat
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oder Acrylnitril lassen, wenn sie als einzige Bindemittelkoraponente
für magnetische Beschichtungen verwendet werden,
die erforderlichen physikalischen Eigenschaften, wie Zähigkeit,
Flexibilität und Abnutzungsfestigkeit, vermissen. Daher müssen
solche Polymerisate durch Einverleiben von nach innen oder nach aus8en wirkenden Weichmachern oder von elastomeren Polymerisaten,
wie Polybutadien, Gopolymerisaten von Acrylnitril-Butadien-Styrol, Polyestern und Polyurethanen, verstärkt werden.
Zu den beliebtesten und weit verbreiteten Modifiziermitteln
bei thermoplastischen magnetischen Beschichtungen gehören die handelsüblichen Polyurethan-Elastomeren mit einem mittleren
Molekulargewicht (20 000 bis 30 000). Die Gegenwart dieser
Modifiziermittel in magnetischen Beschichtungen ergibt eine
überlegene Kombination von Eigenschaften, wie Zähigkeit, Härte, Flexibilität, Abriebfestigkeit und Haftung an einen Polyesterfilm
gegenüber Bindemitteln, die mit üblichen Guiamiarten oder Elastomeren modifiziert worden sind» Die Polyurethan-Elastomeren,
die verwendet worden sind, sind Additionsprodukte von difunktionellen Polyestern mit Hydroxyl-Endgruppen mit wechselndem
Molekulargewicht, die Veresterungsprodukte von 1,4-Butandiol
und Adipinsäure sind, mit einem Polyisocyanat, wie Diphenyl-methan-4,4'-diisocyanat,
in einem solchen Molverhältnis, dass keine endständigen Hydroxylgruppen mehr vorliegen»
Unglücklicherweise ist die Verträglichice it der thermoplastischen
Polyurethane mit mittlerem Molekulargewicht, die als Modifiziermittel für magnetische Beschichtungen verwendet
worden sind,mit Homologen von Gopolymeren von Vinylchlorid und
Vinylacetat mit höherem Molekulargewicht beschränkt, was zu
einem unerwünschten Zweiphassnsystem führt. Auss©rd©ii ist die
Löslichkeit in den preis we rt©rens wenig tozischüia vmä stärker
flüchtigen Lösungsmitteln 9 wie Ifethyläthylketon und Cyclohexanon,
beschränkt» Diese üblichen thermoplasti©ckGä Poly-=
urethane sind am besten in dan teuer©n9 -toxisch.©» wiä. longs am© r
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■ ■ - 5 -
verdampfenden Lösungsmitteln, wie Dimethylsulfoxid und Tetrahydrofuran
löslich. Ein weiterer Nachteil ist, wie gefunden wurde, das Auftreten höherer Viskositäten in Lösung, was zu
einer Beschränkung des Feststoffgehalts im Bindemittel in den magnetischen Dispersionen beim Vermählen in der Kugelmühle führt.
Es wurde gefunden, dass ein modifiziertes thermoplastisches Bindemittel auf der Basis eines Polyvinylchlorid-Copolymerisats
für magnetisierbare Pigmente geschaffen werden kann, das die bisher bei der Modifizierung solcher Copolymerisate auftretenden
Schwierigkeiten vermeidet. Erfindungsgemäss wird ein hochmolekulares Oopolymerisat von Vinylchlorid und Vinylacetat oder einem
Polyvinylacetal mit einem verträglichen thermoplastischen PoIyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren
verstärkt und modifiziert.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Vinylohlorid-Vinylacetat-Copolymerisat
mit einem Molekulargewicht in der GrössenOrdnung von 30 000 bis 40 000 mit einer Übergangstemperatur
in den Glaszustand (Tg) von 7O0C oder darüber verwendet.
Als verstärkendes Modifiziermittel wird ein neues Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeres
mit einem Molekulargewicht von etwa 20 000 bis 30 000 verwendet, welches das Reaktionsprodukt eines
organischen Diisocyanate mit einem Gemisch aus einem Kohlenwassers
t off di öl, einem Diaminodiphenylsulfon und einer«! polymeren
Polyester aus 1,4-Butandiol und Adipinsäure ist. Das Modifiziermittel
enthält freie Hydroxylgruppen.
Diese Bindemittelkomponenten besitzen ein relativ hches Uoleiculargewioht
und sind doch verträglich und überwinden die verschiedenen Mängel und Naohteil© der oben genannten Stoffe gemäss
dem Stand ä^r Technik. Das neue Bindemittel erlaubt einen
höheren Ftstatoffgehalt für eine gegebene Viskosität in dem
Lösungsmittel, da» für die Beeohiohtung dee Aufnahm©- und
Wiedergabtaohlehtträgers ausgtw&hlt wird, Dia freien Hyärsr^-lgruppen
des Modifiziermittele tragen zu einer beeaer&ä Hafiiog
und Verbindung mit einem typieohen S «ix air träger für ties
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Aufnahme- und Wiedergabematerial "bei9 wie Mylar (Polyester
aus Äthylenglykol und Terephthalsäure)β Gleichseitig fördert
die HydroxyIfunktionalität die Verträglichkeit mit dem Vinylcopolymerisat
und verbessert die Löslichkeit der Masse im Lösungsmittelsystem.
Die Hauptkomponenten des erfindungsgemssen magnetischen Aufnahme-
und Wiedergabematerials werclea im folgenden erläuterte
Vinylcopolymerisat
In der Beschichtungsmasse wird ein Yinjleopolymerisat verwendet,
das vorzugsweise ein Molekulargewicht tob. über 30 000 xmä eine
Übergangstemperatur in den Glaszustand (Tg) oberhalb 700G-hat»
Erfindungsgemäss kann ein öopolymerisat von Vinylchlorid, und.
Vinylacetat oder ein Polyvinylacet&I verwandet werden«, Das
Bevorzugte Material ist ein Copolyiaorisat iron Vinylchlorid mid
Vinylacetat, das aus SO bis 97 Seilen Vinylchlorid raid 3 bis
10 Teilen Vinylacetat besteht 0 Ss ksam auch ein Polyvisivlacsts.·!
wie ein Polyvinylf oraaal oder Polyvinylbutyral anstelle won
Pol^/inylacetat verwendet werden ο Biese Stoffe sind ia Hssiäel
unter der Beseiölinisig "Pomvar18 vni& «'Butvsx·" ©rkätlxclio Bei i@r
Verwendung der Acetal© wird, ein© VertsräglieMreit ait dem
Modifizierzaittel aus Polyurethfsa-Poljliainst.off ®m bestea erhallter· , wenn das Polymerisat eisigii relstiv hohen Äaetatgehslt w&&
einen niedrigst- foi'salgelaalt basitsto B©ispi©lisw®ise iüt ein
Ac 8 tat gehalt über 13 ßewo·=^ !Eid "yorsiagsweis® üb©r 20 f
beim Polyvinylacs-^.vä ia JPoljpieriisat ©r^TlMselit 0
beträgt vorzugsweise -"smlgßr eClm BO Sg^0 -φ>
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Dae als Mcäifiz±&~f± 'y^:Q, -vSrwssiQ'so llan-icsos1 !ist oia H©lsku
:La,r,gewIcht von weiii^^uiis SO 00O9 ·7©2=3«5ο^ο1θ© iroa 25 000 M
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dass das Seafctiönsp^eäälre «jon Q-fewa 1a5 Me 1„7 Mol Qin©o
1 0 S 8 1 1 / 1 7 7
organischen Diisocyanats mit einem Gemisch, das aus etwa 0,4 bis etwa 0,6 Mol eines Kohlenwasserstoffdiols mit 2 bis etwa
10 Kohlenstoffatomen und mit endständigen Hydroxylgruppen,
etwa 0,03 bis etwa 0,05 Mol eines Diaminodiphenylsulfons und
1,0 Mol eines polymeren Polyesters, der das Kondensationsprodukt von 1,4-Butandiol und Adipinsäure mit einem Molekulargewicht
von etwa 700 bis etwa 1500 ist und eine Säurezahl von weniger
als etwa 10 hat, ausgehärtet wird, wobei die Isocyanatgruppen
des Diisocyanats etwa 92 bis etwa 97 fi der gesamten vom polymeren
Polyester,dem Diol und dem Diaminodiphenylsulfon beigesteuerten
aktiven Wasserstoffatome äquivalent sind.
Typische brauchbare organische Diisocyanate bei der Herstellung des als Modifiziennittel dienenden Kunststoffs sind 4,4'-Diphenylmethan-diisocyanat
und 4,4'-Dicyclohexylmethan-diisocyanat.
Das Kohlenwasserstoffdiol kann Äthylenglykol, 1,4-Butandiol,
1,6-Hexandiol, 1,5-Pentandiol oder ein Polyätherdiol sein. Das
Diaminodiphenylsulfon kann eines der Isomeren, wie 4,4'-Diaminodiphenylsulf
on oder 3,3'-Diaminodiphenylsulfon sein. Beispiele
für handelsübliche Stoffe dieser Art sind in den nachfolgenden Beispielen angegeben.
Das Modifiziermittel wird vorzugsweise mit dem Vinylcopolymerisat
derart zusammengestellt, dass es etwa 5 bis 80 Gew.-$>
des Bindemittels ausmacht. Besonders bevorzugte Mengenverhältnisse sind
,in den nachfolgenden Beispielen angegeben.
Ein magnetisierbares Material, wie Metalloxidpulver, wird
mit dem Bindemittel zu der Beschichtungsmasse verarbeitet. Im allgemeinen stellt das magnetisierbare Material oder Pigment
etwa 65 bis 85 Gew.-^ der Beschichtungsmasse dar. Andere
übliche Zusätze, die gegebenenfalls verwendet werden können, sind 4 bis 5 Gew.-teile netzförmige Kohlenstoffteilchen, etwa
1,4 bis 2,7 Gew.-teile eines oberflächenaktiven Mittels oder
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Dispergiermittels, wie Lecithin, und etwa 0,4 Ms 1,5 Gew.-teile
eines Schmiermittels, wie ein üblicherweise verwendetes Silikonöl oder Mineralöl oder ein Fettsäureester, wie Butyllaurat
oder ein Kohlenwasserstoffwachs»
Allgemeines Herstellungsverfahren für Magnetbänder
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt
das magnetische Aufzeichnungs- und Wiedergabematerial in der
Form eines Magnetbandes vor. Eine brauchbare Stufenfolge eines Herstellungsverfahrens dafür ist die folgendes
1) Es wird eine Pigmentaufschlämmung durch mechanisches Mischen
mit hoher Scherkraft in einem geeigneten Behälter aus einem Gemisch aus 65 bis 85 Gew„-teilen eines magnetisierbaren Pigments,
wie einem nadeiförmigen y-Eisen-III-oxid mit einer Spinell-Kristallstruktur,
4 bis 5 Sew.-teilen elektrisch leitenden netzförmigen Kohlenstoffteilchen, 1,4 bis 2,70 Gew»-teilen eines
oberflächenaktiven Mittels oder Dispergiermittels 9 3,1 bis 11,3
Gew.-teilen eines Copolymerisate von Vinylchlorid und Vinylacetat,
wenigstens 5 Gew„-$, aber nicht mehr als 80 Gew»-^,
bezogen auf das Bindemittel des Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren,
als verträgliches verstärkendes Modifiziermittel und 150 Gew.-teilen eines Ketons als Lösungsmittel hergestellt.
2) Die Aufschlämmung wird in einer Kugelmühle für Farben 5 bis 12 Stunden gemahlen, bis eine homogene Dispersion des magnetisierbaren
Pigments in der genannten Bindemittellösung erhalten worden ist.
3) In die gemahlene Dispersion werden 4*7 bis 16 9 8 G©w.-teile
zusätzliche Bindemittellösung sugemischt, die aus einem Gemisch
aus einem Vinylchlorid-Vinylaeetat-G©polymerisat mit hohem
Molekulargewicht und wenigstens 4 GeW0-^9 aber nicht m@hx als
80 Gew.-$ des Bindemittels aus dem thermoplastisch©!! Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer
besteht»
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_ α —
4) Zu der gemahlenen Dispersion mit dem gesamten Bindemittel werden 0,4 bis 1,5 G-ew.-teile eines Schmiermittels zugefügt
und das Gemisch wird mit hoher Scherkraft wenigstens 30 Minuten
gemischt.
5) Das magnetische Beschichtungsgemisch wird durch einen Mikrofilter
filtriert und mittels Rakeln, Walzen, durch !Tauchen oder Besprühen auf einen Schichtträger aus Kunststoff, wie
einen Film aus Polyester oder Polyvinylchlorid, aufgetragen. Wenn eine andere Form des Endprodukts erhalten werden soll,
können andere steife Schichtträger, wie Aluminium, Kunststoffplatten
oder Papier verwendet werden.
6) Die magnetischen Teilchen werden in der nassen Beschichtung mit einer Magnetkraft von wenigstens 500 Oersted orientiert.
7) Die nasse magnetische Beschichtung wird in einem mechanischen Heissluft-Konvektionsofen auf eine Dicke des trockenen
Films von etwa 2,5 bis 15»0 um, je nach der Anwendung des
Endprodukts, gehärtet.
8) Die Beschichtung wird einer abschliessenden Oberflächenvergütungsbehandlung
unterworfen, wie einem Polieren und Glätten.
9) Die gehärtete Bahn aus dem beschichteten magnetischen Material wird zu Magnetbändern von etwa 6,3 mm bis 5 cm Breite
aufgeschlitzt.
Die in den folgenden Beispielen genannten Magnetbandarten
wurden gemäsa diesem allgemeinen Herstellungsverfahren hergestellt.
Als magnetisierbares Pigment wurde nadeiförmiges y-Eisen-III-oxid verwendet.
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Es wurde ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ausgewählt,
das hochmolekular ist und ein Molekulargewicht von etwa 35 000 und eine Übergangstemperatur in den Glaszustand von
790O hatte und als "Bakelite VTNS"-Vinylharz bekannt ist. Das
ausgewählte Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomere hatte ein
Molekulargewicht von etwa 30 000 und besass reaktive Hydroxylgruppen.
Es ist unter der Bezeichnung TPU 123S TPU 546 und
TPU 552 der Firma Goodyear Chemical erhältlich„
Diese Bindemittelkomponenten wurden zur Herstellung von 4 Beschichtungsmassen
in den unten angegebenen Mengen in gewichtsteilen
verwendet. Die Massen wurden auf einen Polyestern!©/
(Mylar) mittels Rakeln aufgetragen und einig© Minuten bei bis 175°O in einem mechanischen Konvektionsofen getrocknet.
I | II | Wr. | aer Ma | .BBO | I¥ | |
Bestandteile | 70,0 | 70 | ■- III | 80 pO | ||
Magnetisches Pulver | 4,5 | 4 | 90 | 7O9 | 0 | -4*5 |
Netzförmiger Kohlenstoff | 1,5 | 1 | ,5 | 4, | 5 | 1,7 |
Lecithin | 215β | 11 | ,5 | 1, | 5 | 12,4 |
VYTiS-Vinylharjs | 1,2 | 11 | ,4 | 18, | 2 | 0s7 |
TPU 123 Polyurethan- Polyhamstoff harz |
1.2 | 1 | ,4 | 49 | 6 | 0,7 |
Schmiermittel | . 150,0 | 150 | »2 | 1» | 2 | 150,0 |
0yelohexanon-lösungsmitte] | „0 | 150s | 0 | |||
Es ist bekannt, dass die Dauerhaftigkeit ©insr BsseMelitmig ia
allgemeinen durch die Äbriebfestigkadt bestimmt wird, vMhrenä
die Alterung eine Reihe komplexer Abbaur©al£ti©nsaeei:iaaisesii
darstellt, die mit ed^isr Oxyäation öurola üära© o&er B©i3t2=aiaiiaiig
zusaimnenhängen. Dalier- wurden zur Deaonstrstiosi ä®r eLureli ü©
Erfindung geschaffeiiss ferbesaermigsa M©süimg©a flsr Atei©bfestigkeit
mit dem Abriebgerät naoli Sabör vm& W.@@mvmg®& ~won
beschleunigten Alterungsvsrsuohen
109811/1774
Die Versuchsproben für die Abriebfestigkeitsmessungen bestanden
aus Beschichtungen mit einer Dicke des gehärteten Films von 37*5 um auf einer Stahlplatte von 0,28 mm Dicke und einer Fläche1
von 10 cm χ 10 cm. Die Härtung wurde 3 bis 30 Minuten bei 100
bis 15O0C durchgeführt. Die Proben wurden mit zwei OS 10-Schleifrädern
unter je 1 kg Belastung mit 500 Umdrehungen abgerieben. Die besten abnutzungsfesten Beschichtungen zeigten den geringsten
Gewichtsverlust in mg durch das Abschleifen.
Die beschleunigten Alterungsversuche wurden durchgeführt, indem
gehärtete magnetische Beschichtungen von etwa 7 um Dicke auf m
einem 25 um dicken Polyesterfilm (Mylar) 30 Minuten bei 2000G
in einem mechanischen Luftkonvektionsofen erhitzt wurden. Anschliessend
wurden Beschichtung und Schichtträger qualitativ auf Abbauerscheinungen und Versprödung geprüft.
Einschnürversuche wurden an 6,3 mm breiten Magnetbandstreifen
durchgeführt, die einem beschleunigten Alterungsversuch unterworfen
worden waren. Bei diesem Versuch wird eine Art von Bruchdehnungsmessung durchgeführt, wobei das Band verstreckt wird,
um zu prüfen, wie weit die Beschichtungen gedehnt und deformiert werden können, ohne dass der Film verletzt wird und die Haftung
verloren geht.
Die Beschichtungsmasse I wurde mit einem handelsüblichen Pro-'dukt
verglichen, das ein Bindemittel aus einem Gemisch eines Copolymerisate von Vinylidenchlorid und Acrylnitril mit einem
verstärkenden Modifiziermittel aus einem handelsüblichen thermoplastischen Polyurethan-Elastomeren als Reaktionsprodukt eines
Polyesters mit Hydroxy1-Endgruppen von 1,4 Butandiol und
Adipinsäure und einem Diisocyanat, wie Diphenylmethan-4,4'-diJBDcyanat,
enthielt. Dieses Produkt wird im folgenden als handelsübliches Viny!bindemittel bezeichnet.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle I
zusammengestellt.
10 9 811/17 7/»'
handelsübliches
Taber-Abrieb 46,7 mg 117,4 mg
Einschnürtest bestanden nicht bestanden
Flexibilität bestanden nicht bestanden
Wirkung auf Mylar-Schicht-
trager keine Versprödung
Adhäsion an Mylar-Schicht-
träger bestanden nicht bestanden
Wie aus der folgenden Tabelle II hervorgeht, zeigen die Messungen der magnetischen Grundwerte einer Beschichtung aus
der Masse I sehr günstige Werte gegenüber einer vergleichbaren Beschichtung aus einem sehr guten Handelsprodukt. Bei beiden
magnetischen Beschichtungen wurde als magnetisierbares Pigment nadelförmiges y-Eisen-III-oxid mit einer Koerzitivkraft Hc von
260 Oe, einer maximalen Induktion Bm von 3500 Gauss und einer remanenten Induktion Br von 2000 Gauss verwendet, gemessen auf
einem Hysteresisschleifen-Abtaster mit 60 Hz unter Verwendung eines symmetrischen cyclischen Magnetfeldes von 1000 Oe. Die
Dicke der MagnetbeSchichtungen betrug 0,76 bzw. 0,94 mm.
handelsübliches
Masse I Vinylbindemittel
Hc (Koerzitivkraft), Oersted 290 270
Brs (Remanenz), Gauss 1000 1100
0v/0a (Restfluss/maximaler
Fluss) 0,76 0,76
Die Lebensdauer eines Magnetbandes von 2,5 cm Breite aus der Beschichtungsmasse I gemäss der Erfindung in einem Rahmen
betrug über 15 Minuten, was eine Magnetbeschichtung mit hervorragender
Abnutzungsfestigkeit anzeigte.
In Beispiel 1 wurde ein bestimmtes Polyurethan-Polyhamstoff-Copolymerisat
verwendet, das als TPU 123 bekannt ist. Andere Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomere mit unterschiedlichem
1 0 9 8 1 1 / 1 7 7 A
Molekulargewicht können mit gleichem Erfolg verwendet werden. Ausserdem können andere Vinylehlorid-Vinylacetat-Copolymerisate
wie das Bakelite VYNS von Beispiel 1 verwendet werden, bei denen das Gewichtsverhältnis von Vinylchlorid : Vinylacetat
z.B. zwischen 97 : 1 bis 90 : 10 schwankt. Ähnlich gute Ergebnisse werden erhalten, wenn ein Polyvinylacetalharz (wie Formvar),
anstelle des Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisats verwendet wird, wenn dessen Molekulargewicht und die Glasübergangstemperatur
(Tg) die eingangs angegebene Grosse haben. Einige dieser Abänderungen sind in den folgenden Beispielen erläutert.
Es wurde eine Be Schichtungsmas se gemäss Masse II nach Beispiel 1
hergestellt, wobei als Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer TPU 564 verwendet wurde. Es wurden Beschichtungen erhalten,
die denen mit TPU 123 im Bindemittel vergleichbar waren. Die
Beschichtung wurde aus folgenden Bestandteilen gemäss dem
eingangs genannten Verfahrensschema hergestellt.
Magnetisches Pigment 70,0
Netzförmiger Kohlenstoff 4,5
Lecithin 1,5
VYNS-Vinylharz 11,4
TPU 546 Polyurethan-Polyharnstoffharz 11,4
Schmiermittel 1,2
Cyclohexanon-Lösungsmittel 150,0
Beiapi
el 3
Ea wurde in dem folgenden Ansatz Bakelite VYNW-Harz (Molekulargewicht 40 000) verwendet, das eine höhermolekulare Abart dea
Harzes VYNS ist. Ea wurden zufriedeneteilende magnetische
Bteohiohtungen erhalten, die dtnen mit dem VYNS-Harz gemäss
Btiepiel 1 vergleichbar waren«
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Bestandteile | Gew.-teile |
Magnetisches Pigment | 70,0 |
Netzförmiger Kohlenstoff | 4,5 |
Lecithin | 1>5 |
VYNW Vinylharz | 21,6 |
TPU 123, Polyurethan-Polyharnstoffharz | 1,2 |
Schmiermittel | 1,2 |
Oyclohexanon-Lösungsmi ttel | 150,0 |
Die Hydroxylfunktionalität der erfindungsgemäss verwendeten
Modifiziermittelharze erlaubt eine Abänderung, die durch Zugabe der reaktiven Polyisocyanate zur magnetischen Dispersion
erhalten wird. Hierdurch wird in situ eine chemische Modifizierung der Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomeren erzielt.
Die Reaktion zwischen reaktiven Gruppen -OH und -NCO hat die
Wirkung, dass das Molekulargewicht der Polyurethan-Polyharnstoff
-Elastomeren erhöht wird, wobei sich eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften ergibt, wie höhere Erweichungsund
Schmelzpunkte beim Erhitzen und eine Verbesserung der Haftung an Kunststoff-Filmschichtträgern, wie Mylar, ohne dass
andere erwünschte Eigenschaften der magnetischen Beschichtungen dabei verloren gehen.
Zu Erläuterungszwecken und als Beispiel wurde die Erfindung
in Einzelheiten beschrieben, ohne dass diese als Beschränkung aufzufassen sind, wobei jedoch bestimmte Änderungen und Modifikationen
im Rahmen des Erfindungsgedankens durchgeführt werden
können.
109811/1774
Claims (6)
1. Warmhärtbare thermoplastische magnetische Beschichtungsmasse für magnetisches Aufzeichnungs- und Wiedergabematerial,
enthaltend magnetisierbar Teilchen, die in einem Bindemittel dispergiert sind, das ein Viny!polymerisat und
ein Polyisocyanat-Derivat als Modifiziermittel enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Copolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat oder ein Polyvinylacetal
mit einem Molekulargewicht über 30 000 und einer Übergangstemperatur in den Glaszustand oberhalb 700C als Vinylpolymerisat
sowie ein Polyurethan-Polyharnstoffelastomer mit freien Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von wenigstens
20 000 als Modifiziermittel in Mengen von 5 - 80 ^, bezogen
auf das Gewicht des Bindemittels, enthält.
2. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer das gehärtete Reaktionsprodukte von etwa 1,5 bis 1,7 Mol eines organischen
Diisocyanats mit einem Gemisch aus etwa 0,4 bis etwa 0,6 Mol eines Kohlenwasserstoffdiols mit 2 bis etwa 10
Kohlenstoffatomen und mit endständigen Hydroxylgruppen, etwa 0,03 bis etwa 0,05 Mol eines Diaminodiphenylsulfons und 1,0
Mol eines polymeren Polyesters als Kondensationsprodukt von 1,4-Butandiol und Adipinsäure mit einem Molekulargewicht von
etwa 700 bis etwa 1500 und einer Säurezahl von weniger als etwa 10 ist, wobei die Isocyanatgruppen des Diisocyanats etwa
92 bis etwa 97 % der gesamten aktiven Wasserstoffatome entsprechen,
die von dem polymeren Polyester, dem Kohlenwasserstoffdiol und dem Diaminodiphenylsulfon beigesteuert werden.
3. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyurethan-Polyharnstoff-Elastomer ein Derivat des 4,4f-Diphenylmethandiisocyanats darstellt.
109811/177V
4. BeSchichtungsmasse nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel auf 100 Gewiehtsteile etwa 65 bis 85 Gewichtsteile magnetisierbar Teilchen und außerdem
etwa 4 bis 5 Gewichtsteile netzförmige Kohlenstoffteilchen, etwa 1,4 bis 2,7 Gewichtsteile eines Dispergiermittels und
etwa 0,4 bis 1,5 Gewichtsteile eines Schmiermittels enthält.
5. Beschichtungsmasse nach Anspruch.1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetisierbaren Teilchen nadeiförmiges tf -Eisen-III-oxid darstellen.
6. Verwendung der magnetischen Beschichtungsmassen nach
Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungs-
und Wiedergabematerial, insbesondere auf Polyesterunterlagen.
10981 1 /1774
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