DE2036842B2 - Verfahren zur Herstellung eines geschäumten, im wesentlichen füllstofffreien, starren, wasserresistenten Körpers auf Basis von Natrium- und/oder Kaliumsilikaten - Google Patents

Description

Die Erfindung; betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten, im wesentlichen füllstofffreien, starren, wasserresistenten Kf*pers auf Basis von Natrium-und/oder Kaliumsilikaten, das insbesondere als Isoliermaterial verwendet werden-' ann.

Aus der US-PS 19 44 008 ist ein Verfahren zur Herstellung von Isolierkörpern durch Verschäumen von Alkalimetallsilikaten unter Zusatz von die Oberflächenspannung herabsetzenden Stoffen und spezifischen Abbindebeschleunigern und nachfolgendes Einmischen von Füllstoffen tu den Schaum bekannt Als Abbindebeschleuniger werden saure Satze, saure Gase, wie Kohlendioxid, oder Säurelösungen verwendet.

Die DE-AS 1181 113 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines säurefesten, ungebrannten, porösen Körpers auf Basis von Mineralmehl mit Zusätzen von Wasserglaslösung. Bei diesem Verfahren gelangen als Abbindebeschleuniger auch Silikofluoride zum Einsatz, doch müssen zusätzlich Wasserstoffperoxid als Treib' mittel und Natriummethacrylat-Mischpolymerisat mit Polymethylmethacrylat zur Regelung der Porengröße zugemischt werden, wobei der anwesende mineralische Füllstoff überdies elementares Eisen enthalten sollte, um die Sauerstoffentwicklung aus dem Wasserstoffperoxid zu bewirken.

Die CH-PS 4 68 947 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Isolierstoffen mit niedrigem spezifischem Gewicht, bei dem Alkalisilikatlösungen mit Alkalimetallsilikofluoriden zur Verwendung kommen; jedoch erfolgt kein Verschäumen dieses Bindemittels, vielmehr werden zur Einstellung eines bestimmten spezifischen Gewichts der Isolierstoffe poröse Kunststoffteilchen eingemischt, teilweise sogar unter Zusatz von anderweitigen Füllstoffen.

Ähnlich verläuft das Verfahren der CH-PS I 80 065, das auf die Herstellung eines Alkalisilikat enthaltenden Bindemittels gerichtet ist, gemäß dem dem Alkalisiiikat ein Phosphat zugefügt wird, das mit dem Silikat in Reaktion tritt und hierdurch eine Bindemittelsubstanz für Füllstoffe liefert

Füllstoffe erfordert auch das Verfahren zur Herstellung von Isolierkörpern gemäß der GB-PS 7 86 995, wobei die nach diesem Verfahren hergestellten Produkte nach ihrer Fertigung noch gebrannt werden müssen.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten,

ίο starren, wasserresistenten Körpers auf Basis von Natrium- und/oder Kaliumsilikaten anzugeben, das ohne die bei den herkömmlichen Produkten ähnlicher Art notwendigen Füllstoffe eine ausreichende Festigkeit besitzt, starr ist und gegenüber lösenden Einflüssen von

is Wasser resistent ist, und welches Verfahren ohne weiteres an Ort und Stelle der Benutzung durchgeführt werden kann, so daß das erhaltene Produkt beispielsweise zur Beschichtung von senkrechten oder überhängenden Wänden bzw. Decken eingesetzt werden kann.

Diese Aufgabe wird nun durch die kennzeichnenden Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens gelöst

Gegenstand der Erfindung ist daher das Verfahren gemäß Patentanspruch.

Der hierin verwendete Begriff »Brookfield-Viskosi-

tat« wird zur Definition des Steifheitsgrades des Schaumes verwendet, da es schwierig ibt seine Viskosität oder Steifigkeit ai'f andere Weise zu messen. Diese Brookfield-Viskosität entspricht somit der Schaumsteifigkeit oder Viskosität in mpa - s, die gemessen wird, als sei der Schaum eine Newton'sche Flüssigkeit unter Verwendung eines Brookfield-Syncro-Lactric-Viskosimeter mit einer Scheibe von 1,47 mm Dicke und 2,073 cm Durchmesser, die bei einer Eintauchtiefe in den Schaum von 5,08 cm mit 20 min-' betrieben wird. Es handelt sich hierbei um eine übliche Meßvorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Newton'schen Flüssigkeiten.

Von den erfindungsgemäß eingesetzten Verbindungen Natriumsilikat und Kaliurnsilikat ist Natriumsilikat besonders bevorzugt

Im Natriumsilikat schwankt das Verhältnis von Natriumoxid zu Siliciumdioxid zwischen etwa 1 :1 bis I : 5, sowohl in bezug auf das Gewicht als auch molekular. Siliciumdioxid ist in Wasser unlöslich, während Natriumoxid löslich ist. Es ist daher normalerweise wünschenswert, ein Natriumsilikat mit einem möglichst hohen Verhältnis von Siliciumdioxid zu Natriumoxid zu verwenden, da dies die Menge an löslichem Material im Endprodukt erniedrigt Da das als Rohmaterial verwendete Natriumsilikat eine wäßrige Lösung von Natriumsilikat ist, bedeutet dies, daß je höher das Verhältnis von Siliciumdioxid zu Natriumoxid \a, das Natriumsilikat in Wasser um so weniger löslich ist Eine große Wassermenge ist nicht wünschenswert.

Die bevorzugte wäßrige Natriumsilikatlösung (Rohmaterial) besitzt ein Verhältnis von Natriumoxid zu Siliciumdioxid zwischen etwa 1 :3 und 1 :33 mit einem Gesamtfeststoffgehalt von ungefähr 40%, da dies ein Rohmaterial mit etwa der maximalen Siliciumdioxid menge und dem Minimum an Wasser ergibt, das ohne zu viskos zu sein gehandhabt werden kann.

Das Kaliumoxid im Kaliumsilikat ist wie das Natriumoxid im Natriumsilikat in Wasser löslich. Die bevorzugte wäßrige Kaliumsilikatlösung besitzt ein Verhältnis von Kaliumoxid zu Siliciumdioxid zwischen 1 :2,1 und 1 :2,4, bezogen auf das Gewicht, mit einem Gesamtfeststoffgehalt von ungefähr 32%.

Der Zweck der Verwendung eines die Oberflächen-

spannung erniedrigenden Mittels ist in der vorliegenden Erfindung der gleiche wie bei den bekannten Verfahren. Es dient zur Verringerung der Oberflächenspannung der wäßrigen Silikatlösung, damit diese geschäumt werden kann. Zu den verwendbaren, die Oberflächenspannung erniedrigenden Mitteln gehören Seifen, Detergentien, oberflächenaktive Mitte! und deren Vorstufen. Palmitin-, öl-, Stearin-, Linol-, Naphthen- und Laurinseifen und Mischungen davon und verschiedene Seifen, die unter Handelsnamen vertrieben werden, können verwendet werden. Zu Vorstufen von Seifen gehören verseifbare Materialien, wie organische Säuren und Ester von organischen Säuren, einschließlich Naphthensäuren, Abietinsäure, Tallölsäure, Maisöl, Sojabohnenöl und Talgsäure. Beispiele für Detergentien sind die Erdalkalisalze von Alkylsulfonat und Alkarylsulfonat und verschiedene technische Detergentien. Zu oberflächenaktiven Mitteln gehören Fettsäureester von Isäthionat, substituiertes Tauratsalz, Natriumsalze sulfatierter Alkaryloxyäther von Polyolen, Fettsäuren, Alkohol-Amin-Kondensate, Amide, polyosyäthyüerte Fettalkohcle und Alkyl-aryl-polyoxyäther-ol-.

Da die Mittel, welche die Oberflächenspannung erniedrigen, normalerweise organische Materialien sind, sollte nur so viel die Oberflächenspannung erniedrigendes Mittel zugegeben werden, wie zur Schaumbildung nötig ist, da organische Materialien im fertigen Produkt oft unerwünscht sind, da viele organische Materialien brennbar sind, mit anderen organischen Materialien reagieren und schimmeln können oder Ungeziefer anziehen. Erfindungsgemäß werden weniger als 3 Gew.-% des die Oberflächenspannung erniedrigenden Mittels auf lOOGew.-Teile der bevorzugten wäßrigen Natriumsilikatlösung verwendet. Das bevorzugte Mittel zur Erniedrigung der Oberflächenspannung ist ein Gemisch aus Tallölsäure und Natriumlaurylsulfonat.

Wird ein Geliermittel verwendet, so kann es zu irgendeinem Zeitpunkt, bevor das das polymere Siliciumdioxid bildende Mittel den Schaum hart macht, zugesetzt ν erden. Der Gebrauch eines Geliermittels dient dazu, den Schaum selbsttragend zu machen, bis ein polymeres Siliciumdioxid durch das das polymere Siliciumdioxid bildende Mittel im Schaum gebildet worden ist Normalerweise sind die Geliermittel für Alkalimetallsilikat Säuren oder Vorläufer von Säuren oder es sind Materialien, die die Klenge des mit dem Silikat verbundenen Solvatationswassers verringern, wie Alkohole, Ketone, Glykole, Aldehyde und Vorstufen von ihnen. Die verschiedenen Materialien, die in der US-Patentschrift 19 44 009 als Geliermittel genannt sind, können als spezifische Beispiele verwendet werden. Andere spezifische Beispiele sind Triacetin, Vinylacetat, Methylacrylat, Triphenylphosphit, Metallseifen, Aluminiumalkoholate und Borax. Einige Geliermittel dienen auch als Oberflächenspannung erniedri- gende Mittel, wie Fettsäuren und hydrolysierbare Ester von Fettsäuren.

Vorzugsweise wird nur so wenig Geliermittel verwendet, wie zur Verleihung von Festigkeit erforderlich ist, da die meisten derartigen Geliermittel selbst w> organische Materialien sind und Siliciumdioxid ausfällen.

Wird ein Geliermittel verwendet, so ist im Verfahren der vorliegenden Erfindung die Geschwindigkeit von Bedeutung, mit der das Geliermittel Gelierung verur- r>-, sacht, da, gleichgültig, ob das Geliermittel vor, während oder nach der Zugabe d°.s das polymere Siliciumdioxid bildenden Mittels zugefügt wird, das Gel nicht abbinden darf, bevor das polymerisatbildende Mittel sorgfältig mit dem Schaum vermischt werden kann. Sobald der Schaum eine Brookfield-Viskosität von mehr aJs etwa 40 000 mpa · s erreicht, ist er für ein bequemes Einmischen eines polymerisatbildenden Mittels zu steif. Menge und An des Geliermittels regeln die Geliergeschwindigkeit. Anorganische Säuren sind rasch wirkende Geliermittel, sie sollten verdünnt werden, um ein zu rasches Abbinden des Gels und die Bildung eines mehr klumpigen als kontinuierlichen Gels zu verhüten. Die organischen Geliermittel wirken normalerweise langsamer. Benutzt man ein Geliermittel, so ist es vorzugsweise Triacetin, das in einem Verhältnis von etwa 2 Gew.-Teilen Triacetin zu 100 Gew.-Teilen der bevorzugten wäßrigen Natriumsilikatlösung zugegeben wird.

Die polymeres Siliciumdioxid bildenden Mittel sind Chemikalien, welche eine Metathese des Natrium- oder Kaliumsilikats und eine anschließende oder gleichzeitige Verne»zung oder Kettenverlängerung oder beides von Siliciumdioxidgnippen verursac' ^;n. Dies ist von der Ausfällung zu unterscheiden, die durch nie Chemikalien verursacht wird, weiche zur Bewirkung der Gelierung in der US-Patentschrift 19 44 008 verwendet werden, obgleich eine Ausfällung von Siliciumdioxid auch in geringem Umfang mit den polymerisatbildenden Mitteln stattfinden kann. Wegen des polymeren Siliriumdioxids hat der resultierende, getrocknete Schaum eine viel größere Festigkeit als Schaum, der durch einfaches Gelieren bei der Ausfällung von Silicirmdioxid gebildet worden ist. Das nach dem Verfahren der Erfindung erhaltene Produkt ist gegenüber dem lösenden Einfluß von Wasser sehr beständig.

Die polymeres Siliciumdioxid bildenden Mittel sind Natrium-, Kalium- und Calciumfluorc'ükat; Kalium- und Calciumfluorborat; Calciumfluortitanat; Salze aus mehrwertigen Metallen und schwachen Säuren: Organoborate, wie Tributylborat und Trioctylborat; die Alkoxyester und Carbonsäureester von mehrwertigen Metal?en, wie Tetralkyltitanate; Natriumcalciumborate und Lithiumcalcium-borate; Magnesiumphosphat, und Gemische diener Chemikalien.

Mit »schwachen Säuren« sind hier solche Säuren gemeint, die einen pkA- Wert (Logarithmus der Dissoziationskonstante) gleich oder größer 13 besitzen. Beispiele derartiger Säuren sind Phosphorsäure, Jodsäure, Fluorwasserstoffsäure, Tellurwasserstoffsäure, »aluminic acid«, Borsäure, Essigsäure. Fumarsäure, Maleinsäure, Malonsäure und Bernsteinsäure. Zu Beispielen für mehrwertige Metallsalze von solchen schwachen Säuren gehören Magnesiumphosphat (tribasisches); Calciumfluorsilikat, Calciumaluminat; Calciumtellurit; Bariumhypophosphat; Aluminiumacetat (basisch); CaI-ciumfliiorid; Calcium-ortho-phosphat; Calciumpyropnosphatpentahydrat; Kupferacetat-monohydrat; CaI-ciumwolframat (Scheelit); Kadmiumwolfratnat; Boratsalze mehrwertiger Metalle, wie Zinkborat, Aluminiumborat, Calciumborat, Kobaltborat und Eisenborat; CaI-ciumfumarat, Calciummaleat, Calciummalonat und CaI-ciumsuccinat.

Die bevorzugten polymerisatbildenden Mittel sind Natriumfluorsilikat, Calcium- und Zinkborp'e, die Lithium-calciumborate und die Natrium-calchimborate: Natriumfluorsilikat ist am stärksten bevorzugt.

All diese polymeres Siliciumdioxid bildenden Mittel reagieren bei Raun/.emperatur. Sie können mit der wäßrigen Silikatlösung als Pulver oder in Aufschlämmung vermischt werden. Einige dieser polymeres Siliciumdioxid bildenden Miftpl vpmrcar-hot· «.in»

raschere Polymerisation als andere. Beispielsweise sind die Boratsalze mehrwertiger Metalle, die Alkoxyester, die Carbonsäureester mehrwertiger Metalle, Kaliumfluorborat, Calciumfluorborat und Calciumfluortitanat, relativ rasch wirkende Mittel und vervollständigen die Polymerisationsreaktion im wesentlichen innerhalb etwa 10 bis 15 Minuten. Beispiele für die langsamer wirkenden polymerisatbildenden Mittel sind Natriumfluorsilikat, Calciumfluorsilikat und Magnesiumphosphat. Von diesen kann man normalerweise erwarten, daß sie die Polymerisation in mehr als IO bis 15 Minuten bewirken. Die Menge an polymerisatbildendem Mittel, die zugesetzt wird, hängt von dem Grad der Unlöslichkeit des fertigen Schaums und der gewünschten Geschwindigkeit des Steifwerdens ab. Vorzugsweise wird Natriumfluorsilikat verwendet, in einer Menge von etwa 10 bis HGew.-Teile Natriumfluorsilikat auf lOOGew.-Teile der bevorzugten wäßrigen NatriumsilinSiiGSüng.

Die Zeichnung veranschaulicht eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugte Vorrichtung, die im Rahmen eines kontinuierlichen Verfahrens zur Herstellung eines geschäumten Produkts aus Natrium- oder Kaliumsilikat und für seine Auftragung auf Oberflächen verwendet werden kann.

F i g. I ist eine Ansicht der Vorrichtung im Schnitt.

Fig. 2 ist eine Ansicht entlang der Linie 2-2 der Fig. I.

Die Fig. I zeigt ein Druckreaktionsgefäß 10 mit einem im allgemeinen zylindrischen Hauptkörper 11. ein im allgemeinen röhrenförmiges Gehäuse 38, das an das linke Ende entlang der Achse des Hauptkörpers 11 angeschlossen ist und ein anderes, im allgemeinen röhrenförmiges Gehäuse 40, das an das rechte Ende entlang der Achse des Hauptkörpers 11 angeschlossen ist. Im Hauptkörper 11 befindet sich eine erste Kammer 12, eine zweite Kammer 14 und eine dritte Kammer 16, wobei die erste und zweite Kammer durch eine Unterteilungsplatte 18 und die zweite und dritte Kammer durch eine Unterteilungsplatte 20 voneinander getrennt sind. Eine Vielzahl von Durchgängen 22 durch die Unterteilungsplatte 18 verbinden die erste Kammer 12 und die zweite Kammer 14. Eine Vielzahl von Durchgängen 24 durch die Unterteilungspiatte 20 verbinden die zweite Kammer 14 und die dritte Kammer 16.

Mit der Innenseite der zylindrischen Wand 26 des Hauptkörpers 11 ist eine zylindrische Statorbasis 30 verbunden, die sich längs des Körpers 11 erstreckt, von der in Richtung auf die Achse des Hauptkörpers 11 eine Reihe von vier Statoren 32 hervorstehen, wobei sich diese Reihen axial, längs des Hauptkörpers 11 erstrecken und in allen drei Kammern 12, 14 und 16 existieren.

Eine drehbare Welle 34 verläuft durch den Hauptkörper 11 und ist axial zu letzterem angeordnet Entlang der Welle 34 sind im Hauptkörper 11 eine Reihe von Rotorstäben 36 befestigt, die radial von der Welle 34 in die Räume zwischen den Statoren 32 ragen.

Der linke Teil der Welle 34 geht Ober den Hauptkörper 11 hinaus und wird von dem Gehäuse 38 umgeben, wie es in F i g. 1 gezeigt ist. Das rechte Ende dieser Welle 34 geht über den Hauptkörper 11 hinaus und wird von dem röhrenförmigen Gehäuse 40 umgeben. Die Welle 34 ist drehbar in Lager- und Verschiußvorrichtungen 42 bzw. 44 mit ihrem linken Ende bzw. rechts im Gehäuse 40 gelagert Die Welle 34 ragt rechts über das Gehäuse 40 hinaus, wie es in F i g. 1 gezeigt ist, und wird von einem Motor M gedreht.

Auf der Welle 34 ist im Gehäuse 38 eine zweite Gruppe von Rotorstäben 46 starr befestigt und im Gehäuse 40 ist eine dritte Gruppe von Rotorstäben 48 s starr an der Welle 34 befestigt. Eine Unterteilungsplatte 50 trennt das Innere des Gehäuses J8 von der ersten Kammer 12 ab, jedoch verbinden Durchgänge 52 durch diese Unterteilungsplatte 50 das Innere des Gehäuses 38 mit der ersten Kammer 12.

ίο Ein erster Behälter 54 dient als Reservoir für eine wäßrige Silikatlösung und ist durch eine röhrenförmige Leitung 56 mit dem Inneren des Gehäuses 38 verbunden. Eine Verdrängungs-Dosierpumpe 58 drückt Material aus dem ersten Behälter 54 durch die Leitung

ti 56 in das Innere des Gehäuses 38. Ein zweiter Behälter 60, der mit einem mechanischen Rührer 62 versehen ist, dient als Behälter für das die Oberflächenspannung erniedrigende Mittel und gewünschtenfalls für ein Geliermittel. Dieser zweite Behalter 60 ist mit dem Inneren des Gehäuses 38 über eine andere röhrenförmige Leitung 64 verbunden. Das Material im zweiten Behälter 60 wird mit Hilfe einer Verdrängungs-Dosierpumpe 66 durch die röhrenförmige Leitung 64 in das Innere des Gehäuses 38 befördert.

>s Ein dritter Behälter 68. der mit einem mechanischen Rührer 70 versehen ist, dient als Behälter für das Mittel, welchses polymeres Siliciumdioxid bildet. Er ist über eine fviirenförmige Leitung 72 mit dem Inneren der zweiten Kammer 14 verbunden. Das Material im dritten

so Behälter 68 wird mit Hilfe einer Verdrängungs-Dosierpumpe 74 durch die Leitung 72 in die zweite Kammer 14 befördert.

Aus einer nicht gezeigten Quelle wird Druckluft durch eine Leitung 88 in das Innere des Gehäuses 38

π geleitet.

Eine Leitung 76 verläßt radial das Gehäuse 40 und verbindet das Innere des Gehäuses 40 mit einem Kopfstück 80, das an seinem oberen Ende ein Luftdruck-Entlastungsventil 82 besitzt und in der Nähe

4(i seines unteren Endes einen Schlauch 84 trägt, der eine röhrenförmige Leitung bildet, die eine Düse 86 an ihrem freien Ende besitzt.

Beim Betrieb der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung wird eine wäßrige Lösung von Natriumsili-

4ϊ kat, Kaliumsilikat oder einem Gemisch davon in den ersten Behälter 54 gebracht, ein die Oberflächenspannung erniedrigendes Mittel und gewünschtenfalls wird ein Geliermittel in den zweiten Behälter 60 gebracht und mit dem Rührer 62 gerührt. Eine Aufschlämmung des das polymere Siliciumdioxid bildenden Mittels bringt man in den dritten Behälter 68 und rührt mn dem Rührer 70. Durch die Leitung 88 wird Druckluft zugeführt und die Welle 34 wird mit dem Motor M gedreht Man schaltet die Dosierpumpe 58 ein und pumpt wäßrige Silikatlösung in und durch das Gehäuse 38, unmittelbar darauf wird die Dosierpumpe 66 eingeschaltet die das die Oberflächenspannung erniedrigende Mittel und das Geliermittel, falls vorhanden, ebenfalls in das Innere des Gehäuses 38 pumpt Eine erste Vermischung des Materials aus dem ersten Behälter 54 und dem zweiten Behälter 60 findet innerhalb des Gehäuses 38 infolge der Drehung der Rotorstäbe 46 statt

Das Material im Gehäuse 38 wird durch den Druck der Pumpen 58 und 66 durch die Durchgänge 52 in die erste Kammer 12 befördert Unter Druck wird Luft aus der Leitung 88 mit dem Material im Gehäuse 38 vermischt bevor es die erste Kammer 12 betritt

Das Material in der ersten Kammer 12 wird durch die Rotation der Rotorstäbe 16 zu einem Gischt oder Schaum geschlafen, und aus der ersten Kammer 12 durch die Durchgänge 22 in der Unlerteilungsplatte Il mit Hilfe des Drucks der Pumpe M und 66 und der aus ■> der L eitung 88 eintretenden Luft in die zweite Kammer 14 befördert. In der zweiten Kammer 14 wird das Schaumschlagen fortgesetzt. Dm Mittel, welches polymeres Siliciumdioxid bildet, wifd durch Betätigung der Pumpe 74 in diese Kammer einf espeiH, und in den in Schaum eingemischt, um die Bildung des polymeren Siliciumdioxid* einzuleiten.

Das Material in der /weiten Kammer 14 wird durch die Durchgänge 24 in der Unterteiiungsplatte 20 mit Hilfe der drei Pumpen 58,66 und 74 und der Luft aus der \s Leitung 88 in die dritte Kammer 16 gepreßt. In der dritten Kammer 16 wird das Schaumschlagen fortgesetzt. Aus der dritten Kammer 16 wird das Material mit Hilfe der gleichen Pumpen und dem Luftdruck durch das Gehäuse 40 gedruckt, wobei das Vermischen wegen der Rotation der Rotorstäbe 48 fortgesetzt wird. Der Schaum wird aus dem Gehäuse 40 durch die Leitung 76 in das Kopfteil 80 gedrückt, wo die überschüssige Luft durch das Druckentlastungsventil 82 entweicht. Der Schaum verläßt den Kopf 80, geht durch den Schlauch :■> 84 und wird aus der Düse 86 auf eine Oberfläche aufgesprüht, wo er härtet.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne sie jedoch einzuschränken.

Beispiel 1

Unter Verwendung der in der Zeichnung dargestellten Von ichtung wird eine wäßrige Natriumsilikatlösung mit einem Feststoffgehalt von 39.3% und einem Verhältnis von Siliciumdioxid zu Natriumoxid von 3.22 ιί (Gew.-Teile) in den Behälter 54 gebracht. Man bringt destillierte Tallölsäure in den Behälter 60 und Natriumfluorsilikat in einer Aufschlämmung in Wasser mit 75% Feststoffgehalt fülSt man den Behälter 68. Durch die Leitung 88 wird Luft mit einem Druck von etwas über 6.5 bar eingeleitet und das Druckentlastungsventil 82 auf 63 bar eingestellt. Die Welle 34 wird mit 1750 min-' gedreht. Die Pumpe 58 arbeitet mit 1.89 I/min, die Pumpe 66 fördert 75 cm³ (80 g) pro Minute und die Pumpe 74 fördert 497 g/min. Der entstandene Schaum besitzt eine Dichte von 0,2403 bis 0,27234 g/cm¹ im feuchten Zustand und im trockenen Zustand eine Dichte von 0,12816 g/cm^J. Er härtet in 1 Stunde. Die Schaumhaut ist fest, im Gegensatz zu halbplastisch, und der getrocknete Schaum ist bei 24stündiger Behandlung in 100%iger Feuchtigkeit bei 71,1° C vollständig unlöslich. Dieses Produkt würde an senkrechten und überkopfliegenden Wänden haften.

Beispiel 2

Dieses Beispiel gleicht Beispiel 1, es wird aber ein Geliermittel mitverwendet Man bringt die gleiche wäßrige Natriumsilikatlösung, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, in den Behälter 54. In den Behälter 60 füllt man eine Mischung aus 80 Gew.-Teilen Naphthensäure (die Oberflächenspannung erniedrigendes Mittel) und 54 Gew.-Teilen Triacetin (Geliermittel). In den Behälter 68 füllt man das Mittel, welches polymeres Siliciumdioxid bildet, das eine Mischung aus einer Aufschlämmung von Natriurniluorsiükat in Wasser mit 75% Feststoffgehalt und einer Aufschlämmung von Zinkborat in Wasser mit 50% Feststoffgehalt in einem Verhältnis von 248 Teilen Natriumfluorsilikataufschlämmung zu InO Teilen Zinkborataufschlämmung darstellt. Die Welle 34 wird mit 1750 min-' gedreht und die Luft durch die Leitung 88 mit etwas mehr als 6,5 bar eingeleitet. Das Entlastungsventil 82 wird auf 6,5 bar eingestellt. Man pumpt die Natriumsilikatlösung mit einer Geschwindigkeit von 1,89 l/mir. Oas Materiel im Behälter 60 wird mit einer Geschwindigkeit von 134 g/min gepumpt. Die Mischung im Behälter 6t wird mit einer Geschwindigkeit von 409 g/min eingepumpt. Der Schaum besitzt im trockenen Zustand eine Dichte von 0,1602 g/cm³ und im feuchten Zustand eine Dichte von etwa 0,3204 g/cm¹ und haftet als Überzug auf senkrechten und Überkopfliegenden Wänden. Der Schaum bindet in 1 Stunde ab und besitzt eine zähe, federnde Außenhaut und ist bei 24stündiger Behandlung bei 7 ΓC in ! 00%iger Feuchtigkeit vollständig unlöslich.

Beispiel 3

Man beschickt den Behälter 54 der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung mit einer wäßrigen Natriumsilikatlösung mit einem Feststoffgehalt vd*i 393% und einem Gewichtsverhältnis von Siliciumdioxid zu Natriumoxid von 3,22. Man beschickt den Behälter 60 mit destillierter Tallölsäure und bringt Magnesiumphosphat in Form einer wäßrigen Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 40% in den Behälter ein. Über die Leitung 88 leitet man Luft mit einem Druck von etwas mehr als 6,5 bar ein und stellt das Druckentlastungsventil 82 auf 6,5 bar ein. Die Welle 34 wird mit 1750 min-' gedreht. Man betreibt die Pumpe 58 mit einer Förderleistung von 1,89 l/min (2,68 kg/min), die Pumpe 66 mit einer Förderleistung von lOOcmVmin (120 g/ min) und die Pumpe 74 mit einer Förderleistung von 497 g/min. Der gebildete Schaum besitzt in feuchtem Zustand eine Dichte von 0,24 bis 0,27 g/cm³ und in trockenem Zustand eine Dichte von 0,13 g/cm³. Der Schaum härtet in 1 bis 2 Stunden aus. Der getrocknete Schaum erweist sich während 24 Stunden bei einer Feuchtigkeit von 100% und einer Temperatur von 71°C als völlig unlöslich. Die Zellen des trockenen Schaumes besitzen einen Durchmesser im Bereich zwischen etwa 50 und 300 μπι. eine durchschnittliche Wandstärke von etwa 4 bis 6 μηι und sind in einer Menge von mindestens 100 Zellen pro mm³ vorhanden.

Beispiel 4

Man beschickt den auf etwa 6O⁰C erwärmten Behälter 54 der in der F i g. 1 dargestellten Vorrichtung mit einer wäßrigen Natriumsilikatlösung mit einem Feststoffgehalt von 39,3% und einem Siliciumdioxid/ Na:riumoxid-Gewichtsverhältnis von 3,22. Den Behälter 60 beschickt man mit destillierter Tallölsäure, während der Behälter 68 mit einer wäßrigen Magnesiumcarbonataufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 40% beschickt wird. Man führt Luft mit einem Druck von etwas oberhalb 6,5 bar über die Leitung 88 ein und stellt das Druckentlastungsventil 82 auf einen Druck von 6,5 bar ein. Die Welle 34 wird mit 1750 min-' betrieben. Man betreibt die Pumpe 58 mit einer Förderleistung von 1,89 l/min (2,68 kg/min), die Pumpe 66 mit einer Förderleistung von 120cm³/min (150 g/ min) und die Pumpe 74 mit einer Förderleistung von 497 g/min. Der gebildete Schaum besitzt in feuchtem Zustand eine Dichte von 0,24 bis 0,27 g/cm³ und in trockenem Zustand eine Dichte von 0,13 g/cin³. Das Material härtet bei 6O⁰C im Verlaufe einer halben Stunde aus. Der getrocknete Schaum erweist sich bei einer Feuchtigkeit von 100% und einer Temperatur von

7 TC während 24 Stunden als vollständig unlöslich. Die Zellen des trockenen Schaums besitzen einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 50 bis 300 um, eine durchschnittliche Wandstärke von etwa 4 bis 6 μηι und sind in einer Menge von mindestens 100 Zellen pro mm³ vorhanden.

Beispiel 5

Man beschickt den Behälter 54 der in der F i g. 1 dargestellten Vorrichtung mit einer wäßrigen Natriumsilikatlösung mit einem Feststoffgehalt von 39,3% und einem Siliciumdioxid/Natriumoxid-Gewichtsverhältnis von 3,22. Man beschickt den Behälter 60 mit destillierter Tallölsäure und den Behälter 68 mit einer wäßrigen Natrium-Calciumborat-Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 50%. Dann führt man Luft über die Leitung 88 mit einem Druck von etwas mehr als 6,5 bar ein und stellt das Druckentlastungsventil 82 auf einen

Druck von 6,5 bar ein. Man betreibt die Welle 34 bei 1750 min-'. Man betreibt die Pumpe 58 mit einer Förderleistung von 1,89 l/tnin (2,68 kg/min), die Pumpe 66 mit einer Förderleistung von lOOcnvVmin (120 g/ min) und die Pumpe 74 mit einer Förderleistung von 497 g/min. Der gebildete Schaum besitzt in feuchtem Zustand eine Dichte von 0,24 bis 0£7 g/cm³ und in trockenem Zustand eine Dichte von 0,13 g/cm³. Das Material härtet in einer halben Stunde aus. Der getrocknete Schaum erweist sich bei einer Behandlung während 24 Stunden mit einer Feuchtigkeit von 100% bei einer Temperatur von 71°C als vollständig unlöslich. Die Zellen des trockenen Schaumes besitzen einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 50 bis 300 μιη und eine durchschnittliche Wandstärke von etwa 4 bis 6 μίτι und sind in einer Menge von mindestens 100 Ze'len pro mm³ vorhanden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch;

   Verfahren zur Herstellung eines geschäumten, im wesentlichen füllstofffreien, starren, wasserresistenten Körpers auf Basis von Natrium- und/oder Kalumsilikaten, dadurch gekennzeichnet, daß man einer wäßrigen Lösung des Natrium- bzw. Kaliumsilik&ts ein die Oberflächenspannung erniedrigendes Mittel in einer Menge von weniger als 3Gew.-% !»wie gegebenenfalls ein Geliermittel, wie Triacetin, zusetzt, die Mischung unter Rühren und gleichzeitiger Zufuhr von Druckluft zu einem Schaum schlägt und unter fortgesetztem Rühren als polymeres Siliciumdioxid bildendes Mittel ein Natrium-, Kalium- oder Calciumfluorsilikat; Kaliumoder Calcitimfluorborat; Calciumfluortitanat; ein Salz aus einem mehrwertigen Metall und einer schwachen Säure mit einem pkA-Wert gleich oder größer als 1,3; ein Organoborat; einen Alkoxyester oder Carbonsäureester eines mehrwertigen Metalls; ein Nattium-calciumborat oder ein Lithium-calciumborat; Magnesiumphosphat oder Gemische davon einbringt, das Rühren fortsetzt, bis eine Brookfieid-Viskosität zwischen 10 000 und 40 000 mpa · s und eine Naßdichte zwischen 0,24 und 0,48 g/cm² erreicht ist, und dann abbinden läßt