DE2034499C - Verfahren zur Herstellung der beta Kristallmodifikation des linearen trans Chinacndons - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der beta Kristallmodifikation des linearen trans ChinacndonsInfo
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Description
Die Erlindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
der /f-Modifikation des linearen trans-Chinacridonx
der Formel
H O
Das violette /i-Chinacridon ist ein wertvoller
Pigmentfarbstoff. Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, die Kristallmodifikation möglichst einfach und
wirtschaftlich herzustellen. So ha; man vorgeschlagen, /J-C hinacridon durch Lösen von Chinacridon in
lösungsmitteln und Ausfällen mit Wasser oder bestimmten organischen Fiiissigkeiten oder durch
Wärmebehandlung von Chinacridon in einer nicht lösenden, organischen Flüssigkeit herzustellen. Ferner
wurde empfohlen, Chinacridon zusammen mit einem Mahlhilfsmittel, z. B. Natriumchlorid und einer
organischen Flüssigkeit, wie Toluol, Tetrachloräthylen oder Dimethylsulfoxyd, zu mahlen.
Diese bekannten Verfahren sind technisch umständlich,
nicht ungefährlich und teuer. Die so hergestellten Pigmente enthalten in vielen Fällen noch merkliche
zeigen manchmal anwendungstechnische Nachteile, Anteile an rotem \- und/oder /-Chinacridon und
z. B. hinsichtlich der Lichtechtheit, der Hitzebeständigkeit,
des Blaugrades, der Reinheit des Farbtons und der Dispergierbarkeit in Kunststoffen und
Anstrichmitteln.
Ein sehr begehrter Farbstoff ist das stark blaustichige, reine/i-Chinacridon (deutsche Auslegeschrift 1 278394),
es wird unter anderem im Gemisch mit hochwertigen Rot- oder Orangepigmenten zur Hersteilung von
Rotfärbungen mit ausgezeichneter Lichtechtheit und Wetterbeständigkeit verwendet.
Es wurde gefunden, daß /7-Chinacridon in einer
inwendungstechnisch sehr wertvollen Form, das ist vor Lillem mit einem bis jetzt noch nie erreichten Blaugrad,
üi besonders wirtschaftlicher Weise erhalten wird, •venrt man trockenes Chinacridon bei Temperaturen
■On 90 bis 25O°C, und insbesondere zwischen 120 und
!00 C, mahlt. Dieses Ergebnis ist überraschend, weil :s bekannt ist, daß Chinacridon beim Mahlen ohne
Zusatz von Flüssigkeiten bei Temperaturen bis zu •twa 60'C in die -x-Kristallmodifikation übergeht
deutsche Auslcgeschrift 1 137 156 und deutsche Auslegeschrift
1 278 394). Diese und die folgenden Temperaturangaben beziehen sich auf die Außentemperatur
der '-erwendeten Mühle. Die Temperatur im Innern der Mühle ist im allgemeinen etwas höher.
Man kann von Chinacridon beliebiger Kristallform bzw. Mischungen beliebiger Chinacridon-Kristallformen
ausgehen und in An- oder Abwesenheit von MaW-hilfsmitteln mahlen, vorzugsweise jedoch zusammen
mit Natriumchlorid oder auch anderen in Wasser. \erdiinnter Säure oder Alkali löslichen Salzen, z. B.
Kaliumchlorid, Ammoniumchlond oder wasserfreiem Calciumchlorid, Natriumsulfat, Aluminiumsulfat oder
Calciumcarbonat. Ein besonders bevorzugtes Geuichtsverhältnis
von Chinacridon zu Mahlh'irsmiuei
beträgt 1 : 4 bis 1 : 10. Es kann aber auch niedriger oder "höher liegen. Außerdem können die üblichen
Mahlzusät/e zugegeben werden, z. B. Kollophoniun und seine Metallsalze, ferner Füllstoffe, z. B. insbesondere
nichtionogene oder kationische oberflächen aktive Verbindungen Sie werden im allgemeinen in
Mengen zwischen etwa 1 und 10n/„ und vorzugsweise
zwischen 1 und 5° u. bezogen auf das Pigment, angewandt.
Alle üblichen Mühlen, die durch Abrieb um! Scherwirkung zerkleinern, können verwendet werden,
insbesondere Kugelmühlen oder Walzenmühlen, sowie
Kollergänge. Die Mahldauer hängt hauptsächlich von der Art und der Größe der Mühle ab. im allgemeinen
mahlt man so lange, bis die mittlere Teilchengröße deerhaltenen //-Chinacridons etwa 0,05 bis 0,2 Mikron
und insbesondere 0,05 bis 0,1 Mikron beträgt Zur Aufarbeitung des Endprodukts, die in üblicher Weise
erfolgt, kann das Mahlgut /ur Entfernung von Mahlhilfsmitteln
und Verunreinigungen mit verdünnter Säure extrahiert werden.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen
sind in Celsiusgraden angegeben. Wenn nicht näher bezeichnet, bedeutet »Chinacridon« ein
(iemisch der verschiedenen linearen trans-Chinacridon-Kristallmodilika'·
ionen.
In eine durch ein Luftbad von 150" geheizte Walzenmühle
werden 3750 Teile zylinderförmige Metallstäbe von 4 cm Durchmesser und 12 cm Länge, 80 Teile
trockenes Natriumchlorid und 20 Teile trockenes Chinacridon eingefüllt. Das eingesetzte Chinacridon
besteht zu etwa 75% aus Λ-Chinacridon und zu
ungefähr 25°/„ aus /i-Chinacridon. Es wurde durch
Reinigung von rohem Chinacridon in verdünnter Schwefelsäure nach Gekanntem Verfahren hergestellt.
Man mahlt 48 Stunden bei 90 Umdrehungen in der Minute. Das erhaltene Mahlgut wird mit heißer,
5°/oiger Schwefelsäure extrahiert. Man filtriert ab,
wascht und trocknet und erhält /9-Chinacridon in fast
100n/0iger Ausbeute.
Zwar ist die Umwandlung der Kristallmodifikation schon nach 24stündigem Mahlen beendet. Das nach
48stündiger Mahldauer erhaltene Produkt ist jedoch weniger deckend (transparenter) und in der Nuance
und Leuchtkraft wertvoller, wenn es in Leinöl im Vollton angewandt wird. Eine Erhöhung der Mühldauer
auf 72 Stunden bewirkt keine weitere Veränderung der färberischen Eigenschaften. Es ist somit
möglich, die färberischen Eigenschaften des Produkts nach beendeter Umwandlung der Kristallmodifikation
durch anschließendes, mehr oder weniger
dauerndes Mahlen zu verändern.
dauerndes Mahlen zu verändern.
la n se
Man mahlt 20 Teile Chinacridon zusamme;1, mit
600 Teilen trockenem Natriumchlorid in einer Kugelmühle,
die XX)Teile Stahlkugeln mit einem Durchmesse'' von 2,5 cm und 420 cm lange Stahlketten
enthält. Dabei wird die Mühle von außen auf 200' geheizt. Nach 72stündiger Mahldauer bei 90 Umdrehungen
in der Minute wird das erhaltene Produkt so aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 angesehen wurde.
Die Auwbeute an /3-Chinacridon ist auch hier wieder
hervorragend.
100 Teile \-Chinacridon werden zusammen mit 4(X) Teilen trockenem Natriumchlorid in der im
Beispiel 2 beschriebenen Kugelmühle gemahlen. Die Kugelmühle befindet sich in einem Luftbad \on 150".
Nach 96stündiger Mahldauer bei 90 Umdrehungen in der Minute wird das erhaltene Produkt in eine
warme wäßrige Lösung von 17,8 Teilen des Natriumsalzes von Kolophonium gegeoen. Anschließend fällt
man das Pigment zusammen mit Kolophonium durch Zugabe von Mineralsäure aus, filtriert das erhaltene
Gemisch ab. wäscht und trocknet. Man erhält ein mit Kolophonium modifiziertes /3-Chinacridon mit
weichem Korn, das sich hervorragend zum Färben von Kunststoffen und Anstrichmitteln eignet.
An Stelle der 100 Teile \-Chinacridon können mit
dem gleichen Erfolg auch 100 Teile -/-Chinacridon auf die angegebene Weise behandelt werden.
100 Teile Chinacridon werden zusammen mit 400 Teilen trockenem Natriumchlorid in der ;m
Beispiel 2 beschriebenen Kugelmühle bei einer Bad-
temperatur von 150 102 Stunden gemahlen. Das
Mahlgut wird dann gemäß den Angaben im Beispiel I aufgearbeitet. Man erhält mit ausgezeichneter Ausbeute
die sehr blaustichig rote /^-Kristallmodifikation des Chinacridons. Wird die Mahldauer auf 144 Stunden
ausgedehnt, erhält man das Pigment mit etwas geringerer Deckkraii.
Erfolgt die Mahlung bei 1203, bei sonst gleichen
Bedingungen, zeigt das erhaltene ^-Chinacridon einen etwas röteren Farbton.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung der /i-Kiisuiiimodifikation
des linearen irans-Chinacridons durch Mahlen von Chinacridon. dadurch gekennzeichnet,
daß man in Abwesenheit \on flüssigkeiten und bei Temperaturen vor. 90 bis
250 C mahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß man bei 120 bis 200 C rruihlt.
Applications Claiming Priority (2)
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CH1073769A CH523307A (de) | 1969-07-15 | 1969-07-15 | Verfahren zur Herstellung der B-Kristallmodifikation des linearen trans-Chinacridons |
CH1073769 | 1969-07-15 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2034499A1 DE2034499A1 (de) | 1971-02-11 |
DE2034499C true DE2034499C (de) | 1973-05-17 |
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