DE2015672B2 - Verfahren zum herstellen von platten und folien fuer die chromatographie, insbesondere fuer die duennschichtchromatographie und adsorbens zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum herstellen von platten und folien fuer die chromatographie, insbesondere fuer die duennschichtchromatographie und adsorbens zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2015672B2 DE19702015672 DE2015672A DE2015672B2 DE 2015672 B2 DE2015672 B2 DE 2015672B2 DE 19702015672 DE19702015672 DE 19702015672 DE 2015672 A DE2015672 A DE 2015672A DE 2015672 B2 DE2015672 B2 DE 2015672B2
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Description

rührt. Diese streichfähige Paste wird sodann in bekannter Weise, z.B. nach E.Stahl, Dünnschichtchromatographie, Berlin-Heidelberg-Göttingen, 1962, auf vorher gereinigte Unterlagen, z. B. Glasplatten, Aluminiumplatten oder Aluminiumfolien, aufgetragen und getrocknet. Dabei setzen sich die kolloidal gelösten polymeren Kieselsäuren unter Wasserentzug über ein Lyogel in das Trockengel um. Die groben Teilchen des adsorptionsaktiven Pulvers werden in das Gerüst des Lyogels eingebaut und beim Trocknen des Lyogels verfestigt.
fm erfindungsgemäßen Verfahren beruht das Bindeprinzip auf dem Zusatz der in Wasser gelösten polymeren Kieselsäuren, die durch eine mehrfache kolloidchemische Umsetzung großflächige Gelnetzwerke bilden, in diegi Gelnetzwerke die groben Teilchen des adsorptionsaktiven Pulvers aufnehmen und beim Übergang von Lyogel zum Xerogel auf den Unterlagen abriebfeste Schichten entstehen lassen.
Diese Schichten können sowohl mit als auch ohne vorherige Aktivierung zur Schichtchromatographie benutzt werden.
Besonders gute Ergebnisse bezüglich Abriebfestigkeit, minimaler Splitlerneigung, Beschriftungsfestigkeit und Wasserbeständigkeit der Schicht erbringen z. B. Adsorbentien. die aus einer Mischung aus 1 Gewichtsleil Kieselgel DC mit der doppelten Gewichtsmenge 4,5°/oiger Kieselsollösung oder aus einer Mischung aus 2 Gewichtsteilen Aluminiumoxid DC mit 3 Gewichtsteilen 5%iger Kieselsollösung !.,stehen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
100 g Kieselgel zur DC wurden mit einer Menge Kieselsol entsprechend 8 g Siliciumdioxid und insgesamt 200 g H2O verrührt. Die streichfähige Masse wurde gemäß E. S t a h 1, Dünnschichtchromatographie, Berlin-Heidelberg-Göttingen, 1962, auf vorher gereinigte Glasplatten aufgetragen, und die bestrichene η Platten wurden an der Luft getrocknet. Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schichtchromatographie verwendet werden.
Beispiel 2
10 g Kieselgel zur DC wurden mit 6 g eines 15°/oigen ίο Kieselsäuresol unJ 14 g Wasser versetzt. Nac ι gutem Vermischen wurden Aluminiumfolien in üblicherweise mit der Masse bestrichen. Dann wurde das Wasser durch Stehenlassen an der Luft verdampft. Die resultierende Schicht war abriebfest und ließ sich zur Schicht-Chromatographie einsetzen.
Beispiel 3
100 g Kieselgel zur DC wurden mit einer Menge Kieselsol entsprechend 10 g Siliciumdioxid und 200 g H2O verrührt. Die Masse wurde in bekannter Weise auf vorher gereinigte Glasplatten aufgetragen, und die bestrichenen Platten wurden an der Luft getrocknet. Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schicht-Chromatographie verwendet werden.
Beispiel 4
100 g Aluminiumoxid DC wurden mit so viel Kieselsollösung versetzt, daß 1,5 Gewichtsprozent SiO2, pro 100 g Aluminiumoxid resultierten. Es wurden 120 ml Wasser hinzugegeben. Die streichfähige Masse wurde in bekannter Weise auf vorher gereinigte Glasplatten aufgestricheii, und die bestrichenen Platten wurden an der Luft getrocknet. Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schichtchromatographie verwendet werden.

Claims (4)

1 2 Nach der deutschen Auslegeschrift 1 256 918 wurde Patentansprüche: als Bindemittel !einteiliges Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße von 3 bis 50 πιμ eingesetzt. Dieses SiIi-
1. Verfahren zum Herstellen von Platten und ciumdioxidpulver bestand aus koagulierten, kohären-Folien für die Chromatographie, insbesondere für 5 ten Teilchen, die nur zu etwa 0,02% in Wasser löslich die Dünnschichtchromatographie, durch Aus- waren. Gegenüber Gips als Bindemittel wurde mit streichen einer wäßrigen Paste eines Adsorbens aus diesem Siliciumdioxidpulver zwar eine verbesserte einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Binde- Haftfestigkeit zwischen Adsorbensschicht und Glasmittel auf einer Unterlage, Trocknen und gegebe- platte erreicht, jedoch wiesen diese Adsorbensschichten nenfalls Aktivieren bei erhöhter Temperatur, da- io an der Oberfläche eine · .üiältnismäßig geringe Abdurch gekennzeichnet, daß als Bindern '".el riebfestigkeit auf, wodurch bei der Stapelung, der Verim Adsorbens 1 bis 50 Gewichtsprozent Kieselsäure packung und dem Versand derartiger Platten leicht in Form von Kieselsol, bezogen auf das adsorptions- Beschädigungen auftraten.
aktive Pulver, verwendet wird. Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zu-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 gründe, die Nachteile der bisherigen Platten und zeichnet, daß als adsorptionsaktives Pulver Kiesel- Folien für die Chromatographie auszuschalten und gel, Aluminiumoxid, Kieselgur oder Magnesium- insbesondere ihre Abriebfestigkeit und Reinheit zu silikat verwendet wird. verbessern.
3. Adsorbens zum Durchführen des Verfahrens Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch genach Anspruch 1 und 2, bestehend aus einem ao löst, daß a!s Bindemittel im Adsorbens 1 bis 50 Geadsorptionsaktiven Puh'er und einem Bindemittel, wichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol, bedadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus zogen auf das adsorptionsaktive Pulver, verwendet 1 bis 50 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von wird. Die erfindungsgemäß hergestellten Platten und Kieselsol mit einem Gehalt von 1 bis 15°/o an kol- Folien sind so abriebfest, daß sie im trockenen Zustand loidaler Kieselsäure bestuht. 15 beschriftet werden können. Sie sind ferner aktivierbar
4. Adsorbens nach Anspruch 3, dadurch ge- und unempfindlich gegenüber wäßrigen Laufmitteln kennzeichnet, daß der Kieselsolanteil 5 bis 20 Ge- und zeigen ein gutes chromatographisches Trennverwichtsprozent beträgt. halten.
Die ausgezeichneten Ergebnisse, die mit dem er-
30 findungsgemäßen Verfahren erreicht werden, waren
insofern überraschend, als nicht zu erwarten war, daß in Mischungen von wäßrigem Kieselsäuresol und grob-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen teiligem adsorptionsaktivem Pulver die Solkompovon Platten und" Folien für die Chromatographie, ins- nente über längere Zeiten hinweg stabil bleibt und erst besondere für die Dünnschichtchromatographie, durch 35 beim Trocknen zu einem zusammenhängenden Gel-Ausstreichen einer wäßrigen Paste eines Adsorbens aus gerüst aushärtet.
einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Bindemit- Das erfindungsgemäße Adsorbens, das zur Herstel-
tel auf einer Unterlage, Trocknen und gegebenenfalls lung der Platten und Folien für die Chromatographie
Aktivieren bei erhöhter Temperatur sowie ein Ad- verwendet wird und aus einem adsorptionsaktiven
sorbens zum Durchführen des Verfahrens. 4" Pulver und einem Bindemittel besteht, ist dadurch ge-
Bisher hat man bei der Herstellung von Platten und kennzeichnet, daß das Bindemittel aus 1 bis 50 GeFolien für die Dünnschichtchromatographie die Unter- wichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol mit lage mit einer wäßrigen Paste bestrichen, die aus einem einem Gehalt von 1 bis 15% an kolloidaler Kiesel-Adsorbens aus Kieselgel, Kieselgur oder Aluminium- säure besteht. Es enthält vorzugsweise 5 bis 20 Geoxid und einem Bindemittel bestand, das mit Wasser 45 wichtsprozent Kieselsäure in F.-rm von Kieselsol. angerührt wurde. Die bestrichenen Unterlagen wurden Als adsorptionsaktive Pulver sind z. B. Kieselgel, dann bei Raumtemperatur getrocknet und anschließend Aluminiumoxid, Kieselgur oder Magnesiumsilikat gevielfpch noch bei erhöhten Temperaturen von 100 bis eignet, wobei Kieselgel besonders bevorzugt svird. 2000C aktiviert. Als Kieselgel wird z. B. ein für die Dünnschicht-
AIs Bindemittel im Adsorbens wurden bei den be- 50 Chromatographie übliches Kieselgelpulver mit einer kannten Verfahren kolloidale Lösungen organischer Teilchengröße unter 50 μ eingesetzt.
Verbindungen eingesetzt. Die mit derartigen Adsorben- Das erfindungsgemäß als Bindemittel eingesetzte tien hergestellten Platten haben jedoch den Nachteil, Kieselsol ist ein Sol, in dem polymere Kieselsäuren daß bei der F lcckendetektion keine Reaktionen durch- niedrigen Molekulargewichtes inkohärent kolloidal gegeführt werden dürfen,.die mit einer Zerstörung der 55 löst sind. Derartige Kieselsole, die bisher z. B. zur organischen Verbindung verbunden sind. So können Herstellung von nichtklebenden Cellulosehydratfolien z, B. bei diesen Platten Permanganat, konzentrierte oder zum Klären von Wein und Obstsäften verwendet Säuren oder Halogene häufig nicht als Detektionsmittel wurden, sind im Handel erhältlich und stellen geruchverwendet werden. lose, in dünner Schicht fast klare bis leicht opaleszie-
Andererseits wurden als Bindemittel auch bereits 60 rende, in der Aufsicht bläuliche Flüssigkeiten dar. Sie
anorganische Bindemittel, z. B. Calciumsulfat, wasser- können z. B. nach den in der Chemiker-Zeitung, Bd. 57
lösliche Silikate oder Kaliumsalze eingesetzt, die (1953), S. 253 ff., von R. Gießbach beschriebenen
jedoch wegen ihres Kationengehaltes oder pH-Wertes Verfahren, z. B. durch Peptisation gereinigter SiOj-
nicht uneingeschränkt verwendet werden konnten. So Gallerte, hergestellt werden.
wurden bei Platten, die Gips nU Bindemittel enthielten, 65 Das erfindungsgemäße Adsorbens wird bei seiner Substanzen, die schwerlösliche Calciumsalze oder Anwendung im erfindungsgemäßen Verfahren zuSulfate bilden, am Startpunkt des Chromatogramms nächst je nach Wassergehalt gegebenenfalls mit festeehalten. weiterem Wasser zu einer streichfähigen Paste ange-
DE2015672A 1970-04-02 1970-04-02 Verfahren zum Herstellen von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, und Adsorbens zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2015672C3 (de)

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