DE1598382A1 - Trennmaterial fuer die chromatographische Duennschichtanalyse - Google Patents

Trennmaterial fuer die chromatographische Duennschichtanalyse

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DE1598382A1 DE1965E0029526 DEE0029526A DE1598382A1 DE 1598382 A1 DE1598382 A1 DE 1598382A1 DE 1965E0029526 DE1965E0029526 DE 1965E0029526 DE E0029526 A DEE0029526 A DE E0029526A DE 1598382 A1 DE1598382 A1 DE 1598382A1
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Description

EASTMAN KODAK COMPANY, 343 STATE STREET, ROCHESTER, STAAT NEW YORK, VEREINIGTE STAATEN VON AMERIKA
Trennmaterial für die chrematographische Dünnschicht· analyse
Die Erfindung bezieht sich auf ein Trennmaterial für die chromatographische Dünnschichtanalyse, bestehend aus einem Träger und einer Adsorbensschicht.
Die chromatographische Dünnschichtanalyse hat in der letzten Zeit eine weite Verbreitung gefunden. Infolge ihrer leichten Durchführbarkeit und ihrer vielseitigen Anwendbarkeit besitzt sie als analytisches Trennverfahren große Vorteile. Sie ist mit den verschiedensten Adsorbentien durchführbar und erlaubt gegebenenfalls durch Modifizierung der Adsorbentien mit verschiedensten Verbindungen, wie fluoreszierenden Verbindungen oder Komplexbildnern die Trennung der verschiedensten Gemische chemischer Verbindungen.
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Die bekannten Trennmaterialien zur Durchführung der chromatographischen Dünnschichtanalyse bestehen aus einer Glasplatte, auf die eine dünne Schicht eines Adsorbens aufgetragen ist. Die Herstellung dieser Trennmaterialien erfolgt durch einfache Beschichtung einer Glasplatte mit einem geeigneten Adsorbens. Die Verwendung derartiger Trennmaterialien besitzt gewisse Nachteile. Der Hauptnachteil besteht darin, daß das Trennmaterial kurz vor seiner Verwendung hergestellt werden muß, d. h. daß der Benutzer sich sein Material vor der Verwendung selbst durch Beschichtung einer Glasplatte mit einem Adsorbens und nachfolgender Trocknung herstellen muß. Die fertigen Trennmaterialien erfordern eine sorgfältige Behandlung, da das Adsorbens dazu neigt, als Pulver von der Glasplatte abzufallen. Im übrigen sind die Glasplatten auch aufgrund ihres Gewichtes und ihrer sperrigen Form oftmals unpraktisch zu handhaben und aufzubewahren.
Es sind zwar auch vorbereitete, d. h. zum Gebrauch fertige Trennmaterialien, bestehend aus einer Glasplatte und einer Adsorbensschicht erhältlich, doch sind sie infolge der Zerbrechlichkeit des Glasträgers und der Neigung der Adsorbensschicht, vom Träger abzufallen, nur unter größten Vorsichtsmaßnahmen transportierbar.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Trennmaterial für die chromatographische Dünnschichtanalyse zu entwickeln, das die Nachteile der bekannten Materialien nicht besitzt und insbesondere den Vorteil aufweist, daß es lange
und ohne Schwierigkeiten aufbewahrt und transportiert werden 009835/1524
kann, ohne daß die Adsorbensschicht sich vom Träger löst oder beschädigt werden kann. Insbesondere sollte ein Trennmaterial geschaffen werden, daß von einem Hersteller in stets gleichbleibender Qualität hergestellt und dem Verbraucher in die Hand gegeben werden kann. Es sollte ein Trennmaterial geschaffen werden, das sich so leicht handhaben läßt wie ein Trennmaterial für die Papierchromatographie und doch die für die Dünnschichtanalyse bekannte Trennqualität ermöglicht.
Der Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß die gestellte Aufgabe in einfacher Weise dadurch gelöst werden kann, daß das Adsorbens vor dem Auftragen auf den Träger mit einem aus einem Polymeren bestehenden Bindemittel vermischt wird.
Demzufolge ist das Trennmaterial der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorbensschicht aus dem Adsorbens und einem aus einem Polymeren bestehenden Bindemittel besteht.
Die Tatsache, daß die bekannten Adsorbentien mit einem aus einem Polymeren bestehenden Bindemittel kombiniert werden können, ohne daß die chromatographisch aktiven Adsorbtionszentren des Adsorbens vergiftet werden, war nicht vorauszusehen, und muß als überraschend bezeichnet werden. Überraschenderweise bilden die Mischungen aus Bindemittel und Adsorbens dünne Schichten, die in hervorragender Weise chromatographisch aktiv sind und gleichzeitig fest auf dem Träger haften. Da die aus einem Bindemittel und dem Adsorbens bestehenden Adsorbens-
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schichten fest auf den verschiedensten Trägern haften und abriebfest sind, ist es nicht mehr erforderlich, als Träger die sperrigen und nicht immer leicht zu handhabenden Glasplatten zu verwenden. Erfindungsgemäß ist es vielmehr möglich, als Träger auch flexible Kunststoffträger aus den verschiedensten Polymeren zu verwenden. Selbstverständlich ist es jedoch auch möglich, als Träger nach wie vor Glasplatten zu verwenden.
Zur Herstellung des Trennmaterials der Erfindung sind die verschiedensten aus Polymeren bestehenden Bindemittel geeignet. Sie können unter Berücksichtigung der bei der Dünnschichtanalyse verwendeten Eluierungslösungsmittel, in denen sie unlöslich sein sollen, ausgewählt werden. Je nach der Art des verwendeten Eluierungsmittels, das aus den verschiedensten organischen Lösungsmitteln, jedoch auch aus Wasser bestehen kann, können die verschiedensten aus einem Polymeren bestehenden Bindemittel verwendet werden.
Selbstverständlich soll auch der Träger gegenüber dem Eluierungsmittel inert sein und soll die chromatographische Aktivität der Adsorbensschicht nicht beeinflußen.
Als Trägermaterialien kommen beispielsweise dimensionsstabile Polyester, wie beispielsweise Polyäthylenterephthalate, Vdnylfolien, Polyolefinfolien, Cellulosefolien und Polyamidfolien in Frage. Ebenfalls geeignet sind Metallfolien, beispielsweise aus Aluminium.
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Als Adsorbentien können alle bekannten herkömmlichen Verbindungen verwendet werden, wie beispielsweise Aluminiumoxyd, Silicagel, Kieseiguhr, Polyamidpulver und Cellulosepulver. Den Schichten können die bei den herkömmlichen Trennmaterialien zugegebenen Additive, wie beispielsweise Phosphor oder fluoreszierende Verbindungen oder komplexbildende Verbindungen zugesetzt werden.
So kann die Adsorbensschicht beispielsweise etwas Silbernitrat enthalte?, welches mit olefinischen Gruppen schwache Komplexe bildet und durch Einverleiben in die Adsorbensschicht die Trennung olefinischer Gruppen erleichtert.
Bei Verwendung von Silbernitrat in der Adsorbensschicht ist man bisher so vorgegangen, daß das Silbernitrat der Aufschlämmung des Adsorbens vor der Beschichtung zugesetzt wurde. Diese Verfahrensweise besitzt den Nachteil, daß sich an den Händen des Herstellers leicht metallisches Silber abscheidet, und daß die normalerweise bereits leicht pulvrige Adsorbensschicht noch pulvriger wird und noch leichter vom Träger abfällt, als das kein Silbernitrat aufweisende Adsorbenspulver.
Bei der Herstellung eines erfindungsgemäßen Materials kann man demgegenüber derart verfahren, daß man das bereits an sich fertige Trennmaterial, bestehend aus Träger und der bindemittelhaltigen Adsorbensschicht, einfach in eine alkoholische Silbernitratlösung taucht und das Trennmaterial vor der Verwendung trocknet. Das Einverleiben des Silbernitrats auf diese
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Weise beeinflußt die physikalische Struktur der Adsorbensschicht in keiner Weise.
Obgleich es nicht notwendig ist, kann das chromatographische Trennmaterial der Erfindung vor seiner Verwendung in bekannter Weise durch Erhitzen aktiviert werden. Das Trennmaterial der Erfindung reagiert auf eine Erhitzung, beispielsweise 1 Stunde lang auf 1100C in dergleichen Weise, wie ein bindemittelfreies Material.
Das zur Herstellung der Adsorbensschicht des Trennmaterials der Erfindung verwendete Bindemittel soll in dem Eluierungsmittel, das bei der chromatographischen Entwicklung verwendet wird, unlöslich sein. Vorzugsweise soll das Bindemittel die Adsorbtionsoberflache nicht vollständig bedecken. Im übrigen soll das Bindemittel nach Möglichkeit gut am Träger haften, so daß eine feste Verbindung herbeigeführt wird. Gegebenenfalls kann zwischen Träger und Adsorbensschicht eine Zwischenschicht angeordnet sein, welche eine stärkere Bindung der Adsorbensschicht an den Träger begünstigt.
Als Bindemittel für die Adsorbensschicht eignen sich insbesondere drei Typen von Bindemitteln. Es sind dies hydrophile Polymere, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, Gelatine-Polyvinylalkoholmischungen und Gelatinederivate, Cellulosederivate, wie etwa Carboxymethylhydroxylcellulose; wärmehärtbare Polymere wie beispielsweise Melamin-Formaldehydharze, Polyvinylformal-
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harze, Polyvinylacetalharze, Polyvinylbutyralharze, Harnstoff -Formaldehydharze, Polyisocyanatharze, Polyhydroxyätherharze, Epoxyharze und andere quervernetzende Harze und Mischungen hiervon sowie aus Olefinen bestehende Polymere, wie beispielsweise Polyäthylene und Polypropylene, sowohl in Form von Emulsionen wie auch in Form von Nichteauls ionen.
Als besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, wenn das Bindemittel in der Adsorbensschicht zu etwa 4,5 bis 65 Gewichtsprozenten vorliegt. Bei einer Bindemittelkonzentration von weniger als etwa 4,5 I erfolgt'keine besonders gute Haftung der Adsorbensschicht auf dem Trägermaterial, insbesondere auf Glasplatten.
Ein besonders geeignetes Bindemittel, das sich insbesondere bei Verwendung organischer Eluierungsmittel eignet, ist Polyvinylalkohol. Bei Verwendung von Polyvinylalkohol werden besonders gute Ergebnisse dann erhalten, wenn der Polyvinylalkohol in einer Menge von etwa bis zu 16 Gew.-V in der Adsorbensschicht, vorzugsweise mit Silicagel als Adsorbent vorliegt. Jedoch auch mit größeren Polyvinylalkoholmengen lassen ach ausgezeichnete Ergebnisse erhalten. Lediglich die Entwicklungsgeschwindigkeit wird dann etwasgeringer.
Die Herstellung des Trennmaterials der Erfindung kann in einfacher Weise durch Beschichtung eines Trägers nach üblichen Beschichtungsverfahren erfolgen. Die Adsorbens-Binde- mittelmischung kann auf einen Träger beispielsweise mittels
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4 Ii f
eines Beschichtungsmessers, mittels Luftmesser, mit Hilfe von Beschichtungswalzen oder mittels eines Beschichtungstrichters aufgetragen werden.
Die Vorteilhaftigkeit eines Trennmaterials mit einer Adsorbensschicht, die aus einem Adsorbens und einem Bindemittel besteht, ergibt sich beispielsweise aus den Ergebnissen eines Streichtestes mit einer Kamelhaarbürste. Dieser Test besteht im einfachen Oberbürsten eines Trennmaterialelementes mit einer Kamelhaarbürste, und zwar mit 50 Strichen. Wird ein übliches Trennmaterial für die chroraatographische Dünnschichtanatyse, bestehend aus einer Glasplatte mit einer dünnen Adsorbensschicht, 50-mal mit einer Kamelhaarbürste überstrichen, so wird die Adsorbensschicht vollständig entfernt. Gewöhnlich reichen 1 oder 2 Striche aus, um die Schicht zu entfernen. Beim Trennmaterial nach
läßt
der Erfindung ils* sich die Adsorbensschicht durch 50 Striche nicht entfernen.
In Figur 1 ist ein Trennmaterial nach der Erfindung im Schnitt dargestellt. Es besteht aus der Adsorbensschicht 1 und einem inerten Träger 2.
Figur 2 veranschaulicht die Geschwindigkeit der Lösungsmittel· wanderung im Falle von Methanol in Zentimetern pro Minute für sowohl ein bindemittelfreies Material wie auch für ein bindemittelenthaltendes Material gemäß der Erfindung. Die gestri-
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chelte Linie bezieht sich dabei auf das bindemittelenthaltende Material nach der Erfindung, während sich die ausgezogene Linie auf ein bindemittelfreies Material bezieht.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen:
Beispiel 1
160 g Silicagel, Anasil, Typ S, (Hersteller Analytical Engineering Laboratories, Inc. USA), 245 ml Methylisobutylketon, 10 g Polyvinylbutyral mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 50 000 mit 9-131 Polyvinylalkohol und 3 ml einer Kunststoffmischung, enthaltend 43,8 % Harnstoff, 41,2 % Formaldehyd und 15 i Butylalkohol (Uformite F-240) wurden in einem Mischer gründlich miteinander vermischt. Die erhaltene Dispersion wurde dann in Form einer dünnen Schicht auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen und trocknen gelassen. Das erhaltene Trennmaterial eignete sich vorzüglich zur Trennung der Bestandteile einer Testmischung, die aus einem roten, einem gelben und einem blauen Farbstoff bestand. Verwendet wurde eine Testmischung, die 0,01 Gew.-I 4-Dimethylaminoazobenzol, Indophenol und Sudan rot G in einem benzolischen Lösungsmittel enthielt. (Desagatest-Mischung, Hersteller Brinkmann Instruments, Inc., USA), Die Trennung der Farbstoffe erfolgte mit Hilfe von Chlproform als Entwicklerlösungsmittel.
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Die Entwicklung war nach 4 Minuten beendet. Beispiel 2
130 g eines pulverförmigen Polyamides vom Nylon 11-Typ (Nylon 11 polyamide adsorbent, Hersteller Brinkmann Instruments, Inc., USA), 260 ml Methylisobutylketon, 13 g Polyvinylbutyral mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 50 000 und 9 - 13 I Polyvinylalkohol sowie 7 ml einer Harzmischung bestehend aus 43,8 % Harnstoff, 41,2 I Formaldehyd und 15 I Butylalkohol wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Die Beschichtung haftete fest auf dem Träger und war ausgezeichnet abriebfest. Nach Festwerden der Schicht ließ sich mit dem Material die in Beispiel 1 beschriebene Testmischung in ausgezeichneter Weise trennen. Als Entwickler wurde Methanol verwendet. Die Entwicklungszeit betrug etwa 10 Minuten.
Beispiel 3
50 g eines normalen, unsubstituierten Celluloseadsorbens (Cellulose MN 300, Hersteller Brinkmann Instruments, Inc., USA), 10 g Polyvinylalkohol (Elvanol 70-05, Hersteller DuPont, USA), und 300 ml Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
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Die Beschichtung wurde auftrocknen gelassen, worauf eine Mischung aus zwei Farbstoffen, u. zw. einem roten und einem blauen Lebensmittelfarbstoff mittels Methanol als Eluierungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt werden konnte.
Beispiel 4
90 g Silicagel (Silica Gel H, Hersteller Brinkmann Instruments, Inc., USA), 5 g Polyvinylalkohol (Elvanol 70-05, Hersteller DuPont) und 235 ml Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine' Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Die Mischung wurde auftrocknen gelassen, worauf die in Beispiel 1 beschriebene Testmischung mittels des erhaltenen Trennmaterials unter Verwendung von Chloroform als Entwicklungslösungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt wurde.
Beispiel S
57 g Silicagel (Silica Gel H, Hersteller Brinkmann Instruments, Inc., USA) 11,4 g Polyvinylalkohol (Elvanol 70-05, Hersteller DuPont, USA), 2,5 ml n-Butanol und 165 g destillier· tes Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Nach dem Auftrocknen wurde das erhaltene Trennmaterial zur Trennung der in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffmischung verwendet.
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Die Mischung wurde mit Hilfe von Chloroform als Entwicklungslösungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt.
Beispiel 6
57 g Silicagel (Silica Gel H, Hersteller, Brinkmann Instruments, Inc., USA), 19 g Polyvinylalkohol (Elvanol 70-05, Hersteller, DuPont, USA), 2,5 ml n-Butanol und 165 g Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine PoIyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Nach dem Auftrocknen der Beschichtungsmischung wurde das erhaltene Trennmaterial zur Trennung' der in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffmischung verwendet. Als Eluierungsmittel wurde Chloroform verwendet. Die Mischung wurde innerhalb von 4 Minuten getrennt. Die Trennung war nicht ganz soscharf wie die gemäß Beispielen 4 und 5, jedoch noch ausgezeichnet.
Beispiel 7
100 g Aluminiumoxyd (Aluminiumoxyd AG7, Hersteller, Bio-Rad Laboratories, USA), 5 g Polyvinylalkohol und 110 g Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine PoIyäthylenthrephthalatfolie in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise aufgetragen. Das erhaltene Trennmaterial wurde zur Trennung der in Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffmischung verwendet. Unter Verwendung von Toluol als Entwicklungslösungsmittel wurde eine ausgezeichnete Trennung der Farb-009835/15 2 4
stoffe innerhalb von 4 Minuten erzielt.
Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)
23 g Silicagel, o,75 g Polyvinylalkohol und 29 g Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Das erhaltene Trennmaterial besaß in etwa die gleiche chromatographische Aktivität wie das in Beispiel 4 beschriebene Material, jedoch war die Adsorbensschicht pulvrig und blieb auf dem Träger nicht haften.
Die in den Beispielen 1 bis 8 beschriebenen chromatographischen Materialien wurden 50-mal mit einer Kamelhaarbürste überstrichen. Die Materialien der Beispiele 1 bis 7 blieben dabei unverändert, d. h. die Adsorbensschicht blieb auf dem Träger haften. Die Adsorbensschicht des in Beispiel 8 beschriebenen Materials wurde demgegenüber vollständig vom Träger abgestrichen.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines chromatographischen Trennmaterials für die Dünnschichtanalyse in reproduzierbarer Form. Des weiteren ermöglicht die Erfindung die Herstellung eines Trennmaterials für die chromatographische Dünnschichtanalyse, das leicht gehandhabt, aufbewahrt und transportiert werden kann. Das erfindungsgemäße Trennmaterial behält dabei allp die bekannten Vorteile der bisher üblichen,
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als Träger Glasplatten aufweisenden, bindemittelfreien Trennmaterialien. Das Trennmaterial der Erfindung besitzt des weiteren eine gleichgünstige chromatographische Aktivität wie die bekannten bindemittelfreien Materialien, ohne daß die Adsorbensschicht leicht von der Trägeroberfläche abgewischt werden kann.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Trennmaterial für die chroinatographische Dünnschichtanalyse, bestehend aus einem Träger und einer Adsorbensschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorbensschicht aus den Adsorbens und einen aus einen Polymeren bestehenden Bindemittel besteht.
2. Trennmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindenittel der Adsorbensschicht aus Polyvinylalkohol, einer Gelatine-Polyvinylalkoholmischung, einem Gelatinederivat, Carboxynethylhydroxyäthylcellulose, einem Melamin-Foraaldehyd-, Polyvinylformal-, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral-, Harnstoff-Formaldehyd-, Polyisocyanat-, Polyhydroxyäther- oder Epoxyharz oder einem Olefinpolymeren besteht,
3. Trennmaterial nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bindemittelanteil der Adsorbensschicht 4,5 bis 65 Gewichtsprozente beträgt.
4. Trennnaterial nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Adsorbens Aluminiumoxyd, Silicagel, Kieseiguhr oder ein Polyamid- oder Cellulosepulver enthält.
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- Ίο -
5. Trennmaterial nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einer Polyester-, Vinyl-, Polyolefin-, Cellulose- oder Polyamidfolie oder einer Glasplatte besteht.
009835/1524 ORiGiNAL INSPECTED
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