DE1598382C3 - Dünnschichtchromatographieplatte - Google Patents

Dünnschichtchromatographieplatte

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DE1598382C3 DE1598382A DEE0029526A DE1598382C3 DE 1598382 C3 DE1598382 C3 DE 1598382C3 DE 1598382 A DE1598382 A DE 1598382A DE E0029526 A DEE0029526 A DE E0029526A DE 1598382 C3 DE1598382 C3 DE 1598382C3
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Description

Die Erfindung betrifft eine Dünnschichtchromatographieplatte, die aus einem Träger und einem eine hydrophile Polyvinylverbindung als Bindemittel enthaltenden Adsorbens besteht.
Die chromatographische Dünnschichtanalyse hat in der letzten Zeit eine weite Verbreitung gefunden. Infolge ihrer leichten Durchführbarkeit und ihrer vielseitigen Anwendbarkeit besitzt sie als analytisches Trennverfahren große Vorteile. Sie ist mit den verschiedensten Adsorbenzien durchführbar und erlaubt gegebenenfalls durch Modifizierung der Adsorbenzien mit den verschiedensten Verbindungen, wie fluoreszierenden Verbindungen oder Komplexbildnern, die Trennung der verschiedensten Gemische chemischer Verbindungen.
Die bekannten Chromatographieplatten zur Durchführung der chromatographischen Dünnschichtanalyse (DC-Platten) bestehen aus einer Glasplatte, auf die eine dünne Schicht aus einem Adsorbens aufgetragen ist. Die Herstellung solcher Chromatographieplatten erfolgt durch einfache Beschichtung einer Glasplatte mit einem geeigneten Adsorbens. Die Verwendung derartiger Trennmaterialien besitzt gewisse Nachteile. Der Hauptnachteil besteht darin, daß die DC-Platte kurz vor ihrer Verwendung hergestellt werden muß, d. h, daß der Benutzer sich seine DC-Platte vor der Verwendung durch Beschichtung einer Glasplatte mit einem geeigneten Adsorbens und nachfolgender Trocknung selbst herstellen muß. Die fertigen DC-Platten erfordern eine vorsichtige Handhabung, da das Adsorbens dazu neigt, als Pulver von der Glasplatte abzufallen.
Aus einer Arbeit von K. Onoe, veröffentlicht in Nippon Kagaku Zasshi 73, S. 337 bis 39 (1952) (vgl. auch E. S t a h 1, »Dünnschicht-Chromatographie«, Springer-Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1962, S. 198), war es bereits bekannt, Chromatographieplatten mit einer Adsorbensschicht aus 96,7% Silicagel und 3,3% Polyvinylalkohol zu verwenden. Der Literaturstelle E. Stahl (vgl. Seite 390) ist jedoch zu entnehmen, daß bei höheren Konzentrationen an OH-Gruppen im System der Rf-Wert der DC-Platten stark abnimmt Als Träger für die Adsorbensschicht wurden Glasplatten verwendet Es war des weiteren bekannt, z. B. aus einer Arbeit von R. L Squibb.Nature, Bd. 198, Nr.4877, S.317 (1963), und Bd. 199, Nr. 4899, S. 1216 (1963), als Träger für Dünnschichtchromatographieplatten (DC-Platten) nicht flexible Kunststoffplatten zu verwenden. In diesem Fall bestand die Adsorbensschicht jedoch nur aus dem Adsorbens und enthielt kein Bindemittel.
Die bisher bekannten DC-Platten haben den Nachteil, daß sie erst kurz vor ihrer Verwendung hergestellt werden können, da die Adsorbensschicht leicht vom Träger abfällt.
Sie müssen also wegen ihrer Instabilität vom Verbraucher selbst hergestellt werden. Dadurch ist es unmöglich, stets gleichbleibende, standardisierte Versuchsbedingungen zu schaffen. Außerdem haben die bekannten DC-Platten wegen des Glasträgers ein hohes Gewicht, sind sperrig, zerbrechlich und daher nur sehr schwer zu transportieren, zumal die Adsorbensschicht
ίο leicht abfällt
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Platte für die chromatographische Dünnschichtanalyse zu entwickeln, welche die Nachteile der bekannten DC-Platten nicht besitzt und insbesondere den Vorteil hat, lange und ohne Schwierigkeiten aufbewahrt und transportiert werden zu können, ohne daß die Adsorbensschicht sich vom Träger löst oder beschädigt werden kann. Insbesondere sollte eine DC-Platte bereitgestellt werden, die von einem Hersteller in stets gleichbleibender Qualität hergestellt und dem Verbraucher in die Hand gegeben werden kann. Es sollte eine DC-Platte geschaffen werden, die sich so leicht handhaben läßt wie ein Trennmaterial für die Papierchromatographie und doch die für die Dünnschichtanalyse bekannte Trennqualität ermöglicht.
Der Erfindung lag die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß die gestellte Aufgabe in einfacher Weise dadurch gelöst werden kann, daß der Träger aus einem flexiblen Kunststoff besteht und daß der Gehalt an Bindemittel 4,8 bis 25 Gew.-% beträgt.
Die Tatsache, daß die an sich bereits bekannten Adsorbenzien mit einem aus einem aus einer hydrophilen Polyvinylverbindung .bestehenden Bindemittel in einer derart großen Menge kombiniert werden können, ohne daß die chromatographisch aktiven Adsorptionszentren des Adsorbens dadurch vergiftet werden, war nicht vorauszusehen und muß als überraschend bezeichnet werden. Überraschenderweise bilden die erfindungsgemäß verwendeten Mischungen aus Bindemittel und Adsorbens dünne Schichten, die in hervorragender Weise .chromatographisch aktiv sind und gleichzeitig fest auf dem Träger haften. Da die aus dem hydrophilen Bindemittel und dem Adsorbens bestehenden Adsorbensschichten fest auf den verschiedensten Trägern haften und abriebfest sind, ist es nicht mehr erforderlich, als Träger die sperrigen und nicht immer leicht zu handhabenden Glasplatten zu verwenden. Erfindungsgemäß ist es vielmehr möglich, als Träger flexible Kunststoffträger aus den verschiedensten
so Polymeren zu verwenden.
Es war insbesondere überraschend, daß trotz Zugabe solch großer Mengen an hydrophilem Bindemittel zu dem Adsorbens dieses in Form dünner, fest haftender, hochaktiver Schichten auf flexible Kunststofflager aufgetragen werden kann.
Mit Hilfe der Erfindung ist es erstmals möglich, vorgefertigte DC-Platten mit reproduzierbaren, standardisierten Eigenschaften herzustellen, die leicht, lange haltbar und gut transportabel sind. Sie sind außerdem biegsam, so daß sie auch in der sogenannten »Evaporographie« eingesetzt werden können, und die Adsorbensschicht haftet fest an dem flexiblen Kunststoffträger.
Zur Herstellung der DC-Platten der Erfindung sind die verschiedensten hydrophilen Polymeren als Bindemittel geeignet Sie können unter Berücksichtigung der bei der Dünnschichtanalyse verwendeten Eluierungslösungsmittel, in denen sie unlöslich sein sollen, ausge-
wählt werden. Je nach der Art des verwendeten Eluierungsmittels, das aus den verschiedensten organischen Lösungsmitteln, jedoch auch aus Wasser bestehen kann, können die verschiedensten, aus einem hydrophilen Polymeren bestehenden Bindemittel verwendet werden.
Selbstverständlich soll auch der Träger gegenüber dem Eluierungsmittel inert sein und soll die chromatographische Aktivität der Adsorbensschicht nicht beeinflussen.
Als Trägermaterialien kommen beispielsweise dimensionsstabile Polyester, wie beispielsweise Polyäthylenterephthalat, Vinylfolien, Polyolefinfolien, Cellulosefolien und Polyamidfolien, in Frage.
Als Adsorbenzien können alle bekannten herkömmlichen Verbindungen verwendet werden, beispielsweise Aluminiumoxyd, Silicagel, Kieselgur, Polyamidpulver und Cellulosepulver. Den Schichten können auch die bei den herkömmlichen DC-Platten zugegebenen Additive, wie beispielsweise Phosphor oder fluoreszierende Verbindungen oder komplexbildende Verbindungen, zugesetzt werden.
So kann die Adsorbensschicht beispielsweise etwas Silbernitrat enthalten, welches mit olefinischen Gruppen schwache Komplexe bildet und durch Einverleiben in die Adsorbensschicht die Trennung olefinischer Gruppen erleichtert.
Bei Verwendung von Silbernitrat in der Adsorbensschicht ist man bisher so vorgegangen, daß das Silbernitrat der Aufschlämmung des Adsorbens vor der Beschichtung zugesetzt wurde. Diese Verfahrensweise besitzt den Nachteil, daß sich an den Händen des Herstellers leicht metallisches Silber abscheidet und daß die normalerweise bereits leicht pulvrige Adsorbensschicht noch pulvriger wird und noch leichter vom Träger abfällt als das kein Silbernitrat enthaltende Adsorbenspulver.
Bei der Herstellung einer solchen DC-Platte unter Verwendung einer erfindungsgemäßen DC-Platte kann man demgegenüber derart verfahren, daß man die bereits an sich fertige DC-Platte, bestehend aus dem Träger und der bindemittelhaltigen Adsorbensschicht, einfach in eine alkoholische Silbernitratlösung eintaucht und vor der Verwendung trocknet Die Einarbeitung des Silbernitrats auf diese Weise beeinflußt die physikalische Struktur der Adsorbensschicht in keiner Weise.
Obgleich nicht notwendig, kann die DC-Platte der Erfindung vor ihrer Verwendung in bekannter Weise durch Erhitzen aktiviert werden. Die DC-Platte der Erfindung reagiert auf eine Erhitzung, beispielsweise 1 Stunde lang auf 1100C, in der gleichen Weise, wie eine bindemittelfreie Platte.
Das zur Herstellung der Adsorbensschicht der DC-Platte der Erfindung verwendete hydrophile Bindemittel soll in dem Eluierungsmittel, das bei der chromatographischen Entwicklung verwendet wird, unlöslich sein. Vorzugsweise soll das Bindemittel die Adsorptionsoberfläche nicht vollständig bedecken. Im übrigen soll das Bindemittel nach Möglichkeit gut am Träger haften, so daß eine feste Verbindung herbeigeführt wird. Gegebenenfalls kann zwischen Träger und Adsorbensschicht eine Zwischenschicht angeordnet sein, welche eine stärkere Bindung der Adsorbensschicht an den Träger begünstigt
Ein besonders geeignetes Bindemittel, das sich insbesondere bei Verwendung organischer Eluierungsmittel eignet, ist Polyvinylalkohol. Bei Verwendung von Polyvinylalkohol werden besonders gute Ergebnisse dann erhalten, wenn der Polyvinylalkohol in einer Menge von etwa bis zu 16 Gew.-% in der Adsorbensschicht, vorzugsweise mit Silicagel als Adsorbens, vorliegt. Jedoch auch mit größeren Polyvinylalkoholmengen lassen sich ausgezeichnete Ergebnisse erhalten. Lediglich die Entwicklungsgeschwindigkeit wird dann etwas geringer.
Die Herstellung der DC-Platten der Erfindung kann in einfacher Weise durch Beschichtung eines flexiblen
ίο Kunststoffträgers nach üblichen Beschichtungsverfahren erfolgen. Die Adsorbens-Bindemittel-Mischung kann auf einen Träger beispielsweise mittels eines Beschichtungsmessers, mittels eines Luftmessers, mit Hilfe von Beschichtungswalzen oder mittels eines Beschichtungstrichters aufgetragen werden.
Die Vorzüge einer DC-Platte der Erfindung ergeben sich beispielsweise aus den Ergebnissen eines Streichtests mit einer Kamelhaarbürste. Dieser Test besteht im einfachen Überbürsten einer DC-Platte mit einer Kamelhaarbürste, und zwar mit 50 Strichen. Wird eine übliche Platte für die chromatographische Dünnschichtanalyse, bestehend aus einer Glasplatte mit einer dünnen Adsorbensschicht, 50mal mit einer Kamelhaarbürste überstrichen, so wird die Adsorbensschicht vollständig entfernt Gewöhnlich reichen 1 oder 2 Striche aus, um die Schicht zu entfernen. Bei der DC-Platte der Erfindung läßt sich die Adsorbensschicht durch 50 Striche nicht entfernen.
In F i g. 1 ist eine DC-Platte der Erfindung im Schnitt dargestellt. Sie besteht aus einer Adsorbensschicht 1 und einem inerten Träger 2.
Fig.2 veranschaulicht die Geschwindigkeit der Lösungsmittelwandung im Fall von Methanol in cm pro Minute für sowohl eine bindemittelfreie Platte als auch für eine bindemittelenthaltende Platte gemäß der Erfindung. Die gestrichelte Linie bezieht sich dabei auf die bindemittelenthaltende DC-Platte der Erfindung, während sich die ausgezogene Linie auf eine bindemittelfreie Platte bezieht
Die erfindungsgemäße DC-Platte enthielt 16 Gew.-% Polyvinylalkohol als Bindemittel. Das Adsorbens bestand aus Silicagel.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
160 g Silicagel, 245 ml Methylisobutylketon, 10 g eines Poly(vinylbutyralvinylakohol)polymeren mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 50 000 sowie 9 bis 13% Polyvinylalkohol und 3 ml eines Kunststoffes aus 43,8% Harnstoff, 41,2% Formaldehyd und 15% Butylalkohol, wurden in einem Mischer gründlich miteinander vermischt Die erhaltene Dispersion wurde dann in Form einer dünnen Schicht auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen und trocknen gelassen. Die dabei erhaltene DC-Platte mit einem Gehalt von etwa 5,7 Gew.-% Bindemittel eignet sich vorzüglich zur Trennung der Bestandteile einer Testmischung, die aus einem roten, einem gelben und einem blauen Farbstoff bestand. Verwendet wurde eine Testmischung, die 0,01 Gew.-% 4-Dimethylaminoazobenzol, Indophenol und Sudanrot G in einem benzolischen Lösungsmittel enthielt. Die Trennung der Farbstoffe erfolgte mit Hilfe von Chloroform als Entwicklerlösungsmittel. Die Entwicklung war nach 4 Minuten beendet
Die Beschichtung des Trägers mit dem Adsorbens wird erleichtert wenn man bei der Herstellung der
DC-Platte etwas mehr Lösungsmittel, z. B. eine zusätzliche Menge von 16,4%, verwendet.
Beispiel 2
50 g eines normalen, unsubstituierten Celluloseadsorbens, 10 g Polyvinylalkohol und 300 ml Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
Der Gehalt an Bindemittel betrug 16,6 Gew.-%.
Die Beschichtung wurde auftrocknen gelassen, worauf eine Mischung aus zwei Farbstoffen, einem roten und einem blauen Lebensmittelfarbstoff, mittels Methanol als Eluierungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt werden konnte.
Beispiel 3
90 g Silicagel, 5 g Polyvinylalkohol und 235 ml Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
Der Gehalt an Bindemittel betrug 5,3 Gew.-°/o.
Die Mischung wurde auftrocknen gelassen, worauf die im Beispiel 1 beschriebene Testmischung mit der dabei erhaltenen DC-Platte unter Verwendung von Chloroform als Entwicklungslösungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt wurde.
Beispiel 4
"57 g Silicagel, 11,4 g Polyvinylalkohol, 2,5 ml n-Butanol und 165 g destilliertes Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
Der Gehalt an Bindemittel betrug 16,6 Gew.-%.
Nach dem Auftrocknen wurde die dabei erhaltene DC-Platte zur Trennung der im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffmischung verwendet Die Mischung wurde mit Hilfe von Chloroform als Entwicklungslösungsmittel innerhalb von 4 Minuten getrennt.
Die Beschichtung des Trägers mit dem Adsorbens wird erleichtert, wenn man bei der Herstellung der DC-Platte etwas mehr Lösungsmittel, z. B. eine zusätzliche Menge von 15%, verwendet.
Beispiel 5
57 g Silicagel, 19 g Polyvinylalkohol, 2,5 ml n-Butanol und 165 g Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
Der Gehalt an Bindemittel betrug 25 Gew.-%.
Nach dem Auftrocknen der Beschichtungsmischung wurde die dabei erhaltene DC-Platte zur Trennung der im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoffmischung verwendet Als Eluierungsmittel wurde Chloroform verwendet. Die Mischung wurde innerhalb von 4 Minuten getrennt Die Trennung war nicht ganz so scharf wie die gemäß den Beispielen 3 und 4, jedoch noch ausgezeichnet.
Die Beschichtung des Trägers mit dem Adsorbens wird erleichtert, wenn man bei der Herstellung der DC-Platte etwas mehr Lösungsmittel, z. B. eine zusätzliche Menge von 12%, verwendet.
Beispiele
100 g Aluminiumoxyd, 5 g Polyvinylalkohol und HOg ίο Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und auf eine Polyäthylenterephthalatfolie in der im Beispiel 4 beschriebenen Weise aufgetragen. Die dabei erhaltene DC-Platte mit einem Gehalt von 4,8 Gew.-% Bindemittel wurde zur Trennung der im Beispiel 1 beschriebenen Farbstoff mischung verwendet
Unter Verwendung von Toluol als Entwicklungslösungsmittel wurde eine ausgezeichnete Trennung der Farbstoffe innerhalb von 4 Minuten erzielt.
Beispiel 7
(Vergleichsbeispiel)
23 g Silicagel, 0,75 g Polyvinylalkohol und 29 g Wasser wurden gründlich miteinander vermischt und in { der im Beispiel 3 beschriebenen Weise auf eine Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen.
Der Gehalt an Bindemittel betrug 3,15 Gew.-%.
Die dabei erhaltene DC-Platte besaß in etwa die gleiche chromatographische Aktivität wie die im Beispiel 3 beschriebene DC-Platte, jedoch war die Adsorbensschicht pulvrig und blieb auf dem Träger nicht haften.
Die in den Beispielen 1 bis 7 beschriebenen chromatographischen DC-Platten wurden 50mal mit einer Kamelhaarbürste überstrichen. Die DC-Platten der Beispiele 1 bis 6 blieben dabei unverändert, d. h, die Adsorbensschicht blieb auf dem Träger haften. Die Adsorbensschicht der im Beispiel 7 beschriebenen DC-Platte wurde demgegenüber vollständig vom Träger abgestrichen.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung einer chromatographischen Platte für die Dünnschichtanalyse in reproduzierbarer Form. Des weiteren ermöglicht die Erfindung die Herstellung einer Platte für die chromatographische Dünnschichtanalyse, die f
leicht gehandhabt aufbewahrt und transportiert werden kann. Die erfindungsgemäße DC-Platte behält dabei alle die bekannten Vorteile der bisher üblichen Glasplatten als Träger enthaltenden, bindemittelfreien DC-Platten bei. Die DC-Platte der Erfindung besitzt des weiteren
so eine ebenso gute chromatographische Aktivität wie die bekannten bindemittelfreien DC-Platten, ohne daß die Adsorbensschicht leicht von der Trägeroberfläche abgewischt werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Dünnschichtchromatographieplatte, bestehend aus einem Träger und einem eine hydrophile Polyvinylverbindung als Bindemittel enthaltenden Adsorbens, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einem flexiblen Kunststoff besteht und daß der Gehalt an Bindemittel 4,8 bis 25 Gew.-% beträgt.
2. Dünnschichtchromatographieplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus Polyvinylalkohol besteht.
DE1598382A 1964-06-17 1965-06-16 Dünnschichtchromatographieplatte Expired DE1598382C3 (de)

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