DE1617358A1 - Befestigungsmassen - Google Patents

Befestigungsmassen

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DE1617358A1
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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. R Weickmann, Dr. Ing. A-Veickmann
Dipl.-Ing. H.¥eickmann, D1PL.-PHYS. Dr.K. Fincke Dipl.-Ing. RA.¥eickmann
8 MÜNCHEN 27, DEN
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22
Case Hu. S- 2j57
Dr.Scb/zb
Brunswick Corporation, 69 West Washington Street, Chicago,
Illinois/USA .
Befestigungsmassen
Die Erfindung betrifft Massen, die zum Befestigen von Proben auf Glasoberflachen oder ähnlichen Oberflächen verwendet werden können. Ferner bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung und die Verwendung derartiger Massen.
Harzartige Massen, die ein Harz und ein Lösungsmittel enthalten, werden seit langem zum Befestigen von Proben auf Glasoberflächen oder ähnlichen Oberflächen verwendet. Derartige harzartige Massen sind allgemein als Befestigungsmittel oder Befeetiger bekannt und sind besonders zum Befestigen von Geweben oder Gewebeschnitten auf einer Oberfläche, wie beispiels weise der Glasoberfläche eines Mikroskopobjektträgers, für
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histologische Untersuchungen geeignet· Eine derartige Masse sollte schnell trocknen. Nach dem Trocknen sollte die Masse dazu in der Lage sein, die Klarheit der befestigten Probe sowie die Farbintensität einer gefärbten Probe beizubehalten. Die Masse sollte ferner, falls sie zum Befestigen von Proben für histologische Untersuchungen verwendet wird, relativ wenig fluoreszieren.
Viele Harze wurden bisher zur Verwendung für die Formulierung von Befestigungsmitteln vorgeschlagen. Derartige Massen enthalten Canadabalsam, Polystyrol-, Naphthen-, Cyoloparaffiri- oder Naphthalinpolymerisate, Terpenpolymerisate, Euparale und Diaphane, chlorierte Allylesterpolymerisate, Zedernöl, Dammarharz» Kumaron-und Kumaron/Inden-Harze, Mischungen aus chlorierten Kohlenwasserstoffen und hydratisieren Ketonen« Ester-Gums, Sandarak, weichgemachte Vinylharze, Methylmethaerylatpolymerisate, Isobutylmethacrylatpoiymerlsate oder dergl. Zur Verwendung als nlchtfluoreszierendes Befestigungsmittel für histologische Untersuchungen wurden bisher routinemäßig glyceringepuff erte Befestiger verwendet. Allerdings ergibt ein glyceringepufferter Befestiger nur ein zeitweilig bestandiges Präparat. Objektträger, die unter Verwendung derartiger Befestiger präpariert werden« verlieren schnell ihre Klarheit sowie die Intensität der Färbung. Eine derartige Unbeständigkeit eines montierten Mikroskopobjektträgers schließt nachprüfbare Ergebnisse aus, beispiels-
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weise Ergebnisse« die am folgenden Tag durch einen Vorgesetzten des ursprünglichen Bearbeiters Überprüft werden. Außerdem ist der Vergleich der Ergebnisse von Versuchen, die sogar über kurze Zeitspannen hinweg durchgeführt werden, unmöglich.
Von den Vorstehend angegebenen Harzen, die zur Verwendung in Befestigungsmitteln vorgesohlagen wurden, sind die Methylmeth« acrylatpolyraerisate sowie die Isobutylmethacrylatpolymerisate diejenigen Polymerisate, welchen den erfindungsgemäßen Massen in struktureller Hinsicht am nächsten kommen. Die Methylmethacrylatpolymerisate wurden zur Verwendung in Lösungen von Dioxan, Aceton» Amylacetat und Äthylacetat hergestellt. Bei einer Verwendung derartiger Lösungen wurde über ein schnelles Nachlassen der Färbungen berichtet, wobei die Klarheit der Proben weniger befriedigend ist als bei der Verwendung von Balsam oder Dammarharz. Wenn auch die Lösung in Dioxan in ungefähr einer Stunde fest abbindet, so bilden sich dennoch beim Trocknen Lufträume unter den ObJektträgerdeckglSsern. Ferner ist das Methylmeth-» acrylatpolymerisat in aromatischen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Xylol, nur schwach löslich. Die Isobutylmethaorylatpolymerisate wurden in Benzol- oder Xylollösung verwendet. Sie besitzen ein schlechtes Haftvermögen an Glas, wobei bestimmte Färbungen rasch nachlassen und bei der Zersetzungstemperatur nur eine geringe Erweichung erfolgt. Im Hinblick auf.diese Nachteile besteht ein Bedarf an einem ausgezeichneten nichtfluoreszie»
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renden Befestigungsmittel welches für his to logische Untersuchungen verwendet werden kann*
Sin allgemeines Ziel der vorliegenden Erfindung liegt in der Schaffung eines neuen und wertvollen nichtfluoreszierenden Befestigungsmittels. Ferner fällt in den Rahmen der Erfindung die Schaffung eines lagerurigsstabilen nichtfluoreszierenden Befestigungsmittels, das ziemlich schnell trocknet und in der befestigten Probe w&tirend einer längeren Zeitspanne Klarheit und Farbintensität beizubehalten vermag0 Erfindungsgemäß wird ferner ein raues und wertvolles flüssiges Befestigungsmittel zur Verfügung gestellt* das ein Harz mit einer guten Löslich» keit in aromatischen Lösungsmitteln enthält«
Weiterhin hat sich die Erfindung die Schaffung eines behandel« ten* mit Peroxyd polymerisieren Polymerisats zum Ziel gesetzt* das nicht fluoresziert und zur Verwendung in Lösung als Befestigungsmittel geeignet ist. Außerdem wird erfindungsgemäß eine Methode zur Behandlung des mit Peroxyd polymerisierten Polymerisats zur Verfügung gestellt, um es durch Entfernung von Oxydations- und Reduktionsmitteln relativ nichtfluoreszierend zu machen.
Viele der synthetischen Harze* die bisher in Befestigungsmitteln verwendet wurden, werden durch peroxydische Polymerisation eines
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Monomeren oder Harzes hergestellt und enthalten restliehe Oxydationsoder Reduktionsmittel, welche dem Polymerisat eine Fluoreszenz verleihen« Daher fällt in den Rahmen der Erfindung auch die Entfernung der restlichen Oxydations- und Reduktionsmittel, die in einer harzartigen Masse als Ergebnis einer peroxydischen Polymerisation enthalten sein können.
Weitere Merkmale der vorliegenden Erfindung gehen aus der nach= stehenden Beschreibung näher hervor.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird du^ch die vorliegende Erfindung eine lagerungsbeständige Lösung eines thermoplastischen n-Butylmethacrylatpolymerisats in einem aromatischen Lösungsmittel als Klebstofformulierung zur Verfügung gestellt, die für die Befestigung von Proben auf Glasoberflachen oder ähnlichen Oberflächen geeignet ist« Poly-n-butylmethacrylat wird besonders bevorzugt, obwohl auch Copolymerisate von n-Butyl« methaepylat mit anderen Acrylmonomere^ wie beispielsweise Iso-, butylmethaorylat, Mötny!methacrylate Äthylaörylat oder Methylchloraorylat, eingesetzt werden können. Vorzugsweise enthalten derartig® Copolvmerisa'-a ®±m Mauptiaenge, beispielsweise wenigstens 50 U@Wo~-$3 n-Butylm@thacrylat, obwohl auch geringere Mengen bi@ herab au 10 Gew,-# an n-Butylmethacrylat einheit en verwendet werden können, wobei etwas geringere Vorteile erzielt worden.
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In den Polymerisat lösungen, die erfindungsgemäß als Befestigungsmittel geeignet sind, ist das Polymerisat in einer Menge enthalten, die dazu ausreicht, der Läsung Klebeeigenschaften 2U verleihen.,- Beispielsweise ist das Polymerisat in einer Menge zwischen 15 und 55 Gew.-^ und vorzugsweise zwischen JO und 40 Gew.~%3 bezogen auf die gesamte Lösung, zugegen«
Das Acry !polymerisat wird durch kataly tische Polymer is ierung der Monomeren unter Verwendung von freie Radikale liefernden Katalysatoren hergestellt. Von diesen Katalysatoren seien die Peroxyde, wie beispielsweise Benzoylperoxyd, Dicumylperoxyd, Cumolhydroperoxyd, Wasserstoffperoxyd, tert.-Butylhydroperoxyd, Methyläthylketonperoxyd oder dergl. sowie die Persäure- und Peresterkatalysatoren, wie beispielsweise Peressigsäure« terte= Butylperbenzoat, Kaliumpersulfat oder dergl« erwähnt. Bei der technischen Herstellung derartiger Polymerisate bleibt eine Spur der freien Radikale, beispielsweise in Form des ursprünglichen Katalysators, in dem Polymerisat zurück· Zusätzlich sind oft organische Säuren zugegen. Da ein gutes Befestigungsmittel eine Säurezahl besitzen sollte, die sich dem Wert Null nähert, und außerdem keine reduzierenden Eigenschaften besitzen und frei von Oxydationsmitteln sein sollte, sollten die Oxydationsmittel entfernt werden. Es hat sich herausgestellt, daß dies durch Schmelzen des Acrylpolymerisats mit einem Metalloxyd, wie beispielsweise Bleimonoxyd, d.h. Bleiglätte, erreicht werden kann.
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Auf diese Weise werden die Oxydationsmittel und/oder reduzierenden Stoffe aus dem Polymerisat entfernt« Man nimmt an* daß diese Wirkung auf folgende Reaktionen zurückzuführen ists
6PbO -l· O2
Pb^O4 + 4H+ ^2Pb*4* * H2O + H2PbO5
Offensichtlich dient das Pb,O^, das gemäß der vorstehend angegebenen Reaktion gebildet wird, ebenfalls zur Neutralisisrung von etwa vorhandenen organischen oder anorganischen Säuren, die in dem geschmolzenen Polymerisat vorliegen können. Wenn auch die Verfahrensgleichungen im Hinblick auf Bleioxyd aufgestellt wurden« so kann dennoch das Bleioxyd durch die Oxyde anderer Metalle der Gruppen la, 2a, 3a, 4a oder 5& des Periodischen Systems der Elemente, beispielsweise durch Oxyde von Kupfer 9 Wismut, Zinn oder dergl., ersetzt sein., Jedoch wird Bleioxyd bevorzugt.
Bei der Behandlung des Polymerisats mit dem Metalloxyd x<?ird das thermoplastische Polymerisat zuerst zu einer Schmelze erhitzt, worauf eine kleine Menge« beispielsweise 0,01 bis 1,0 % des Metalloxyds der Schmelze zugesetzt und mit dieser gründlich vermischt werden. Die Entfernung oder Des&ktivierung der Oxydations- und Reduktionsmittel scheint praktisch augenblicklich zu erfolgen. Die erhaltene Schmelze kann direkt in dem
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aromatischen Kohlenwasserstoff lösungsmittel aufgelöst werdem Es ist gewöhnlich nicht notwendig* das Metalloxyd von der Lösung abzutrennen., sofern die ursprüngliche Menge des Metalloxyds nicht oberhalb O505 Gew.-^# bezogen auf das Polymerisat g liegt« Soll das ganze Metalloxyd oder· ein Tail desselben entfernt worden, so kann dies nach bekannten Methoden geschehen«
auch die Behandlung mit dem Metalloxyd unter Bezugnahme auf Polymerisate vor n-Butylmethacrylat beschrieben wurde s so ist es dennoch offensichtlich, daß diese Methode auch auf andere thermoplastische, unter Verwendung von Peroxyden poly» merisierte Polymerisate angewendet werden kann, von denen die Polyolefine* wie beispielsweise Polyäthylen* Polybutadien, Polypropylen, Polyisobutylen oder dergl.* die Polymerisate von äthylenisch ungesättigten aromatischen Verbindungen, wie beispielsweise Polystyrol oder Polydivinylbenzol, Allylpolymeri» sate, wie beispielsweise Dipolymerisate von Allylalkohol oder dergl., die halogenierten Polymerisate, wie beispielsweise Polychloropren, Polytetrafluoräthylen oder Polyvinylchlorid, sowie andere Viny!polymerisate, wie beispielsweise Polyvinylacetat oder dergl., erwähnt seien. Zusätzlich kann die Methode zur Entfernung der Oxydations- und Reduktionsmittel aus anderen Acrylpolymeren, beispielsweise aus Polymeren von Tetraäthylenglykoldimethaerylat, Triraefchylolpropan-trimethaerylat, Tetra- hydrofurfurylmethacrylat, Butenglykoldiacrylat oder dergl„, angewendet werden.
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Ein spezifisches Beispiel für eine Befestigungsmittelformulierung ist ein Homopolymerisat aus n-Buty!methacrylate das durch Polymerisation von n~Butylmethaorylat suit ungefähr 2 fo Benzoylhergestellt worden ist und Spuronmengen an freien Raai" enthält6 Dieses Homopolymerisat wird au einer Schmelze erhitzt^ worauf 0*1 % Bleiglätte zugesetzt und unmittelbar da= nach gründlieh mit dem Polymerisat vermischt werden« Die erhaltene Schmelze wird zur Gewinnung einer Lösung* die 36S5 Gew«» des Polymerisats enthält* in gereinigtem Toluol aufgelöst* Diese Lösung besitzt eine Konsistenz, welche ungefähr derjenigen eines gebrauchsverdünnten Ahornsirups entspricht.
Die Lösung wird auf ihre Fluoreszenzeigenschaften mittels eines Beckman-Fluorometers mit einem Wellenlängenfilter γοη 360 mu (Anregung) und 450 mu (Ausstrahlung), wobei ein Uranglasbezugs» stab (Nr. 3) verwendet wird, untersucht. Die Lösung ergibt einen Fluoreszenzwert von O12* während eine ähnliche Lösung des unbehandelten Harzes Werte bis zu 36 zeigt. Eine s©te* erfolgreiche« im Handel erhältliche Befeatigungsmittellösung auf der Basis eines synthetischen Harzes ergibt einen. Wert von 18, welcher 60-mal eo hoch ist wie die Fluoreszenz* welche bei dem erfindungsgemäßen Beispiel ermittelt wird.
Das nach dem vorstehend beschriebenen Beispiel hergestellte Befestigungsmittel 1st nicht sauer, besitzt keine reduzierenden
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Eigenschaften und ist offensichtlich vollständig frei von oxydierenden Substanzen· Die nichtreduzierende Eigenschaft des Mittels macht es sehr vorteilhaft zur Befestigung von Präparaten, die eine Berliner Blau-Reaktion zeigen. Der Brechungsindex des Materials beträgt bei 200C 1,488J. Man nimmt an, daß ein geeignetes Befestigungsmittel einen Brechungsindex besitzen sollte, der sich 1,5 nähert. Der tatsächliche Brechungsindex entspricht dieser Anforderung. Das zum Befestigen von Proben verwendete Befestigungsmittel trocknet innerhalb von 2 Stunden in einem derart ausreichendem Ausmaß, daß eine Untersuchung vorgenommen werden kann, und innerhalb 24 Stunden in einem für eine Lagerung geeigneten Ausmaß. Zusätzlich fluoresziert das Befestigungsmittel, wie aus dem oben angegebenen Fluoreszenzwert hervorgeht, unter dem Einfluß eines Fluoreszenzlichtes nur minimal und zeigt unter der Einwirkung von blauem Licht, d.h. einem blauen Licht in der Nähe von UV, keine Fluoreszenz. Wird die Masse als Befestigungsmittel verwendet, dann besitzt sie ein ausgezeichnetes Haftvermögen an glatte Substrate, wie beispielsweise an Glas. Dieses Haftvermögen ist offensichtlich zusammen mit dem schnellen Trocknen wenigstens teilweise auf die vorteilhafte Verwendung eines Polymerisats aus n-Butylmethacrylat zurückzuführen. Ferner beeinflußt das Polymerisat nicht die Liohtdurohlässigkeit der befestigten Probe.
Eine Probe des vorstehend beschriebenen Beispiels wird auf
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Testbasis int Laboratorium verwendet, d.h. als Ersatz für ein . glyceringepuffertes Befestigungsmittel, welches bisher im Laboratorium angewendet worden war. Dabei stellt sich heraus<, daß Fluoreszenz-Antikörperpräparate, die in dem Medium befestigt werden, ihre Klarheit und Farbintensität während einer Zeit= spanne von wenigstens 2 Monaten beibehalten^ wobei kein Verlust der Farbeigenschaften nach Beendigung dieser Zeitspanne su beofo~ achten ist. Die Objektträger, welche unter Verwendung des Be= festigungsmittels hergestellt werden, werden in lichtundureJh,= lässigen Schachteln eines Standardtyps gelagert und täglich während einer bestimmten Zeitspanne untersucht. Der hohe Bre~ chungsIndex der Masse wird als vorteilhaft gegenüber dem bisher verwendeten wäßrigen Befestiger angesehen. Er ermöglicht eine bessere Bildauflösung und Schärfe.
Bei den vorstehenden Tests werden die Proben wie folgt befestigt: Glasobjektträger werden mit Seren, die mit einem Fluoreszenz·= mittel markiert sind, in der üblichen Weise nach der Culling» Methode (vgl. C.F.A. Cullin im "Handbook of Histopathologlcal Technique", 2. Auflage, 196*3* Butterworths, London) behandelt. Die Präparate werden anschließend viermal in einer phosphatgepufferten Salzlösung mit einem pH von 7,1 gewaschen. Die über= schüssige Salzlösung wird auf ein Filterpapier abgezogen« worauf die Präparate in Luft bei Zimmertemperatur ohne Behandlung mit Alkohol trocknen gelassen werden« Die Objektträger werden dann
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in Xylol gestellt. Sofern sie nicht unmittelbar klar werden* werden sie entfernt, leicht mit einem feinen fusselfreien Filterpapier abgetupft und trocknen gelassen* Sie werden anschließend erneut in das Xylol gestellt. Diese Prozedur des Abtupfens und der erneuten Einbringung in das Xylol wird solange fortgesetzt., bis die Präparate klar und durchsichtig sind. Nachdem die Präparate klar sind, wird der Objektträger aus dem Xylol entfernte worauf überschüssiges Xylol von der Rückseite des Objektträgers sowie rund um das Präparat an der Vorderseite weggewischt wird«, Ein Tropfen des Befestigungsmittels wird anschließend auf die Objektträger gegeben, worauf das Deckglas aufgebracht wird« Dabei wird dafür Sorge getragen, daß ein Einschließen von Luftbläschen vermieden wird.» Die Objektträger, Vielehe unter Verwendung des erfindungsgemäßen Befestigungsmittels präpax'iert werden, lassen sich unmittelbar danach unter einem Fluoreszenzmikroskop untersuchen. Nachdem sie über Nacht stehen gelassen worden sind, können sie in aufrechter Stellung gelagert v/erden» Die erfindungsgemäße Masse ermöglicht eine Ginfache Methode zur Herstellung permanenter oder halbpermanenter Fluoreszenz« antikörperpräparate, die wirksam und billig sind und bei vielen Routinediagnosen sowie immunologischen Forschungsmethoden im Labor verwendet werden können.
Bei anschließenden Tests stellt sich heraus» daß das ert'indungs· gemäße Befestigungsmittel in hohem Maße für die Methode nach
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Vassar und Gulling für Amyloid geeignet ist (vgl« Arch» Path., 9 71376 (1961)). Außerdem ist das erfindungsgemäße Mittel für die Acridin-Orangemethode nach Vassar und Culling sura Befestigen von RNA" und DNA-gefärbten Abstrichen und Schnitten geeignet. Kein anderes im Handel erhältliches Befestigungsmittel läßt sich für einen derartigen Zweck verwenden«
Alle vorstehenden Prozentangaben beslehen si on* sofern nicht anders angegeben* auf das Gewicht»
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    IJ Flüssige lagerungsbeständige Befesruigungsmat-se üuis Biif gen von biologischen Proben^, dadurch gekeima©lehnet* daß sie aus einem flüssigen aromatischen Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem thermoplastischen Polymerisat aus einem äthylenisch ungesättigten Monomeren besteht, wobei das Polymerisat in dem Lösungsmittel gelöst ist und frei von oxydierend und reduzierend wirkenden Substanzen ist.
    2 a Befestigungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet* daß das thermoplastische Polymerisat aus einem n-Butylmethacrylat besteht und in einer für eine Befestigung einer Probe an die zu befestigende Oberfläche ausreichenden Menge vorliegt«
    j5· Befestigungsmasse nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat aus Poly-n-butylmethacrylat besteht.
    4. Befestigungsmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly-n-butylmethacrylat ein spezifisches Gewicht von ungefähr 1,06, einen Brechungsindex von ungefähr 1,4833, einen Erweichungspunkt von ungefähr 53°C, eine Zugfestigkeit von un~ gefähr 35,2 kg/cra (500 psi)* eine Bruchdehnung von ungefähr
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    ~ 15
    500 ■% bei 50 % relativer Feuchtigkeit (50 £ PJi) und 2^0C (73°F) sowie eina Viskosität von.ungefähr Oj53? be.itimia-i- mittels1· 0.^5 des Polymerisats in 50 ml Chloroform bei 20°C unter eines Caiinon-FeriSke-Viskosisnetors Nr* 5O3 besitzt«
    5«, Befestigungsmasse nach einem der Ansprüehe 1 bis 4, dadurch. gekennzeichnet? daß die Lösung eine Konsistenz besitzt,, welche * derjenigen eines gebrauchsverdünnten Ahornsirups entspricht*
    6. Befestigungsmasse nach einen der vorhergehenden Ansprüche2 dadurch gekennzeichnet * daß das Polymerisat', mit einem Ke tall-oxyd behandelt worden ist*
    7. Befestigungsmasse nach Anspruch 6S dadurch gekennzeichnet^ daß sie ein Metalloxyd in einer Menge von 0,01 bis 0^05 GeWo=J enthält.
    8. Befestigungsmasse nach Anspruch Js dadurch gekennzeichnet., daß das Metalloxid aus Bleiglätte besteht»
    9ο Befestigung3iiiasse nach einen der vorhergehenden Anspruchs, dadurch gekennzeichnet« daß das Polymerisat in einer Menge zwischen 3 5 und 55 Gew.^ vorliegt«
    10. Befestigungsmasse nach einem de:·· vorhergehenden i\ntipv
    BAD Original 109813/1576
    Vo -
    dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat durch eine über freie Radikale verlaufende Polymerisation hergestellt worden
    11» Befestigungsmasse nach eineai der vorhergehenden Ansprüche^, dadurch gekennzeichnet daß das Polymerisat kein Peroxyd enthält.
    12. Befestigungsmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Fluoreszenzwerte unter=· halb ungefähr 10 besitzt* wobei die Fluoreszenzwerte unter Verwendung einer 3695^<=-igen Lösung des Polymerisats in dem Lösungsmittel unter Verwendung eines Beekman-Fluorometers mit einer Anregungswellenlänge von 360 mu und einer Emissionswellen·= länge von 450 mu sowie unter Verwendung eines Uranglas-Bezugsstabes ermittelt werden.
    15. Verfahren zur Herstellung von Befestigungsmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat vor dem Vermischen mit dem Lösungsmittel bei einer Tempe ratur oberhalb seines Schmelzpunktes mit 0,01 bis 0,1 Gewe-# der Oxyde von Metallen der Gruppen Ia4, 2a, Ja, 4a und 5a des Periodischen Systems der Elemente behandelt wirdo
    14» Verfahren nach Anspruch 13.« dadurch gekennzeichnet* äaS als Metalloxyd Bleiglätte verwendet wird..
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    15« Verfahren nach Anspruch 13 und Ik3 dadurch gekennzeichnet, da3 als Polymerisat n~Butylmeth£crylat verwendet wird»
    16* Verfahren nach Anspruch 15 bis 15* dadurch gekennzeichnet« daß al3 Polymerisat ein festes Aery!polymerisat verwendet wird und das Polymerisat auf die erwähnte Temperatur erhitzt wird.
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