DE2322525C3 - Schichtmaterial zur raschen chromatographischen Identifizierung flüssiger Stoffe - Google Patents
Schichtmaterial zur raschen chromatographischen Identifizierung flüssiger StoffeInfo
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Description
a) mindestens 2 Farbstoffe in einem Iipophilen und einem hydrophilen Lösungsmittel unterschiedliehe
Löslichkeiten aufweisen und
b) mindestens ein Farbstoff durch die zu identifizierende Flüssigkeit eluierbar ist
2. Schichtmaterial gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Farbstoffgemisch aus
fcttlösüchen Farbstoffen, in organischen Lösungsmitteln
löslichen Metallkomplexfarbstoffen, Säurefarbstoffen, wasserlöslichen Metallkomplexfarbstoffen,
Direktfarbstoffen, basischen Farbstoffen oder verträglichen Mischungen von Farbstoffen der
genannten Klassen besteht.
3. Schichtmaterial gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Farbstoffgemisch mindestens einen fettlöslichen jo Farbstoff und mindestens einen Säurefarbstoff
enthält.
4. Schichtmaterial gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
fettlöslichen Farbstoffe aus der Gruppe der Färb- r>
stoffe, deren Formeln im Colour Index unter den Nummern 50 315, 12 700, 12 005, 12 055 und 62 545
angegeben sind, ausgewählt sind.
5. Schichtmaterial gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Säurefarbstoffe aus der Gruppe der Farbstoffe, deren Formeln im Colour Index unter den Nummern
42 080, 45 350 und 16 020 angegeben sind, ausgewählt sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein zur raschen chromatographischen Identifizierung von Flüssigkeiten m
geeignetes, eine Substratschicht aufweisendes Schichtmaterial, das in gleichmäßig feiner Verteilung ein im
Kontakt mit der Substratschicht befindliches Gemisch fluoreszierender oder farbiger Substanzen enthält, das
für das Auge gut unterscheidbare Farben ergibt. v>
Für die Identifizierung organischer Lösungsmittel müssen im allgemeinen aufwendige Apparaturen,
zeitraubende oder auch unspezifische Methoden angewendet werden.
Es ist bereits ein Verfahren für die Einordnung w>
unbekannter oder neuartiger Lösungsmittel und Gemische in die eluotrope Reihe in der Chemiker Zeitung 82,
1958, Seiten 323 bis 329 (insbesondere Seite 326, Abb. 4) beschrieben worden.
Gemäß diesem Verfahren trägt man die Lösung eines ι-,
Dreifarbstoffgemisches mehrmals punktförmig auf einer Absorptionsschicht auf. Nach dem Verdunsten des
Lösungsmittels setzt man auf das Zentrum jedes Punktes eine dünne, mit dem zu prüfenden Lösungsmittel
gefüllte Kapillare, Die austretende Flüssigkeit breitet sich kreisförmig aus und bildet ein gewisses mehr oder
weniger deutliches und charakteristisches Ringchromatogramm.
Weiter ist aus Mikrochimica Acta [Wien] 1968, Seiten
IO4O-IO44, ein Verfahren zur halbquantitativen Bestimmung
von Anionen unter Verwendung von Dünnschichi-Ring-Chromatogrammen bekannt. Gemäß
dem in diesem Artikel beschriebenen Verfahren wird jeweils ein typisches Reagens, das gegenüber der zu
testenden Flüssigkeit chemisch nicht inert ist, erst nach Elution der zu identifizierenden Flüssigkeit auf die
Substratschicht verteilt und das so erhaltene Ring-Chromatogramm wird durch Farbbildung oder Farbänderung
gebildet
Auf den Seiten 52—53 des Buchs Randeraih »Dünnschicht-Chi omatographie«, Verlag Chemie, 1962,
wird die Einlagerung eines einzigen fluoreszierenden Leuchtstoffes in eine Substratschicht beschrieben, ohne
daß jedoch die Verwendung eines Leuchtstoffgemisches vorgeschlagen wird.
Auf Seite 18 des Buchs »Chromatographie«, E. Merck AG, Darmstadt 1955, ist ein dreidimensionales Säulenchromatographie-Verfahren
beschrieben, in welchem dreidimensionale farbige Zonen aber keine Ringchromatogramme gebildet werden.
Auf Seite 18 des Buchs »Thin-Layer Chromatography« Bobbit, 1963, ist die Einverleibung fluoreszierender
Stoffe in ein chromatographisches Schichtmaterial beschrieben. Damit die Identifikation einer Flüssigkeit
mit dieser Methode möglich ist, müssen aber diese Stoffe notwendigerweise in der zu eluierenden Flüssigkeit
unlöslich sein.
Auch in der US-Patentschrift 35 98 995 werden Schichtmaterialien mit einverleibten fluoreszierenden,
in der zu testenden Flüssigkeit unlöslichen Pigmenten beschrieben.
Die dem Erfindungsgegenstand zugrundeliegende Aufgabe ist in der Bildung eines Rin&~hromatogramms
bei punktförmiger Aufbringung und Fließenlassen einer gegebenen Menge zu identifizierender Flüssigkeit zu
sehen, dessen verschiedenfarbige ringförmige Zonen spezifisch für diese Flüssigkeit sind.
Die vorliegende Erfindung löste die Aufgabe dadurch, daß das Gemisch ein Farbstoffgemisch ist, in dem
(a) mindestens 2 Farbstoffe in einem Iipophilen und einem hydrophilen Lösungsmittel unterschiedliche
Löslichkeiten aufweisen und
(b) mindestens ein Farbstoff durch die zu identifizierende Flüssigkeit eluierbar ist.
Das Schichtmaterial kann man herstellen, indem man ein Gemisch fluoreszierender oder farbiger Substanzen,
das für das Auge gut unterscheidbare Farben ergibt, auf eine zur Ausführung chromatographischer Prüfungen
geeignete Substratschicht in gleichmäßig feiner Verteilung im Kontakt mit der Substratschicht aufbringt oder
es in diese Schicht einarbeitet.
Damit die Verteilung der Farbstoffe auf dem Substrat oder in diesem genügend fein und gleichmäßig ist, kann
man die Farbstoffe in geeignetem Lösungsmittel vorerst lösen. Solche Lösungen können einen oder mehrere
Farbstoffe enthalten. Werden zwei oder mehr Farbstofflösungen benützt, so können sie nacheinander auf
das Substrat aufgebracht oder vor dem Aufbringen miteinander vereinigt werden, sofern dadurch die feine
und gleichmäßige Verteilung nicht beeinträchtigt wird.
Die Lösungen können durch Imprägnieren oder, im allgemeinen vorteilhafter, durch Besprühen der Substratschicht
verteilt werden.
Für das Besprühen der Schicht mit den Farbstoff-sungen
gibt es im wesentlichen zwei Möglichkeiten. Nach der einen werden die Lösungen mit Hilfe von
Druckluft, z. B. aus einem Gerät von der Bauart der
üblichen Parfümzerstäuber oder Pflanzenspritzgeräte, versprüht Dies* Methode kann vor allem dann
empfehlenswert sein, wenn die Zusammensetzung der Lösungen oft geändert werden muß. Sehr häufig erweist
es sich aber als vorteilhaft, mit komprimierten Treibgasen zu arbeiten. Als solche kommen z.B.
komprimierte Gase wie Luft oder Kohlendioxyd oder insbesondere sogenannte Aerosoltreibmittel (Flüssiggastreibmittel)
in Betracht, wobei die üblichen bekannten Vorrichtungen benützt werden können. Im letzteren
Falle muß das Farbstoff und Flüssiggastreibmittel enthaltende Gemisch so beschaffen sein, daß beim
Versprühen genügend feine Tröpfchen entstehen, damit auf dem Substrat die erforderliche feine und gleichmäßige
Verteilung erzielt werden kann. Vorzugsweise enthalten solche Gemische mehr als 50% Flüssiggastreibmittel,
z. B. Butan, Isobutan, Propan, Dimethyläther, Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan,
l^-Dichlor-U^-trifluormethan, Tetrafluormethan
und Oktafluorcyclobutan. Bei der Wahl der Treibmittel ist ebenfalls die Löslichkeit der verschiedenen Farbstoffe
in den Lösungsmitteln und den Treibmitteln zu betrachten. Um eine möglichst gleichmäßige Verteilung
zu erzielen, empfiehlt es sich oftmals, die erforderliche
Menge einer Farbstofflösung nicht auf einmal aufzusprühen, sondern in mehreren Stufen und unter
jeweiliger Zwischentrocknung Teilmengen der Färb-Stofflösung aufzubringen. Im übrigen sind die Trocknungstemperatur
und die Trocknungszeit von der Flüchtigkeit der Lösungsmittel und von der Stabilität
des Substrates und der Farbstoffe abhängig.
Man kann auch die Farbstoffe in gleichmäßiger und feiner Verteilung in die absorbierende chromatographische
Dünnschicht vor dem Aufbringen der Dünnschicht auf die Trägerplatte einarbeiten. In diesem FaI! werden
die Farbstoffe in der flüssigen Suspension des Absorptionsmittels, das zur Herstellung der chromatographischen
Dünnschicht dient, homogen verteilt. Wie eingangs erwähnt, müssen Kombinationen solcher
Farbstoffe verwendet werden, welche für das Auge leicht unterscheidbare Lösungsfarben ergeben, und
überdies sind die Farbstoffe untereinander und gegenüber dem Substrat so abzustimmen, daß das so
aufgebaute System ein für einen bestimmten flüssigen Stoff charakteristisches und unverwechselbares Ring-Chromatogramm
ergibt. Dies gelingt, wenn die Farbstoffe in geeigneten Lösungsmitteln gelöst werden
können, wenn sich die Lösungen mischen lassen und wenn die Farbstoffkombination den Polaritätsbereich
von lipophil bis hydrophil in geeigneter Abstufung überstreicht. Die günstigen Bedingungen sowie die
zweckmäßigen Konzentrationen der einzelnen Färbstoffe für die Identifizierung einer gegebenen flüssigen
Verbindung lassen sich leicht durch Vorversuche ermitteln. Hierbei ist auch die Stabilität der Farbstoffe
gegenüber dem Substrat zu berücksichtigen.
Damit ein weiter Polaritätsbereich umfaßt wird, erweist es sich irr. allgemeinen als zweckmäßig,
mindestens einen ausgesprochen lipophilen und mindestens
einen ausgesprochen hydrophilen Farbstoff
anzuwenden.
Besonders günstig sind in der Regel Kombinationen
von mehr als zwei, z, B, vier bis sechs, einzelnen
Farbstoffen, darunter mindestens einer Gruppe von
s mindestens zwei Farbstoffen ähnlichen bis gleichen Farbtones.
Im übrigen können die Farbstoffe aus den verschiedensten Klassen gewählt werden, wie z. B. fettlösliche
Farbstoffe (Colour Index [ = CI]: Solvent Dyes), in organischen Lösungsmitteln lösliche Metallkomplexfarbstoffe
(CI : Disperse Dyes), Säurefarbstoffe (Cl : Acid Dyes), wasserlösliche Metallkomplexfarbstoffe (1 :2-
und 1 :1-Komplexe), Direktfarbstoffe (C! : Direct
Dyes), Basische Farbstoffe (CI: Basic Dyes).
Besonders günstig sind in der Regel Kombinationen von fettlöslichen Farbstoffen mit Säurefarbstoffen. Der
Begriff »Farbstoffe« soll im vorliegenden Zusammenhang so verstanden werden, daß auch fluoreszierende
Verbindungen im weitesten Sinne als miteingeschlossen zu betrachten sind. Besonders zu erwähnen sind
hierunter solche Verbindungen, die gar-:; oder teilweise
im Ultraviolettbereich absorbieren und wenigstens einen Teil der absorbierten Strahlung im sichtbaren
Bereich des Spektrums wieder emittieren wie z. B. die sogenannten optischen Aufheller und die Fluoreszenzfarbstoffe.
Diese können mit eigentlichen Farbstoffen, gegebenenfalls auch anstelle dieser, auf die Substrate
aufgebracht werden.
Bekanntlich gibt es auch unter den optischen
Bekanntlich gibt es auch unter den optischen
j» Aufhellmitteln hydrophile und lipophi'ie Vertreter. Als
Beispiele optischer Aufhellmittel seien die an den Triazinringen weitersubstituierten Bistriazinyl-aminostilbendisulfonsäuren
und die Amino-cumarine genannt. Die mit optischen Aufhellmitteln erzeugten Chromato-
j) gramme werden zweckmäßig unter einer UV-Lampe
betrachtet. Als Beispiele fluoreszierender Farbstoffe seien z. B. genannt Fluoronderivate, z. B. Hydroxyphthaleine.
wie Uranine oder Fluorescein, oder andere Derivate wie z. B. C I-Fluorescent Brightener 74 oder
C I-Fluorescent Brightener 155, Antrachinonderivate wie z. B. C I Solvent Green 5, C. I. Solvent Green 6, C I
Solvent Red 114 oder CI 68410, Polymethinderivate, wie z. B. C. I. Pigment Yellow 101, Aminonaphthalimide
wie z. B. C I Solvent Yellow 44, Stilbenderivatc wie z. B.
5 CI Fluorescent Brightener 48 oder Triarylmetnanderivate
wie z. B. C I Acid Blue 110 oder C I bauic Violet I.
Die Menge an Farbstoff auf dem fertigen Schichtmaterial liegt vorzugsweise zwischen 5 und 30 mg/200 cm2.
Noch bevorzugter aber ist es, wenn das Schichtmaterial
,0 ca. 10 mg Farbstoff/200 cm2 trägt.
Die Lösungsmittel, in denen die Farbstoffe gelöst werden, bevor man diese mit dem Substrat vereinigt,
müssen mindestens in dem in eirer anzuwendenden Mischung erforderlichen Mengenverhältnis mischbar
sein. Selbstverständlich müssen sie auch ein ausreichendes Lösungsvermögen für diesen Farbstoff oder die
Farbstoffe besitzen, was im allgemeinen keine Schwierigkeiten verursacht, da man ohnehin zweckmäßig mit
stark verdünnten Lösungen arbeitet, z. B. solchen, die
bo 0,05 bis 0,5% Farbstoff enthalten. Meistens ist es von
Vorteil, die mit einander zu kombinierenden Farbstoffe einzeln zum Teil in polaren und hydrophilen und zum
Teil in unpolaren und lipophilen Lösungsmitteln zu lösen, die so erhaltenen Farbstofflösungen miteinander
h", zu vereinigen und das Gemisch dann gleichmäßig auf
die Substratschicht aufbringen, wobei, wie gesagt, das Aufsprühen der Lösung sich als besonders günstig
erweist. Bei der Wahl der Lösungsmittel ist überdies zu
beachten, daß die Lösungsmittel durch Trocknung aus der Substratschicht entfernt werden müssen, weshalb
leichtflüssige Lösungsmittel zu bevorzugen sind. Als Beispiel seien genannt:
Unpolare, lipophile Lösungsmittel wie z. B.
Xylol, Toluol,Tetralin, Methylcyclohexan,
Petroläther,Cyclohexan, Dipenten; chlorierte
Kohlenwasserstoffe wie Tetrachlorkohlenstoff,
2,2-Dichlorpropan, Ester wie Aethylacetat; n>
Xylol, Toluol,Tetralin, Methylcyclohexan,
Petroläther,Cyclohexan, Dipenten; chlorierte
Kohlenwasserstoffe wie Tetrachlorkohlenstoff,
2,2-Dichlorpropan, Ester wie Aethylacetat; n>
insbesondere aber Benzol,
polare, hydrophile Lösungsmittel, wie z. B.
Ketone, wie Diäthylketon,' Diacetonalkohol.
Methylcyclohexanon, Methylethylketon,
Cyclohexanon, Aceton, Cyclopentanon, Ester, ι >
polare, hydrophile Lösungsmittel, wie z. B.
Ketone, wie Diäthylketon,' Diacetonalkohol.
Methylcyclohexanon, Methylethylketon,
Cyclohexanon, Aceton, Cyclopentanon, Ester, ι >
Aether wie Aethylenglykolmonoäthyläther und
Alkohole wie Aethylenglykolmonobutyläther,
Diäthylenglykolmonobutyläther,
DiaiMylcnglykolmoriGathyläihcr, Butane!,
Isobutanol, Pentanol, Cyclohexanol, Isopropanol, :o n-Propanol, Aethylenglykol, Methanol und
insbesondere Aethanol.
Alkohole wie Aethylenglykolmonobutyläther,
Diäthylenglykolmonobutyläther,
DiaiMylcnglykolmoriGathyläihcr, Butane!,
Isobutanol, Pentanol, Cyclohexanol, Isopropanol, :o n-Propanol, Aethylenglykol, Methanol und
insbesondere Aethanol.
Die Substratschicht befindet sich z. B. auf einem Träger, der z. B. aus Glasplatten, Papier (Kai ton) : >
nichtrostendem Stahl, Aluminium, bestimmten Kunststoffen wie Polymethylacrylat, Polyvinylchlorid, PoIyäthylenterephthalat,
Polyamid oder Polycarbonat, Glasfasern oder Glasfasergeweben bestehen kann.
Gewisse Substrate, wie für die Chromatographie in
geeignete Papiere aus Cellulose, benötigen keinen besonderen Träger. Der Träger kann im übrigen
biegsam bis starr sein. Auf ihm können sich eine oder mehrere Schichten absorbierender oder adsorbierender
Stoffe in gleichmäßiger, feiner Verteilung befinden. Als ü organische Stoffe dieser Art kommen z. B. Cellulose,
Acetylcellulose, Polyamide, Saccharose, Dextrose, Mannitol, Kohle oder Stärke in Betracht. Im allgemeinen
sind jedoch anorganische Schichtsubstrate zu bevorzugen, z. B. Talcum, Magnesiumeitrat, neutrales Natrium- -to
carbonat, Kaliumcarbonat, Calciumphosphat, Calciumsulfat. Maenesiumcarbonat. Magnesiumoxyd, aktiviertes
Silikagel, Kieselgur, aktiviertes Magnesiumsilikat, Calciumsilikat, aktiviertes Aluminiumoxyd, aktivierte
Magnesia, Calciumoxyd, Fulleerde, Glaspulver, Salze Ji
von Heteropolysäuren, Wolframsäure, Molybdänsäure und Tetraborsäure, Zinkcarbonat und Zinkferrocyanid,
Aluminiumsilicate, Kombinationen von zwei oder mehreren von diesen Sorptionsmitteln. Diese dünnschichtchromatographischen
Schichten können auch ein Imprägnierungsmittel enthalten, welches den lipophilen
oder hydrophilen Charakter der Schicht beeinflußt. Diese Imprägnierungsmittel können z. B. Säuren, Basen,
Salze oder nicht flüchtige Kohlenwasserstoffe sein. Die Substratschicht sowie die Trägerplatte soll von den zu
identifizierenden Lösungsmitteln und auch bei den Temperaturen, die für die Trocknung nach dem
Aufbringen der Farbstofflösung angewendet werden, nicht beschädigt werden.
Die Form und Größe der Platte kann verschieden sein. Das Absorptionsmittel wird auf die Trägerplatte
durch Gießen, Tauchen, Streichen oder Sprühen einer homogenen Suspension in Wasser oder in einem
geeigneten Lösungsmittel wie z. B. Essigsäureäthylester, Aceton, Methanol, Aethanol oder Chloroform aufgebracht
Weiter können die chromatographischen Dünnschichten ein Bindemittel oder ein Haftmittel wie z. B.
Stärke, Gips oder einen Polyvinylalkohol enthalten. Diese Bindemittel werden in die flüssige Suspension des
Absorptionsmittels eingearbeitet oder können auch auf die Trägerplatte als eine Zwischenhaftschicht angebracht
werden.
Besonders gute Ergebnisse können mit solchen Materialien erzielt werden, welche auf einen biegsamen
oder starren zur Absorption und Adsorption nicht befähigten Träger eine dünne gleichmäßige ca. 0,2 mm
dicke Schicht Silicagel enthalten. Sie ermöglichen eine besonders scharfe chromatographische Farbtrennung
innerhalb verhältnismäßig kurzer Zeit. Das Chromatogramm wird hier in wenigen Sekunden gebildet, sein
Durchmesser beträgt normalerweise etwa 5 bis 25 mm, was einerseits eine leichte Interpretation mit bloßem
Auge und andererseits das Anbringen zahlreicher Einzelproben auf kleiner Fläche erlaubt. Auch durch die
Wahl des Substrates kann man besonders spezifische und ei^snsrti^s Merkmale für die iHpntifjyjpruna
flüssiger Verbindungen festlegen, womit die durch die Zahl der zur Verfügung stehenden Fairbstoff-Kombinationen
vorhandenen Möglichkeiten noch wesentlich erhöht wird. Es kann von Vorteil sein, wenn man zur
Identifizierung hydrophiler Verbindungen, d. h. solcher mit hohem Dipolmoment, polare Absorbentien wie z. B.
Aluminiumoxyd, Kieselgel, Magnesiumsilikat, dagegen zur Identifizierung lipophiler Verbindungen, d. h. solcher
nvt kleinem oder ohne Dipolmoment unpolare Absorbensien wie Kieselgur, Polyamid, Zellulose,
Saccharose oder Stärke verwendet.
Erfindungsgemäß werden flüssige Verbindungen dadurch identifiziert, daß man mit. diesen Verbindungen
auf einem eine Substratschicht aufweisenden Schichtmaterial, das in gleichmäßig feiner Verteilung ein im
Kontakt mit der Substratschicht befindliches Gemisch fluoreszierender oder farbiger Substanzen enthält, das
für das Auge gut unterscheidbare Farben ergibt, wobei das Gemisch ein Farbstoffgemisch ist, das
(a) mindestens 2 Farbstoffe, die in einem lipophilen und einem hydrophilen Lösungsmittel unterschiedliche
Löslichkeiten aufweisen, enthält und in dem
(b) mindestens ein Farbstoff durch die zu identifizierende Flüssigkeit eluierbar ist,
ein Ring-Chromatogramm erzeugt, indem man eine auf den Gehalt der zu identifizierenden Verbindung zu
prüfende Flüssigkeit in geringer Menge an einer Stelle derselben Substratschicht aufbringt und das hierbei
entstehende Chromatogramm mit einem solchen vergleicht, das in gleicher Weise mit einer zuverlä .«.igen
Testprobe der zu identifizierenden Substanz erhalten worden ist Man läßt die Flüssigkeit zweckmäßig aus
einer graduierten Mikropipette von 0,1 ml Inhalt
welche eine Dosierung hinunter bis 0,001 ml erlaubt, in 20 bis 40 Sekunden an einem Punkt auf die Oberfläche
der Substratschicht ausfließen. Sie verteilt sich von hier aus radial, und durch differenzierten Transport der
Farbstoffe bilden sich verschiedenfarbige ringförmige Zonen. Wie aus den obigen Ausführungen ersichtlich ist
lassen sich für eine zu identifizierende flüssige Verbindung jeweils geeignete Farbstoff-Substrat-Schichten
aufbauen, die außerordentlich spezifische Chromatogramme ergeben, so daß man sofort erkennen
kann, ob es sich bei der untersuchten Probe um die vermutete Substanz handelt oder nicht Man braucht
hierzu nur auf der gleichen Schicht mit einer bereits als diese Substanz identifizierten Probe in genau gleicher
Weise ein Vergleichschromatogramm zu erzeugen. Handelt es sich bei der zu prüfenden Substanz nicht um
den vermuteten Stoff, so sind die Chromatogramme derart verschieden voneinander, daß dies sofort erkannt
wird.
Das Identifikationsverfahren gemäß vorliegender Erfindung ermöglicht aber auch die rasche Identifizierung
ν» η einzelnen Lösungsmitteln, die einer bestimmten Gruppe, z. B. von Homologen oder Isomeren
angehören. Man benötigt hierfür lediglich ein Test- oder Musterchromatogramm für jedes Glied dieser Gruppe
(vgl. Beispiele 5 und 6). Weiterhin läßt sich mit guter Annäherung die quantitative Zusammensetzung von
Lösungsmittelgemischen, insbesondere Zweikomponentgemischen, wie z. B. Aethanol-Wasser, ermitteln
(vgl. Beispiel 4). Musterchromatogramme für verschiedene Flüssigkeiten lassen sich gut aufbewahren, womit
sich dann die Herstellung eines Vergleichschromato-
[It-.) X.I UUI I
manchen Fällen sogenannte Schwarzweißreproduktionen von Musterchromatogrammen können zweckmäßig
sein.
Eine bestimmte Farbstoff-Substratzusammensetzung ermöglicht die rasche und zuverlässige Identifizierung
einer kleineren oder größeren Zahl flüssiger Stoffe, Selbstverständlich ergeben sich in dieser Beziehung
gewisse Grenzen, so daß es im allgemeinen zweckmäßig ist, für die Identifizierung von Lösungsmitteln chemisch
sehr unterschiedlicher Konstitution verschiedene Systeme aufzubauen. Im Hinblick auf die außerordentlich
hohe iahl der Kombinationsmöglichkeiten können aber ohne Schwierigkeiten für beliebige Stoffe oder Stoffgruppen
typische und zuverlässige Chromatographierschichten gefunden werden.
Für ein Laboratorium oder einen Betrieb, die die erfindungsgemäßen Identifizierungen ausführen wollen,
ergeben sich verschiedene Möglichkeiten
1. Es stehen gebrauchsfertige Schichtmaterialien zur Verfügung, welche bereits die Farbstoffe enthalten,
Dies ist dann empfehlenswert, wenn häufig die gleichen Identifizierungen gemacht werden müssen.
In diesem Falle kann es auch möglich sein, ein passendes Farbstoff-Substratgemisch herzustellen
und mit dieser fertigen Mischung eine Unterlage zu beschichten.
2. Es steht ein (oder mehrere) bestimmtes Schichtmaterial zur Verfügung, auf welches eine oder
mehrere geeignete Farbstoffmischungen vor dem Gebrauch durch Imprägnierung oder Sprühen auf
die absorbierende Dünnschicht homogen verteilt werden. Dies ist dann empfehlenswert, wenn die zu
identifizierenden Lösungen verschiedenartig sind. Diese Farbstoffmischungen können in der Form
eines (oder mehrerer) Pulvers, das vor dem Gebrauch zuerst gelöst werden muß vorliegen. Es
können auch eine oder mehrere Farbstofflösungen, die mehrere oder nur einen Farbstoff enthalten, zur
Imprägnierung oder zum Sprühen verwendet werden.
Der wesentliche Vorteil des anmeldungsgemäßen Schichtmaterials gegenüber einem Schichtmaterial, das
unlösliche fluoreszierende Pigmente enthält, ist darin zu sehen, daß mit dem beanspruchten Material die
identifizierung in einem einzigen Schritt ohne zusätzliche Eluierung möglich ist.
In den nachstehenden Beispielen entsprechen die
Farbstoffbezeichnungen Cl den Angaben des Colour-Index.
Die Prozent/nhlen unter »Konzentration bedeuten Anzahl Gramm in 100 Milliliter Lösung.
Identifizierung homologer, niedrigmolekularer
Alkohole
Alkohole
Man stellt Farbstofflösungen folgender Zusammensetzungher:
Tabelle I | 17 | Lösungs | Konzen | Rauin- |
Farbstoff | mittel | tralion | teile | |
7 | Benzol | 0,1% | 4 | |
Cl-Acid Orange | ||||
(Cl-16 020) | 49 | Äthanol | 0.1% | 2 |
CI-Acid Blue | ||||
(CI-42 080) | 2 | Äthanol | 0.2% | 2 |
Cl-Solvent Blue | ||||
(CI-50 315) | Benzol | 0,2% | 5 | |
Cl-Solvent Red | ||||
(Cl-12 005) | ||||
Die vier Farbstofflösungen werden in dem in der letzten Spalte angegebenen Mengenverhältnis miteinander
vereinigt. Zwei Gewichtsteile der so erhaltenen Lösung werden in einer Aerosoldose 8 Teile Difluortrichloräthan
zugesetzt, und die so erhaltene Lösung wird auf eine auf einer 200 cm2 Glasplatte befindliche
0,2 mm dicke Silicagelschicht aufgesprüht. Man sprüht dreimal, jeweils während 2 Sekunden und unter
Zwischentrocknung bei Zimmertemperatur, in der Weise, daß ca. 7,7 mg Farbstoff auf der gefärbten
Silicagelschicht verteilt sind. Mit Hilfe einer graduierten Mikropipette werden in einem Abstand von 5 cm je
0,4 ml folgender Alkenole durch Ausfließenlassen während 40 Sekunden aufgebracht:
1.1. Methanol
1.2. Aethanol
1.3. n-Propanol
1.4. n-Butanol
1.5. n-Pentanol
Bild 1 ist eine Schwarzweiß-Reproduktion der so erhaltenen Chromatogrammreihe. In den folgenden
Chromatogrammbezeichnungen werden immer die verschiedenen Farben in der Reihenfolge der konzentrischen
Ringe von dem äußeren Ring zu dem zentralen Kreis genannt.
Chromatogramm 1 stellt einen schwarzen äußeren schmalen Ring, einen breiteren hochroten Ring und eine
kreisförmige zentrale weiße Zone dar.
Chromatogramm 2 besteht aus einem Kreis mit kleinerem Durchmesser, welcher einen äußeren schwarzen
schmalen Ring, einen breiteren hochroten Ring, einen weißen schmalen Ring, einen roten Ring und eine
kreisförmige zentrale rosa Zone darstellt.
Chromatogramm 3 stellt einen äußeren dunkelgrünen Ring, einen konzentrischen Bordeauxrot-Ring, wobei
diese beiden äußersten Farben allmählich ineinander übergehen und einen breiten zentralen, weißen Kreis
dar.
Chromatogramm 4 stellt einen äußeren dunkelgrünen Ring, einen konzentrischen Bordeauxrot-Ring, wobei
diese beiden äußersten Farben ebenfalls allmählich
ineinander übergehen, einen schmalen hellen violettroten Ring, einen breiteren violetten Ring und einen
zentralen weißen Punkt dar.
Chromatogramm 5 besteht aus einem Kreis mit größerem Durchmesser, wobei der äußere Ring eine ~>
dunkelgrüne Farbe aufweist, und die anderen Ringe jeweils von außen nach innen die Farben blau, hell
violett, violett und einen zentralen weißen Kreis aufweisen.
Ill
Identifizierung homologer, niedrigmolekularer
Alkohole
Alkohole
Man stellt Farbstofflösungen folgender Zusammen- r>
Setzung her:
ander vereinigt. Die so erhaltene Lösung wird unter denselben Bedinpungen und auf dieselbe chromatographische
Dünnschicht wie im Beispiel 1 gesprüht.
Die im Beispiel I unter 1.1 bis 1.5 angegebenen Alkohole werden unter denselben Bedingungen wie im
Beispiel 1 auf diese farbige chromatographische Schicht aufgebracht.
Man erhält fünf Ringchromatogramme, die in Form und Farbe von denjenigen des vorangegebenen
Beispiels leicht abweichen.
Die Beispiele 1 bis 3 zeigen, daß für die erfindungsgemäße Identifizierung einer gewissen Reihe Lösungsmittel
und viele Farbstoffmischungsmöglichkeiten bestehen.
Unterscheidung zwischen absolutem Aethanol und
bestimmten
bestimmten
Farhunff
Cl-Acid Orange
(Cl-16 020)
(Cl-16 020)
Cl-Acid Blue
(Cl-42 080)
(Cl-42 080)
Cl-Solvent Blue
(CI-50315)
(CI-50315)
Cl-Solvent Red
ι,
mittel
tration
Rann
teile
teile
Γ7~»U>»^.ΓX
Γ til UJlUl I
17 Benzol 0,1% 4
7 Äthanol 0,1% 3
49 Äthanol 0,2% 2
98 Benzol 0,2% 2
Farbstoff
Lösungsmittel
Konzentration
Raumteile
Cl-Acid Orange
(CI-16 020)
(CI-16 020)
Cl-Acid Blue
(Cl-42 080)
(Cl-42 080)
Cl-Solvent Blue
(CI-50 315)
(CI-50 315)
Cl-Solvent Red
17 Benzol
0,1%
7 Äthanol 0,1%
49 Äthanol 0,2%
49 Äthanol 0,2%
98 Benzol
0,2%
Diese vier Farbstofflösungen werden in dein in der
letzten Spalte angegebenen Mengenverhältnis mitein-Setzungen her:
Tabelle 4
Tabelle 4
Farbstoff
Die vier Farbstofflösungen werden in dem in der letzten Spalte angegebenen Mengenverhältnis miteinander
vereinigt. Die so erhaltene Lösung wird in Aerosolform auf eine auf einem Träger aus Glas von
200 cm-' Oberfläche sich befindliche Silicagelschicht von ca. 0,2 mm Dicke unter denselben Bedingungen wie im
Beispiel 1 gesprüht, wobei eine Farbstoffmenge von ca. 8,5 mg auf die Silicagelschicht regelmäßig verteilt wird.
Die im Beispiel 1 unter 1.1 bis 1.5 angegebenen Alkohole werden unter den im Beispiel 1 angegebenen
Bedingungen auf die angegebene farbige chromatographische Schicht aufgebracht.
Es werden fünf snezi'i.iehe Rinprhromalnprammp
erhalten, die in Form und Farbe von denjenigen des Beispiels 1 abweichen (Bild 2).
Identifizierung homologer, niedrigmolekularer
Alkohole
Alkohole
Man stellt Farbstofflösungen folgender Zusammensetzungher:
Lösungsmittel
Kon/en- Raumtration teile
Cl-Acid Orange 17
Cl-Acid Blue 7
Cl-Acid Blue 7
Cl-Acid solvent Blue 49
Cl-Solvent Red
Benzol
Äthanol
Äthanol
Benzol
Äthanol
Benzol
0.1%
0,1%
0.2%
0.2%
0,1%
0.2%
0.2%
Die vier Farbstofflösungen werden wie im Beispiel 1 beschrieben vereinigt und unter denselben Bedingungen
auf die beschriebene Silicagelschicht aufgesprüht.
Mi« Hilfe einer graduierten Mikropipette werden im Abstand von 5 cm je 0,4 ml folgender Lösungsmittel
durch Ausfließenlassen während 40 Sekunden aufgebracht:
4.1. Absolutes Aethanol
4.2. Absolutes Aethanol + 1 % Wasser
4 1 Ahsnliitp"; Aethanol + 5% Wasser
4.4. Absolutes Aethanol + 10% Wasser
4 1 Ahsnliitp"; Aethanol + 5% Wasser
4.4. Absolutes Aethanol + 10% Wasser
Die so erhaltenen Chromatogramme ermöglichen ein leichtes Unterscheiden zwischen den vier obenangeführten
Lösungsmittelgemischen.
Beispiel 5
Identifizierung chlorierter Kohlenwasserstoffe
Identifizierung chlorierter Kohlenwasserstoffe
Man stellt Farbstofflösungen folgender Zusammensetzung her:
Farbstoff
Lösungs- Konzen- Raummittel tration teile
Cl-Acid Orange
(CI-16 020)
Cl-Acid blue
Cl-Acid blue
(CI-42 080)
Cl-Solvent Blue
Cl-Solvent Blue
(CI-50 315)
Cl-Solvent Red
Cl-Solvent Red
(CI-12 005)
17 Benzol 0,1% 3
7 Äthanol 0,2% 2
49 Äthanol 0,2% '.
2 Benzo! 0.2% 3
Il
roriMM/imti | Lösungs | Konzen | Rauni- | farbstoff | 14 | Lösungs | Konzen | Raum |
!.«rbsioff | mittel | tration | teile | mittel | tration | teile | ||
Äthanol | 0.1% | 3 | . Cl-Solvent Yellow | Benzol | 0,2% | 2 | ||
CI-Acid Yellow 73 | (Cl- 12 055) | 2 | ||||||
(CI-45 350) | Benzol | 0.2% | 3 | Cl-Solvent dye | Benzol | 0,2% | 2 | |
Cl-Solvent Yellow 16 | (Cl-62 545) | |||||||
(CI-12 700) | Cl-Solvent Red | Benzol | 0.2% | 1 | ||||
mi (Cl-12 005) | ||||||||
Die sechs Farbstofflösungen werden in dem in der letzten Spalte angegebenen Mengenverhältnis miteinander
vereinigt und auf die im Beispiel I beschriebene Silicagelschicht und unter denselben Bedingungen
gesprüht, wobei eine Farbstoffmenge von ca. 7,3 mg auf die Silicagelschicht regelmäßig verteilt wird.
Mit Hilfe einer graduierten Mikropipette werden unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 je 0,4 ml
folgender chlorierter Kohlenwasserstoffe aufgebracht:
5.1. 1,1,2,2-Tetrachloräthan
5.2. 1,1,1 Frichloräthan
5.3. Tetrachlorkohlenstoff
5.4. Chloroform
5.5. Methylenchlorid.
Die mit den Lösungsmitteln 5.1, 5.2, 5.4 und 5.5 erhaltenen Chromatogramme bestehen je aus einem
äußeren roten Ring und einem zentralen gelben Kreis und unterscheiden sich haup'sächlich durch ihre
D'mensionen, während das durch Chloroform erzeugte Chromatogramm bloß durch zwei leichte ringförmige
Schattierungen sichtbar ist.
Beispiel 6
Identifizierung aromatischer Kohlenwasserstoffe
Identifizierung aromatischer Kohlenwasserstoffe
Man stellt Farbstofflösungen folgender Zusammensetzungen her:
Die vier Farbstofflösungen werden in dem in der letzten Spalte angegebenen Mengenverhältnis miteinander
vereinigt und auf die im Beispiel 1 beschriebene Siiicagelschicht und unter denselben Bedingungen
gesprüht, wobei eine Farbstoffmenge von ca. 9,0 mg a'if die Silicagelschicht regelmäßig verteilt wird. Unter
denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 werden auf diese SiUCi^cldUnP^hirht fnlcrpnrlp Kohlenwasserstoffe
aufgebracht:
7.1. Benzol
7.2. Toluol
7.3. Xylol (Isomerengemisch)
Die so erhaltenen Chromatogramme sind voneinander gut unterscheidbar, indem das mit Benzol erzeugte
Chromatogramm einen äußeren dunkelgrünen Ring, einen roten Ring und einen hellrosa zentralen Kreis
aufweist, das mit Toluol erzeugte Chromatogramm einen breiteren äußeren Ring, einen roten Ring mit
kleinerem Durchmesser und das mit Xylol erzeugte Chromatogramm einen breiteren und noch helleren
äußeren Ring aufweist sowie einen mittleren roten Ring mit noch kleinerem Durchmesser.
Der visuelle Vergleich ermöglicht eine wesentlich deutlichere Zuordnung als beispielsweise die Werte der
Brechungsindices und Dichten:
Tabelle 6 | 17 | I.ösunes- mittel |
Konzen tration |
Raum teile |
Benzol Toluol Xylol (Isomerengemisch) |
D . | η |
Farhctnff | Benzol | 0,1% | 2 | Zeichnungen | 0,8787 0,8669 0,8630 |
1,5011 | |
CI-Acid Orange (CI-16 020) |
Hierzu 1 Blatt | 1.4968 | |||||
Claims (1)
1. Zur raschen chromatographischen Identifizierung von Flüssigkeiten geeignetes, eine Substratschicht
aufweisendes Schichtmaterial, das in gleichmäßig feiner Verteilung ein im Kontakt mit der
Substratschicht befindliches Gemisch fluoreszierender oder farbiger Substanzen enthält, das für das
Auge gut unterscheidbare Farben ergibt, dadurch in gekennzeichnet, daß das Gemisch ein Farbstoffgemisch
ist, in dem
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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