DE2809137C2 - Trennmaterial für die Dünnschichtchromatographie - Google Patents
Trennmaterial für die DünnschichtchromatographieInfo
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Description
15
Die Dünnschichtchromatographie (DC) als schnelle Mikro- und Ultramikrc-Analysenmethode findet immer
stärkere Verbreitung. Besondere Impulse hat diese Methode auch durch die Entwicklung der Hochdruck-Flüssig-Chromatographie (HPLQ erhalten. Da die bei
der DC erhaltenen Ergebnisse, zum Beispiel im Hinblick auf Analysenzeiten, Ä/-Werte und Eiutionsmittei, sich
oft unmittelbar auf die HPLC-Technik übertragen lassen, hat sich der DC in jüngster Zeit neben der
eigentlichen Mikroanalytik noch der Aufgabenbereich erschlossen, als sogenannte Pilottechnik für die HPLC
zu dienen. Dies bedeutet, daß zunächst mit Hilfe der DC
für ein bestimmtes Trennproblem sehr schnell geeignete Trennbedingung ermittelt werden, die dann im wesentlichen für die HPLC übernommen werden können.
Eine solche Übertragung ist jedoch nur dann möglich, wenn die Trenneigenschaften von Platte und Säule
identisch sind. Speziell für die HPLC wurden jedoch Sr^bienten entwickelt, deren Oberfläche durch organisehe Gruppen modifiziert ist Diese oberflächenmodifizierten (z. B. »reversedphase«) Sorbentien besitzen
völlig andere Trenneigenschaften als nicht modifizierte Materialien und ermöglichen durch die je nach Art der
Modifizierung abgestuften Obergänge vom hydrophilen <o
Sorptionsmittel zu zunehmend hydrophober werdendem Material eine Fülle von Trennungen, die vorher
nicht möglich waren. Durch die Wahl der zur Modifizierung der Oberfläche verwendeten organischen Gruppen können in bekannter Weise die *s
verschiedensten Typen von Oberflächeneigertschaften
erzielt werden.
Eine Übertragung von in der DC gewonnenen Ergebnissen auf diese Trennmaterialien ist jedoch
wegen der unterschiedlichen Trenneigenschaften nicht so möglich. Um einerseits auch für die Sorbentien mit
chemisch modifizierter Oberfläche die DC als Pilottechnik nutzen zu können, und um andererseits auch für die
DC'Analytik selbst diese vielfältigen Trennmöglichkeiten zu erschließen, bestand daher die Aufgabe,
DC-Trennmaterialien zu schaffen, die ebenfalls durch
organische Gruppen modifizierte Sorbentien enthalten.
Die Lösung dieser Aufgabe bot jedoch erhebliche Schwierigkeiten, da sich die aus der HPLC bekannten
reversed-phase-Sorbentien nicht zur Herstellung der w
üblichen DC-Fertigpfäparationen eignen. Dieses sind bekanntlieh DC-Piattcn oder -Folien, die in bekannter
Weise mit dünnen Schichten des Trennmaterials belegt sind, wobei dieses in der Regel Bindemittel und
gegebenenfalls Indikatoren enthält. Versuche, mit den &>
bekannten chemisch modifizierten Sorbentien DC-Schichlcn herzustellen, die in bezug auf Trenneigenschaften, Haftfestigkeit und Abriebfestigkeit befriedi
gen, schlugen jedoch fehl.
Die modifizierten Materialien haften sehr schlecht auf dem Trägermaterial und können nicht mit den üblichen
Bindemitteln verarbeitet werden.
Es sind auch Versuche bekanntgeworden, bei denen sorgfältig getrocknete, mit Kieselgel belegte Dünnschicntplatwn in einer ebenfalls sorgfältig wasserfrei
gehaltenen, von der Umwelt abgeschlossenen Kammer mit Alkyitrichlorsilanen umgesetzt wurden (vgl. journal
of Chromatography, 124(1976) 257—264). Dabei wurde auch eine chemische Modifizierung der Kieselgelschicht
erreicht Wegen des erheblichen Aufwandes, der wegen der bekannten Hydrolyseempfindlichkeit von Halogensilanen bei diesem Verfahren getrieben werden muß, um
sowohl die Reagenzien als auch die Reaktionskammer absolut wasserfrei zu halten, ist das Verfahren sehr teuer
und auch nicht zur großtechnischen Anwendung geeignet
Es bestand also die Aufgabe, ein Verfahr*-* zu finden,
mit dem auf eine einfache, schnelle und vor allem auch großtechnisch durchzuführende Weise DC-Fertigpräparationen mit chemisch modifiziertem Sorbens hergestellt werden können.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise dann besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden,
wenn bei der nachträglichen Behandlung der Schicht der üblichen DC-Fertigpräparationen mit einem zur
Oberflächenmodifizierung gebräuchlichen Silanisierungsmittel die Umgebungsatmosphäre und somit auch
Feuchtigkeit während und nach der Reaktion ungehinderten Zutritt zum Reaktionsraum hat Jeder Fachmann
dagegen hätte eine solche Reaktion unter strengem Ausschluß von Feuchtigkeit durchgeführt
Eine solche nachträgliche Behandlung der Schicht von üblichen DC-Kieselgel-Fertigpräparationen wird
bereits in der nicht vorveröffentlichten DE-OS 27 12 113 beschrieben. Hier finden sich aber keine
Hinweise auf die vorteilhafte Verwendung von anderen Sorbentien.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Trennmaterial für die Dünnschichtchromatographie,
bestehend aus einem mit einer dünnen Schicht eines Sorbens — ausgenommen Kieselgel — belegten
Trägermaterials, wobei die Schicht zusätzlich Bindemittel und gegebenenfalls Indikatoren enthält, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Sorbens — ausgenommen Kieselgel — eine durch Reaktion der DC-Schicht ohne
Ausschluß von Feuchtigkeit mit einem Silanisierungsmittel modifizierte Oberfläche besitzt.
Die Sorbentien sind dabei vorzugsweise Kieselgur und Aluminiumoxid.
Die erfindungsgemäßen Trennmaterialien weisen hervorragende Eigenschaften auf. Sie übertreffen in
ihrer Qualität .rstaunlicherwei.se die nach dem bekannten, sehr viel aufwendigeren, absolut wasserfrei
arbeitenden Verfahren hergestellten Materialien. Die Silanisierung an der feuchten Luft verläuft überraschenderweise wesentlich vollständiger, was zu einer nur
noch äußerst geringen Restaktivität von unsilanisiert gebliebenen OH-Gruppen des Sorbens und zu einer
wesentlich größeren Hydrophobie des Schichtmaterials führt. Die Haftfestigkeit der nachträglich silanisierten
Sorbensschicht ist vergleichbar mit der normaler DC-Schichten. Bezüglich Trennleistung und Reproduzierbarkeit der Trennungen zeigen die erfindungsgemäßen modifizierten Trennmaterialien zumindest die
gleiche, bekannte hohe Qualität der herkömmlichen, nicht modifizierten Trennmaterialien und übertreffen
die unter absolut wasserfreien Bedingungen modifizierten Materialien. AJs Sorbentien, die einer solchen
Modifizierung zugänglich sind, sind insbesondere zu nennen Aluminiumoxid und Kieselgur,
Die Qualität des erfindungsgemäßen Trennmaterials wird wesentlich beeinflußt durch die Qualität des als
Ausgangsmaterial verwendeten nicht modifizierten Trennmaterials. Deshalb kann zum Beispiel neben den
üblichen, in der DC verwendeten Fertigpräparationen vorzugsweise ein Hochleistungstrennmaterial verwendet
werden. Im Hinblick auf die Trägermaterialien, den Aufbau der Schichten sowie die Zusätze, wie Bindemittel
und gegebenenfalls Indikatoren, besteht kein Unterschied zu den herkömmlichen, nicht modifizierten
Trennmaterialien.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen DC-Trennmaterialien
ist auf eine überraschend und höchst einfache Weise möglich. Dem Fachmann, der Silanisierungen
durchführt und der die hohen Anforderungen bezüglich der Gleichmäßigkeit und der Dichte der
Oberflächenbelegun,? kennt, war bekannt, daß solche
Umsetzungen nur*jgter genau einzuhaltenden Bedingungen
erfolgreich verlaufen. Dazu gehört insbesondere daß die Umsetzung in einer Schutzgasatmosphäre
unter Ausschluß jeglicher Feuchtigkeit stattfindet Während solche Bedingungen bei der Modifizierung
von nicht auf Platten oder Folien aufgebrachten Sorbentien in üblichen Apparaturen relativ einfach
realisiert werden können, ist dies für Fertigpräparationen nur unter erheblichem Aufwand möglich und es
mußte durch diese Schwierigkeiten ein Fachmann davon abgehalten werden, eine großtechnische chemische
Modifizierung zer Sorbensschicht einer bereits
fertig beschichteten Platte o<!er FoF". überhaupt zu
versuchen.
Umso überraschender ist es, daß ns-.h dem erfindungsgemäßen
Verfahren, also ohne besondere Vorkehrungen und ohne Schutzgasatmosphäre, sondern
sogar gerade an der Luft, eine extrem gute, gleichmäßige und dichte Abdeckung der Oberfläche der Schicht
erfolgt
Das Verfahren verläuft dabei so, daß die Sorbens-Schicht einer als Ausgangsmaterial verwendeten nicht
chemisch modifizierten DC-Fertigpräparation mit einer Lösung des zur Modifizierung verwendeten Silanisierungsmittels
imprägniert beziehungsweise getränkt wird. Dies kann zum Beispiel dadurch geschehen, daß
das Ausgangsmaterial in die Lösung des Silanisierungsmittels
eingetaucht wird oder aber mit einer solchen Lösung besprüht wird. Als Lösungsmittel wird ein
übliches, gegenüber dem verwendeten Silanisierungsmittel
inertes Lösungsmittel verwendet. Vorzugsweise verwendet man organische Lösungsmittel mit Siedepunkten
zwischen 30 und 180°C, zum Beispiel chlorierte
Kohlenwasserstoffe wie Di- und Trichlormethan und/ oder Di- und Trichloräthan oder aromatische oder
aliphafische Kohlenwasserstoffe.
Als Silanisierungsmiltel kommen an sich alle auch zur Herstellung von Sorbentien für die Säulenchromatographie
verwendeten Silane in Betracht. Verwendet werden zum Beispiel Silane vom Typ R-SiXj, wobei R
eine gegebenenfalls substituierte Alkyk Aryl· oder
Aralkylgruppe darstellt und wobei jeder der Substituenten X Halogen, Alkoxy oder Alkyl bedeuten kann,
jedoch mindestens ein X pro Mol Alkoxy oder Halogen ist. Bevorzugt ist R ein gegebenenfalls verzweigter
Alkylrcsl mit bis zu 20 C-Atomen. Je nach dem gewünschten Verwendungszweck können in allen
Fällen die Reste R vielfältig substituiert sein. Als
Substituenten kommen daher vor allem auch polare
Gruppen in Betracht wie zum Beispiel Hydroxy, Amino, Epoxy, Cyano, Halogen, Ammonium, Sulfonium oder
"· Carboxy. Auch kann die Alkyl- ooer Aralkylkette selbst
durch Sauerstoff, Schwefel- oder Stickstoffatome unterbrochen sein. Silanisierungsmittel sind in großer
Zahl aus der Literatur bekannt oder können in Analogie zu bekannten Methoden hergestellt werden. Sie sind zur
i" Herstellung der erfindungsgemäßen DC-Trennmaterialien
in gleicher Weise geeignet wie für die bekannten Modifizierungen von Oberflächen von Sorbentien.
Die Menge des zur Oberflächenmodifizierung verwendeten Silanisierungsmittels richtet sich vor allem
nach der Dicke der Sorbensschicht und der spezifischen Oberfläche des zur Beschichtung verwendeten Sorbens.
Um eine vollständige Abdeckung der Hydroxy-Gruppen des unbehandelten Sorbens zu erhalten, sollte das
Silanisierungsmittel in einer Menge von mindestens 10 μ Mol/m2 Sorbensoberfläche eingesetzt werden.
Vorzugsweise wird man jedoch einen Oberschuß des Silanisierungsmittels verwenden, zum Beispiel 0,1 bis
1 m Mol/rn2. Auch ein größerer Oberschuß kann in
bestimmten Fällen von Vorteil sein.
Die spezifische Oberfläche der Sorbentien liegt zwischen etwa 1 und 1000 mVg, in den meisten Fällen
zwischen 200 und 800m2/g. Dem Verfahren zur
Herstellung der erfindurigsgemäßen DC-Treiinmaterialien
sind dadurch jedoch keinerlei Beschränkungen jo auferlegt
Nach der Imprägnierung mit der Silanisierungsmittel-Iösung
werden die Ti^nnmaterialien an der Luft
getrocknet Es wird dabei ausdrücklich auf eine Schutzgasatmosphäre verzichtet, so daß vor allem die in
der Luft enthaltene Feuchtigkeit ungehindert Zugang zu der Trennschicht besitzt
Die so behandelten Trennmaterialien werden zur Reinigung und Entfernung von überschüssigen Silanisierungsmittel
ein- oder mehrmals durch ein Reinigungsbad geführt Das Reinigungsbad besteht dabei lediglich
aus einem aprotischen Lösungsmittel beziehungsweise Lösungsmittelgemisch, wie zum Beispiel einer Mischung
aus Methylenchlorid und Benzol oder Toluol. Zweckmä-3ig wird anschließend erneut getrocknet, vorzugsweise
einfach durch Stehenlassen an der Luft.
Anschließend werden die Trennmaterialien dann noch durch ein zweites Reinigungsbad geführt, in dem
sich ein protisches Lösungsmittel beziehungsweise Lösungsmittelgemisch, vorzugsweise ein Alkohol/Wasser-Gemisch,
befindet Oh dabei verwendeten Alkohole sind vorzugsweise niedere aliphatische Alkohole.
Als Ausgangsmaterialien können alle gebräuchlichen Trennmaterialien mit einer DC-Aluminiumoxid- oder
DC-Kitselgurschicht auf Trägern verwendet werden. Als Träger können alle üblichen Materialien verwendet
werden, wobei Glasplatten bevorzugt sind. Gebräuchlich sind jedoch auch Folien, zum Beispiel aus
Aluminium oder auch Kunststoffolien. Die Sorbensschicht ist auf diese Trägermaterialien in Form einer
streichförmigen, meist wässerigen Suspension mit üblichen Streichgeräten beziehungsweise Beschichtungsanlagen
aufgebracht. Dieser Suspension werden noch Bindemittel, die die Haft- und Abriebfestigkeit
erhöhen, und gegebenenfalls Indikatoren zugesetzt.
f>5 Als Bindemittel sind im Prinzip alle üblichen Bindemittel geeignet. Es wurde jedoch gefunden, daß überraschenderweise dann eine besonders vorteilhafte Oberflächenmodifizierung erzielt wird, wenn nicht, wie
f>5 Als Bindemittel sind im Prinzip alle üblichen Bindemittel geeignet. Es wurde jedoch gefunden, daß überraschenderweise dann eine besonders vorteilhafte Oberflächenmodifizierung erzielt wird, wenn nicht, wie
in dem aus dem Stand der Technik bekannten
Verfahren, Gips «}s Binderniud verwendet wird,
sondern organische Bindemittel. Solche Bindemittel sind an sich bekannt und in der Literatur, z, B. den
deutschen Patentschriften K 42 446 und 15 17 924
beschrieben.
Besonders bevorzugt und Gegenstand einer speziellen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung sind
dabei Polymerisate auf der Basis von Acryl- und Methacrylsäure, Acryl- und Methacrylsäureester^ insbesondere
solche mit hydrophilen Resten. Äthylen-Maleinsäure-Copolymere,
Polyacrylamid und Polymethacrylamid, die ggf. auch am Amidstickstoff durch
niedere Alkylgruppen substituiert sein können, sowie Copolymerisate und/oder Mischpolymerisate dieser
Materialien und die Salze davon. Diese Bindemittel werden in der Regel in Mengen von 0,1 bis etwa 10%
zugesetzt
Als Indikatoren kommen alle üblichen Indikatoren in Frage. Der am häufigsten verwendete Indikator ist ein
Fluoreszenzindikator, insbesondere das bei 254 nm im UV absorbierende manganaktivierte Zinksilikat Die
Indikatoren werden in der Regei in Mengen von etwa
0,5 bis 5 Gew.-% inkorporiert, es kann jec^Jch auch ganz
auf die Anwesenheit eines Indikators verzichtet werden.
Die Schichtdicke der Sorbensschicht der erfindungsgemäßen Trennmaterialien liegt wie bei den bisher
üblichen DC-Trennmaterialien normalerweise in einer Größenordnung von 100 bis 300 μπι. In Ausnahmefällen
oder für spezielle Anwendungen können jedoch auch Trennmaterialien mit dünneren oder dickeren Schichien
hergestellt werden.
Nach der Trocknung sind die neuen erfindungsgemäßen Trennmaterialien einsatzbereit Die Anwendung
erfolgt im Prinzip genau wie bei den bisher üblichen DC-Trennmaterialien, Unterschiede bestehen jedoch
darin, daß durch gezielt variierbare Oberflächenmodifizierung dem Anwender nunmehr eine Palette von
Trennmaterialien an die Hand gegeben werden Uann, die es erlaubt, auch für schwierige Trennungen das
optimale Trennmaterial zu finden. Die Anweridungsmöglichkeiten
der DC werden auf diese Weise bereichert
Ein weiterer Vorteil der neuen Trennmaterialien besteht darin, daß aufgrund der Hydrophobie der
Sorbensschicht kaum eine Neigung zur Wassernufnahme an der Luft besteht so daß in vielen Fällen auf eine
Aktivierung der Trennmaterialien vor der Benutzung verzichtet werden kann. Dies hat den weiteren Vorteil,
daß mit den neuen Trennmaterialien auch bei nachlässiger Arbeitsweise reproduzierbare Ergebnisse
erzielt werden können, was bei herkömmlichen Trennmaterialien nur möglich ist wenn vor der
Benutzung eine kontrollierte Aktivierung erfolgt.
In der Regel werden die ernodungsgemäßen DC-Trennmaterialien
folgendermaßen hergestellt:
Die Sorbensschicht beispielsweise eine Aluminiumoxid- oder Kieselgurschicht eines bekannten DC-Trennmaterials
mit nicht modifizierter Oberfläche wird mit einer Lösung eines Silanisierungsmittels in einem
organischen Lösungsmittel getränkt und an der Luft getrocknet Anschließend wird die getrocknete Sorbensschicht
zunächst mit mindestens einem aprotischen Lösungsmittel und dann mit mindestens einem protischen
Lösungsmittel gewaschen.
Claims (1)
- Patentanspruch;Trennmaterial für die Dünnsehichtchromatographie, bestehend aus einem mit einer dünnen Schicht eines Sorbens — ausgenommen Kieselgel — s belegten Trägermaterials, wobei die Schicht zusätzlich Bindemittel und gegebenenfalls Indikatoren enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorbens — ausgenommen Kieselgel — eine durch Reaktion der DC-Schicht ohne Ausschluß von Feuchtigkeit mit einem Silanisierungsmittel modifizierte Oberfläche besitzt
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