DE2015672C3 - Verfahren zum Herstellen von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, und Adsorbens zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, durch Ausstreichen einer wäßrigen Paste eines Adsorbens aus einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Bindemittel auf einer Unterlage, Trocknen und gegebenenfalls Aktivieren bei erhöhter Temperatur sowie ein Adsorbens zum Durchführen des Verfahrens.

Bisher hat man bei der Herstellung von Platten und Folien für die Dünnschichtchromatographie die Unterlage mit einer wäßrigen Paste bestrichen, die aus einem Adsorbens aus Kieselgel, Kieselgur oder Aluminiumoxid und einem Bindemittel bestand, das mit Wasser angerührt wurde. Die bestrichenen Unterlagen wurden dann bei Raumtemperatur getrocknet und anschließend vielfach noch bei erhöhten Temperaturen von 100 bis 200⁰C aktiviert.

Als Bindemittel im Adsorbens wurden bei den bekannten Verfahren kolloidale Lösungen organischer Verbindungen eingesetzt. Die mit derartigen Adsorbentien hergestellten Platten haben jedoch den Nachteil, daß bei der Fleckendetektion keine Reaktionen durchgeführt werden dürfen, die mit einer Zerstörung der organischen Verbindung verbunden sind. So können z. B. bei diesen Platten Permanganat, konzentrierte Säuren oder Halogene häufig nicht als Detektionsmittel verwendet werden.

Andererseits wurden als Bindemittel auch bereits anorganische Bindemittel, z. B. Calciumsulfat, wasser lösliche Silikate oder Kaliumsal/e eingesetzi, die jedoch WC)-TCIi ihres Kationengehaltes oder pH-Wertes nicht uneingeschränkt verwendet werden konnten. So wurden bei Platten, die Ciips ,ils Bindemittel enthielten. Substanzen, die schwerlösliche C alciunisalze oder Siiltute bilden, am Stanpunkt des Chromatogramms Nach der deutschen Auslegeschrift 12 56 918 wurde als Bindemittel feinteiliges Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße von 3 bis 50 πιμ eingesetzt Dieses Siliciumdioxidpulver bestand aus koagulieren, kohären-Ί ten Teilchen, die nur zu etwa 0,02% in Wasser löslich waren. Gegenüber Gips als Bindemittel wurde mit diesem Siliciumdioxidpulver zwar eine verbesserte Haftfestigkeit zwischen Adsorbensschicht und Glasplatte erreicht, j adoch wiesen diese Adsorbensschichten an Mi der Oberfläche eine verhältnismäßig geringe Abriebfestigkeit auf, wodurch bei der Stapelung, der Verpackung und dem Versand derartiger Platten leicht Beschädi »ungen auftraten.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrun-• ■ de, die Nachteile der bisherigen Platten und Folien für die Chromatographie auszuschalten und insbesondere ihre Abriebfestigkeit und Reinheit zu verbessern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Bindemittel im Adsorbens 1 bis 50 Gewichtspro-■■ zent Kieselsäure in Form von Kieselsol, bezogen auf das adsorptionsaktive Pulver, verwendet wird. Die erfindungsgemäß hergestellten Platten und Folien sind so abriebfest, daß sie im trockenen Zustand beschriftet werden können. Sie sind ferner aktivierbar und unempfindlich gegenüber wäßrigen Laufmitteln und zeigen ein gutes chromatographisches Trennverhalten.

Die ausgezeichneten Ergebnisse, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht werden, waren insofern überraschend, als nicht zu erwarten war, daß in • Mischungen von wäßrigem Kieselsäuresol undgrobteiligem adsorptionsaktivem Pulver die Solkomponente über längere Zeiten hinweg stabil bleibt und erst beim Trocknen zu einem zusammenhängenden Gelgerüst aushärtet.

Das erfindungsgemäße Adsorbens, das zur Herstellung der Platten und Folien für die Chromatographie verwendet wird und aus einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Bindemittel besteht, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus 1 bis 50 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol mit einem Gehalt von 1 bis 15% an kolloidaler Kieselsäure besteht. Es enthält vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol. Als adsorptionsaktive Pulver sind z. B. Kieselgel, Aluminiumoxid, Kieselgur oder Magnesiumsilikat geeignet, wobei Kieselgel besonders bevorzugt wird.

Als Kieselgel wird z. B. ein für die Dünnschichtchromatographie übliches Kicselgelpulver mit einer Teilchengröße unter 50 μ eingesetzt.

Das erfindungsgemäß als Bindemittel eingesetzte Kieselsol ist ein Sol, in dem polymere Kieselsäuren niedrigen Molekulargewichtes inkohärent kolloidal gelöst sind. Derartige Kieselsole, die bisher z. B. zur Herstellung von nichtklebenden Cellulosehydratfolien ■ oder zum Klären von Wein und Obstsäften verwendet wurden, sind im Handel erhältlich und stellen geruchlose, in dünner Schicht fast klare bis leicht opaleszierende, in der Aufsicht bläuliche Flüssigkeiten dar. Sie können 7. B. nach den in der Chemiker-Zeitung, Bd. 57 (1953), S. 253 ff., von R. Gießbach beschriebenen Verfahren, z. B. durch Peptisation gereinigter SiO2-Gallerte, hergestellt werden.

Das erfindungsgernäße Adsorbens wird bei seiner Anwendung im erfindungsgemäßen Verfahren zunächst je nach Wassergehalt gegebenenfalls mit weiterem Wasser zu einer streichfähigen Paste angerührt. Diese streichfähige Paste wird sodann in bekannter Weise. z.H. nach I.. Stahl, Dünnschichtchromatographic.

Berlin-Heidelberg-Göttingen, 1962, auf vorher gereinigte Unterlagen, z. B. Glasplatten, Aluminiumplatten oder Aluminiumfolien, aufgetragen und getrocknet Dabei setzen sich die kolloidal gelösten polymeren Kieselsäuren unter Wasserentzug über ein Lyogel in das Trockengel um. Die groben Teilchen des adsorptionsaktiven Pulvers werden in das Gerüst des Lyogels eingebaut und beim Trocknen des Lyogels verfestigt

Im erfindungsgemäßen Verfahren beruht das Bindeprinzip auf dem Zusatz der in Wasser gelösten polymeren Kieselsäuren, die durch eine mehrfache kolloidchemische Umsetzung großflächige Gelnetzwerke bilden, in diese Gelnetzwerke die groben Teilchen des adsorptionsaktiven Pulvers aufnehmen und beim Übergang von Lyogel zum Xerogel auf den Unterlagen abriebfeste Schichten entstehen lassen.

Diese Schichten können sowohl mit als auch ohne vorherige Aktivierung zur Schichtchromatographie benutzt werden.

Besonders gute Ergebnisse bezüglich Abriebfestigkeit, minimaler Splitterneigung, Beschriftungsfestigkeit und Wasserbeständigkeit der Schicht erbringen z. B. Adsorbentien, die aus einer Mischung aus 1 Gewichtsteil Kieselgel DC mit der doppelten Gewichtsmenge 4,5%iger Kieselsollösung oder aus einer Mischung aus 2 Gewichtsteilen Aluminiumoxid DC mit 3 Gewichtsteilen 5°/oiger Kieselsollösung bestehen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

100 g Kieselgel zur DC wurden mit einer Menge Kieselsol entsprechend 8 g Siliciumdioxid und insgesamt 200 g H2O verrührt. Die streichfähige Masse wurde gemäß E. Stahl, Dünnschichichromatographie, Berlin-Heidelberg-Göttingen, 1962, auf vorher gereinigte Glasplatten aufgetragen, und die bestrichenen Platten wurden an der Luft getrocknet Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schichtchromatographie verwendet werden.

Beispiel 2

10 g Kieselgel zur DC wurden mit 6 g eines 15%igen Kieselsäuresols und 14 g Wasser versetzt Nach gutem Vermischen wurden Aluminiumfolien in üblicher Weise mit der Masse bestrichen. Dann wurde das Wasser durch Stehenlassen an der Luft verdampft Die resultierende Schicht war abriebfest und ließ sich zur Schichtchromatographie einsetzen.

Beispiel 3

100 g Kieselgel zur DC wurden mit einer Menge Kieselsol entsprechend 10 g Siliciumdioxid und 200 g H2O verrührt Die Masse wurde in bekannter Weise auf vorher gereinigte Glasplatten aufgetragen, und die bestrichenen Platten wurden an der Luft getrocknet. Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schichtchromatographie verwendet werden.

Beispiel 4

100 g Aluminiumoxid DC wurden mit so viel Kieselsollösung versetzt, daß 1,5 Gewichtsprozent S1O2, pro 100 g Aluminiumoxid resultierten. Es wurden 120 ml Wasser hinzugegeben. Die streichfähige Masse wurde in bekannter Weise auf vorher gereinigte Glasplatten aufgestrichen, und die bestrichenen Platten wurden an der Luft getrocknet. Die resultierende Schicht war abriebfest und konnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Schichtchromatographie verwendet werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, durch Ausstreichen einer wäßrigen Paste eines Adsorbens aus einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Bindemittel auf einer Unterlage, Trocknen und gegebenenfalls Aktivieren bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel im Adsorbens 1 bis 50 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol, bezogen auf das adsorptionsaktive Pulver, verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als adsorptionsaktives Pulver Kieselgel, Aluminiumoxid, Kieselgur oder Magnesiumsilikat verwendet wird.

3. Adsorbens zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, bestehend aus einem adsorptionsaktiven Pulver und einem Bindemitte!, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus 1 bis 50 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol mit einem Gehalt von 1 bis 15% an kolloidaler Kieselsäure besteht.

4. Adsorbens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kieselsolanteil 5 bis 20 Gewichtsprozent beträgt.