DD159003A3 - Verfahren zur herstellung von aufdampfmaterial zur erzeugung von siliziummonoxidschichten durch vakuumverdampfung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aufdampfmaterials zur Erzeugung von Siliziummonoxidschichten durch Vakuumverdampfung. Siliziummonoxidschichten werden beispielsweise fuer elektronische Bauelemente oder als Interferenz- bzw. Schutzschichten fuer waermestrahlenreflektierende oder bezueglich Waermedaemmung verbesserte Thermoscheiben angewendet. Das Ziel der Erfindung ist ein Aufdampfmaterial, welches ohne gesonderten Vakuumprozess energie- und arbeitssparend herstellbar ist, eine rueckstandsfreie Verdampfung ohne Sekundaerreaktionen ermoeglicht und gegenueber stueckigem Siliziummonoxid gleichwertige oder bessere Eigenschaften der aufgedampften Siliziummonoxidschichten gewaehrleistet. Erfindungsgemaess wird dies dadurch geloest, dass ein gut homogenisiertes Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid grosser Reinheit bei Ueberschuss von Siliziumdioxid mit einer 10 bis 12 %igen waessrigen Polyvinylalkoholloesung versetzt wird.

Description

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Titel der

Verfahren zur Herstellung τοπ Aufdampfmaterial zur Erzeugung von S iliziummonozdUl schicht en durch Vakuumverdampfung

Anwendungsgebiet der Srfindung.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aufdampfmaterials zur Erzeugung von Siliziummono^cidschichten durch Vakuumverdampfung. Siliziummonoxidschichten werden beispielsweise für elektronische Bauelemente oder als Interferenz- bzw. Schutzschichten für Vi/ärmestrahlenreflektierende oder bezüglich Wärmedämmung verbesserte Thermoscheiben angewendet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Siliziummonoxidschichten werden üblicherweise durch Verdampfung von stückigem Siliziummonoxid im Vakuum bzw, Hochvakuum hergestellt. Dieses stückige Siliziummonoxid wird in jedem Fall durch einen vom Siliziummonoxidschichtenherstellungsverfahren gesonderten Vakuumprozeß hergestellt, bei dem entweder ein loses oder gesintertes Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid verdampft, auf einer Kondensationsfläche'niedergeschlagen und das Kondensat entsprechend dem Verwendungszweck zerkleinert wirdo Dieses stückige Silisiummonoxid zur Herstellung von Siliziummonoxidschichten in der Vakuumtechnik hat den Nachteil, daß es in einem gesonderten, energie- und arbeitsaufwendigen Vakuumprozeß hergestellt wird»

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Weiterhin wurde versucht, den gesonderten Vakuumprozeß durch Verwendung eines aua Silizium und Siliziutndioxid bestehenden Gemisches, das mit anorganischen Bindemitteln, z. B. Wasserglas, oder organischen, z. B, Terephthal- bzw. Phthalsäureester oder Lacke auf Nitrozellulosebasis angemacht wird, zu umgehen. Derartige Gemische haben aber den Nachteil, daß bei ihrer Verdampfung Sekundär reaktionen einsetzen, die den Vakuumprozeß u. a. durch pyrophores Verhalten der Verdampfungsrückstände bzw, durch Abspalten von aggressiven Radikalen negativ beeinflussen, damit ist insbesondere keine großtechnische Anwendung möglich und sind keine reproduzierbaren SiIiziummonoxidschichten zu erzielen*

Ziel der Erfindung

Es soll ein Aufdampfmaterial zur Herstellung von SiIiziummonoxidschichten in der Vakuumtechnik geschaffen werden, welches ohne gesonderten Vakuumprozeß energie- und arbeitssparend herstellbar ist, eine rückstandsfreie Verdampfung ohne Sekundärreaktionen ermöglicht und gegenüber stückigem Siliziummonoxid gleichwertige oder bessere Eigenschaften der aufgedampften Siliziummonoxidschichten gewährleistet .

Darlegung; des Wesens der Erfindung . .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Aufdarapfmaterial zur Herstellung von Siliziummonoxidschichten in der Vakuumtechnik zu schaffen, welches einfach ist', keinen gesonderten Vakuumprozeß erfordert, eine rückstandsfreie Verdampfung ohne Sekundärreaktionen, beispielsweise pyrophores Verhalten der Verdampfung3rückstände, Abspalten von aggressiven Radikalen, ermöglicht und gegenüber stückigem Siliziummonoxid gleichwertige oder bessere Eigenschaften der aufgedampften Siliziummonoxidschichten erzeugt.

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Erfindungggemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein gut homogenisiertea Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid großer Reinheit bei Überschuß von Siliziumdioxid mit einem organischen Reagens in wäßriger Lösung versetzt wird. Dabei erweist es sich als besonders vorteilhaft, als organisches Reagens eine 10...12%ige wäßrige Polyvinylalkohollösung mit einem Anteil von ca» 9 Masse-% Polyvinylalkohol, bezogen auf das Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid, zu verwenden. Das organische Reagens in wäßriger Lösung besitzt offenbar u. a_o die Eigenschaft, daß es die Silizium- und Siliziumdioxidteilchen sehr gut ummantelt und so einen innigen Verbund zwischen den Teilchen, deren Größe vorteilhafterweise mit ⁴S. '!-OX-tn gewählt wird, gewährleistete Es hat 3ich ferner als vorteilhaft erwiesen, einen Überschuß an Silisiumdioxid von ca. 10 Masse-%, bezogen auf flaa Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid, zu verwenden.

Das mit einem organischen Reagens in wäßriger Lösung versetzte Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid wird an Luft bei Raumtemperatur vorgetrocknet, erreicht bei ca. 18O.._e2G?G in einem sich anschließenden weiteren Trocknungsprözeß an Luft seine größte !Festigkeit und kann danach auf die gewünschte Größe oder Form zerkleinert werden.

Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Aufdampfmaterials zur Herstellung von Siliziummonoxidschichten in der Vakuumtechnik wirkt das organische Reagens offenbar katalytisch, da Verdampf ungste^era türen erreicht werden, die weit unter den Siedetemperaturen des Siliziums und Siliziuradioxids und deutlich unter denen von stückigem Siliziummonoxid bei sonst gleichen Bedingungen liegen»

Aueführungabelapiel

400 g Siliziumpulver'(Siliziumscheibenachrott) und 920 g Siliziumdioxid (chemisch gefälltes Siliziumdioxid) werden getrennt voneinander zu einer Teilchengröße von s. gemahlen« Nach dem Mahlprozeß v/erden beide Komponenten homogen vermischt und mit 1056 ml einer 11%igen wäßrigen Polyvinylalkohollöaung zu einem Brei verrührt, der in einen 14· mm hohen Teflonhohlzylinder von 50 mm Durchmesser eingebracht wird« Nach einer Vortrocknung an Luft bei Raumtemperatur (ca· 8o.e10 h) wird daa Gemisch dann. 1 h bei 190⁰G an Luft gründlich getrocknet und bindet ab, Daa trockene Aufdampfmaterial wird der Form entnommen, zerkleinert und bei der Beschichtung von Tafelglas in einer kontinuierlich arbeitenden Anlage zur Herstellung von wärmestrahlenreflektierenden Thermoseheiben eingesetzt. Das Aufdampfmaterial verdampft rückstandsfrei, ruft keine Sekundärreaktionen hervor, und es werden Siliziummonoxidschichten mit gleichen oder besseren Eigenschaften gegenüber stückigem Siliziummonoxid erzielt.

Die Verdampfungstemperaturen liegen beim erfindungsgemäßen Aufdampfmaterial um ca. 100 K niedriger als beim stückigen Siliziummonoxid»

Claims (3)

1. Jirf indungsanspruch

   Verfahren zur Herstellung von Auf da rupf material zur Erzeugung von Siliziummonoxidschichten durch Vakuumverdampfung, bei dera Silizium und Siliziumdioxid großer B.einheit und geringer Teilchengröße mit einem Bindemittel versetzt, an der Luft vorgetrocknet und hei erhöhter Temperatur nachgetrocknet wird, gekennzeichnet dadurch, daß als Bindemittel wäßrige Polyvinylalkohollösung verwendet wird, daß die Teilchengröße des Siliziums und Siliziumdioxids - 4-0 jxm beträgt, Siliziumdioxid im Überschuß zugesetzt wird und die Nachtrocknung bei einer Temperatur von ISO - 200⁰C erfolgt.
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß 10 12 %ige wäßrige Polyvinylalkohollösung verwendet wird und der Anteil des Polyvinylalcohols 9 Masse-», bezogen auf das Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid, beträgt,
3. 3* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Überschuß an SiIiziumdioxid 10 Masse-%, bezogen auf das Gemisch aus Silizium und Siliziumdioxid, beträgt.