DE1669631A1 - Bornitridhaltige feste Dielektrika und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Bornitridhaltige feste Dielektrika und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/002—Inhomogeneous material in general
- H01B3/006—Other inhomogeneous material
Description
Bornitridhalt ige feste Dielektrika und Verfahren zn/ ihrer
iti' mii Herstellung m . m .
Bornitrid besitzt eine ungewöhnlicha Zusammenstellung von
Eigenschaften, da es einerseits elektrischen Strom nicht leitet, d.h. ein elektrischer Isolator ist, andererseits aber
ein© ausgozeichnete Wärmeleitfähigkeit besitat. Außerdem 1st
es anisotrop, d.h. es besitzt in einer Kristallrichtung eine
andere thermische Leitfähigkeit als in einer anderen. Grund
dafür ist die Kristallstruktur, die der von Graphit ähnelt, d.h. sie ist hexagonal und duroh öineft Schichtgitteraufbau
gekennzeichnet. Bornitrid leitet in der Kristal!richtung a,
die parallel au den Schichten verläuft, die WHrme etwa 45 mal
schneller als in der senkrecht dazu verlaufenden Richtung ο.
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Bornitrid basit2t Jedoch eine Reihe von Nachteilen, die seine
Verwendung bisher beschränkten. Reines Bornitrid läßt sich nämlich schlecht su fehlerfreien Gegenständen formen. Zwar
können Gegenstände aus Bornitrid durch Verdampfen von Bornitrid bei 50000C oder höheren Temperaturen und anschließendes
Fiederschlagen auf eine bereits vorgeformt3 Obsrflache hergestellt
werden, jedoch ist diese Methode wegen dsr dabei ansu-
mk wendenden hohen Temperaturen äußerst kostspielig. Auch kann
Bornitrid durch Einwirkung von Hitze und Druck au einem kompakten Körper geformt werden, was wesentlich einfacher und
billiger ist, Jedoch kann hierfür kein hochreines, d.h. über 99$ reines Bornitrid verwendet werden, obwohl es in technischen
Mengen erhältlich ist, sondern zur Herstellung fehlerfreier
etwa
Gegenstände müssen in ihmO bis 5% Verunreinigungen, gewöhnlich in Form von Boroxiden, enthalten sein. Die Anwesenheit dieser Verunreinigungen trägt dazu bei, da8 Bornitrid feuchtigkeitsempfindlich ' wird. Heiflgeprsßtss Bornitrid ist wenig wasserlöslich und absorbiert Wasser, so daß es als Trocknungsmittel verwendet wird. Seine elektrischen Eigenschaften \ariieren Jedoch beträchtlich, nachdem es der Feuchtigkeit ausgeaetafc wurde. So variiert beispielsweise der Leistungsfaktor (power factor), der ein Maß für die von einem Material absorbierte elektrische Energie ist, nach Einwirkung von Feuchtigkeit auf helQgepre8tes Bornitrid in weiten Grenzen.
Gegenstände müssen in ihmO bis 5% Verunreinigungen, gewöhnlich in Form von Boroxiden, enthalten sein. Die Anwesenheit dieser Verunreinigungen trägt dazu bei, da8 Bornitrid feuchtigkeitsempfindlich ' wird. Heiflgeprsßtss Bornitrid ist wenig wasserlöslich und absorbiert Wasser, so daß es als Trocknungsmittel verwendet wird. Seine elektrischen Eigenschaften \ariieren Jedoch beträchtlich, nachdem es der Feuchtigkeit ausgeaetafc wurde. So variiert beispielsweise der Leistungsfaktor (power factor), der ein Maß für die von einem Material absorbierte elektrische Energie ist, nach Einwirkung von Feuchtigkeit auf helQgepre8tes Bornitrid in weiten Grenzen.
Aufgabe der Erfindung ist da'ner einsbiliige Methode aur
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Herstellung von Porrcikörpern aus Bornitrid, die feuchtigkeitsunempfindlieh
sind.
Es wurde nun gefunden, daß reines Bornitrid auf einfache und
billige Weise su orientierten, feucht iglceitsijnempfindlichen,
fehlerfreien Formkörpern von hoher Festigkeit verarbeitet werden kann. ■-,--'■
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung orientierter- Massen und. Formkörper aus Bornitrid, die nach
Einwirkenlassen von Feuchtigksit eine verhältnismäßig geringe
Variation des Leistungsfaktors aufweisen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man Bomitridteilchen von mindestens
etwa
Reinheit mit/ S3 bis 50 Völum-JB eines thermoplastischen Polymerisats
von gleicher oder vorzugsweise geringerer Teilchengröße
vermischt und das Gemisch unter Anwendung von Hitze' und Druck verformt. · ■
Die erhaltenen Körper, die bsi normaler Raumtemperatur fest
sind, sind ausgezeichnete elektrische JCsolatoren, die nach
Einwirkung von Feuchtigkeit eine wesentlich geringere Variation des Leistungsfaktors aufweisen als heiSgepreStes
Bornitrid. Außerdem besitzen* die Körper aus derartigen Massen
nicht nur eine hohe thermische Leitfähigkeit, sondern
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auch die Anisotropieeigenschaften des Bornitrids.
Die verwendeten thermoplastischen Polymerisate müssen praktisch
feuchtigkeitsunempfindlich sein. Zm Übrigen können die verschiedensten leicht zugänglichen und herstellbaren bekannten
festen Polymerisate, die mit Bornitrid verträglich sind, verwendet werden. Beispiele hierfür Bind: Polyäthylen,
^ chloriertes Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid
Polyvinylacetat, Polyvinylbutyrat, PolytetrafluorHthylen,
Polychlortrifluoräthylen, Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat j Acrylharze, wie Polymethylmethaerylat, Polystyrol,
Polycarbonate, Polysulfone, Polypropylen und dgl. Außerdem
können beispielsweise feuchtigkeitsunempfindliche Polyamide, wie die aus der USA-Patentschrift 5 005 995 bekannten,
verwendet werden.
Das Verhältnis der Teilchengröße des Polymerisates und de?
w Bornitridkristalle ist von Bedeutung. Fehlerfreie Formkörper
hoher Festigkeit lassen sich aus sehr reinem Bornitrid dann erhalten, wenn die Teilchengröße des Polymerisates nächstens
gleich, besser jedoch kleiner air die des Bornitrids ist.
Dies erklärt sich daras, daß reine Bornitridteilchen selbst bei Anwendung hoher Temperaturen und Drücke nicht zu halt·*
baren Formkörpern zusammengepreßt werden können. D.h. Jeder Bornitridkristall muß mindestens mit einem dünnen Polymerisat«
überzug versehen sein, wenn man einen fehlerfreien und haltba-
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die Teilchen ren Gegenstand formen will. Dieser Harzüberzug bindet/unter der
Einwirkung von Hitze und Druck zu einem festen Gegenstand
zusammen. Die Bedeutung des TeilehengrÖ3enverhältni3ses kann
je nach dem verwendeten Mengenverhältnis von Bornitrid und Polymerisat etwas variieren· Bei einem verhältnismäßig hohen
Harzanteil ist die Wahrscheinlichkeit, daß sämtlich Bornitridteilchen
von Polymerisat umgeben sind« natürlich größer, so daß es auf äas TeilehangröSenverhältnis nicht so stark ankommt. ^
Ist jedoch der Bornitridanteil verhältnismäßig hoch, was zur Herstellung wertvollerer Formkörper im allgemeinen erforderlich ist, so werden, wenn jdie Polytnerisattoilchen groß*»*·
eind als die Bornitridteilchen, die Bornitridteilchen nicht vollständig von den Polymerisatteilchen umgeben, so daß Stellen
ohne oder mit nur schwacher Bindung in dem hergestellten Formkörper auftreten. Daher werden möglichst grobe Somit rldteilchen,
vorzugsweise solche mit einer Teilchengröße von mindester; etwa 4θμ, verwendet. Wenn ein hoher Bornitridgehalt von
über etwa 5D Volum-# erwünscht ist, werden sogar Teilchen mit "
einer GröSe von etwa 75 bis 175μ bevorzugt.
Dem dem Bornitrid zuzusetzenden Polymerisat können auch andere, mit den beiden genannten Bestandteilen verträgliche
Stoffe, wie Flexibilisatoren, Verdünnungsmittel, Stabilisatoren
Antioxidantien, Pigmente und dgl., in bekannter Weise
zugesetzt werden.
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Zum Heretellen der Formkörper der Erfindung können herkömmliche Methoden und Anlagen, bei denen Hitze und Druck angewandt werdet« angewandt bzw. verwandet werden. So kann das durch
gründliches Mischen dar Bornitrid- und der Polymerisatteilchsn,
beispielsweise durch Vermählen, erhaltene Gemisch bslspiels»
weise durch Druckverformen, Formen mit anschließendem Sintern oder Extrudieren zu den Endprodukten verarbeitet werden.
Die in jedem Einzelfall anzuwendenden optimalen Temperatur- und Druckbedingungen hängen von dem verwendeten Polymerisat ab
und lassen sich leicht ermitteln. Der bsi diesen Horstellungs»
methoden, angewandte Druck orientiert die plSttchenartigen Bornitrldkrlstalle so, da3 eich ihre grüßte Dimension senkrecht
au der Richtung des angewandten Druckes orientiert und somit die Anisotropie des Bornitrids in dem Enderzeugnis erhalten
bleibt. Im allgemeinen sind Temperaturen zwischen 100 und etwa und Drücke von etwa 350 bis etwa 700 kg/cm ausreichend.
" Die elektrischen Eigenschaften der erfindungsgemäScn Körper,
wie Dielektrizitätskonstante und Leistungsfaktor, variieren mit dem jeweiligen Etengenverhältius.· zwischen Polymerisat und
Bornitrid. Mit steigendem Boroitr-idgehalt steigt die Du.«
elektrizitätskonstante an und sinkt der Leistungsfaktor. Durch geeignete Wahl des Polymerisates gelingt es, dielektrische,
anisotrope Massen mit den unterschiedlichsten physikalischem und elektrischen Eigenschaften herzustellen. V/enn bsispielsweise ein Material mit sehr niedrigem Verlust erwünscht ist,
kann man einen sehr hohen Bornitridanteil im Gemisch mit
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mit besonders niedrigem Verlust darstellt» wobei man zu
Produkten mit einem sehr niedrigen {leistungsfaktor von tanter etwa 0,0002 gelangt.
Die Veränderlichkeit des Leistungsfaktors der erfindungegemtt3en
Dielektrika durch Feuchtigke.itselnfluß beträgt etwa 100$ oder
darunter, und zwar selbst für solche Körper, die einen sehr
hohen Bornitridanteil besitzen· Die Veränderbarkelt des Leistung/:
faktors von hel3gepre8tem Bornitrid allein beträgt dagegen
mehrere 1000$.
Polymerisate ohne Zusatz von Bornitrid besitzen: im allgemeinen
keine Anisotropie sowie keine gut« thermische Leitfähigkeit.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von Zeichnungen veranschaulicht werden, von denen in
Figur 1 das relative W&rmeausbreltung&vermögen eines Poly- i
methylmethaorylates allein und in
findungsgemäQ aus Polymethylmethacrylat und Bornitrid
hergestellten Körpers graphisch dargestellt ist.
Die zur Feststellung des Y/ftr-meausbreitungsvermögens erforderlichen Daten wurden wie folgt ermitteltί
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In eine Aushöhlung in der Mitte eines aus dem Polymerisat
allein bzw, dem erfindungsgemäSen Bornitrid/Polymerisat-Gemisch
hergestellten zylindrischen Formkörpers wurde ein erhitztes
Measingstück eingesetzt. Außerdem wurden die Lötstellen eines
Differential-Thermoelementes in zwei in den Formkörper gebohrte
Löcher gesteckt, von denen die eine parallel und die andere senkreoht zu der beim Herstellen des Formkörper» angewandten
Oruekriohtung orientiert war» Die elektromotorische Kraft« die
von dem Thermoelement aufgrund der Unterschiede im Wärmeausbreitungsvermögen in dem Formkörper erzeugt wurde, wurde auf
einem Papierstreifen aufgezeichnet und gegen die Zeit aufgetragen, wobei die Kurven der Figuren 1 und 2 erhalten wurden.
In Figur 1.18t für den Formkörper aus Polymethylrßthacrylat
allein die Abhängigkeit der Temperatur von der Zeit dargestellt« und zwar in Kurve 2 in der Richtung senkrecht zur Richtung des
bei der Fertigung angewandten Druckes und in Kurve 3 in paralleler Richtung zur Druckrichtung. Die jeweilige Differenz
zwischen diesen Temperaturen ist in Kurve i dargestellt.
Figur 2 zeigt dasselbe analog für den erfindungsgeniä3en Form«
körper aus Bcrnitrid/Polymethylmethaarylat.
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die V/arme durch den Körper aus mit Polymerisat verbundenem
Bornitrid schneller hindurchgeleitet wurde al« duroh den Körper
aus reinem Polymerisat. Außerdem ist ersichtlich, daß duroh den Bornitrid/Polymerisat-»Formkörper die Wärme senkrecht zur
Fabrikationsdruekrichtung schneller als parallel zur Fabrikate ionsd rückdichtung geleitet wurde.
Die erfindungsgemä3en Körper eignen sich als elektrische μ
Isolatoren« Montageteile für elektronische Apparate» insbesondere, wenn es erwünscht ist« Hitze schnell zu zerstreuen»
Transistorbasen und Isolatoren für elllc!umgesteuerte
Oleichrichter sowie für Lager mit Selbstschmierung und für
chemisoh beständige Wärmeaustauscher. Nach ihrer Herstellung
können sie gewünsohtenfalls leicht zu Werkstücken mit
PrHzIsionsmaßen bearbeitet werden. Sie eignen sich außerdem
für wärmeabführende (ablative type) Wärmeschutzschirme.
5s wurde eine Reihe von Gemischen aus Polymerisat und Bornitrid hergestellt, indem man das entsprechende Polymerisat
mit 99,5# reinem Bornitridpulver in einer Mischvorrichtung
vom Typ "Patereon-Kelly Twin Shell Blender" vermischte. Von.
dem jeweiligen Qemisoh wurde eine hinreichende Menge in Stahl»
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formen von 22 nun Durchmesser gefüllt, um damit 1,6 mm dicke
Werkstücke zu erzeugen, und bei 1401C und unter einem Druck
von 527 kg/cm zusammengepreßt. Es wurden zwei verschiedene
Arten von Bornitrid verwendet: Sin feinkörniges mit einer
Teilchengröße von 1 bis 4θμ und einer mittleren Größe von 4μ und
ein grobkörniges» von dem mindestens 25$ eine Teilchengröße
von 75 bis 172p besaßen.
Wie aus der folgenden Tabelle I zu ersehen, tritt mit steigen»
den Mengenanteilen Bornitrid eine Erhöhung· der Dielektrizität ;-kontante:
und eine Erniedrigung das Leistungsfaktors auf. Diese elektrischen Werte wurden mit einem "Boon ν on 26ÖA Q~Möter"
unter Verwendung von ungeschützten Folienelektrode]! (unguarded foil electrodes), die bis an den Formkörper heranreichten,
gemessen.
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T a b e 11 e I
Dielektrizitäts- Lelstungskonstante faktor
| 0 | Methyltnethaerylat (a) | 2,95 | 0,019 |
| 10 | 3,06 | 0,017 | |
| 25 | 3.14 | 0,013 | |
| 50 | 3.46 | 0,009 | |
| 0 | Polyäthylen (b) | 2.51 | 0,00067 |
| 25 | 2,88 | 0,00056 | |
| 50 | 3,55 | 0,00030 | |
| 75 | 3.73 · | 0,00016 | |
| 0 | PolyohlortrifluorSthylen (e> | 2,33 ' | 0,011 |
| 40 | 2,94 | 0,0069 | |
| 50 | 2,94 | 0,0057 |
(a) 67£ zwisohen 149 und 74 μ
(b) 8θ£ zwisohen 149 und 55 μ
(c) 100# <149 μ
Mikroskopische und Rontgonbeugungsuntersuohungen wurden an Proben
mit 50 und 75 Volum-^ Gehalt an grobkörnigem Bornitrid durchgeführt und bestätigten, daß während des Formens eine bevorzugte
Orientierung der Bornitridkristalle erfolgt.
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- 12 -
Verschiedene Gemische sines feinvertöilten Bornitrids
mit Polymethylmethaerylat wurden hergestellt und au Forwkörpern verarbeitet, wie. in Beispiel 1 beschrieben. Von den
erhaltenen Proben wurden Dielektrizitätskonstante und Leistungsfaktor gemessen» wonach die Proben in Luft von genau
reguliertem Feuchtigkeitsgehalt aufbewahrt wurden. Die nach den Einwirken dieser feuchten Luft erzielten Ergebnisse
sind in Tabelle XI zusammengestellt, in der die Verteilungsgradbezeichnung Y ein Bornitrid bedeutet« das zu mehr als
75# Teilchen von der Größe zwischen 75 und 177p und die
Bezeichnung Z ein Bornitrid mit einer Teilchengröße zwischen 1 und 4ρμΓ bedeuten. Zum Vergleich sind In Tabelle II die
entsprechenden Werte von durch Druckerhitaen hergestellten
Pre3körpern aus reinem Bornitrid mit aufgeführt.
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| Bornitrid | lum-$ | Zerteilungs- grad |
Leistunge faktor |
T a b e 11 e | * | II | Nach Einwirkung von Luft mit a) 62g relativer Feuchtigkeit |
. Leistungs faktor |
Dielektri | 5,40 | % Zunahme | |
| Ψο | 100 | druckerhitzt | 0,000084 | 0,0155 | zitäts konstante |
5,00 | des Leistungs faktors |
|||||
| 0,000092 | Dielektrizitätskon». stante |
Dauer, !Tage " |
0,0120 | >,17 | 15 755 | |||||||
| 75 | Y | 0,0040 | 4,40 | 4 | 0,0058 | 4,40 | 12 9*4 | |||||
|
ο
co |
50 | Y | 0,0092 | 4,41 | 9 | 0,0116 | 5,42 | 45 | ||||
|
00
NJ |
10 | % ■ | 0,0170 | 5,41 | 2 | 0,0185 | 5,47 | 26,1 | ||||
| Trocken | J>- | 5,47 | 7 | 5,05 | 7,6 | |||||||
| 1 890 | 75 | Y | 0,0040 | 5,08 | 2 | re lat ive r Feucht 1 Rice it | ||||||
| 10 | Z | 0,0170 | 0,0071 | 77,5 | ||||||||
| 5,41 | 8 | 0,0207 | 21,8 | |||||||||
| 5,08 | 8 | |||||||||||
cn σ> co σ)
co
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung orientierter Massen und Formkörper
aue Bornitrid« die nach Einwirkenlassen von Feuchtigkeit eine verhältnismäßig geringe Variation des Leistungsfaktors aufwei-Btn, dadurch gekennzeichnet, daß man Bornitridteilchen von mindestens 99^-iger. Reinheit mit etwa 25 bis
Volum-# eines thermoplastischen Polymerisate von gleicher odar
vorzugsweise geringerer Teilchengröße vermischt und das Gemisch unter Anwendung von Hitse und Druck verformt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, da durch gekennzeichnet, daS man Bornitrid mit einer Teilchengröße von
mindestens 40 und vorzugsweise 75 bis 175p verwendet.
3. Feste Dielektrika mit hoher thermischer Leitfähigkeit und
einem Leistungsfaktor, der gegenüber der Einwirkung von
Feuchtigkeit praktisch stabil ist« dadurch gekennzeichnet, da3 sie In parallelen Ebenen angeordnete
pläfctchenförmlge Bornitridteilchen von mindestens1 99#-lger Reinheit in einer Matrix aus einem thermoplastischen Polymerisat
dispergiert enthalten.
4. Dielektrika gemäß Anspruch 3» d a d u r c h g e Ic β η η-
109824/18 9 0
ieiohnet, d*S die Bornitridteilcben eine OrOBe von
mindestens 40μ und vorzugsweise 75 bis 175p besitzen.
109824/1890
Leerseite
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Family Applications (1)
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Also Published As
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