DE2015672A1 - Verfahren zur Herstellung von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, und Adsorbens zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, und Adsorbens zur Durchführung des Verfahrens

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DE2015672A1 DE19702015672 DE2015672A DE2015672A1 DE 2015672 A1 DE2015672 A1 DE 2015672A1 DE 19702015672 DE19702015672 DE 19702015672 DE 2015672 A DE2015672 A DE 2015672A DE 2015672 A1 DE2015672 A1 DE 2015672A1
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Description

eist Herstellung von Platten tiaö Folien f dp die g inabsaonöera füp ile Dflnnaqhlchtchromato^ graphic, land Äösorfcena sui· DurchfÜhrong öes Verfaiirens
Erfindtiftg betrifft tin Verfahren sor Hejwtoilung
and Folien föi· diediroimtogpapbi«» inabeacnclere di» Dunns chi cbt ehr ocs-afeoRrapfoie* dapefe Auasfri'eichen ©insr
Paefce ©in·» AdsorböR» a.KÄ einffiia aasoa^tionsaktiven einem BinäöBiifcfcel a,uf eiaea?'Unterlöge, TrocScnen Aktivieren feel erhiSlitar Temperaturs das daßorch gekenns^iennst ist, aa& nan als Bindemitfci?! im Ad- sorbGus % feis 50 GewielitspröEöftt Kieselsäure in Form von Kieselsol» lieäisogeB auf das Ädsorpfciossa&tive Pulver» vqtc* »endet, eowi© «in Adsorbens s&s? IJavcHfÖbrung des Verfahrens·
Bisher Sttifc Baa toe! de* Eerst<&llaxig,· foa Platten mid Folien für dte IKlmmehi^btelirooatogysphie di* üotarlage
die &m »iosm
. BAD ORIGINAL
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gtl» Kieselgur oder Aluminiumoxid und einem Bindemittel bestand, dae mit Wasser encerülirt imrde. Die bestrichenen Unterlagen wurden dann bei Raumtemperatur getrocknet und anschließend vielfach noch bei erhöhten Temperaturen von 100 bie 2000C aktiviert.
Als Bindemittel im Adsorbens wurden bei άηη bekannten Verfahren kolloidale Lösungen organin eher Verbindungen eingesetzt* Die mit derartiges Adsorber,tien hergestellt en Platten haben Jedoch den Nachteil, daß bei der Fleckendetektion keine Reaktionen durchgeführt werden dürfen» die mit einer Zerstörung der organischen Verbindung verbunden sind» So können s»B· bei diesen Platten Permanganat» konzentrierte SUnrt-n oder Halogene häufig nicht als Detektionsadttel verwonöot «erden.
Andererseits wurden als Bindemittel auch bereite anorganische Bindemittel» e.B* Calciumsulfat» wasserlösliche Silikate oder laliumsalEe eingesetsft» die jedoch wegen ihres Kationenßehaltes «der pH-Verta,nicht uneingeschränkt verwendet werden konnten. So wurden bei Platten» die Gips als Bindemittel enthielten» Substanzen, die schwerlöslich* Ca"siumsialze oder Sulfate bilden» am Startpunkt des Chroaatogramus festgehalten.
Nach der DAS 1 256 918, wurde als Bindemittel feinteiliges $illciuffldioxid mit einer Teilchengröße von 3 bis 50 nyj eingesetzt· Dieses Siliciumdioxidpulver bestand aus koagulierten, kohärenten Teilchen» die nur ku etwa O»02 % in Vastier löslich waren. Gegenüber Gips als Bindemittel wurde mit diesem Silieiuedioxidpulver zwar eine verbesserte Haftfestigkeit «wischen Adsorbcnsschicht und Glasplatte erreicht; jedoch wiesen diese Adsorbenuscblchtcn an der Oberfläche •In* verhältnisBäÄiK geringe Abrißbfestigkeit auf, wodurch
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bei der Stapelung, der Verpackung und dem Versand derartiger Platten leicht Beschädigungen auftraten«
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bisherigen Platten und Folien für die Chromatographie; auszuschalten und insbesondere ihre Abriebfestigkeit und Rein-, heit su verbessern. Die erfindungsgeaSß hergestellten Platten und Folien sind so abriebfest, daß sie ic trockenen Zustand beschriftet werden können. Sie sind ferner aktivierbar und unempfindlich gegenüber wässrigen Läuferstein und seigen e±n ., j gutes chromatographisches Trennverhalten·
Die ausgezeichneten Ergebnisse, die mit dem erfindung3gen££en ; Verfahren erreicht trerden, waren insofern überraschend, ala nicht zu erwarten war, daß in Mischungen von wässrigen) Kieselsäuresol und grobteiligera. adsorptioneaktiveia Pulver die Sol» komponente fiber längere? Zeiten hinweg stabil bleibt.und erst b&im Trocknen zn' einen zusammenhängenden ClolgerüGt aushSrfcet. .
Das erfinduitgsgemä&e Adsorbens, das sur Herstellung der Platten und Folien für die Chromatographie.verwendet wird, ist dadurch gekennzeichnet, daS es aus einem Gemisch aus adsorb aktiveh Pulver und i b5.3 50 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieselsol mit einem Gehalt von 1 bis 15 % an. kolloicLa·? ler Kieselsäure besteht· Es.enthält vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent . Kieselsäure in Form van Kteselsol*dAls adsorptionsoktiva Pulver sind s.B. Eieselgel,-Aluminiumoxid, Kiesolgur oder Hagnesiuaisilikat geeignet, wobei ,Kieselgel be- . sondere bevorzugt wird. . , .
Als Kieselgel wird «·Β« ein für die ßünnschichtehromato-
graphie übliches Kieselgelpulver mit einer Teilchengröße unter
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50/ti eingesetzt.
Da» erfindunßsGemäß als Bindemittel eingesetzte Kieselnol ist
ein Sol, in dem polymere Kieselsäuren niedrigen !Molekulargewichtes inkohärent kolloidal gelöst sind. Derartige Kie3elsole, die bisher c.B. zur Herstellung von nicht klebenden
Cellulosehydratfolien oder sun Klären von Wein und 0b3tsäften verwendet wurden, sind im Handel erhältlich und stallen
geruchlose, in dünner Schicht fast klare bis leicht opaleszierende, in üer Aufsicht bläuliebe Flüssigkeiten dar. Sie
können ««Β» nach den ia der Chemiker-Zeitung, Sand 57 (1933),
Seite 253 ff von R. Grießbach beschriebenen Verfahren, s.D,
durch Peptisation gereinigter SiCU-Gallerte hergestellt werden..
Das erfindurißsgesiäße Adsorbens wird bei seiner Anwendung im
erfindunzßfccmäßen Verfahren zunächst je nach Wassergehalt gegebenenfalls mit weiterem Wasser «u «iner streichfähigen Past**
angerührt. Diese streichfalkine Paste wird scdann in bekannter ; Weise, z.B. nach E. Stahl, DünnschichtChromatographie, Eerlin- ; Heidelberg-GSttingen 1962, auf vorher gereinigte tJnterlason, ; s*B· Glasplatten, Aluminiumplatten oder Aluminiumfolie!!, auf*- ·:. getragen und getrocknet» Dabei setzen sich die kolloidal erlösten polymeren Kieselsäuren unter Vasserentzug über ein ; Lyogel in das Trockengel un. Die groben Teilchen des ad- [ sorptionsaktiven Pulvers werden in das Gerüst des Lyogels sin- ^ gebaut und bein Trocknen des Lyogelo verfestigt*
Im erfindungsgeoäfien Verfahren beruht das Bindeprinziti auf dca j Zuaats der in Wasser gelüsten polymeren Rieselsäuren, die \ durch eine mehrfache Kolloidchemieehe Urneetsung großflächige \ Gelnetzwerke bilden, in diese Seinetzwerke die groben Teilchen
adsorptionsaktiven Pulvers aufnehmen und bein übergang
von Lyogel «um Xerogel auf den Unterlagen abriebfeste Schichte« entstehen lassen· .
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Diese Schichten können sowohl mit als auch chn<a vorherige Aktivierung zur SchichtebrOisatoerapbie benutzt werden.
Besonders gute Ergebnisse bezüglich Abriebfestigke.it, oaler Splitterneigung, BeGchriftungsfestigkeit «ncS Wasserbestäaäigkeit der Schicht erbringen 8«.B# Adsorbentien, dio aus einer Mischung aus 1 Gewichtsteil Kieselgel DC c&fc fler doppelten Cewichtsaenge $t5 $iger KiesalcollRsuns odor aus einer Mischung aus 2 Gewicht steilen Aluminiumoxid DC mit 3 A Gewichtateilen 5 Jtigep KieselsollSsung bestehen»
Die folgenden Beispiele «rlStutera die Erfindung: . Beispiel 1
100 g Fleoelgel t«· EC wurden »it einer Meng» Xieseleol entsprechend 0 g Silieiiaadioxid tmd issgesaat 200 g H^O verrührt» Die Btreichfflhige Kass« wurde ßemäÄ E. Stahl» Dünnschicht-Chromatographie, Berlin-Hoidelbsrg-Göttingen 19521 ata? vorher gereinigte Glasplatten r.ufgetragen, und die bestrichenen Platten wurden an uer Luft getrocknet* Dia resultierende Sehicht νετ abriebfest und konnte ait end ohne vorherige | Aktivierung filr die Schichtchromatographie verwendet
Beispiel 2
10 g Säeselgel ttüf BC wurden aifc 6 g einos 15 iigen Kieselsfiuresols und IH g Wcsser v&rsetat» Nach gutem ^emaiaehen dea Aluminl«affoließ In üblicher Weise mi.t der Masse bestriche»« Dann irard© öae Wasser durch Stehenlassen aa der Luft verdarapft, Di* resultierende Schicht was» abriebfest; und ließ sich gur SehichtChromatographie einsetsen·
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Belspiol π 3μ
100 g Kisselgel zur DC wurden mit einer Mensa Kieaelsjol entsprechend' 10 3 Siliciumdioxid und 2CO g H2O verrührt. Die Hasse wirde in belranntar lieisa auf vorher gereinigte Glasplatten aufgetragen und die bestrichenen Platten wurde« an dor Luft getrocknet* Dio rcsultiGrenda Schicht vor abrdcbfc^r und tonnte mit und ohne vorherige Aktivierung für die Sch-lchfcchrosaatcgraphie verweniöt worden.
100 S AlunlniuBoxid DO ^mrden Bit £O viel Kieselsollösanc voräatat# daß 1,5 Gewichtsprozent SlO2* pro 100 g Aluminiumoxid resultierten« Bs wurden 120 ml Vasäer TaXnzugegtbon· Dio streichfähige Kasse wurde» in bekannter Weise auf vorher gereinigte Glasplatten aufgcatrichon und die bestrichenen Platten vuiJon en der Luft getrocknet· Die resultierende Schicht war abrieb»- fest und könnte mit und ohne vorherige Aktivierung fur Schichtchromatographio verwendet werden·
BAD OBiGlHAL 109853/1529

Claims (1)

  1. Fatentansprttche: : .'._'..
    1· Verfahren zur Herstellung von .Flatten- und Folien für die Chromatographie, insbesondere fiir die DÖnnschichtciiroiaatographie, durch Ausstreichen einer wässrigen Faste eines j Adsorbens aus eines adsorptions aktiven Pulver und einem Bindemittel auf einer Unterlages Trocknen und gegebenenfalls Aktivieren bei erhöhter Temperatur* dadurch eekennseiebnet» daß nan als Bindemittel id Adsorbens 1 bio £0 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von Kieaelsci» bezogen auf das adsorptions-* |
    aktiv· Pulver, verwendet»
    2« Verfahren nach &nsp?ueh I9 dadurch gekennzeichnet, das eincesettte Adsorbens als fedsorptionsaktives Pulver Kieeelgel, Alte&ittiumozidr Kieeelgui? oder Hagnesiunisilikat enthält* . .
    3. Adsorbens; «urDurchführung des Verfahrens aach. Atmpruah 1 und.2* dadurch gekennzeichnet., daß es aus einem adsorptionsaktiven Pulver und 1 bis 50 Geirielitsproaent Kieselsäure in Form von Kieselsoi mit e&nea Gehalt von % bis 15 % en kolloidaler Kieselsäure besteht* . ..
    h» Adsorbens nach Anspruch 5* dsüureh gekennzeichnet «$ 5 bis 20 Gewichtsprozent Kieselsäure in Form von enthalt» " . . ' ..■....··' · ■;■··■...
    Für H, Voelm, Eschwege
    (Recht samralt)
    10985 3/152 9 ' BAD
DE2015672A 1970-04-02 1970-04-02 Verfahren zum Herstellen von Platten und Folien für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie, und Adsorbens zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2015672C3 (de)

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