DE2619460A1 - Verfahren zum behandeln von abseits gelagerten feststoffen - Google Patents
Verfahren zum behandeln von abseits gelagerten feststoffenInfo
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Description
SHElI. INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.7.
Carel van Bylandtlaan 30, Den Haag, Niederlande
"betreffend:
"Verfahren zum Behandeln von abseits gelagerten Feststoffen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Flüssigkeit zur Behandlung von abseits gelagerten Feststoffen,
z.B. von unterirdischen Sandmassen, die verfestigt oder ganz abgedichtet werden sollen.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Behandlung von abseits gelagerten Stoffen
mit Hilfe einer basischen wäßrigen Lösung eines amphoteren Metalloxides und eines Reaktionsmittels,
das fähig ist, den pH-Wert der Lösung auf einen Wert zu erniedrigen, bei dem ein hydratisiertes Metalloxid
auf dem zu behandelnden abseits gelegenen Material abgeschieden wird.
Ein derartiges Verfahren ist im einzelnen beschrieben
in der eigenen Patentschrift (Patentanmeldung
P 23 03 654.6).
Die Konzentration und bzw. oder das Anteilsverhältnis der
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2 ö Ί y 4 b U
Komponenten in der Betiandlungsflüssigkeit kann verhältnismäßig
weitgehend variiert werden, um die besonderen i^unktionen und Resultate, die im wesentlichen in der
erwähnten Patentschrift beschrieben sind, zu erreichen. Die Konzentration des amphoteren Metalloxide kann von
Spuren zu im wesentlichen gesättigten Lösungen reichen. Die niedrigeren Konzentrationswerte sind dabei geeignet
zum Abscheiden des Niederschlages auf dem abseits gelagerten Material in Form eines dünnen Überzuges, können aber
auch dazu verwendet werden, verhältnismäßig langsam einen dickeren Überzug aufzubauen, wobei man die Behandlung
mehrfach wiederholt oder ein Vielfaches des Porenvolumens an Behandlungsflüssigkeit durch das zu behandelnde
durchlässige Material hindurchleitet. Bei höheren Konzentrationen an Metalloxid wird auf den Oberflächen, die
dann mit weniger Behandlungsflüssigkeit in Berührung kommen, ein dickerer Oxidüberzug abgelagert. Die Konzentration
an alkalischen Bestandteilen und an den pH-Wert absenkendem Reaktionsmittel wird vorzugsweise untereinander
und auf die Art und Konzentration des amphoteren Metalloxides abgestimmt, so daß beim nachfolgenden Absenken des
pH-Wertes auf einen Wert, bei dem das hydratisierte Metalloxid ausfällt, die entsprechende Zeit - Temperatur-Beziehung
besteht, wie sie zur Einleitung des Abscheidens von hydratisiertem Metalloxid gewählt wurde bzw. hierfür
notwendig ist. Ii1Ur eine gegebene Konzentration an
amphoterem Metalloxid und eine gegebene Temperatur kann die Abscheidungszeit verlängert werden, wenn man die
Konzentration des alkalischen Stoffes und damit den pH-V/ert erhöht und bzw. oder Puff er stoffe bzw. einen
verhältnismäßig langsam reagierenden Stoff zum Absenken des pH-Wertes verwendet.
Die in der oben erwähnten früheren Patentschrift aufgeführten Behandlungsflüssigkeiten sind für die angegebenen
Verwendungszwecke durchaus brauchbar, wenn es sich z.B. um
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ihre Verwendung als Bohrflüssigkeit oder beim Zerstückeln oder Perforieren von Formationen oder zum Verdrängen, von
Ol bei irgendwelchen Bohrvorgängen handelt und ebenso bei anderen Arbeitsgängen, z.B. bei der Bildung von
korrosionsbeständigen oder katalytisehen Überzügen aus
hydratisieren Metalloxiden. Es zeigte sich jedoch, daß in manchen Fällen die bekannten Behandlungsflüssigkeiten
nicht zu den erwarteten Ergebnissen führten, sondern daß das zu behandelnde Material, z.B. zum Zweck der
Verfestigung, im gewünschten Ausmaß nur um den Preis einer nicht mehr akzeptablen Einschränkung seiner Permeabilität
überzogen oder beschichtet werden konnte.
Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber ein Verfahren und eine Flüssigkeit zur Behandlung von abseits liegenden
Feststoffen, wobei zwar das frühere Verfahren grundsätzlich angewandt wird, jedoch seine Wachteile vermieden
werden.
Erfindungsgemäß führt man nämlich in die Lösung vor dem Einleiten in das abseits gelagerte Material einen
Kristallmodifikator ein, dessen Zusammensetzung und Konzentration so gewählt ist, daß seine Anwesenheit
die Schichtung des abgelagerten amphoteren Metalles erhöht, ohne dabei das Haften des Niederschlags an dem
Material allzu sehr zu schwächen.
Als wasserlösliche Kristallmodifikatoren können praktisch
alle Verbindungen dienen, die in der wäßrig-alkalischen Lösung der araphoteren Metallverbindung löslich sind und
sich mit der den pH-Wert senkenden Reaktion und dem Ausfällen von hydratisiertem Metalloxid Vertragen.
Solche Verbindungen sind u.a. Glycerin und seine wasserlöslichen Homologen, die Polyglycerine, Glykole, PoIyglykole,
Alkalimetalltannate, sulfonierte Eisensalze aus dem Rindenextrakt der Hemlock-Tanne (erhältlich unter
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der geschützten Handelsbezeichnung "Hilflow", Herst,
riilchem), Quebracho, andere Tannate, wie das Handelsprodukt Magcobar-Tannat, und Chrom-Ligno-Sulfonate,
wie die unter der geschützten Handelsbezeichnung "Spersene" erhältlichen (Herst. Magcobar Company).
Die Konzentration der amphoteren Metallverbindung kann
in den erfindungsgemäßen Behandlungsflüssigkeiten zwischen geringen, eben noch wirksamen Mengen, wie
0,05 Hol je Liter Metallion>und praktisch gesättigten
Lösungen der amphoteren Metallverbindung liegen und entspricht im wesentlichen dem in der erwähnten
Patentschrift genannten Mengenbereich.
Als wäßrige Flüssigkeit, in der die Komponenten der vorliegenden BehandlungsELüssigkeiten gelöst sind, kann
praktisch jedes relativ weiche Wasser verwendet werden, das mit den gelösten Stoffen und den Ausfällungsmethoden
verträglich ist, wozu auch in diesem Pail auf die obige Patentschrift verwiesen wird.
Auch der Alkalinitätsgrad der erfindun^sgemäßen Behandlungsflüssigkeiten entspricht der früheren Patentschrift;
er kann auf im wesentlichen jeder beliebigen wasserlöslichen anorganischen oder organischen Base oder
BasenÄombination beruhen, soweit diese einen pH-Wert
bewirken, bei dem der Hydroxykomplex des amphoteren
Metalls löslich ist.
Das Gleiche gilt für das in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten zu verwendende Eeaktionsmittel zur Senkung des
pH-Wertes; es kann sich, wie imfrüheren Verfahren,
um eine Verbindung oder ein Verbindungsgemisch handeln, das in der betreffenden alkalisch-wäßrigen Lösung löslich und
fähig ist, deren pH-Wert nachfolgend anzuheben.
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Wie ersichtlich., entsprechen die erfindungs gemäß en Behandlungsflüssigkeiten in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen
den in der früheren Patentschrift beschriebenen, mit der einzigen Ausnahme, daß sie zusätzlich einen Kristallmodifikator
in wirkungsvoller Menge enthalten. Die Verwendungszwecke der vorliegenden Lösungen entsprechen
ebenfalls den in der früheren Patentschrift angegebenen Möglichkeiten.
Die Zusammensetzung und die Konzentration des Kristallmodifikators
muß auf die Zusammensetzung der anderen Komponenten und auf den Verwendungszweck für die Behandlungsflüssigkeit
abgestimmt werden. Allgemein kann gesagt werden, daß die schichtenbildende Wirkung bei der
Ablagerung von hydratisiertem Metalloxid zunimmt mit einem Anstieg in der Konzentration des Kristallmodifikators.
Deutliche Wirkungen ergeben sich z.B. bei Konzentrationen der wirksamen Komponente des Kristallmodifikators
von etwa 0,05 his 2,4- Mol je Liter wäßriger
alkalischer Lösung. Solche Konzentrationen drücken sich aus in 0,03 bis 15 Vol.-%, wenn der Kristallmodifikator
Glycerin ist. Andererseits ist jedoch eine Erhöhung der Konzentration des Kristallmodifikators im allgemeinen
begleitet durch einen Rückgang der Haftfestigkeit des
iibersciiiasses aus hydratisiertem Metalloxid auf den zu
behandelnden Feststoffen. Man muß daher die Konzentration des Kristallmodifikators dem jeweiligen Verwendungszweck
anpassen.
Die Erfindung sei in Form eines Beispieles unter Bezugnahme auf einige Versuche beschrieben, die durchgeführt
wurden mit dem Handelsprodukt "Spersene" und Glycerin als Mittel zur Kristallmodifikation.
In.der Zeichnung sind folgende Beziehungen und ihr Verlauf
graphisch dargestellt:
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Figuren la und 2a: Alkalimetailaluminat (Mol /Liter)
gegen Zeit t in min nach Beginn der Abscheidung (IPT);
Figuren 1b und 2b: OH" (Mol/Liter) gegen Zeit in min
nach Beginn der Abscheidung (IPT):
Figuren 1c und 2c: pH gegen Zeit t in min nach IPT und
Figuren 3 und 4: maximale Druckfestigkeit in kg/cm gegen
Volumen-/^ Glycerin.
In Tabelle I sind die Resultate von typischen Versuchen aufgeführt, bei denen wäßrig-alkalische flüssige Lösungen
von Natriumaluminat und Dimethylformamid [DMF) (mit und ohne "Spersene" als Kristallmodifikator) durch
Sandpackungen (Clemtex-Sand Nr. 5) hindurchgeleitet wurden; die Packungen waren ungefähr 119 cm lang und
hatten einen äußeren Durchmesser von 3?65 cm. In der
mit kf/k. überschriebenen Spalte gehen die günstigen Wirkungen des Kristallmodifikators besonders gut aus
den Versuchen Nr. 4- und 5 hervor. Diese Versuche ergaben verdichtete Packungen von vergleichbarer Druckfestigkeit.
Der Versuch 4-, bei dem kein Kristallmodifikator verwendet wurde, ergab einen Permeabilitätsabfall von 80 %, während der Versuch 5>
bei d-em
die Behandlungsflüssigkeit 2,83 x 10"*^ kg/Liter Kristall
modifikator enthielt, einen Rückgang der Permeabilität von nur 6 % ergab.
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| ν | O | - | Vers. | ΐ Α | NaOH a; | DMB1 | BEL | L E | I | Zeit | 174 | ν | Nr. | Über-■ | Zusätze |
| co co |
Nr. | Molare Konzentration | lemp | . IPI b- | t cc/min (min] |
306 | d) ) k. |
PVe) | spü lung |
ΙΟ""·5 kg/ | |||||
| ίΐ | Alumi- nat |
0,4 | 1,2 | (0O) | (min) | ' Fließgeschw. | 390 | Liter | |||||||
| σ co |
1 | 0,1 | —.ET ) | 11 | 780 | 0,78f) | __— | keine | keine | ||||||
| KJ CD |
2 | 1,2 | . 0,2 | 0,8 | 66 | 20 | min | 0,6 | 575 | 0,88 | 1,85 | Al-Lö sung |
keine | ||
| 3 | 1,2 | 0,2 | 0,5 | 60 | __._ | 1,45 | 1000 | 0,4 | 6,93 | keine | keine ' | ||||
| 4 | 0,6 | 0,2 | 0,64 | 60 | 35 | 0,006 | 1,45 | 260 | 0,2 | 14,4 | keine | keine | |||
| 5 | 0,3 | 0,2 | 0,8 | 74 | 36 | 0,018 | 1,45 | 0,94 | 7,8 | Wasser | 2,83 "Spersene" |
||||
| 6 | 0,6 | 0 | 1,4 | 60 | 53 | 0,018 | 1,0 | 0,52 | 6,7 | keine | dto. | ||||
| 7 | 0,6 | 60 | 38 | 0,013 | 2,25 | 0,62 | 2,93 | Wasser | dto. | ||||||
| 1,2 | ' 43 | 25 | -— | ||||||||||||
| 0,011 | |||||||||||||||
a)^ugegebene NaOH', die Menge schließt nicht die überschüssige NaOH iniAlüminat ein.
b) Initial Precipitation lime"(nicht korrigiert für Aufwärmzeit): Abseheidungsbeginn
c) Vp/min = Nr. PV/Behandlungszeit t; PV = Porenvolumen der verfestigten Zone.
d) kf = Permeabilität nach abgeschlossener Behandlung zur Behandlungszeit;
k± = ursprungliche Permeabilität für Sole.
e) Nr. von Behandlungsporenvolumina PV; PV = Porenvolumen der verfestigten Zone. cn
£) 93,6 % verstopft nach letztem PV, statisch ausgeschieden
g) 4 Möl/Liter Harnstoff zugesetzt.
CD
CD CZ)
Auswirkung eines Glycerinzusatzes auf die Aluminatab scheidung·
' '
Fig. 1 zeigt die Auswirkung eines Zusatzes an Glycerin in.
einer O,3molaren Aluminatlösung. Die Lösung enthielt je Liter
0,3 Mol Aluminat, 0,6 Mol Dimethylformamid, 0,11 Mol Hydroxidion, 4- Gew.-% Natriumchlorid und außerdem je
Liter 2 ml einer Lösung vonBVersene-100. . Die Kurven A,
C und E beziehen sich auf ein solches System, das zusätzlich 0,5 Vol.-% Glycerin enthielt, während die
Kurven B, D und P sich auf ein System ohne Glycerinzusatz
beziehen. Die Pig. 1a zeigt die Menge an Alkalialuminat in Mol je Liter gegen die Zeit t in min,
wobei aus den Kurven A und B ersichtlich ist, daß sich bei Abwesenheit von Glycerin die Aluminatabscheidung
beschleunigt, nachdem etwa 25 % des ursprünglich vorhandenen Aluminate abgeschieden worden sind. Aus den
Kurven C und D in Pig. 1b ist die Entwicklung des Wertes für Hydroxidion (Ausgangswert 0,11 Mol/Liter)
ersichtlich. Die Kurven E und P in Pig. 1c zeigen den Verlauf der Änderungen im pH-Wert der Lösung (Anfangswert
11,5) im Verlauf der Zeit t .. Elektronenmikroskopische
Aufnahmen der.aus diesen Lösungen zu verschiedenen Zeiten während der Aluminatabscheidung abgeschiedenen
Hydrargillit-Kristalle zeigten, daß die Kristalle während der aus*Kurve B ersichtlichen Beschleunigung der Abscheidung
eine Neigung zur Vergrößerung aufwiesen. Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß der Kristallmodifikator das
Phänomen der Beschleunigung der Aluminiatabscheidung
deutlich verringerte bzw· völlig unterdrückte.
Die Kurven in Pig. 2 entsprechen im wesentlichen den Kurven A bis P in J1Ig. 1, wurden jedoch erhalten-mit einer O,6molaren
Aluminatlösung. Aus Pig. 2 ist ersichtlich, daß die Be-
609847/0 3 26
schleunigung der Aluminiuma"bscheidung und ihre Unterdrückung
durch Glycerinzusatz auch bei konzentrierteren
Lösungen zu beobachten sind.
In den Fig. 3 und 4 sind die Schwankungen in der maximalen
Druckfestigkeit (kg/cm ) gegen den prozentualen Volumenanteil an Glycerin in zur Verfestigung von Sandpackungen
(Clemtex Nr. 5) aufgetragen. Gemäß Fig. 3 wurde die Verfestigung bei 60 0 durchgeführt und als Behandlungsflüssigkeit eine wäßrig-alkalisehe Lösung von 0,6 Mol
Aluminat und 0,8 Mol Dimethylformamid verwendet. Gemäß Fig. 4 wurde die Verfestigung bei 380C durchgeführt und
die Behandlungsflüssigkeit war eine wäßrig-alkalische Lösung von 0,6 Mol Aluminat und 0,8 Mol Formamid. Aus
Fig.3 ist ersichtlich, daß in dem Dimethylformamid-System eine Glycerinkonzentration bis zu etwa 0,5 % zu einem
Anstieg der Druckfestigkeit führte, während diese bei
höheren Konzentrationen wieder zurückging. Dies läßt sich wie.folgt erklären:
Diettiöheren Glycerinkonzentrationen verbessern die Morphologie
der Hydrargillit-Kristalle durch Unterdrückung des Kristallnadelwachstums, so daß eine einheitlichere
Verteilung von gut geordneten Ablagerungen bewirkt wird.
Wenn jedoch die Glycerinkonzentration über ein gewisses Optimum ansteigt, so reicht die Menge an absorbiertem
Glycerin immer mehr dazu aus, die Kristalle vom Zusammenwachsen an ihren Kontaktstellen zu verhindern, so daß
die Druckfestigkeit des Überzugs verringert wird. Darüber hinaus entwickelt sich in dem System mit Dimethylformamid
bei einer Glycerinkonzentration von etwa 2 % keinerlei Druckfestigkeit mehr, obgleich die einzelnen Sandkörner
gleichmäßig mit einer gut geschichteten Ablagerung überzogen sind.
60984 7/0326
- ίο -
Wie dagegen aus 3?ig. 4 hervorgeht, führt das Ansteigen
der Glyc e rinkonz ent rat ion zu einem immer größeren Abfall der Druckfestigkeit. Dies bedeutet, daß beim Verfestigen
einer körnigen Masse von einheitlicher hoher Porosität, wie z.B. einer Sandpackung aus Clemtex Nr. 5~Sand, die
Menge an Glycerin als Kristallmodifikator mit Vorteil gering gehalten werden kann, um die Druckfestigkeit der
verfestigten Masse nicht zu beeinträchtigen. Da jedoch die Permeabilitäten bei nicht verfestigten Sandmassen
in und um Bohrlöcher nur selten einheitlich sind, können auch geringere Permeabilitätswerte angetroffen werden.
Vergleichsversuche mit Sandpackungen mit relativ geringer Permeabilität von etwa 500 bis 1 000 Millidarcies
zeigen, daß eine Kristallmodifikation wünschenswert ist, um die Mengen, durch welche die Permeabilität verringert
wird, klein zu halten.
Es sei betont, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Verwendung der beiden hier diskutierten Mittel
zur Kristallmodifikation beschränkt ist. Vielmehr können andere Mittel, die hier wiederholend nochmals aufgezählt
seien, mit gleich guten Resultaten verwendet werden. Es sind dies: Natriumtannat (Tanninsäure, neutralisiert
mit NaOH), sulfonierte Eisensalze aus dem Rindenextrakt
der kanadischen Hemlock-Tanne (Milchem MiIflow), 90 %
Quebrac^iobaum-Extrakt (Baroid Quebracho; Magcobar Tannate),
Quebracho/Ifignit-Mischung (Magcobar MG Quebracho), Eisen/Formaldehydtannat
(Baroid Dessco) und Lignit.
PATENTANSPRÜCHE:
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Claims (7)
- Patentansprüche1i Verfahren zum Überziehen von abseits lagernden Massen aus Feststoffteilchen, wobei eine wässrig-alkalische Lösung einer amphoteren Metallverbindung und eines den pH-Wert senkenden Reaktionsmitt'els derart in die Lagerstätte eingeleitet wird, daß die Feststoffteilchen mit der Lösung in Berührung kommen, aus der dann ein amphoteres Metalloxidhydrat ausgefällt wird, dadurch gekennzeichnet , daß man der Lösung vor dem Einleiten in die Lagerstätte einen Kristallmodifikator zusetzt, dessen Zusammensetzung und Konzentration derart gewählt wird, daß seine Anwesenheit bei dem Überzug aus sich abscheidendem Metalloxidhydrat die Schichtbildung fördert ohne die Haftfähigkeit des Überzugs allzusehr zu verringern.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die als amphotere Metallverbindung das Aluminat eines Alkalimetalles enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die als den pH-Wert senkendes Reaktionsmittel Dimethylformamid enthält.609847/0326
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß man als Kristallmodifikator Glyzerin verwendet.
- 5. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 "bis 4 in Form einer wässrig-alkalischen Lösung exner amphoteren Metallverbindung und eines den pH-Wert senkenden Reaktionsmittels in einem derartigen Anteilsverhältnis, daß die Lösung so lang flüssig· bleibt, bis sie mit den zu überziehenden Feststoffteilchen in Berührung kommt, worauf sie dann auf diesen einen festhaftenden Überzug aus Metalloxidhydrat abscheidet, dadurch gekennzeichnet ^aSie Lösung zusätzlich einen Kristallmodifikator enthält, dessen Zusammensetzung und Konzentration derart gewählt ist, daß seine Anwesenheit bei dem Überzug aus sich abscheidendem Metalloxidhydrat die Schichtbildung fördert ohne die Haftfähigkeit allzusehr zu beeinträchtigen.
- 6. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung und Konzentration sämtlicher Bestandteile der Lösung auf die Temperatur und die Ingizierbarkeit einer zu verfestigenden Masse aus Einzelteilchen abgestimmt ist, die bei einer Ölbohrung in oder um den unterirdischen Teil des Bohrloches abgelagert ist.
- 7. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4 zum Verfestigen einer lockeren Feststoffschicht, die bei einer Ölbohrung in Form einer Masse von Einzelteilchen in oder um den unterirdischen Teil des Bohrloches abgelagert ist.609847/0326"3Leerseite
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