DE2012172B - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphate^ Ausscheidung aus: 1542639 - Google Patents

Description

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Im Patent I 542 639 ist ein Verfahren zur kontiiui- densat über die Leitungen 17 bzw. 18 gegebenenfall,

jerlichen Herstellung von Alkaliorthophosphate!! durch in die Wärmeaustauscher 3 und 4 zurückgeführt uiul

Neutralisation von Phosphorsäure mit Alkalilaugen so vorteilhaft zur Erwärmung der Ausgangslösunij

beschrieben, wobei man Orthophosphorsäure mit zusätzlich genutzt werden.

einem P₂O₅-GeImIt von 40 bis 65 Gewichtsprozent und S An die Verdampferstufe 7 schließen sich über die

Alkalilaugen von 40 bis 70 Gewichtsprozent im ge- Leitung 15 der Kondensator 9 und die Vakuiim-

sehlossenen Gefäß unter Rühren umsetzt, das hierbei pumpe 10 an.

gewonnene Reaktionsprodukt direkt in einem oder Im Gegensatz zu der bisherigen Arbeitsweise mnI'. mehreren Vakuumverdampfern durch den im Neutrali- also der im Neutralisätionsgefäß 5 entstellende Dampf sationsgefäß unter den Bedingungen der Reaktion ge- io zur Beheizung der Verdampferstufe 8 unter Auslassung bildeten Wasserdampf als indirektes Heizmittel für von Verdampferstufe 7 zugefügt werden. Der sich alsdie Verdampfung zur Kristallisation bringt, das ab- dann in der Verdampferstufi, 8 bildende Dampf wird geschiedene Kristallisat ohne vorherige Kühlung durch nimm "hr zur Beheizung in die Verdampferstufe 7 geeine geeignete Vorrichtung von der Mutterlauge ab- führt. Hierdurch wird erreicht, daß die Verdampfertrennt und letztere in den Kreisprozeß, insbesondere 15 stufe 7 bei tieferer Temperatur, d. h. bei etwa 80C und in die Verdampfung zurückführt. einem Teilvakuum von 0,5 ata arbeitet. Das bedeutet

Im Prinzip läßt sich wasserfreies Dinatriumortho- also, daß in der Neutralisationsstufe mit einer Tem-

phosphat, das in wäPriger Lösu ig nur bei Tempera- peratur von etwa 130'C gearbeitet werden kann. Der

türen über 95 C beständig ist, genauso und in der- sich dabei bildende Kristallbrei geht von hier in die

selben Vorrichtung herstellen wie die übrigen Alkali- 20 Verdampferstufe 7 und wird hier durch den Dampf der

orthophobphate. Da man aber aus dem vorstehend Verdampferstufe 8 bei einer Temperatur von 80"C

genannten Grund in der letzten Verdampferstufe weiter eingeengt und gelangt von hier aus in die Ver-

theoretiseh mindestens 95 C, in der Praxis etwa 10⁰C dampferstufe 8, wo er durch den Reaktionsdampf der

höher fahren muß, resultiert daraus, daß bei einem Neutralisationsstufe auf etwa 105°C wieder aufge-

femperaturgefälle von Verdampferstufe zu Verdamp- 25 wärmt und zu einem schleuderfähigen Kristallbrei

ferstufe von mindestens 20 C in der Neutralisations- weiter eingeengt wird.

stufe eine Temperatur von 145 bis 150' C bei dem ent- Durch die spezielle Führung des bei der Neutralisprechenden Überdruck gehalten werden muß. Dies sation entstehenden Dampfes ist es also möglich, die ist energetisch ungünstig, da bei der hohen Temperatur Temperatur in der Endstufe so zu halten, daß das natürlich wesentlich weniger Dampf er'wickelt wird, 30 reine wasserfreie Dinatriumorthophosphat entsteht, der zur weiteren Einengung der Lösung dient.

In weiterer Ausbildung des bisherige! Verfahrens Beispiele

läßt sich dieser Nachteil vermeiden, wenn man den im 1- Herstellung von Dinatriumorthophosphat, wasser-

Neutralisationsgefäß unter den Bedingungen der frei, unter Verwendung von nur einer Verdampferstufe

Reaktion gebildeten und für die Verdampfung als in- 35 Es werden 3080 kg/h Phosphorsäure mit 65°/_n

direktes Heizmittel dienenden Wasserdampf in den P₂O₅ (2000 kg/h P₂O₅) und 4500 kg Natronlauge

letzten Vakuumverdampfer, der sich hier bildende 50°/₀-g (1740 kg/h Na₂O) in die vorstehend beschrie-

VVasserdampf in den vorhergehenden Vakuumver- bene Apparatur gepumpt. Im Neutralbationsgefäß S

dämpfer und das Reaktionsprodukt aus dem Neutrali- entstehen 1100 kg/h Wasserdampf. Die Brüdentem-

sationsgcfäß über den ersten zum letzten Vakuum- 40 peratur betrug hierbei 150"C. In der nachgeschalteten

verdampfer führt, das abgeschiedene Kristallisat ohne Verdampferstufe werden bei 11.0"C nochmals 1060

vorherige Kühlung durch eine geeignete Vorrichtung kg/h Wasser verdampft und der gesamte Überlauf

von der Mutterlauge abtrennt und letztere in den an Kristallbrei und Mutterlauge auf die Zentrifuge

Kreisprozeß, insbesondere in die Verdampfung zu- gepumpt und 2520 kg Dinatriummonophosphat. was-

rückführt. 45 serfrei abgeschleudert, wobei gleichzeitig 2900 kg

Die Durchführung des Verfahrens kann mit der in Mutterlauge anfielen. Diese Mutterlauge kann wahldem Patent 1 542 639 beschriebenen Vorrichtung er- weise auf ein kristallwasserhaltiges Produkt weiterfolgen. Mit Hilfe der Dosierpumpen 1 und 2 werden verarbeitet werden.

die konzentrierte Natronlauge und Phosphorsäure im „ . . , , ,
richtigen Mischungsverhältnis durch die Wärmeaus- so ²" Herstellung von Dinatriumorthophosphat wasserlauscher 3 und 4 in das mit einem Rührwerk 6 vcr- ^{frci unter} Verwendung von zwei Verdampferstufen
scheue Neutralisätionsgefäß 5 geführt und dort zur Es werden 1815 kg/h Phosphorsäure mit 55 Ge-Rcaktion gcöracht, wobei Wasserdampf entsteht, der wichtsprozent P₂O₅ (1000 kg/h P₂O₅) und 2250 kg/h Zum Beheizen der zweiten Vcrdanipfcrstufc 8 über die NaOH 50°/_ftig (870 kg Na₂OZh) in die vorstehend beLeitung 14 geführt wird. Der in dieser Verdampfer- 55 schriebene Vorrichtung gepumpt. Im Ncutralisationsstufc entstehende Wasserdampf gelangt über die Lei- gefäß 5 entstehen hierbei 500 kg Wasserdampf bei tung 16 zur Beheizung in die erste Verdampferstufe 7. einer Temperatur von 130^ C und einem Druck von Aus dem Neutralisationsgefäß 5 wird die Reaktions- etwa 2 ata. Der erhaltene Dampf wird in die Verlosung nacheinander in die Verdampferstufen 7 und 8 dampferstufe 8 geleitet. Zusätzlich werden hier noch übergeführt und dort konzentriert. Mit Hilfe der Ab- 60 600 kg Frischdampf zugesetzt. Ein Teil des Dampfes zugspumpe 12 wird das Konzentrat aus der Verdamp- wird zur Aufwärmung des aus der Verdampferstufe 7 ferstufe 8 zur Zentrifuge 11 gebracht und dort Kristalle mit 80° C kommenden Kristallbreies sowie zur Um- und Mutterlauge voneinander getrennt. Über die Pumpe Wandlung des bei dieser Temperatur als Zweierhydrat 13 wird die Restmutterlauge aus der Zentrifuge 11 in vorliegenden Dinatriumorthophosphats in das wasserdie Verdampferstufe zurückgeführt. Sofern crforder- 65 freie Dinatriumorthophosphat verwendet, so daß in lieh, kann in den Kreislauf der Mutterlauge noch eine dieser Stufe bei insgesamt 11 IX) kg eingesetztem Reinigungsstufe eingebaut werden. Dampf 465 kg Wasser verdampft werden. Diese

Von der Verdampferstlire 7 bzw. 8 kann das Kon- 465 kg Wasserdampf werden zur Beheizung der Ver-

dampferstufe 7 benutzt. In der Verdampferstufe 7 wird dann durch Entspannungsverdampfung des mit 130° C aus dem Neutralisationsgefäß ankommenden Kristallbreies und durch die bei der Umwandlung von wasserfreiem Dinatriumarthophasphat in das Zweierhydrat entstehende Reaktionswärme und dem aus der Verdampferstufe 8 zugeführten Dampf insgesamt 1100 kg Wasserdampf verdampft, d.h., daß die gesamten Ausgangssu'ostanzen zu einem trockenen wasserfreien Dinatriumorthophosphat übergeführt worden sind. Es muß daher in dem Verdampfersystem eine gewisse Menge Mutterlauge als Trägersubstanz im Kreis geführt werden. Hierzu werden 500Π kg/h Dinatriumorthophosphat-Mutterlauge in die Verdampferstufe 7 gegeben, die auf der Zentrifuge 11 wieder abgeschleudert und von hier in die Verdampferstufe 7 zurückgeführt werden.

Im Gegensatz zu Beispiel 1, in welchem trotz höherer PoO₅-Konzentration (65 Gewichtsprozent P₂O₅) auf 2520 kg Fertigprodukt noch 2900 kg Mutterlauge ao «nfallen, fällt gemäß Beispiel 2 keine Mutterlauge mehr an. Nach Beispiel 1 werden insgesamt. 2160 kg Wasser vei-dampft; zur restlosen Eindampfung mußten noch 1420 kg Wasser verdampft werden. Beim Einsäte von einer Phosphorsäure mit nur 53% PA ini gleichen Beispiel wären noch rund 200Ckg Wa^er zu verdampfen, d. h. pro 1000 kg PA !°⁰⁰ ^ "f · während nach Beispie! 2 pro 1000 kg PA «^{ur 60}° ^k? Frischdampf zugesetzt werden mu3.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphate!! durch Neutralisation von Phosphorsäure mit Alkalilaugen nach Patern 154^639 dadurch gekennzeichnet, daß man'zur Herstellung von wasserfreiem Dinatriumphosphat den im Neutralisationsgefaß unter den Bedingungen der Reaktion gebildeten und fur die Verdampfung als indirektes Heizmittel dienenden Wasserdampf in den letzten Vakuumverdampfer und das Reaktionsproduke aus dem Neutralisntionsgefäß über den ersten zu -.lern letzten Vakuumverdampfer führt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen