DE2012172C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphaten - Google Patents

Description

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Im Patent I 542 639 ist ein Verfahren zur kontlnu- densat über die Leitungen 17 bzw. 18 gegebenenfalls

, ierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphaten durch in die Wärmeaustauscher 3 und 4 zuruokgefuhrt und

Neutralisation von Phosphorsäure mit Alkulilaugen so vorteilhaft zur Erwärmung der Ausgangslösung beschrieben, wobei man Orthophosphorsäure mit zusätzlich genutzt worden,

einem PA-Gehalt von 40 bis 65 Gewichtsprozent und s An die Verdampferstufe 7 schließen sich über die

Alkulilttugen von 40 bis 70 Gewichtsprozent im ge- Leitung 15 der Kondensator 9 und die Vakuum-

schlossenen Gefäß unter Rühren umsetzt, das hierbei pumpe 10 an.

gewonnene Reaktionsprodukt direkt in einem oder Im Gegensatz zu der bisherigen Arbeitswelse muß mehreren Vakuumverdampfern durch den im Neutrali- also der im Neutralisätionsgefäß 5 entstehende Dampf sationsgefäß unter den Bedingungen der Reaktion ge- ίο zur Beheizung der Verdampferstufe 8 unter Auslassung bildeten Wasserdampf als indirektes Heizmittel für von Verdampferstufe 7 zugefügt werden. Der sich alsdie Verdampfung zur Kristallisation bringt, dus ab- dann In der Verdampferstufe .8 bildende Dampf wird geschiedene Kristallisat ohne vorherige Kühlung durch nunmehr zur Beheizung in die Verdampferstufe 7 geeine geeignete Vorrichtung von der Mutterlauge ab- führt. Hierdurch wird erreicht, daß die Verdajnpfertrennt und letztere in den Kreisprozeß, insbesondere 15 stufe 7 bei tieferer Temperatur, d. h. bei etwa 8O⁰C und in die Verdampfung zurückführt. einem Teilvakiium von 0,5 ata arbeitet. Das bedeutet

Im Prinzip läßt sich wasserfreies Dinatriumortho- also, daß in der Neutralisationsstufe mit einer Temphosphat, das in wäßriger Lösung nur bei Tempera- peratur von etwa 13O⁰C gearbeitet werden kann. Der türen über 95°C beständig ist, genauso und in der- sich dabei bildende Kristallbrei geht von hier in die selben Vorrichtung herstellen wie die übrigen Alkali- ao Verdampferstufe 7 und wird hier durch den Dampf der orthophosphate. Da man aber aus dem vorstehend Verdampferstufe 8 bei einer Temperatur von 8O⁰C genannten ürund in der letzten Verdampferstufe weiter eingeengt und gelangt von hier aus in die Vertheoretisch mindestens 95" C, in der Praxis etwa 1O⁰C dampfersture 8, wo er durch den Reaktionsdampf der höher fahren muß, resultiert daraus, daß bei einem Neutralisationsstufe auf etwa 105⁰C wieder aufge-Temperaturgefälle von Verdampferstufe zu Verdamp- as wärmt und zu einem schleuderfähigen Kristallbrei ferstufe von mindestens 20°C in der Neutralisations- weiter eingeengt wird.

stufe eine Temperatur von 145 bis 15O⁰C bei dem ent- Durch die spezielle Führung des bei der Neutralisprechenden Überdruck gehalten werden muß. Dies sation entstehenden Dampfes ist es also möglich, die ist energetisch ungünstig, da bei der hohen Temperatur Temperatur in der Endstufe so zu halten, daß das natürlich wesentlich weniger Dampf entwickelt wird, 30 reine wasserfreie Dinatriumorthophosphat entsteht, der zur weiteren Einengung der Lösung dient. _R . . .

In weiterer Ausbildung des bisherigen Verfahrens Beispiele

läßt sich dieser Nachteil vermeiden, wenn man den im 1· Herstellung von Dinatriumorthophosphat, wasser-

Neutralisationsgefäß unter den Bedingungen der frei, unter Verwendung von nur einer Verdampferstufe Reaktion gebildeten und für die Verdampfung als in- 35 Es werden 3080 kg/h Phosphorsäure mit 65%

direktes Heizmittel dienenden Wasserdampf in den P₂O₅ (2000 kg/h P₂O₆) und 4500 kg Natronlauge

letzten Vakuumverdampfer, der sich hier bildende 50%ig (1740 kg/h Na₂O) in die vorstehend beschrie-

Wasserdampf in den vorhergehenden Vakuumver- bene Apparatur gepumpt. Im Neutralisationsgefäß 5

dämpfer und das Reaktionsprodukt aus dem Neutrali- entstehen 1100 kg/h Wasserdampf. Die Brüdentem-

sationsgefäß über den ersten zum letzten Vakuum- 40 peratur betrug hierbei 15O⁰C. In der nachgeschalteten

verdampfer führt, das abgeschiedene Kristallisat ohne Verdampferstufe werden bei 110⁰C nochmals 1060

vorherige Kühlung durch eine geeignete Vorrichtung kg/h Wasser verdampft und der gesamte Überlauf

von der Mutterlauge abtrennt und letztere in den an Kristallbrei und Mutterlauge auf die Zentrifuge

Kreisprozeß, insbesondere in die Verdampfung zu- gepumpt und 2520 kg Dinatriummonophosphat was-

rückführt. 45 serfrei abgeschleudert, wobei gleichzeitig 2900 kg

Die Durchführung des Verfahrens kann mit der in Mutterlauge anfielen. Diese Mutterlauge kann wahldem Patent I 542 639 beschriebenen Vorrichtung er- weise auf ein kristallwasserhaltiges Produkt weiterfolgen. Mit Hilfe der Dosierpumpen 1 und 2 werden verarbeitet werden.

die konzentrierte Natronlauge und Phosphorsäure im „ ,, „ ^. ....
richtigen Mischungsverhältnis durch die Wärmeaus- 50 2. Herstellung von D.natnumorthophosphat wassertauscher 3 und 4 in das mit einem Rührwerk 6 ver- ^{frei unter} Verwendung von zwei Verdampferstufen sehene Neutralisationsgefäß 5 geführt und dort zur Es werden 1815 kg/h Phosphorsäure mit 55 GeReaktion gebracht, wobei Wasserdampf entsteht, der wichtsprozent P₂O₅ (1000 kg/h P₂O₅) und 2250 kg/h zum Beheizen der zweiten Verdampferstufe 8 über die NaOH 50%ig (870 kg Na_aO/h) in die vorstehend beLeitung 14 geführt wird. Der in dieser Verdampfer- 55 schriebene Vorrichtung gepumpt. Im Neutralisationsstufe entstehende Wasserdampf gelangt über die Lei- gefäß 5 entstehen hierbei 500 kg Wasserdampf bei tung 16 zur Beheizung in die erste Verdampferstufe 7. einer Temperatur von 13O⁰C und einem Druck von Aus dem Neutralisationsgefäß 5 wird die Reaktions- etwa 2 ata. Der erhaltene Dampf wird in die Verlosung nacheinander in die Verdampferstufen 7 und 8 dampferstufe 8 geleitet. Zusätzlich werden hier noch übergeführt und dort konzentriert. Mit Hilfe der Ab- 60 600 kg Frischdampf zugesetzt. Ein Teil des Dampfes zugspumpe 12 wird das Konzentrat aus der Verdamp- wird zur Aufwärmung des aus der Verdampferstufe 7 ferstufe 8 zur Zentrifuge 11 gebracht und dort Kristalle mit 8O⁰C kommenden Kristallbreies sowie zur Umundl Mutterlauge voneinander getrennt. Über die Pumpe Wandlung des bei dieser Temperatur als Zweierhydrat 13 wird die Restmutterlauge aus der Zentrifuge 11 in vorliegenden Dinatriumorthophosphats in das wasser-. die Verdarnpferstufe zurückgeführt. Sofern erfordcr- 65 freie Dinatriumorthophosphat verwendet, so daß in lieh, kann in den Kreislauf der Mutterlauge noch eine dieser Stufe bei insgesamt 1100 kg eingesetztem Reinigungsstufe eingebaut werden. Dampf 465 kg Wasser verdampft werden. Diese

Von der Verdampferstufe 7 bzw. 8 kann das Kon- 465 kg Wasserdampf werden zur Beheizung der Ver-

dampf erst uf e 7 benutzt. In der Verdampferstufe 7 wird dann iurch Entspannungsverdampfung des mit 13O⁰C aus dem Neutralisationsgefäß ankommenden Kristallbreies und durch die bei der Umwandlung von wasserfreiem Dinatriumorthophosphat in das Zweierhydrat entstehende Reaktionswärme und dem aus der Verdampferstufe 8 zugeführten Dampf insgesamt 1100 kg Wasserdampf verdampft, d. h., daß die gesamten Ausgangssubstanzen zu einem trockenen wasserfreien Dinatriumorthophosphat übergeführt worden sind. Es muß daher in dem Verdampfersystem eine gewisse Menge Mutterlauge als Trägersubstanz im Kreis geführt werden. Hierzu werden 5000 kg/h Dinatriumorthophosphat-Mutterlauge in die Verdampferstufe 7 gegeben, die auf der Zentrifuge 11 wieder abgeschleudert und von hier in die Verdampferstufe 7 zurückgeführt werden.

Im Gegensatz zu Beispiel 1, in welchem trotz höherer P_a0₆-Konzentration (65 Gewichtsprozent P₈O₆) auf 2520 kg Fertigprodukt noch 2900 kg Mutterlauge anfallen, fällt gemäß Beispiel 2 keine Mutterlauge mehr an. Nach Beispiel 1 werden insgesamt 2160 kg

Wasser verdampft; zur restlosen Eindumpfung müßten noch 1420 kg Wasser verdampft werden. Beim Ein· satz von einer Phosphorsäure mit nur 55% PA im gleichen Beispiel wären noch rund 2000 kg Wasser zu verdampfen, d. h. pro 1000 kg P₁O₈1000 kg HA ' während nach Beispiel 2 pro 1000 kg P₈O₀ nur 600 kg Frischdampf zugesetzt werden muß.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkaliorthophosphaten durch Neutralisation von Phosphorsäure mit Alkalilaugen nach Patent 1 542639, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung von wasserfreiem Dinatriumphosphat den im Neutralisationsgefäß unter den Bedingungen der Reaktion gebildeten und für die Verdampfung als indirektes Heizmittel dienenden Wasserdampf in den letzten Vakuumverdampfer und das Reaktionsprodukt aus dem Neutralisationsgefäß über den ersten zu dem letzten Vakuumverdampfer führt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen