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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern, die verbreitet in der Landwirtschaft zum Einsatz kommen.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern (US-PS Nr. 3, 950, 485) durch Neutralisation in einem Stahlreaktor der 60 bis 72% P205 enthaltenden Nassphosphorsäure (10 bis 35% P20s sind als Polyform vertreten) mit gasförmigem Ammoniak, welches in einem dem Gehalt desselben im Endprodukt nahekommenden Anteil zugeführt wird, unter anschliessendem Vermischen und darauffolgender Wasserkühlung der Reaktionsprodukte in einem andern Reaktionsapparat. Danach werden die erhaltenen Produkte in einem Turbulenz-Reaktionsapparat mit Endproduktanteil vermischt, wobei das Endprodukt in äusseren Kühlwärmeaustauschern vorher abgekühlt wird, und in einem Sonderapparat vollends neutralisiert.
Der Nachteil des Verfahrens besteht in der Vielstufigkeit des Herstellungsprozesses von flüssigen Komplexdüngern, wodurch die Anzahl technologischer Einrichtungen vergrössert und der Betrieb der Anlage erschwert wird, in der Notwendigkeit, den zwangsläufigen Aussenrücklauf von flüssigen Komplexdüngern unter Ausnutzung von Umpumpeinrichtungen vorzunehmen, in der schwierigen Herstellung von flüssigen Komplexdüngern mit über 40%-Masse Gehalt an P2Os-Polyform aus der Nassphosphorsäure, deren Gehalt an P 205 als Polyform unter 10%-Masse beträgt.
Das nächstvergleichbare Analogon dem technischen Wesen nach ist das bekannte Verfahren zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern (GB-PS Nr. 1, 379, 796).
Die vorverdampfte und auf eine Temperatur von 112 bis 2240C erhitzte Nassphosphorsäure, bestehend aus Orthopolyform, oder einer Säure, erhalten durch Vermischen der Orthophosphorsäure und der Polyphosphorsäure mit 62 bis 70% P 2 Os-Konzentration gleichzeitig mit dem gasförmigen Ammoniak führt man einem isothermischen Reaktionsapparat zu, wo Drücke von 0, 5 bis 20 bar und Temperaturen von 278 bis 4720C auf Kosten der Wärmeentwicklung im Laufe der Neutralisationsreaktion mittels gasförmigen Ammoniaks konstantgehalten werden. Das Ammoniak wird in einem Anteil zugegeben, der zur Herstellung der teilweise neutralisierten Ammoniumpolyphosphatschmelze erforderlich ist.
Die Reaktionsprodukte, deren Temperatur hauptsächlich in einem Bereich von 354 bis 389 C liegt, werden in einen Mischer aufgegeben, wobei man in diesen Mischer auch Ammoniak und Wasser, dessen Anteil dem Wassergehalt des Endproduktes gleich ist, oder Ammoniakwasser zuführt. Man hält im Mischer Atmosphärendruck und eine zwischen 42 und 118 C liegende Temperatur durch Rückumlauf des in äusseren Kühlwärmeaustauschern vorgekühlten Endproduktes konstant. Gase und das nichtumgesetzte Ammoniak werden durch Füllkörperkolonnen geleitet, wo das Ammoniak mittels Wasser oder wässeriger Lösung flüssiger Komplexdünger gewonnen
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Nachteilig wirkt sich dabei aus, dass die Neutralisationswärme durch den Rücklauf eines grösseren Endproduktanteils und die Abkühlung des Endproduktes in äusseren Kühlwärmeaustauschern abgeführt wird. Dabei sind wegen eines kleinen Temperaturgradienten in den Wärmeaustauschern und kleiner Wärmedurchgangszahlen, bedingt durch eine hohe Viskosität flüssiger Komplexdünger, grosse Wärmeaustauschflächen und leistungsfähige Pumpen erforderlich. Darüber hinaus führt der grosse Rauminhalt des Apparates für das Vermischen von Neutralisationsprodukten mit Wasser und rücklaufendem abgekühltem Endprodukt zu lokalen Überhitzungen der Lösung, was eine erhöhte Hydrolyse und Verluste von Ammoniak hervorruft, welches in Sonderabsorptionsapparaten zu gewinnen ist.
Die Strömungsverteilung, u. zw. die Zufuhr von Ammoniak in den Stahlreaktor und Mischer zwecks vollständiger Neutralisation und Zufuhr des Stroms flüssiger Komplexdünger zum Rücklauf und Austragen des Endproduktes führt dazu, dass die Regelung des Prozesses unter Erreichen der beständigen Güte flüssiger Komplexdünger erschwert wird.
Auf Grund der genannten Nachteile können keine flüssigen Komplexdünger mit über 50% Gehalt an Polyform aus der Nassphosphorsäure, deren P2Os-Konzentration unter 62% liegt, oder aus Säuren, welche unter 30% Polyform enthalten, hergestellt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Verfahren zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern eine derartige Technologie zu entwickeln, die es ermöglicht, zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern die Nassphosphorsäure sowohl mit hoher als auch mit niedriger Konzentration zu verwenden.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von flüssigen Komplexdüngern durch Neutralisation von Nassphosphorsäure mit gasförmigem Ammoniak bei einer zwischen 60 und 250 C liegenden Temperatur der Reaktionsteilnehmer und Vermischen der erhaltenen Neutralisationsprodukte mit flüssiger Phase, bestehend aus Wasser oder Ammoniakwasser und einem Anteil des in den Prozess zurückzuführenden Endproduktes, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Neutralisation mit einem Überschuss von gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 1 bis 1, 2 Masseteilen, bezogen auf den Ammoniumgehalt des Endproduktes, erfolgt, und das Vermischen der Neutralisationsprodukte mit einer flüssigen Phase unter 0, 05 bis 0, 7 bar Druck und Wasser- überschuss in der flüssigen Phase, der 1, 05 bis 2, 0 Masseteile, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes,
beträgt, durchgeführt wird, wobei der Prozess auf der Stufe der Neutralisation und des Vermischens bei einer zwischen 2 und 40 liegenden Umlaufzahl des Endproduktes und einem Druckgefälle von 0, 1 bis 6 bar verläuft.
Die DE-OS 2264306 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten, wobei man bei der Umsetzung der Phosphorsäure mit einer Konzentration von 28 bis 32% P 2 O. mit dem gasförmigen vorgewärmten Ammoniak die Schmelzammoniumpolyphosphate in vertikalen Dünnschichtröhrenapparaten erhält. Dabei erfolgt die Bewegung der Säure und des Ammoniaks nach dem Gegenstromprinzip. Wenn die Wärme der chemischen Reaktion nicht ausreicht, so wird die zusätzliche Wärme vom Wärmeträger (Dampf oder einer hochsiedenden organischen Flüssigkeit) durch die Wand des Elementes, des Rohres, zugeführt. Je nach der Temperatur der Schmelze erfolgt die Umsetzung von Ammoniak mit der Phosphorsäure unter Druck oder beim verminderten Druck.
Das Verfahren nach dieser DE-OS ist für die Herstellung von flüssigen Komplexdüngern nicht anwendbar.
Die DE-OS 1909438 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von festen Ammoniumpolyphosphaten beim Vermischen von Phosphorsäure mit Ammoniak bei Reynolds-Zahlen von 5000 bis 250000 und unter Anwendung einer Vibrationseinrichtung für die Intensivierung der Wärmestoffaustauschprozesse. Flüssige Komplexdünger werden gemäss dieser DE-OS nicht hergestellt.
Die US-PS Nr. 3, 419, 378 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von trockenem pulverförmigem Monoammoniumphosphat aus Phosphorsäure und Ammoniak. Der Unterschied zur Erfindung besteht darin, dass bei der Umsetzung von Ammoniak und Phosphorsäure der Druck aufrechterhalten wird, durch welchen die Herstellung der Monoammoniumphosphatschmelze mit anschliessendem Dispergieren derselben zu einem gasförmigen Medium unter Gewinnung des Produktes in Form eines Pulvers durch die Kristallisation der Lösungstropfen sichergestellt wird. Nach dem Verfahren gemäss der genannten US-PS Nr. 3, 419, 378 ist es unmöglich, flüssigen Komplexdünger herzustellen.
Schliesslich bezieht sich die FR-PS Nr. 2. 257. 542 auf ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphaten.
Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, dass die Umsetzung von Ammoniak mit Phosphorsäure in zwei Stufen abläuft, wobei die erste Stufe bei niederem Druck, der Atmosphärendruck gleich oder etwas niedriger ist, und die zweite Stufe bei höherem Druck abläuft. Die in der zweiten Stufe gebildete Ammoniumphosphatschmelze wird in die Zone des verminderten Drucks ausgetragen.
In der ersten Stufe läuft das Verfahren ohne Wärmezufuhr ab. In der ersten Stufe wird mit einem Molverhältnis NHHPO.. = 0, 2 : 1 ; 0, 8 : 1 ; 1, 6 : 1 gearbeitet. Die zweite Stufe wird bei einem Drucküberschuss von 0, 5 bis 3, 5 bar durchgeführt. Die Ammoniumphosphatschmelze wird in den hohlen Turm unter Bildung der Feststoffteilchen ausgetragen oder in die Granulationsvorrichtung zerstäubt. Die genannte Patentschrift bezieht sich auch auf die Herstellung einer Schmelze von Ammoniumphosphaten mit anschliessender Kristallisation bis zum festen Zustand. Praktisch entspricht kein Merkmal dieser Patentschrift den Hauptmerkmalen der Erfindung.
Grundsätzlich werden gemäss der genannten FR-PS feste Ammoniumphosphate und erfindungsgemäss flüssige Komplexdünger mit einem Gehalt an Ammoniumphosphaten in Lösung hergestellt.
Man verwendet als rohe Nassphosphorsäure die Säure mit 60 bis 64% P2 Os-Konzentration, die etwa 10% Polyform, bezogen auf den P 205 -Gesamtgehalt der Säure, enthält.
Im Falle der Verwendung der Nassphosphorsäure mit einer unter 60%-Masse liegenden Konzentration behandelt man die Säure mit gasförmigem Ammoniak bei einem NH3 : s-Molverhältnis von 0, 1 bis 1, 7 und einer Temperatur von 160 bis 2000C unter Wasserdampfabführung.
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Die Erfindung wird wie folgt durchgeführt.
Die Nassphosphorsäure mit einer zwischen 56 und 72% liegenden P : Os-Konzentration und mit etwa 40% Gehalt an Polyform führt man bei einer Temperatur von 60 bis 250 C zusammen mit gasförmigem Ammoniak mit einer Temperatur von 60 bis 1500C einem Stahlreaktor zu, der einen Bestandteil des Hauptapparates bildet und welcher in eine flüssige, aus Endproduktanteil und Wasser oder Ammoniakwasser bestehende Phase eingetaucht ist. Die Neutralisation verläuft mit einem Überschuss an gasförmigem Ammoniak, genommen in einem Anteil von 1 bis 1, 2 Masseteilen, bezogen auf seinen Gesamtgehalt des Endprodukts. Der konstantgehaltene Reaktordruck ist in diesem Fall um 0, 1 bis 6 bar grösser als der Druck beim Vermischen der erhaltenen Neutralisationsprodukte mit der flüssigen Phase.
Die Prozesse des Dispergierens und Vermischens von Reagentien werden dabei bedeutend intensiviert. Die erhöhte Ammoniakkonzentration im Stahlreaktor gestattet, die Neutralisationstiefe der Nassphosphorsäure zu erzielen ; dabei entwickelt sich ein grösserer Wärmeanteil, der es ermöglicht, Produkte mit einem höheren Gehalt an Polyform bei kleinem Gehalt derselben der rohen Nassphosphorsäure zu erhalten.
Die erhaltenen Neutralisationsprodukte, die den Stahlreaktor als Ammoniumpolyphosphatschmelze, Wasserdampf und Dämpfe des nichtumgesetzten Ammoniaks verlassen, lösen sich in flüssiger Phase auf. Die flüssige Phase besteht aus Wasser oder Ammoniakwasser und einem Anteil des in den Prozess rückzuführenden Endproduktes, wobei der Wasserüberschuss in der flüssigen Phase 1, 05 bis 2, 0 Masseteile, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes, beträgt.
Der Prozess erfolgt bei einer zwischen 2 und 40 liegenden Umlaufzahl des Endproduktes.
Die Umsetzungstemperatur der erhaltenen Neutralisationsprodukte mit der flüssigen Phase wird je nach der Restdruckänderung geregelt. Die Neutralisationswärme der chemischen Reaktion wird durch die Wasserverdampfung bei vermindertem Druck (0, 05 bis 0, 7 bar) abgeführt, was die stabile Temperatur der Lösung in einem Bereich von 35 bis 90 C abhängig von der Vakuumhöhe im Apparat sichert. Die entstehende Dampf-Flüssigkeits-Emulsion steigt auf, und im Abscheider kommt es zur Dampf-Lösungs-Tennung. Wegen unterschiedlicher spezifischer Massen fliesst die Lösung intensiv durch das Kreislaufsystem des Apparats.
Die Bildung der Gasphase und der Stosswellen bei einem bestimmten Dispersionsgrad des Produkts bewirkt die Vergrösserung der Phasengrenze, wodurch aktive hydrodynamische Bedingungen gesichert bzw. Wärme-und Massenaustausch- vorgänge intensiviert werden. Der aufsteigende Strom der Gas-Flüssigkeits-Emulsion, bestehend aus 2 bis 40 Masseteilen flüssiger Phase je Masseteil Neutralisationsprodukte, ermöglicht es, eine grosse Umlaufzahl des Endproduktes zu erreichen, bei welcher die Nachneutralisation im Apparat unter Gleichkonzentrations- und isothermischen Bedingungen durchgeführt wird. Die Kondensation des entstehenden Sattdampfes erfolgt bei grossen Wärmeübergangszahlen, was die Wärmeaustauschfläche zu verkleinern und das Temperaturgefälle des Kühlmittels (Wasser) unter entsprechender Herabsetzung seines Verbrauchs zu erhöhen ermöglicht.
Das Kondensat des Sattdampfes zusammen mit gewonnenem Ammoniak wird in den Prozess zum Auflösen der Schmelze rückgeführt. Das Ammoniak wird während der Dampfkondensation vollständig gewonnen, deshalb dient der Kondensator gleichzeitig als Absorptionsapparat.
Im Falle der Herabsetzung der P z0 s-Konzentration enthält die Säure einen bedeutenden Wasseranteil, wobei das Wasser, indem es verdampft wird, auf der Neutralisationsstufe den partialen Dampfdruck erhöht, den Dehydratisierungsprozess verlangsamt und den Gehalt an Polyform in Neutralisationsprodukten vermindert. In diesem Falle ist es vorläufig notwendig, die Säure mit Ammoniak bei einem zwischen 0, 1 und 1, 7 liegenden NHPsOs-Molverhältnis und Temperaturen von 160 bis 200 C unter Wasserdampfabführung zu behandeln. Dies macht es möglich, auf der Neutralisationsstufe (mit Ammoniaküberschuss) eine tiefe Dehydratisierung mit einem Umwandlungsgrad von höchstens 50% im Endprodukt zu erzielen.
Beim Auflösen der Schmelze mit flüssigen Komplexdüngern und Wasser, insbesondere bei flüssigen Komplexdüngern mit erhöhtem Stickstoffgehalt wird das Ammoniak zusammen mit entstehendem Wasserdampf teilweise entzogen. Durch die Dampfkondensation fällt schwaches Ammoniakwasser an. Das Kondensat ist in diesem Falle zum Auflösen der Schmelze zweckmässigerweise zu benutzen.
Im Falle eines grossen Ammoniaküberschusses wird der Prozess der Kondensation des Sattdampfes bei Siedetemperaturen durchgeführt, wodurch der überschüssige Ammoniakanteil in den technologi-
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schen Prozess der Herstellung von flüssigen Komplexdüngern wieder zurückgeführt werden kann.
Die Zweckmässigkeit der gewählten Daten des Prozesses ist in nachstehenden Tabellen erläutert.
Tabelle I Zur Neutralisationsstufe der Phosphorsäure zugeführter Ammoniak- anteil, bezogen auf den Ammoniumgehalt des Endproduktes
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<tb>
<tb> Lfd. <SEP> Ammoniakanteil, <SEP> kg/kg <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 1,2 <SEP> 1,5
<tb> Nr.
<tb>
1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 20 <SEP> s-Konzentration <SEP> der <SEP> Nassphosphorsäure, <SEP> %-Masse <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64
<tb> 2 <SEP> Stickstoffgehalt <SEP> der <SEP> flüssigen
<tb> Komplexdünger, <SEP> %-Masse <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 12
<tb> 3 <SEP> P <SEP> 20 <SEP> s-Gehalt <SEP> der <SEP> flüssigen
<tb> Komplexdünger, <SEP> %-Masse <SEP> 34 <SEP> 34 <SEP> 37 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> 4 <SEP> Umsetzungsgrad, <SEP> % <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 62 <SEP> 62
<tb> 5 <SEP> Ammoniakentzug, <SEP> %--0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 2
<tb>
Wie aus Tabelle I zu ersehen ist, ist der der Neutralisationsstufe zugeführte Ammoniakanteil von 1, 0 bis 1 Masseteilen, bezogen auf den Ammoniumgehalt des Endproduktes, besonders zweckmässig,
weil die Herabsetzung des Ammoniakanteils zur Verminderung des Umsetzungsgrades und des Endproduktgehalts an Ammonium führt, während die Erhöhung des Ammoniakanteils zu keiner Erhöhung des Gehaltes an Nährstoffen führt, wobei der Ammoniakentzug stark zunimmt.
Tabelle II
Druck auf der Stufe des Vermischens von
Reaktionsprodukten und flüssiger Phase
EMI4.2
<tb>
<tb> Lfd. <SEP> Druck, <SEP> bar <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 12 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Nr.
<tb>
1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP>
<tb> 1 <SEP> s-Konzentration <SEP> der <SEP> Nassphosphorsäure, <SEP> %-Masse <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64 <SEP> 64
<tb> 2 <SEP> Temperatur <SEP> der <SEP> flüssigen
<tb> Komplexdünger, <SEP> oe <SEP> 25, <SEP> 0 <SEP> 52 <SEP> 73, <SEP> 7 <SEP> 85, <SEP> 9 <SEP> 90, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 3 <SEP> Hydrolysegrad <SEP> auf <SEP> der <SEP> Stufe
<tb> des <SEP> Vermischens, <SEP> % <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 4 <SEP> Wärmeaustauschfläche, <SEP> m2/t
<tb> flüssige <SEP> Komplexdünger <SEP> 18, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 66 <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
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Wie die Tabelle II angibt, ist ein zwischen 0, 12 und 0, 5 bar liegender Druck am zweckmässigsten,
weil der Druckabfall zur Vergrösserung der Wärmeaustauschfläche und Metallverbrauch wegen Steigerung des Anteils von entstehendem Dampfkondensat und Senkung des nützlichen Temperaturunterschiedes zwischen Kühlwasser und Dampf führt, während die Druckerhöhung den starken Anstieg des Hydrolysegrades auf der Stufe des Vermischens unter entsprechender Abnahme des Umsetzungsgrades im Endprodukt bewirkt.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man flüssige Komplexdünger der Qualität (N : P2Os) 10 : 34, 11 : 37 ; 12 : 40 mit einem zwischen 50 und 80% liegenden Gehalt an Polyform, bezogen auf den P2 Os-Gesamtgehalt. Die Güte des Endproduktes wird je nach dem der Neutralisation zugeführten Ammoniakanteil geprüft. Der PH-Wert des Endproduktes wird dabei in einem Bereich von 6 bis 6, 5 konstant gehalten.
Durch die Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens lassen sich handelsübliche Qualitäten flüssiger Komplexdünger (NOs) 10 : 34 ; 11 : 37 ; 12 : 40 aus der Orthophosphorsäure mit einer P ;, Os-Konzentration unter 60% mit einem Umsetzungsgrad von etwa 50% herstellen.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann man flüssige Komplexdünger mit einem Gesamtgehalt an Nährstoffen bis 52%-Masse statt 44%-Masse erhalten, was den ökonomischen Nutzeffekt auf der Herstellungsstufe durch die Verminderung des Wasserverbrauchs, Erhöhung der Leistungsfähigkeit der Anlage und Herabsetzung des Elektroenergieaufwands sowie auf den Stufen der Förderung, Lagerung und Düngergabe ergibt.
Ausserdem wird das technologische Schema des Prozesses durch Herstellung des Fertigproduktes in einer einzelnen Apparatur vereinfacht, entfallen mechanische Mischwerke, leistungsstarke Umpumpeinrichtungen und Absorptionssysteme ; und die Wärmeaustauschfläche wird dreimal bis viermal verkürzt. Die Betriebszuverlässigkeit von Ausrüstungen wird erhöht.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne dass diese jedoch darauf beschränkt sein soll.
Beispiel 1 : 1000 kg 80 C warme Nassphosphorsäure folgender Zusammensetzung in %-Masse : P20s 64, SOs 3, 5, CaO 0, 3, Sesquioxyde 2, 0, Polyform 4%, bezogen auf den Gesamtgehalt an P205,
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Schmelze bei einer Temperatur von 3200C und einem Druck von 0, 32 bar. Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 12 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 20000 kg Endprodukt und 1155 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes, 1, 45 Masseteile beträgt. Das Verdampfen von 502 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 52 C, die dem Apparatrestdruck entspricht.
Die erhaltene Dampf-Flüssigkeits-Emulsion wird im Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1882 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt. Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung flüssiger Komplexdünger zurückgeführt. Das Endprodukt enthält in Masseprozent 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 35, 5 bis 34, 5 P205, davon 60% in Polyform, bezogen auf den Pz Os-Gesamtgehalt.
Beispiel 2 : 1000 kg 80 C warme Nassphosphorsäure folgender Zusammensetzung in %-Masse : P205 64, 0, SOa 3, 5, CaO 0, 3, Sesquioxyde 3, 0, Polyform 4, 0%, bezogen auf den Gesamtgehalt an P2 Os, F 0, 2, neutralisiert man mit 100 C warmem gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 229 kg, wobei die Masse des Ammoniaks, bezogen auf seinen Gehalt im Endprodukt, gleich 1, 0 ist. Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 5 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 72000 kg Endprodukt und 1069 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endprodukts, 1, 34 Masseteile beträgt.
Das Verdampfen von 416 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 86 C, die dem Apparatrestdruck entspricht. Die erhaltene Dampf-Flüssigkeits-Emulsion wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1882 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt. Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung flüssiger Komplexdünger zurückgeführt. Das Endprodukt ent-
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hält in %-Masse : 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 33, 5 bis 34, 5 P2Os, davon 58% in Polyform, bezogen auf den P OsrGesamtgehalt.
Beispiel 3 : 1000 kg 80 C warme Nassphosphorsäure der Zusammensetzung in %-Masse : P 2 Os 64, 0, SO3 3, 5, CaO 0, 3, Sesquioxyde 2, 0, Polyform 4, 0%, bezogen auf den Gesamtgehalt an POs, neutralisiert man mit 1000C warmem gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 232 kg, wobei die Masse des Ammoniaks, bezogen auf seinen Gehalt im Endprodukt, gleich 1, 0 ist. Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 3 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 9000 kg Endprodukt und 903 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes, 1, 4 Masseteile beträgt. Das Verdampfen von 400 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 75 C, die dem Apparatrestdruck entspricht.
Die erhaltene Dampf-Flüssigkeits-Emulsion wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1735 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt.
Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung flüssiger Komplexdünger rückgeführt. Das Endprodukt enthält 10, 5
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von 813 kg wird mit 207 kg gasförmigem Ammoniak, dessen Überschuss, bezogen auf den Ammoniumgehalt im Endprodukt, 1, 20 beträgt, neutralisiert. Die Neutralisationsprodukte (Ammoniumpolyphosphatschmelze, nichtumgesetztes Ammoniak und Wasserdampf) reagieren mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 34000 kg Endprodukt und 925 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes, 1, 41 Masseteile beträgt, bei einem Restdruck von 0, 2 bar. Das Verdampfen von 318 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 65 C, die dem Restdruck entspricht.
Das Dampf-Flüssigkeitsgemisch wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1706 kg entnommen wird, in flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt, Dampf in einem Anteil von 318 kg und 52 kg Ammoniak getrennt. Das im Wärmeaustauscher entstehende Kondensat von Sattdampf wird in den Prozess der Herstellung flüssiger Komplexdünger zum Auflösen derselben rückgeführt, während das gasförmige Ammoniak verdichtet und zur Behandlung der Nassphosphorsäure und anderer Düngemittel benutzt wird. Das Endprodukt enthält in %-Masse : 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 33, 5 bis 34, 5 P2Os, davon 50% in Polyform, bezogen auf den Gesamtgehalt an PzOs.
Beispiel 5 : 1000 kg 100 C warme Nassphosphorsäure folgender Zusammensetzung in %-Masse : P2Os 68, 0, SO3 2, 82, Fe203 0, 84, Sesquioxyde 2, 47 ; Polyform 30%, bezogen auf den PsOs-Gesamt- gehalt, F 0, 1, neutralisiert man mit 1000C warmem gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 243 kg, wobei die Masse des Ammoniaks, bezogen auf seinen Gehalt im Endprodukt, gleich 1, 0 ist.
Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 2 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 20000 kg Endprodukt und 1274 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf
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sigkeitsgemisch wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 2000 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt.
Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung von flüssigen Komplexdüngern rückgeführt.
Das Endprodukt enthält in %-Masse : 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 33, 5 bis 34, 5 P20s, davon 70
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samtgehalt, neutralisiert man mit 80 C warmem gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 233 kg.
Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 2 bar in einer flüssigen Phase, bestehend aus 48000 kg Endprodukt und 846 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endprodukts, 1, 66 Masseteile beträgt. Das Verdampfen von 479 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 67 C, die dem Restdruck im Apparat entspricht. Das erhaltene Dampf-Flüssigkeitsgemisch wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1600 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt.
Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung von flüssigen Komplexdüngern rückgeführt.
Das Endprodukt enthält in %-Masse : 12 Stickstoff, 40 P2Os, davon 58% in Polyform, bezogen auf den P. 0 5 -Gesamtgehalt.
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Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 05 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 43600 kg Endprodukt und 1547 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf den Wassergehalt des Endproduktes, 1, 61 Masseteile beträgt. Das Verdampfen von 662 kg Wasser erfolgt bei einer konstanten Temperatur von 35 C, die dem Restdruck entspricht. Das erhaltene Dampf- - Flüssigkeitsgemisch wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 2180 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt.
Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung von flüssigen Komplexdüngern rückgeführt.
Das Endprodukt enthält in %-Masse : 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 33, 5 bis 34, 5 P. Os, davon 75
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: 1000P. O 5 60, S03 3, 5, CaO 0, 3, Sesquioxyd 2, 0, F 0, 2, neutralisiert man mit 120 C heissem gasförmigem Ammoniak in einem Anteil von 235 kg, wobei die Masse des Ammoniaks, bezogen auf seinen Gehalt im Endprodukt, gleich 1, 1 ist.
Die Neutralisationsprodukte reagieren bei einem Restdruck von 0, 7 bar mit einer flüssigen Phase, bestehend aus 25000 kg Endprodukt und 872 kg Wasser, dessen Überschuss, bezogen auf
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erhaltene Dampf-Flüssigkeitsgemisch wird in einem Abscheider in Endprodukt, das in einem Anteil von 1765 kg entnommen wird, flüssige Rücklaufphase gleicher Zusammensetzung und Temperatur wie das Endprodukt und Wasserdampf mit Ammoniakspuren getrennt.
Der kondensierte Wasserdampf wird bei einer unter dem Siedepunkt liegenden Temperatur in den Prozess der Herstellung von flüssigen Komplexdüngern rückgeführt.
Das Endprodukt enthält in %-Masse : 9, 5 bis 10, 5 Stickstoff, 33, 5 bis 34, 5 P205, davon 50% in Polyform, bezogen auf den P 2 Os-Gesamtgehalt.
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