DE2002755A1 - Herstellung von verbesserten wetterbestaendigen Titandioxid-Pigmenten - Google Patents
Herstellung von verbesserten wetterbestaendigen Titandioxid-PigmentenInfo
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Description
Herstellung von verbesserten wetterbeständigen
Titandioxid-Pigmenten.
Die Erfindung betrifft die Heisbellung von wetterbeständigen,
mit Zinkoxid modifizierten Titandioxid-Rutil-Pigmenten, insbesondere die Entfernung des bei der Glühung von Titandioxid
in Gegenwart von Zinkoxid nicht umgesetzten Anteils an Zinkoxid.
Es ist bekannt, eine erhöhte Wetterbeständigkeit von Titandioxid
Rutil-Pigmenten durch Zusatz von 0,1 bis 2 fO ZnO bezogen auf
TiO2 vor der Kalzination des Titandioxidhydrats neben den üblichen
Glühzusätzen herbeizuführen. Dabei soll bei der Glühung
ein grosser Teil des Zinkoxids mit dem Titandioxid ein
Zinktitanat bilden, welches für die Verbesserung der Wetterbeständigkeit verantwortlich ist.. Das nicht umgesetzte Zinkoxid
lässt sin mit schwachen Säuren, wie verdünnte Essigsäure, aus
dem geglühten Produkt herauslösen ( USP 2255 551). Nach einem
bekannten Vorschlag wird der 0,5 bis 5 $>
Zinkoxid enthaltende kalzinierte Ofenaustrag gemahlen, mit verdünnter Mineral-
-2-
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säure bei erhöhter Temperatur das Zinkoxid teilweise ausgelaugt und durch Filtration entfernt. Anschliessend wird das
Produkt zu einem Pigment aufgearbeitet. Ein solches Pigment enthalt' dann nur noch einen Bruchteil des vor der Glühung
zugesetzten Zinkoxids und zeichnet sich durch bessere Dispergierbarkeit, höheren Glanz und besseres rheologisches
Verhalten in Lackfarben aus ( USP 2766 133).
Schliesslich ist es bekannt, kalziniertes Titandioxid, das zuvor mit Zink-, Titan-, Antimon-, Aluminium-, Zinn- oder
Phosphorverbindungen modifiziert wurde, mit verdünnten Mineralsäuren bei einem pH-Wert unter 4- zu laugen und das
abgetrennte Produkt der Nachbehandlung zur Herstellung von Überzügen zuzuführen ( Brit.Pat. 1 067 288).
TiOg-Pigmente sind vielseitig einsetzbar, beispielsweise
in Anstrichfarben, in Kunststoffen, in Papier, Verpackungsmaterial, Kaugummi, Kosmetikartikeln. Dabei werden je nach
Anwendungsgebiet die verschiedensten Reinheitsanforderungen gestellt. So darf z.B. nach dem " Journal Official de la
Republique Prancaise" v. Dezember 1959 aus einem TiOg-Pigment
nicht mehr als 0,2 c/o Zn bei der Exxtraktion mit 0,1 η HGl
in lösung gehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes wetterbeständiges Titandioxidpigment bereitzustellen, das auf
praktisch allen vorgenannten Anwendungsgebieten mit Vorteil eingesetzt werden kann. Hierzu geht die Erfindung aus von
einem Verfahren zur Herstellung wetterbeständiger Titandioxidpigmente durch Behandlung von mit bis zu 5 c/° Zinkoxid
modifiziertem, kalziniertem Titandioxid in saurem Milieu bei erhöhter Temperatur. Das erfindungsgemässe Verfahren ist
nun dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in saurem Milieu während der Nachbehandlung des suspendierten, zinkoxidhaltigen
Titandioxids mit Al0O,, SiO9, TiO9 oder
Cj
C
C
uOr- und die anschliessende Mitration mit der Maßgabe
-3-
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;■■ ' -3-.
vorgenoipmen wird., dass weniger als 0,1.$, vorzugsweise
.weniger als 0,05. i", an in Säure löslichem Zinkoxid im
Titandioxid verbleibt. , ; * ■
Das. erfindungsgemas.se Verfahren zeichnet sich dadurch aus,
dass sich- eine spezielle -Laugung mit Säure und die,gesonderte
Filtration eines säuregelaugten Produktes vor, der Nachbehandlung erübrigen. . :
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird-das
in an sich bekannter Weise bis zu 5 i<
>- Zinkoxid enthaltende Titandioxidhydrat-nach der Kalzination in·üblicher Weise
'gemahlen, durch Klassierung von allen G-robanteilen befreit
und der gewünschten Nachbehandlung in wässriger Suspension
unterworfen. Bei dieser Nachbehandlung wird mittels der Nach- behandlungskomponenten
ein pH-Wert der TiOg.-Suspension ■ von weniger als 5. eingestellt. Vorzugsweise liegt der pH-Y/ert
zwischenzeitlich unter 2 und wird auf 1 bis 2 während wenigstens 10 min gehalten. ·. ■
Erfindungsgemäss :Wird die Acidität der Suspension-durch die
eigentlichen Nachbehandlungskomponenten eingestellt. Nachbehandlungen
im Sinne der Erfindung sind Behandlungen zur Abscheidung von AIpO,, SbpO,-, Si^ oder TiOp auf den Titandioxidteilchen.
Demgemäss wird der saure Bereich während
der Nachbehandlung durch die Verwendung saurer Lösungen j
der in Frage kommenden Kationen eingestellt. Beispielsweise ™
wird zur Nachbehandlung des TiO2-Pigments mit Al2O, eine
Aluminiumsulfatlösung eingesetzt. Zur Nachbehandlung mit
TiOp eignen sich Titanylsulfat- oder Titanylchloridlösungen.
Nachbehandlungen mit SbpOj- werden zweckmässig mit sauren
Lösungen von-Antimon-V-Salzen wie Antimon-V-Chlorid, durchgeführt.
Die TiOrj-Suspension einer Acidität von pH kleiner
als 5,welche die .Nachbehandlungskomponenten in Form ihrer
Salze enthält, wird unter ständigem Rühren auf eine Temperatur von mind.. 4-00C und gegebenenfalls auch bis zum Siedepunkt erhitzt.
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Vorzugsweise wird eine Temperatur zwischen 60 und 800O
eingestellt. Die Nachbehandlung unter sauren Bedingungen wird während mind. 10 min aufrechterhalten und kann bis zu
2 Stunden fortgeführt werden. Im allgemeinen geht jedoch die Behandlung nicht über 1 Stunde hinaus und wird vorzugsweise
während 30 bis 60 min vorgenommen. Hierbei wird die Suspension durch Rühren in ständiger Bewegung gehalten.
Dieses Behandlungsverfahren ermöglicht es, den Anteil des in Säure löslichen Zinkoxids im Titandioxid auf Werte von weniger
als 0,1 ^ zu erniedrigen. Im allgemeinen werden die Gehalte an in Säure löslichem Zinkoxid auf Werte von weniger als
0,05 $ ZnO im Titandioxid durch das erfindungsgemässe Verfahren erniedrigt. Während also ein erheblicher Anteil des
m> im Titandioxid enthaltenen Zinkoxids in Lösung geht, werden
die Nachbehandlungsmittel in ihrer oxidischen Form auf den TiOp-Teilchen abgeschieden. Gegen Ende der Nachbehandlung wird
der pH-Wert so eingestellt, daß einerseits die Nachbehandlungskomponenten, insbesondere das Aluminiumoxidhydrat, quantitativ
niedergeschlagen sind, andererseits aber das bereits in Lösung befindliche Zinkoxid noch nicht ausfällt. Dies trifft nur für
einen engen pH-Bereich zu, nämlich für einen pH-Bereich von 3,8 bis 5,0, insbesondere 4,0 bis 4,4. Nach Beendigung der
Nachbehandlung gelangt die Suspension zur Filtration und Waschung. Bei guter Waschung auf dem Filter geht nahezu alles
gelöste Zinkoxid in das Waschfiltrat. Gegen Ende der filtration ^ wird der Filterkuchen zur Neutralisation der evtl. noch vor-■
handenen Säure leicht alkalisch nachgewaschen. Nach der Filtration wird das Produkt in üblicher Weise aufbereitet,
d.h., es wird bei ca. 1300C getrocknet und einer Mahlung in der
Strahlmühle zugeführt.
Das nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte wetterbeständige
Titandioxid-Rutil-Pigment hat den Vorteil eines einfacheren Laugungsprozesses und weist nach der üblichen
Aufarbeitung nur noch kleinste Mengen an in verdünnter Säure löslichem Zinkoxid auf. Damit ist die Möglichkeit gegeben,
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—5- '■■"■'■■
dieses Bgment aucli in Anwendungsgebieten einzusetzen, wo
besondere ReinheitBeförderungen, insbesondere bezüglich
Zink, gestellt werden. .
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele 1,3,
und den Vergleichsversuchen 2,4 und 6, näher erläutert.
In allen Beispielen wird der Gehalt an in verdünnter Säure
löslichem Zinkoxid nach folgender Vorschrift bestimmt:
50,0 g Pigment werden in 200 ml 0,1 η Hol suspendiert und
30 min unter Rühren bei 600G gehalten. Nach dem Abfiltrieren
wird mit .100 ml heissem, destilliertem Wasser gewaschen.
Im iiltrat wird der ZnO-Gehalt bestimmt gemäss:
g ZnO ( gefunden) χ 2: = $ in verdünnter Säure lösliches
Zinkoxid.
3000 g Öfenaustrag TiOg-Rutil mit einem Gehalt von 1,1 °/o ZnO
werden in 10 1 Wasser angeschlämmt, mit HaOH auf einen
pH-Wert von 9 bis 10 gebracht, in der Kugelmühle gemahlen
und klassiert. Die Suspension wird sodann auf 800C erhitzt
und unter fortwährendem Rühren 30 g AIpO, in Form einer
Aluminiumsulfatlösung zugegeben und während 30 min gerührt.
Dabei stellt sich ein pH-Wert von 1 bis 2 ein. Hierauf werden
30 g AIpO.* als Natriumaluminatlösung zugegeben. Dabei stellt
sich ein .pH-Wert von ca. 5 ein. Die Suspension wird sodann
mit Schwefelsäure auf pH 4yO bis 4,2 eingestellt und nochmals
20 min lang bei konstantem pH gerührt. Anschliessend bringt
man die Suspension auf eine Futsche, saugt/ab, wäscht :
zuerst mit 12 .1 heißem Wasser, dann mit 5 Liter 0,1 η
Ammoniak und schliesslich mit 15 Liter heiflem destilliertem
Wasser. Nach dem Trocknen bei 130° C wird das Produkt
strahlgemahlen. Analyse siehe Tabelle.
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-6-Beispiel 2
Analog Beispiel 1 werden 2-mal 30 g Al2O, zur gemahlenen und
klassierten TiOg-Rutil-Suspension gegeben. Die Suspension wird
mit wässrigem Ammoniak auf pH 8 eingestellt und 20 min bei konstantem pH gerührt. Nach dem Abnutschen wird mit 20 1
heißem destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet und strahlgemahlen. Analyse siehe Tabelle.
3000 kg Ofenaustrag TiO9-Rutil mit einem Gehalt von 1,0 "/o
ZnO werden in 10 r Y/asser angeschlämmt, mit NaOH auf einen
pH-Wert von 9 bis 10 gebracht, naßgemahlen und klassiert. Bei 60°ö werden zu der Suspension unter ständigem Rühren
30 kg TiO2 als Titanylsulfatlösung zugegeben. Es stellt sich
ein pH-Wert von ca. 1 ein. Man rührt 40 min lang und gibt sodann 120 kg Al2O, als Natriumaluminatlösung zu. Dabei stellt
sich ein pH-Wert von ca. 6 ein. Mit Salzsäure wird die Suspension auf einen pH-Y/ert von 4,2 gebracht und 1 Stunde
bei konstantem pH weitergerührt. Die Suspension wird in einer Filterpresse filtriert, mit 10 τετ heißem Y/asser, dann mit
5 ni o,1 η Ammoniak und schliesslich mit 5 m heißem
destilliertem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wird dann bei 1300C getrocknet und strahlgemahlen. Analyse siehe
Tabelle.
Man verfährt analog dem Beispiel 3, nur mit dem Unterschied, daß man vor der Filtration einen pH-Wert von 7,5 einstellt.
Analyse siehe Tabelle.
Zu 1 m einer Suspension von naßgemahlenem, klassiertem,
geglühtem TiO2-Rutil mit einem Gehalt von 1,1$ ZnO ( Feststoffgehalt
der Suspension 300 g TiO2/! ) werden 30 Liter
-7-
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Was s.erglas.lo sung ( 10Og SiO2/l) gegeben. Fach einer
Rührzeit ,von 15 min werden 15 1 einer sauren Antimon-?-
Chloridlösung mit einem Gehalt.von 200 g Sb/l zugesetzt.
Die Suspension erhält dabei einen pH-Wert von ca. 2. Man lasst
unter Erwärmen auf 600C während 30 min rühren, stellt dann mit
Natriumaluminatlösung einen pH-Wert von 4,0 bis 4,3 ein,'
rührt nochmals 20 min, filtriert und wäscht mit 1,4 m
heißem Wasser auf einem Drehfilter. Mach dem Wiederanschlämmen
in Wasser zu einer Suspension von 400 g TiOo/l wird bei
6O0C ein pH-Wert von 7 mit JTaOH eingestellt und dieser Wert
während 30 min unter Rühren konstant gehalten* Dann wird wiederum auf einem Drehfilter filtriert und mit 1 m heißem
destilliertem Wasser gewaschen, bei 15O0C getrocknet und
strahlgemahlen. Analyse siehe Tabelle. '
Man verfährt analog Beispiel 5, nur mit dem Unterschied, dass man
vor der ersten Filtration einen pH-Wert von 8,5 mit Natriumaluminatlösung
einstellt und vor der zweiten Filtration keine weitere pH-Einstellung mehr vornimmt.
Bei der Analyse der in den Beispielen 1 bis 6 hergestellten Produkte ergeben sich folgende Werte:
-8-
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PH | Al2O3 | Io SiO2 |
Jo SlD2O5 |
fo ZnO |
fo in verd. Säure lösl. ZnO |
|
Pigment nach Beisp.1 | 6,5 | 1,9 | — | — | 0,5 | 0,04 |
2 | 7 | 1,9 | - | - | 1,0 | 0,50 |
3 | 7,5 | 3,7 | - | - | 0,4 | . <0,Q1 |
4 | 7,5 | 3,8 | - | - | 0,9 | 0,45 |
5 | 6,5 | 0,5 | 1,0 | 1,3 | 0,4 | 0,01 |
6 | 7,5 | 0,8 | 1,0 | 1,3 | 1,0 | 0,60 |
Den Werten der Tabelle lässt sich folgendes entnehmen:
Die nach Beispiel 1 bis 6 während der nachbehandlung zugegebenen
Komponenten AlgO,, SiO2 und Sb3O5 sind quantitativ im Endprodukt
enthalten.
Bei den nach üblicher Arbeitsweise hergestellten Pigmenten (Ur. 2, 4, 6) beträgt der ZnO-Gehalt etwa 1 $. Das gesamte,
vor der Glühung zugesetzte ZnO ist im Endprodukt enthalten und
der in Säure lösliche ZnO-Anteil beträgt ca. 0,5 #. Bei den
erfindungsgemäss hergestellten Pigmenten ( ITr. 1,3,5) beträgt der ZnO-Gehalt etwa 0,4 ^, der lösliche Anteil liegt
unter 0,1 $, zum Teil wesentlich darunter.
-9-
10 9 8 3 1/18 6 8
Claims (6)
1) Verfahren zur Hersteilung verbesaert.-.er wettertieständiger
iDitandipxidpigmente durph^^ Behandlung, νοϊι witί Ms. zu 5 ^
Zinkoxid ^modifiziertem und kalziniertem ^itandioxid
in■"'saurem Hilieu· bei erhöhter iemperatur, dadurch gekennzeichnet j dass die Behandlung in saurem Milieu während
der .nachbehandlung des suspendierten, zi'nkoxidhaltigen ■
Titandioxides mit -AIgO*.,. TiO2, SiOg oder Sb2O5 und die
ansehliessende Filtration mit der Maßgabe vorgenommen wird,
daß weniger als .0,1 ^ Zinkoxid, vorzugsweise weniger als
0,05 f°i in säurelöslicher Form im Titandioxid verbleibt.
2) Verfahren nach Anspruch: 1,dadurch gekennzeichnet, dass
mit den Nachbehandlungskompönenten ein pH-Wert der Suspensionvonunter
5, vorzugsweise untere 2, eingestellt wird.
3) Verfahren nach einem oder beiden Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass der pH-lert durch die Nachbehandlungskompönenten in Form saurer Aluminiumsalz-, saurer Titanylsalz-
oder saurer Antimon-V-salzlösungen eingestellt wird,
4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3>
dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung im sauren
Milieu bei einer Temperatur zwischen 4Q0G und dem Siedepunkt a
der Suspension, vorzugsweise zwischen 6.0 und 800C, vorge- ™
nommen wird. ,
5) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Nachbehandlung im sauren
Milieu während 10 bir 120 minv vorzugsweise wahrend 30 bis
60 min^ vorgenommen wird.
6) Verfahren nach einem oder mehreren Ansprüchen 1 bis 5» dadurch
gekennzeichnet, dass das Filtrieren der Suspension in einem pH-Bireioh von 3,8 bis 5,0, vorzugsweise 4,0 bis 4,4
vorgenonatn wird.
V 109831/1868
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