DE199107C - - Google Patents

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DE199107C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00Compounds of tungsten

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 199107 KLASSE ·12*ι. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Wolframdioxyd, Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. November 1906 ab.
Mit den bisherigen Verfahren der Darstellung von. Wolframdioxyd durch reduzierendes Glühen von höheren Wolframoxyden, insbesondere Wolframtrioxyd, mit Kohle oder Wasserstoff (Dammer, Handbuch der anorgan. Chemie, Bd. III, 1893, S. 635, Abs. 1) gelingt es nicht, ein einheitliches Dioxyd zu gewinnen; man erhält'Gemenge von Dioxyd und Pentoxyd, die in vielen Fällen auch metallisches Wolfram enthalten.
Bekanntlich hat man bei der Gewinnung von Metallen (Eisen) durch reduzierendes Glühen von Oxyden mit Kohle letztere mit Vorteil durch flüssige organische Substanzen
(Öle, Petroleum u. dgl.) ersetzt.
Es wurde nun gefunden, daß, wenn man in ähnlicher Weise mit den höheren Wolframoxyden verfährt, diese quantitativ zu Dioxyd reduziert werden, d. h. ein einheitliches Wolframdioxyd erhalten wird. Die hierzu tauglichen Reduktionsmittel wurden in den aliphatischen Hydroxylverbindung«!, wie Glyzerin, Äthylenglycol, gefunden. Als sehr vorteilhaft hat sich das Mengenverhältnis von ι bis 2 Gewichtsteilen Glyzerin, Äthylenglycol oder einer äquivalenten organischen Substanz auf ungefähr 10 Gewichtsteile Wolframtrioxyd (Wolframsäure) bewährt. Die Mischung des höheren Wolfrainoxydes mit dem Reduktionsmittel muß eine möglichst innige sein, was dadurch erzielt werden kann, daß man dem Glyzerin u. dgl. Wasser oder eine ähnliche, das Reduktionsmittel lösende Flüssigkeit behufs gleichmäßiger Verteilung desselben im Wolframtrioxyd (Wolframsäure) zusetzt. Man kann aber auch das Trioxyd mit einer beim Trocknen wieder entweichenden Lösungsflüssigkeit wie Wasser versetzen und das Glyzerin oder das sonstige äquivalente Mittel in ungelöster Form unter stetigem Verrühren beimischen.
Die Masse wird nachher mäßig in der Art getrocknet, daß eine Verdampfung des Reduktionsmittels ausgeschlossen bleibt. Das so erhaltene Gemisch wird in einem feuerfesten, völlig luftdicht abschließbaren Gefäß auf helle Rotglut erhitzt und während längerer Zeit (je nach Stoffmenge und Temperatur ungefähr 2 bis 5 Stunden) geglüht und dann erkalten gelassen.
Bei richtiger Durchführung des Verfahrens erhält man einheitliches braunes Wolframdioxyd.
Anstatt des Wolframtrioxydes (Wolframsäure) kann man auch die intermediären Oxyde des Wolframs in analoger Weise behandeln.
Bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens ist es von großer Wichtigkeit, Sorge zu tragen, daß die verwendeten Substanzen völlig alkalifrei sind.

Claims (2)

  1. Patent-Ansprüche:
    i. Verfahren zur Darstellung von Wolframdioxyd aus höheren Sauerstoffverbindungen des Wolframs, insbesondere aus dem Wolframtrioxyd (Wolframsäure),
    dadurch gekennzeichnet, daß diese mit einer organischen Hydroxylverbindung, vorzugsweise Glyzerin, Äthylenglycol, innig gemischt und unter Luftabschluß während mehrerer Stunden auf hohe Temperatur (helle Rotglut) erhitzt werden.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß behufs Erzielung einer innigen Mischung der Materialien . eine leichter als das Reduktionsmittel verdampfende Flüssigkeit mitbenutzt wird.
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