DE19854645A1 - Antireflexionsfilm und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Antireflexionsfilm und Verfahren zu dessen Herstellung

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DE19854645A1
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Barret Lippey
Tomio Kobayashi
Yoshihiro Oshima
Shinobu Mitsuhashi
Masataka Yamashita
Yoshiharu Honjo
Koichi Kaneko
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Antireflexionsfilm und auf ein Herstellungsverfahren dafür, und sie bezieht sich insbesondere auf einen Antireflexionsfilm, der durch Übereinanderlegen von Siliziumoxidfilmen und Indium- Zinn-Oxidfilmen in mehreren Schichten gebildet ist, sowie auf ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Im allgemeinen wird ein Antireflexionsfilm mit einem Vielschichtaufbau aus leitfähigen Filmen durch abwechselndes Stapeln von Filmen auf einem Basisfilm, die jeweils einen größeren Brechungsindex aufweisen, und Filmen, die einen kleinen Brechungsindex aufweisen, gebildet. In vielen Fällen wird der Film mit einem geringen Brechungsindex aus Siliziumdioxid (im folgenden als SiO2) gebildet und der Film mit einem großen Brechungsindex und einer großen elektrischen Leitfähigkeit wird aus Indium-Zinn-Oxid (im folgenden als ITO bezeichnet) gefertigt. Beispielsweise ist aus dem Stand der Technik ein Antireflexionsfilm bekannt, der durch Übereinanderlegen eines ITO-Films, eines SiO2-Films, eines ITO-Films, eines SiO2-Films sowie eines Verunreinigungs- Schutzfilms in dieser Reihenfolge auf einem Harz-Basisfilm gebildet wird.
Indessen muß der Antireflexionsfilm, der zum Aufbringen auf der Oberseite einer Glasplatte einer CRT (Kathodenstrahlröhre) wie beispielsweise einer Braun-Röhre verwendet wird, die folgenden Eigenschaften erfüllen:
  • (1) Die Haftkraft des Harz-Basisfilms muß ausreichend groß sein. In diesem Fall wird die Haftkraft für den Antireflexionsfilm gemessen, nachdem er zwei Stunden lang in einer Atmosphäre mit hoher Temperatur (60°) und hoher Luftfeuchtigkeit (98%) gebracht wird, oder nachdem er wiederholt fünf Zyklen eines Temperaturverlaufs zwischen +70°C (fünf Stunden lang) und -40°C (fünf Stunden lang) unterzogen wird.
  • (2) die Reflektivität (mittlere Reflektivität bezüglich Lichts mit einer Wellenlänge 450 nm bis 650 nm) muß kleiner gleich 0,6% sein.
  • (3) Der elektrische Widerstand muß zur Gewährleistung einer elektromagnetischen Abschirmung und antistatischer Eigenschaften 500 Ω/cm2 oder weniger betragen.
  • (4) Die Transparenz muß hoch sein. Genauer gesagt muß die Gesamtlichtdurchlässigkeit (für Licht mit einer Wellenlänge zwischen 450 nm und 650 nm) 90% oder mehr betragen.
Zusammenfassend muß der Antireflexionsfilm zur Verwendung auf einer Glasplatte einer CRT gleichzeitig die oben beschriebenen, an sich miteinander unverträglichen Anforderungen (1) bis (4) erfüllen.
Der oben beschriebene aus dem Stand der Technik bekannte Antireflexionsfilm mit der Schichtstruktur ITO/SiO2/ITO/SiO2 kann nur schwer gleichzeitig diese Bedingungen (1) bis (4) erfüllen. Genauer gesagt kann der aus dem Stand der Technik bekannte Antireflexionsfilm diese Eigenschaften auf Kosten der Herstellungs-Ausbeute erfüllen, was die Herstellungskosten stark ansteigen läßt.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Antireflexionsfilm zum Aufbringen auf der Oberseite einer Glasscheibe einer CTR zu schaffen, der kostengünstig mit einer hohen Ausbeute hergestellt werden kann und gleichzeitig sämtliche Anforderungen hinsichtlich seiner Haftkraft, seiner Reflektionseigenschaften, seines elektrischen Widerstands und der Gesamtlichtdurchlässigkeit erfüllen kann, sowie ein Herstellungsverfahren dafür bereitzustellen.
Zur Lösung der o. g. Aufgabe ist gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Antireflexionsfilm vorgesehen, der aufweist: Auf einem Basisfilm in Vielfachschichten gestapelte Siliziumoxidfilme und Indium-Zinn-Oxidfilme, wobei die Dicke des obersten Siliziumoxidfilms des Antireflexionsfilms größer ist als die des Indium-Zinn-Oxidfilms der unmittelbar des obersten Siliziumoxidfilms. Bei dem obigen Antireflexionsfilm ist der unterste Siliziumoxidfilm des Antireflexionsfilms, der auf dem Basisfilm liegt, ein SiOx, wobei der Wert x aus einem Bereich von 0,5 bis 1,9 gewählt ist.
Bei dem obigen Antireflexionsfilm, da die Dicke des obersten Siliziumoxidfilms größer als die Dicke des Indium-Zinn-Oxidfilms unmittelbar unterhalb des oberen Siliziumoxidfilms ist, ist die Lichtabsorption des Indium-Zinn-Oxidfilms sehr klein, so daß die Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit vermindert wird. Als Ergebnis kann der Antireflexionsfilm leicht die Anforderungen hinsichtlich der Gesamtlichtdurchlässigkeit in einem bestimmten Wert (beispielsweise wenigstens 90%) erfüllten. Da der SiOx-Film als unterster Film vorgesehen ist, der unmittelbar auf dem Basisfilm liegt, und der Wert x des SiOx zwischen 0,5 und 1,9 ausgewählt ist, kann die Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit auf 0,5% bis 2,5% verringert werden, wenn gleichzeitig eine ausreichende Haftkraft des Antireflexionsfilms gewährleistet ist.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms vorgesehen, das die folgenden Schritte aufweist: Übereinanderschichten von Siliziumoxidfilmen und Indium-Zinn-Oxidfilmen auf einem Basisfilm in Vielfachschichten, wobei die Dicke des obersten Siliziumoxidfilms des Antireflexionsfilms größer ist als die Dicke des Indium-Zinn-Oxidfilms unmittelbar unterhalb des obersten Siliziumoxidfilms. Das obige Verfahren weist vorzugsweise weiterhin den Schritt des Bildens des untersten Siliziumoxidfilms des Antireflexionsfilms auf, während der Oxidationsgrad des Siliziums durch Messen der Lichtabsorption des Siliziumoxidfilms kontrolliert wird. Weiterhin weist das obige Verfahren vorzugsweise den Schritt auf, daß vor der Bildung des untersten Siliziumoxidfilms die Oberfläche des Basisfilms, auf dem der unterste Siliziumoxidfilm gebildet werden soll, einer Oberflächenaktivierungsbehandlung unterzogen wird, die durch eine Glühentladung unter Verwendung einer Aluminiumelektrode ausgeführt wird. Bei dem Verfahren werden vorzugsweise die Filme, die den antireflektierenden Film bilden, unter Verwendung eines Sputtersystems des Dual-Magnetrontyps gebildet.
Da bei dem obigen Herstellungsverfahren der Siliziumoxid (SiOx)-Film unter Kontrolle des Oxydationsgrads des Siliziums durch Messen der Lichtabsorption des Siliziumoxidfilms gebildet wird, kann eine ausreichende Haftkraft des Basisfilms gewährleistet werden, und gleichzeitig die Gesamtlichtdurchlässigkeit des Antireflexionsfilms größer oder gleich als ein vorbestimmter Wert gehalten werden. Da weiterhin vor der Bildung des SiOx-Films die Oberfläche des Basisfilms, auf dem der SiOx-Film gebildet werden soll, einer Glühentladung unter Verwendung einer Aluminiumelektrode unterzogen wird, kann die Haftkraft des Siliziumoxidfilms auf dem Basisfilm verbessert werden. Da weiterhin die Filme, die den Antireflexionsfilm bilden, unter Verwendung eines Sputtersystems des Dual-Magnetrontyps gebildet werden, weist jeder derart gebildete Film eine Vielschichtstruktur auf, in der dünne Schichten, die jeweils Sauerstoff in einem großen Anteil und dünne Schichten mit einem geringen Sauerstoffanteil aufweisen, dicht in einer Vielschichtstruktur übereinander gestapelt sind. Im Vergleich zu einer Vielschichtstruktur, bei der die Schichten, die einen hohen Sauerstoffgehalt aufweisen, und die Schichten, die einen geringen Sauerstoffgehalt aufweisen, grob zu Vielfachschichten gestapelt sind, und im Vergleich zu einer Vielfachschicht-Struktur mit Schichten, die jeweils den gleichen Sauerstoffgehalt aufweisen, weist die obige Vielschicht-Struktur gemäß der vorliegenden Erfindung den Vorteil auf, daß eine Zugbelastung leicht aufgenommen werden kann und die Ausbreitung eines Risses durch die Übergangsschicht bei jeder Schicht verhindert wird, was zur Folge hat, daß der Film mit solchen Vielfachschicht-Struktur weniger rißempfindlich ist. Andererseits, da in der Vielfachschicht-Struktur, bei der die Schichten grob geschichtet sind, oder in der Vielfachschicht-Struktur mit Schichten, die jeweils den gleichen Sauerstoffgehalt aufweisen, Zugbelastungen weniger gut verteilt werden, weist der Film in einer solchen Vielfachschicht-Struktur eine hohe Rißempfindlichkeit auf.
Da dem entsprechenden Antireflexionsfilm der vorliegenden Erfindung sämtliche Anforderungen hinsichtlich seiner Haftkraft, Reflektionseigenschaften, elektrischen Widerstand und seiner Lichtdurchlässigkeit erfüllt, erleichtert er die Herstellung einer hochqualitativen CRT.
Weiterhin kann gemäß der vorliegenden Erfindung der Antireflexionsfilm, der sämtliche Bedingungen hinsichtlich Haftkraft, Reflektionseigenschaften, elektrischen Widerstand und Gesamtlichtdurchlässigkeit erfüllt, mit einem Vergleich zum Stand der Technik geringeren Ausschußquote hergestellt werden. Dies erleichtert die Herstellung einer hochqualitativen CRT unter geringen Kosten.
Es folgt nun eine detaillierte Beschreibung von Ausführungsbeispielen bezugnehmend auf den begleitenden Figuren der Zeichnungen. Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt, der die wesentlichen Abschnitte eines erfindungsgemäßen Antireflexionsfilms zeigt;
Fig. 2 eine Ansicht einer Oberflächen-Aktivierungsbehandlung;
Fig. 3A und 3B Ansichten des Sputterns gemäß dem Dual-Magnetrontyps bzw. des Sputterns mit dem Einfach-Magnetrontyp;
Fig. 4A und 4B Querschnitte von wesentlichen Abschnitten des Films, der durch das Sputtern gemäß dem Dual-Magnetrontyp bzw. dem Sputtern mit dem Einfach- Magnetrontyp erzeugt wird;
Fig. 5 eine schematische Ansicht eines Beispiels eines Sputtersystems des Dual- Magnetrontyps; und
Fig. 6A und 6B Ansichten einer Belastungs/Abrieb-Testvorrichtung.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung bezugnehmend auf die begleitenden Zeichnungen erläutert.
Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht wesentlicher Abschnitte eines erfindungsgemäßen Antireflexionsfilms. Wie in Fig. 1 gezeigt, wird ein Basisfilm 11 vorbereitet, wobei dieser Film durch Bilden eines 5 µm dicken Hartbeschichtungsfilm 13 auf einem 188 µm dicken PET-film 12 gebildet wird. Der Hartbeschichtungsfilm 13 ist aus einem Material auf Basis von Polymethyl-Methacrylat (im folgenden als PMM bezeichnet) geschaffen. Auf dem Hartbeschichtungsfilm 13 sind ein Siliziumoxid (SiOx)-Film 21, ein Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Film 22, ein Siliziumoxid (SiOx)-Film 23, ein Indium- Zinn-Oxid (ITO)-Film 24 sowie ein Siliziumoxid (SiO2)-Film 25 in dieser Reihenfolge aufgebracht. Diese Filme bilden einen Antireflexionsfilm 20. Im folgenden ist jeder der Filme 21, 22, 23, 24 und 25 durch die in den Klammern angegebenen Abkürzungen bezeichnet. Bei der obigen Filmstruktur ist die Dicke t1 des obersten SiO2-Film 25 größer als die Dicke t2 des ITO-Films 24 unmittelbar unter dem SiO2-Film 25, und der Wert x des SiOx-Films 21 ist aus einem Bereich von 0,5 bis 1,9 gewählt.
In dieser Weise wird der Antireflexionsfilm 20 durch Übereinanderlegen der Siliziumoxidfilme und der Indium-Zinn-Oxidfilme in Vielfachschichten gebildet. In dem Antireflexionsfilm 20 ist die Dicke von diesem Film beispielsweise wie folgt gewählt: 3 nm ± 2 nm für den SiOx-Film 21, 21 nm ± 3 nm für den ITO-Film 22, 32 nm ± 3 nm für den SiO2-Film 23, 42 nm ± 3 nm für den ITO-Film 24, und 103 nm ± 3 nm für den SiO2-Film 25. Es ist anzumerken, daß die Dicke der oben beschriebenen Filme in geeigneter Weise verändert werden kann, so lange sie die beiden obigen Bedingungen hinsichtlich der Dicken t1 und 2 des SiO2-Films 24 und des ITO-Films 24 sowie dem Bereich von dem Wert x des SiOx-Films 21 erfüllen.
Die Oberfläche des obersten SiO2-Films 25 kann mit einem Verunreinigungs-Schutzfilm beschichtet werden, der beispielsweise aus einer Alkoxysilan-Verbindung mit einer Perfluoropolyether-Gruppe gebildet ist.
Als nächstes wird eine nicht dargestellte Struktur eines aus dem Stand der Technik bekannten Antireflexionsfilms als Vergleichsbeispiel erläutert. Bei dieser Filmstruktur ist die Dicke des obersten Films SiO2-Films dünner als die des unmittelbar unter dem SiO2-Film befindlichen ITO-Films. Allgemein wird zum Erhalten einer Reflektivität von weniger als 0,6% durch optische Simulation der bekannte Antireflexionsfilm durch Aufeinanderstapeln auf einem Basisfilm eines SiOx-Films (Dicke 5 nm ± 2 nm), eines ITO-Films (15 nm ± 4 nm), eines SiO2-Films (20 nm ± 4 nm), eines ITO-Films (98 nm ± 7 nm), und eines SiO2-Films (85 nm ± 3 nm) in dieser Reihenfolge gebildet.
In dem Antireflexionsfilm 20 gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel, ist, da die Dicke des ITO-Films 24 unmittelbar unter dem obersten SiO2-Film 25 kleiner gleich als die Hälfte des ITO-Films des Vergleichsbeispiels ist, die Lichtabsorption des ITO-Films 24 geringer als die des ITO-Films in dem Vergleichsbeispiel, und dementsprechend wird die Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit kleiner. Als Ergebnis kann der Ausbildungszustand des SiOx-Films 21 in einem breiten Bereich verändert werden, wobei gleichzeitig der Standard für die Gesamtlichtdurchlässigkeit (beispielsweise 90% oder mehr) erfüllt wird. Da weiterhin der SiOx-Film 21 als unterster Film vorgesehen ist, der an der Übergangsfläche zu dem Basisfilm 11 angebracht ist, und der Wert x des SiOx-Films 21 aus dem Bereich 0,5 bis 1,9 gewählt ist, kann die Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit auf einem Wert in dem Bereich zwischen 0,5% bis 2,5% gehalten werden, wenn gleichzeitig eine ausreichende Haftkraft des Antireflexionsfilms 20 gewährleistet wird. Wenn der Wert x des SiOx-Films 21 außerhalb des obigen Bereichs liegt, treten Probleme dahingehend auf, daß die Haftkraft des Antireflexionsfilms schlecht wird, die Gesamtlichtdurchlässigkeit übermäßig verringert wird usw. Darüber hinaus beträgt bei dem Antireflexionsfilm 20 gemäß dem Ausführungsbeispiel der elektrische Widerstand des Antireflexionsfilms 20 kleiner 500 Ω/cm2, obwohl der ITO-Film 24 sehr dünn ist.
Andererseits, da bei der Filmstruktur des Vergleichsbeispiels der ITO-Film direkt unterhalb des obersten SiO2-Films dicker ist als die des obersten SiO2-Films, ist die Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit aufgrund der Lichtabsorption des ITO-Films sehr groß, und dementsprechend wird der Lichtabsorptionswert des SiOx-Films, der bei der Herstellung noch möglich ist, außergewöhnlich klein. Dies verschlechtert die Ausbeute und die Produktivität des Antireflexionsfilms, was einen Anstieg seiner Herstellungskosten bedeutet.
Um die Lichtabsorption des SiOx-Films 21 des Antireflexionsfilms 20 gemäß dem Ausführungsbeispiel in einem vorbestimmten Bereich zu halten, wird des SiOx-Film 21 durch reaktives Sputtern unter Verwendung eines Siliziumtargets in einer Atmosphäre aus einem Mischgas mit Sauerstoff (O2) und Argon (Ar) gebildet. Zu diesem Zeitpunkt ist die Sauerstoffgasmenge in der Gasatmosphäre nicht nur durch die zugeführte Sauerstoffgasmenge bestimmt, sondern sie hängt auch zu einem starken Maß von dem Gas, das von der Innenseite einer Sputterkammer freigeben wird, und dem Gas ab, das aus einem gerollten PET-Film abgelassen wird. Genauer gesagt schwankt allgemein ein Sauerstoff (O2)-Anteil, der aus Wasserdampf (H2O) erzeugt wird, der von der Oberfläche und dem Inneren des PET-Films 12 des Basisfilms 11 freigegeben wird, und weiterhin der Sauerstoff (O2)-Anteil, der aus dem Wasserdampf (H2O) erzeugt wird, der in dem gerollten PET-Film während seiner Herstellung und seiner Speicherung absorbiert wird, bis der gerollte PET-Film als Film zur Bildung durch Sputtern verwendet wird, und daher ist die Wahrscheinlichkeit groß, daß eine Schwankung der Lichtabsorption des Antireflexionsfilms 20 durch das Vorliegen des SiOx-Films 21 bei der Bildung des SiOx-Films 21 auftritt.
Angesichts dessen ist die Filmstruktur, bei der die Lichtabsorption des ITO-Films 24 kleiner gleich die Hälfte im Vergleich zu der bekannten Filmstruktur ist, d. h. die Dicke t1 des obersten SiO2-Films 25 ist dicker als die Dicke t2 des ITO-Films unmittelbar unterhalb des SiO2-Films 25, hinsichtlich der Effekte der Verringerung der schwankenden Auswirkungen von Wasserdampf sehr gut, der von dem gerollten PET-Film freigegeben wird, was Auswirkungen auf die Bildung des SiOx-Films 21 hat. Bei der Filmanordnung gemäß dem Ausführungsbeispiel ist die mögliche Dicke von jedem der Zwischenfilme SiO2-Film 23 und ITO-Filme 22 und 24, größer als bei dem Vergleichsbeispiel, so daß die Filmstruktur des Ausführungsbeispiels hinsichtlich der leichten Kontrolle der Lichtabsorption besser ist gemäß dem Vergleichsbeispiel.
Wie oben beschrieben, kann der Antireflexionsfilm 20 mit einer geringen Ausschußrate hergestellt werden, während gleichzeitig sämtliche Anforderungen an seine Haftkraft, Reflektionseigenschaften, elektrischen Widerstand und Gesamtlichtdurchlässigkeit durch Festlegen der Dicke t1 des obersten SiO2-Films 25 derart erfüllt werden können, daß sie dicker ist als die Dicke t2 des ITO-Films 24 unmittelbar unter dem SiO2-Film 25, und weiterhin durch Festlegen des Wert x des SiOx-Films 21 in dem Bereich zwischen 0,5 und 1,9.
Im folgenden wird ein Herstellungsverfahren für den obigen Antireflexionsfilm 20 beschrieben. Zuerst wird ein Antireflexionsfilm 20 durch Sputtern auf einem Basisfilm 11 gebildet, der aus einem PET-Film 12 auf der Grundlage eines Materials auf PET-Basis besteht, der auf dem Hartbeschichtungsfilm 13 aus einem Material auf PMM-Basis gebildet ist. Zu diesem Zeitpunkt wird ein SiOx-Film 21 als erster Film gebildet, während der Oxidationsgrad des SiOx-Films 21 durch Messen seiner Lichtabsorptionseigenschaften kontrolliert wird. Der Oxidationsgrad des SiOx-Films 21 wird so gewählt, daß der Wert x des SiOx-Films 21 in dem Bereich zwischen 0,5 und 1,9 liegt.
Allgemein ist es bei der Bildung des Antireflexionsfilms auf der Oberfläche einer Plastiklinse aus einem Acrylharz bekannt, einen SiOx-Film zwischen dem Antireflexionsfilm und der Plastiklinse zur Erhöhung der Haftkraft des Antireflexionsfilms auf der Plastiklinse vorzusehen. In dieser Hinsicht ermöglicht der SiOx-Film 21 durch Bestimmung des Bildungszustands des SiOx-Films 21 durch Messung der Lichtabsorption des SiOx-Films 21, daß der Antireflexionsfilm 20 einerseits eine Gesamtlichtdurchlässigkeit gemäß dem Standard aufweist und gleichzeitig eine ausreichende Haftkraft aufweist.
Beispielsweise ermöglicht es der SiOx-Film 21 bei der Herstellung des Antireflexionsfilms 20 mit einer Gesamtlichtdurchlässigkeit von 90% oder mehr, durch Beschränken der Verringerung der Gesamtlichtdurchlässigkeit aufgrund des SiOx-Films 21 auf einem Bereich von 0,5% bis 2,5%, daß der Antireflexionsfilm 20 der Reflektionseigenschaften und gleichzeitig der Anforderung hinsichtlich der Haftkraft erfüllt. Dabei muß der Wert x des SiOx-Films 21 in dem Bereich von 0,5 bis 1,9 wie oben beschrieben gehalten werden.
Als nächstes wird bezugnehmend auf Fig. 2 ein Verfahren zur Verbesserung der Zuverlässigkeit des Antireflexionsfilms 20 des Ausführungsbeispiels beschrieben, bei dem der unterste SiOx-Film 21 auf dem Basisfilm 11, der aus dem PET-12-Film mit einer Art Beschichtungsfilm 13 darauf gebildet ist, eine erhöhte Haftkraft aufweist. Wie in Fig. 2 gezeigt, ist eine geerdete Elektrode 51 an der Seite des PET-Films 12 des Basisfilms 11 und eine Elektrode 52 zum Anlegen einer negativen Gleichspannung an der Seite der Hartbeschichtung 13 des Basisfilms 11 angelegt. Vor der Bildung des SiOx-Films wird die Oberfläche des Hartbeschichtungsfilms 13 einer Oberflächenaktivierungsbehandlung durch Anlegen einer negativen Gleichspannung zwischen den beiden Elektroden 51 und 52 zur Erzeugung einer Glühentladung dazwischen unterzogen. Dabei wird gemäß dem Ausführungsbeispiel eine Elektrode aus einem Aluminiummaterial als Elektrode 52 verwendet.
Als Vergleichsbeispiel wird ein Hartbeschichtungsfilm 13 einer Oberflächenaktivierungsbehandlung unter Verwendung einer Elektrode aus Eisen, Kupfer oder Messing als Elektrode 52 unterzogen. Das Ergebnis zeigt, daß die Oberflächenaktivierungsbehandlung unter Verwendung der Aluminiumelektrode hinsichtlich der Verbesserung der Haftkraft des Antireflexionsfilms 20 außergewöhnlich gut ist.
Bei der Bildung des Antireflexionsfilms 20 durch Sputtern kann ein Dualmagnetron- Sputterverfahren verwendet werden. Dies ermöglicht die Bildung von jedem Film mit einer dichten, feinen Struktur, und daher eine Höhung der Festigkeit des Antireflexionsfilms insgesamt. Fig. 3A ist eine Ansicht eines Dualmagnetron-Sputterns, und Fig. 4A ist ein Querschnitt von wesentlichen Abschnitten eines Films, der durch ein Dualmagnetron-Sputtern gebildet wurde, Fig. 3B ist eine Ansicht eines Einfach- Magnetronsputterns, und Fig. 4B ist ein Querschnitt von wesentlichen Abschnitten eines Films, der durch Sputtern mit einem Einfach-Magnetron gebildet wurde.
Wie in Fig. 3A gezeigt, werden in dem Fall der Bildung eines SiO2-Films durch Sputtern mit einem Dual-Magnetron/Siliziumtargets als Target 61 verwendet und ein Mischgas aus Argon und Sauerstoff wird als Sputter-Atmosphäre verwendet, und weiterhin wird das Sputtern durch Anlegen eines Wechselstroms zwischen den Targets 61 in der Sputteratmosphäre ausgeführt. Dabei ist ein Bereich A unmittelbar über jedem Target 61 einem frischen noch nicht reaktiven Gas weniger stark ausgesetzt, als ein Bereich B, der von dem Target 61 abgelegen liegt. Mit anderen Worten, Gas, das zu dem Bereich A fließt, ist der Rest von einem Gas, das in irgend einer Weise bereits in dem Bereich B reaktiv geworden ist. Genauer gesagt ist in dem Fall der Bildung des SiO2-Films unter Verwendung von Sauerstoffgas als reaktivem Gas der Bereich A einer Gasatmosphäre mit einem geringeren Sauerstoffgehalt ausgesetzt. Als Ergebnis zeigt der Siliziumoxidfilm, der auf dem Basisfilm 11 unter Verwendung eines solchen Dualmagnetron-Sputtersystems gebildet wird (eines Typs, bei dem eine Wechselspannung mit 40 kHz zwischen den beiden Targets angelegt wird), eine Schichtstruktur wie in Fig. 4A gezeigt, bei der zwei Schichten 71 jeweils Sauerstoff in einem geringen Anteil und drei Schichten 72 jeweils Sauerstoff in einem großen Anteil enthalten und derart aufeinander geschichtet sind. Es ist anzumerken, daß, je höher die Anzahl der Targets ist, desto höher die Zahl der Schichten 71 und 72 ist. Andererseits wird wie in Fig. 3B gezeigt, in dem Einfachmagnetron-Sputterprozeß (des Typs unter Anlegung einer Gleichspannung) das Sputtern durch Anlegen einer Gleichspannung an einem Target 63 in einer Sputteratmosphäre bestehend aus einem Mischgas von Argongas und Sauerstoffgas ausgeführt. Der Siliziumoxidfilm, der auf dem Basisfilm 11 durch einen solchen Einfachmagnetron-Sputtervorgang ausgeführt wird, zeigt eine Schichtstruktur wie in Fig. 4B gezeigt, bei der nur eine Schicht 71 einen geringen Sauerstoffgehalt aufweist und zwischen zwei Schichten 72 jeweils mit einem großen Sauerstoffgehalt liegt.
Dementsprechend weist der Film, der durch das Dualmagnetron-Sputtern gebildet wird, eine Vielfachschichtstruktur auf, bei der jede Schicht eine Feinstruktur aufweist. Bei einem solchen Film, da eine Belastung feiner in die verschiedenen feinen Schichten verteilt wird, ist der Gesamtbelastungsanteil verhältnismäßig gleichmäßig in dem Film verteilt, was zur Folge hat, daß der Film hinsichtlich äußeren Kräften sehr widerstandsfähig wird. Es ist für den Fachmann auf dem Gebiet der Metall- Materialwissenschaften bekannt, daß im Vergleich zu einer Einfachschichtstruktur oder einer Vielfachschichtstruktur mit grober Schichtung der Schichten eine Vielfachschichtstruktur, bei der die Schichten fein aufeinandergestapelt sind, hinsichtlich der Verteilung von Belastungen oder dem Ausbreiten eines Risses an einer Übergangsfläche zwischen feinen Schichten sehr wirksam ist, und daher ist eine solche Vielfachschichtstruktur insgesamt weniger rißempfindlich.
Ein Beispiel des obigen Dualmagnetron-Sputtersystems wird nun bezugnehmend auf Fig. 5 beschrieben. Wie in Fig. 5 gezeigt, weist ein Dualmagnetron-Sputtersystem 101 eine Rollfilm-Vorschubkammer 110, eine Sputterkammer 120 und eine Rollfilm- Aufwickelkammer 130 auf. Die Kammern sind angrenzend aneinander angeordnet. Die Rollfilm-Vorschubkammer 110 enthält eine Rolle 31 eines Basisfilms 11. In der Sputterkammer 120 ist eine Walze 121 vorgesehen. Durch Drehen der Walze 121 in Richtung A wird der Basisfilm 11, der von der Rollfilm-Vorschubkammer 110 in die Richtung B vorgeschoben wird, um einen Teil der Walze 121 geschlungen und wird dann in die Richtung C zu der Rollfilm-Aufwickelkammer 130 geführt. Mehrere Kathoden 122 (gleichwertig einer Anordnung der Targets 61 in Fig. 3A) sind um die Oberfläche der Walze 121 in deren Drehrichtung so angeordnet, daß sie einen vorbestimmten Abstand zu der Oberfläche der Walze 121 einnehmen. In der Rollfilm- Aufwickelkammer 130 ist eine Aufwickelwalze 131 vorgesehen, um die der Basisfilm 11, der von der Sputterkammer 120 her zugeführt wird, aufgewickelt wird.
In dem Sputtersystem 101 wird während einer Zeitdauer, während der der Basisfilm 11 von der Rollfilm-Vorführkammer 110 um einen Teil der Oberfläche der Walze 121 geschlungen ist und zu der Rollfilm-Aufwickelkammer 130 geführt wird, ein Wechselstrom auf der Elektrode 122 zur Bildung von Sputterfilmen auf dem Basisfilm 11 angelegt. Zu diesem Zeitpunkt werden durch Änderungen der Sputteratmosphäre ein SiOx-Film, SiO2-Filme und ITO-Filme gebildet, um somit den unbeschriebenen Antireflexionsfilm 20 zu bilden.
Im folgenden werden ein erfindungsgemäßes Beispiel, gemäß dem der Antireflexionsfilm unter den Bedingungen gemäß dem obigen Ausführungsbeispiel gebildet wurde, sowie ein Vergleichsbeispiel beschrieben, bei dem ein Antireflexionsfilm unter den aus dem Stand der Technik bekannten Bedingungen gebildet wurde. Es ist anzumerken, daß die Elemente, die denjenigen in dem obigen Ausführungsbeispiel entsprechen, bei dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel durch die gleichen Symbole wie bei dem obigen Ausführungsbeispiel bezeichnet sind.
Als Basisfilm 11 wurde ein 188 µm dicker PET-Film 12 verwendet, auf dem ein 5 µm dicker Hartbeschichtungsfilm 13 gebildet wurde. Ein Antireflexionsfilm 20 wurde auf dem Hartbeschichtungsfilm 13 unter den in Tabelle 1 gezeigten Bedingungen gebildet. In Tabelle 1 sind Filme gemäß dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel der Reihe nach in der Reihenfolge von dem untersten SiOx-Film 21 zu dem SiO2-Film 25 aufgelistet, und in gleicher Weise sind die Filme gemäß dem Vergleichsbeispiel in der Reihenfolge von dem untersten Film bis zu dem obersten Film aufgelistet. Die Laufgeschwindigkeit des Basisfilms 11 war auf 0,8 m/min eingestellt. Hinsichtlich der Glühentladungsbedingungen zum Sputtern war der Vakuum-Grad 0,4 Pa, die Argon- Stromrate (Ar) war auf 50 sccm eingestellt, die Spannung war auf 500 V eingestellt und die Leistung betrug 0,1 kW. Bei dem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel wurde Aluminium als Elektrodenmaterial in dem Sputtersystem verwendet, und bei dem Vergleichsbeispiel war ein rostfreier Stahl (SUS304) als Elektrodenmaterial verwendet.
Tabelle 1
Die Lichtreflektivität des Antireflexionsfilms bei dem erfindungsgemäßen Beispiel bzw. dem Vergleichsbeispiel betrug 0,4% für Licht mit einer Wellenlänge von 450 nm bis 650 nm. Der elektrische Widerstand bei dem Vergleichsbeispiel war 250 Ω/cm2, und der elektrische Widerstand bei einem Vergleichsbespiel betrug 102 Ω/cm2. Die Gesamtlichtdurchlässigkeit sowohl bei dem erfindungsgemäßen wie auch bei dem Vergleichsbeispiel betrug 90%. Als nächstes wurde die Haftkraft des Antireflexionsfilms 20, der wiederholt einer Hochtemperatur/Hochluftfeuchtigkeits- Umgebung und wiederholt fünf Zyklen eines Temperaturverlaufs zwischen +70°C (fünf Stunden) und -40°C (fünf Stunden) unterzogen wurde, einem Belastungs/Abriebtest wie in Fig. 6A gezeigt, unterzogen. Wie in Fig. 6A gezeigt, wurde ein Kopf 72 mit einer Belastung 71 von 2 kg auf die Oberfläche des Antireflexionsfilms 20 mittels vier Gaze-Stücken 73, die mit Äthylalkohol imprägniert waren, gedrückt, und wurde in einer oszillierenden Bewegung über eine vorgegebene Distanz von 10 cm in der durch den Pfeil gezeigten Richtung gerieben. Das Reiben des Kopf 72 wurde 20 mal wiederholt. Wie in Fig. 6B gezeigt, ist die Form des vorderen Endes des Kopfs 72 in einer Aufsicht kreisförmig geformt (Durchmesser 23,3 mm), wie die Aufsicht von Fig. 6B zeigt, und im Querschnitt ellipsenförmig (größerer Durchmesser 23,3 mm, kleinerer Durchmesser 10 mm), wie der Querschnitt von Fig. 6B zeigt, und der Durchmesser, der tatsächlichen Kontaktfläche 72 betrug 17 mm und der Kontaktbereich war ungefähr 2,3 cm2 groß. Als Ergebnis des obigen Tests wurde bei den erfindungsgemäßen Beispielen auf der Oberfläche von jeder Probe keine Beschädigung beobachtet, indessen wurden bei dem Vergleichsbeispiel Beschädigungen auf den Oberfläche von 50 Proben bei insgesamt 100 Proben beobachtet. Dies bedeutet, daß die Ausbeute des Antireflexionsfilms bei dem erfindungsgemäßen Beispiel ungefähr auf das doppelte im Vergleich zu dem Antireflexionsfilm gemäß dem Vergleichsbeispiel verbessert wurde.
Auch bei der obigen Beschreibung, wo der Standardwert für die Gesamtlichtdurchlässigkeit 90% oder mehr ist, kann der Standardwert in geeigneter Weise verändert werden. Wenn indessen der Standardwert verändert wird, kann der Grundgedanke, wie er bei der Herstellung des Antireflexionsfilms angewandt wird, gemäß der vorliegenden Erfindung auf dem derart abgeänderten Standardwert angewendet werden. Mit anderen Worten, wenn er auf einer Glasscheibe einer CRT aufgebracht werden soll, muß der Antireflexionsfilm normalerweise eine Gesamtlichtdurchlässigkeit größer gleich 90% aufweisen, wenn indessen die Glasscheibe aus einem hinsichtlich seiner Durchlässigkeit verbesserten Glasmaterial gefertigt wird, kann eine Gesamtlichtdurchlässigkeit größer gleich 80% des Antireflexionsfilms ausreichend sein. Dementsprechend kann der erfindungsgemäße Antireflexionsfilm mit einem Standardwert für die Gesamtlichtdurchlässigkeit hergestellt werden, der abhängig von der Lichtdurchlässigkeit der Glasscheibe einer CRT festgelegt wird.
Die Gesamtlichtdurchlässigkeit des Basisfilms bestehend aus PET (Polyethylen- Terephthalate), auf dem ein Hartbeschichtungsfilm aufgebracht wird, liegt in einem Bereich von 92 bis 94%, und um dementsprechend eine Gesamtlichtdurchlässigkeit von wenigstens 90% hinsichtlich des gesamten Antireflexionsfilms zu schaffen, ist die zulässige Verringerung der Durchlässigkeit durch die Sputterfilme, die den gesamten Antireflexionsfilm bilden, in einem Bereich von 2 bis 5%.

Claims (6)

1. Antireflexionsfilm, aufweisend:
Siliziumoxidfilme (21) und Indium-Zinn-Oxidfilme (22), die in Vielfachschichten auf einem Basisfilm (11) übereinander gelegt sind,
wobei die Dicke des obersten Siliziumoxidfilms (25) des Antireflexionsfilms (20) größer ist als die Dicke Indium-Zinn-Oxidfilms (24), der sich unmittelbar unter dem obersten Siliziumoxidfilm (25) befindet.
2. Antireflexionsfilm nach Anspruch 1, bei dem der Siliziumoxidfilm (21), der an dem Übergang zu dem Basisfilm (11) liegt, des Antireflexionsfilms (20) ein SiOx-Film ist, wobei der Wert x in dem Bereich zwischen 0,5 und 1,9 liegt.
3. Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms, aufweisend den Schritt des Übereinanderlegens von Siliziumoxidfilmen (21) und Indium-Zinn-Oxidfilmen (22) auf einem Basisfilm (11) in Vielfachschichten, wobei die Dicke des obersten Siliziumoxidfilms (25) des Antireflexionsfilms (20) größer ist als die Dicke des Indium-Zinn-Oxidfilms (24) unmittelbar unterhalb des obersten Siliziumoxidfilms (25).
4. Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms nach Anspruch 3, weiterhin aufweisend den Schritt der Bildung des untersten Siliziumoxidfilms (21) des Antireflexionsfilms (20) bei gleichzeitiger Kontrolle des Oxidationsgrads des Siliziums durch Messen der Lichtabsorption des des Siliziumoxidfilms (21).
5. Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms nach Anspruch 3 oder 4, weiterhin aufweisend den Schritt, daß vor der Bildung des untersten Siliziumoxidfilms (21), die Oberseite des Basisfilms (11), auf der der unterste Siliziumoxidfilm (21) gebildet werden soll, einer Oberflächenaktivierungsbehandlung mittels einer Glühentladung unter Verwendung einer Aluminiumelektrode unterzogen wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms nach einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem die Filme, die den Antireflexionsfilm (20) bilden, unter Verwendung eines Sputtersystems des Dualmagnetrontyps gebildet werden.
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