DE19810109A1 - Gaschromatograph mit einem temperaturgesteuerten Injektor - Google Patents

Gaschromatograph mit einem temperaturgesteuerten Injektor

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit einem temperaturgesteuerten Injektor, der mittels einer Heizeinrichtung beheizbar und mittels einer Kühleinrichtung kühlbar ist, wobei die Kühleinrichtung eine die Heizeinrichtung aufnehmende Kühlschlange (7) aufweist, die über eine Zu- und eine Rückleitung (8, 9) mit einer externen Quelle für flüssiges, gekühltes Kühlmittel versehen ist, wobei eine Pumpe (11) zum Umlauf des Kühlmittels und ein Entleerungsventil zum Entleeren der Kühlschlange vorgesehen sind.

Description

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit einem tem­ peraturgesteuerten Injektor nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Gaschromatographen können verschiedene Arten von Injektoren für gaschromatographisch zu untersuchendes Material aufweisen, bei­ spielsweise Kaltaufgabeeinrichtungen, Thermodesorptionseinrichtungen, Spliteinrichtungen, Fallen (Cryotraps), die in bestimmten Arbeitsphasen eine Kühlung benötigen, um beispielsweise eine Adsorption von zu unter­ suchendem Material zu bewirken und/oder eine Desorption hiervon zu ver­ hindern.
Beispielsweise ist aus DE 34 48 091 C3 eine Kaltaufgabeein­ richtung bekannt, bei der mittels einer Injektionsnadel zu untersuchen­ des Material in ein Verdampferrohr aufgegeben wird, das über eine Trans­ ferleitung mit einer chromatographischen Kapillarsäule verbunden ist. Das Verdampferrohr ist von einer Heizeinrichtung in Form einer spiral­ förmigen Widerstandsheizung umgeben, die unter Belassung eines Zwischen­ raums innerhalb einer Umhüllung angeordnet ist. Auf der Außenseite der Umhüllung ist ein Peltierelement zwecks Kühlung vorgesehen. Abgesehen davon, daß gewöhnlich aus Platzgründen nur ein relativ kleines Peltier­ element mit entsprechend geringer Leistung verwendet werden kann, ist auch der Wärmeübergang zum Verdampferrohr schlecht und das Temperatur­ profil ungleichmäßig sowie die Reaktionszeit zu lang.
Eine Kryokühlung, die man statt dessen einsetzen kann, würde abgesehen von den damit verbundenen Nachteilen bezüglich der Bevorratung des Kühlmittels dazu führen, daß Stickstoff bzw. Kohlendioxid, die hier­ bei verwendet werden, aus dem Bereich zwischen Heizeinrichtung und Um­ hüllung in den die Kapillarsäule enthaltenden Ofenraum des Gaschromato­ graphen gelangen und die dort herrschende Temperatur beeinträchtigen würden.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Gaschromatographen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, der eine Kühleinrichtung aufweist, die eine Kühlung eines temperaturgesteuerten Injektors mit schneller Reaktionszeit und einem gewünschten Temperaturprofil ermög­ licht.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch und ausschnittweise einen Gaschroma­ tographen,
Fig. 2 und 3 zeigen in Abwicklung zwei Alternativen von Kühl­ schlangenwicklungen für den Gaschromatographen von Fig. 1.
Der dargestellte Gaschromatograph umfaßt einen beheizbaren Ofen 1 mit einer wärmegedämmten Wandung 2, in dem eine Kapillarsäule 3 angeordnet ist, der beispielsweise über eine Kaltaufgabeeinrichtung 4 zu untersuchende Substanzen mittels eines Trägergases zugeführt werden.
Die Kaltaufgabeeinrichtung 4 umfaßt eine Aufnahme für ein Ver­ dampferrohr, das von den Heizschlangen einer Widerstandsheizung einer Heizeinrichtung umgeben und durch die Heizeinrichtung mit einem vorbe­ stimmten Temperaturprofil aufheizbar ist, um beispielsweise an einem Li­ ner im Verdampferrohr adsorbierte Substanzen zu verdampfen und der Ka­ pillarsäule 3 über ein Adapterstück 4 mittels eines Trägergases wie Stickstoff zwecks gaschromatographischer Untersuchung zuzuführen. Zur Aufgabe einer Probe wird eine Injektionsnadel abgedichtet bis in das Verdampferrohr eingeführt und dann die Probe in das gekühlte Verdampfer­ rohr aufgegeben, das anschließend zur Split- oder Splitlos-Aufgabe der Probe auf die Kapillarsäule 3 erhitzt wird. Eine zweckmäßige Ausgestal­ tung der Heizeinrichtung, die vorzugsweise ein metallisches Schutzrohr 5 aufweist, ist in DE 195 20 715 C1 beschrieben.
Die Kaltaufgabeeinrichtung 4 ist in einen metallischen Mantel 6 eingesteckt, wobei vorzugsweise ein metallischer Kontakt zwischen dem Mantel 6 und dem Schutzrohr 5 bzw. der Außenseite der Heizeinrichtung vorgesehen ist, um eine Wärmeübertragung durch metallische Wärmeleitung bewirken zu können.
Auf dem Mantel 6 befindet sich eine Kühlschlange 7, die über eine Zuleitung 8 und eine Rückleitung 9 mit einem externen, entfernt vom Ofen 1 angeordneten Reservoir 10 für flüssiges Kühlmittel, insbesondere Wasser, verbunden ist. Der Innendurchmesser der Kühlschlange 7 und der Zu- und Rückleitung 8, 9 liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 0,8 bis 1,2 mm. Das Flüssigkeitsvolumen im Kühlmittelkreislauf liegt im all­ gemeinen im Bereich von etwa 20 bis 40 ml. In der Zuleitung 8 befindet sich eine Pumpe 11 zum Umlauf des Kühlmittels und ein Entleerungsventil 12, etwa ein 3/2-Wege-Ventil, zum Entleeren der Kühlschlange 7 und Ein­ lassen von Luft.
Das Reservoir 10 wird zweckmäßigerweise mittels eines Peltier­ elements 13 gekühlt, das genügend groß ausgelegt werden kann, um eine große Kühlleistung, die eine schnelle Reaktionszeit ermöglicht, zu lie­ fern. In diesem Falle ist auch keine Sicherheitsüberwachung bezüglich des Kühlmittels notwendig, da keine externen Kühlmittelvorräte benötigt werden.
Statt dessen kann aber auch ein Kryostat verwendet werden, wo­ bei dann die Kühlschlange 7 den Verdampfer hiervon bildet, der über die Zu- und Rückleitung 8, 9 mit dem beispielsweise durch ein Gebläse ge­ kühlten Kondensor verbunden ist.
Wenn keine besondere Kühlleistung gefordert wird, kann das Re­ servoir 10 auch durch Wasser aus der Wasserleitung gekühlt werden.
Gegebenenfalls ist auch ein im Bereich zwischen der Kühl­ schlange 7 und einem äußeren Mantel 14 mündender, zusätzlicher Anschluß zur Kühlung mittels flüssigem Stickstoff oder Kohlendioxid vorgesehen.
Da der Kühlmittelkreislauf ein Flüssigkeitskreislauf ist, ist es notwendig, die Kühlschlange vor dem Aufheizvorgang über die Pumpe 11 und das Entleerungsventil 12 bezüglich des Kühlmittels zu entleeren, da­ mit nicht zumindest ein Teil der beim Aufheizen entstehenden Wärme dazu verwendet wird, das flüssige Kühlmittel zu verdampfen, wodurch ein Tem­ peraturplateau beim Aufheizen entstehen würde, während man aber ein schnelles und stetiges Aufheizen anstrebt.
Die Kühlschlange 7 kann insbesondere derart gewickelt sein, daß sich sowohl ihr Eintritts- als auch ihr Austrittsende an einer Stirnseite der Kühlschlange 7 befinden. Hierzu kann die Kühlschlange 7 mäanderartig oder bifilar gewickelt sein, vgl. Fig. 2 bzw. 3. Auch kann durch entsprechendes Variieren der Wicklung die Kühlbeaufschlagung über die Länge des Mantels 6 variieren, z. B. an dem dem Ofen 1 zugewandten Ende verstärkt sein.

Claims (5)

1. Gaschromatograph mit einem temperaturgesteuerten Injektor, der mittels einer Heizeinrichtung beheizbar und mittels einer die Heiz­ einrichtung konzentrisch umgebenden Kühleinrichtung kühlbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung eine die Heizein­ richtung umgebende Kühlschlange (7) aufweist, die über eine Zu- und eine Rückleitung (8, 9) mit einer externen Quelle für flüssiges, gekühltes Kühlmittel versehen ist, wobei eine Pumpe (11) zum Umlauf des Kühlmit­ tels und ein Entleerungsventil (12) zum Entleeren der Kühlschlange (7) vorgesehen sind.
2. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle ein durch ein Peltierelement (13) kühlbares Reservoir (10) ist.
3. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle ein Kondensor eines Kryostaten ist, dessen Verdampfer die Kühlschlange (7) bildet.
4. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlschlange (7) auf einem Mantel (6) angeordnet ist, in das der Injektor mit der Heizeinrichtung einsteckbar ist.
5. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlschlange (7) derart mäanderförmig oder bifi­ lar gewickelt ist, daß sich das Ein- und Austrittsende hiervon benach­ bart zueinander an einem Ende der Kühlschlange (7) befinden.
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