DE10013996C1 - Gaschromatograph mit einer Kühleinrichtung - Google Patents
Gaschromatograph mit einer KühleinrichtungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen (1) mit einer rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer (4), deren Außenwand (4a) von einer Heizeinrichtung (5) aufheizbar und vom Kühlmedium einer Kühleinrichtung (12) beaufschlagbar ist. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Gaschromatographen dieser Art zu schaffen, der einerseits mit geringem gerätetechnischem Aufwand innerhalb kurzer Zeiteinheit eine Abkühlung der Probenaufnahme-Kammer (4) weit unterhalb von 0 DEG C gewährleistet und der andererseits eine Aufheizung der Probenaufnahme-Kammer (4) und des nachgeordneten Ofens (0) wirksam, rasch und gleichmäßig sicherstellt. DOLLAR A Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer (4) unter Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit etwa ringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß (8) und einem Mediumauslaß (9) konzentrisch von einem Gehäuserohr (10) umgeben ist, dessen Mediumeinlaß (8) mit dem Kaltluftstrom-Auslaß (11) eines Wirbelrohres (12) mit einem Heißluftstrom-Auslaß (15) verbunden ist und dessen Mediumauslaß (9) entweder zu einem nachgeordneten Ofen (O) oder in die freie Atmosphäre führt, wobei der Gaseinlaß (13) des Wirbelrohres (12) mit einem Druckluftanschluß (14) verbunden ist.
Description
Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit
einer rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer, deren
Außenwand von einer Heizeinrichtung aufheizbar und vom
Kühlmedium einer Kühleinrichtung beaufschlagbar ist.
Bei gaschromatographischen Bestimmungen ist in
bestimmten Arbeitsphasen eine Kühlung erforderlich, um den
gaschromatographischen Ofen gegenüber der aktuellen
Umgebungstemperatur schneller abkühlen zu können als im
normalen Betrieb. Dies gilt auch bei hohem Probendurchsatz.
Ferner ist bei der Verwendung eines Kaltaufgabesystems bzw.
bei einem PTV-Einlaßsystem (= Programmable Temperature
Vaporizing Inlet = temperaturprogrammierbares
Einlaßsystem) eine Kühlung notwendig, um die
Kammertemperatur rasch auf Werte unterhalb der
Umgebungstemperatur absenken zu können. Gleichzeitig ist
es aber insbesondere im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit
der Analyseergebnisse wichtig, die jeweiligen Geräteelemente
schnell und gleichmäßig wieder aufheizen zu können und
dabei für ein gleichmäßiges Temperaturprofil innerhalb des
Aufgabesystems zu sorgen.
Häufig erfolgt die Kühlung der Injektorkammer und des
gaschromatographischen Ofens mit flüssigem Kohlendioxyd
mit einer Temperatur bis zu -60°C oder mit flüssigem
Stickstoff mit einer Temperatur bis zu -80°C bzw. für den
gaschromatographischen Ofen bis zu einer Temperatur von
-160°C für die Injektorkammer, die mit einer entsprechenden
Geschwindigkeit und Menge in den Säulenofen bzw. die
Injektorkammer strömen, um diese auf die gewünschte
Temperatur zu kühlen. Bei diesen beiden Kühlmedien handelt
es sich aufgrund der auftretenden hohen Drücke und tiefen
Temperaturen um Gefahrenstoffe. Beim Verdampfen großer
Mengen besteht bei beiden Gasen für den Menschen
Vergiftungs- bzw. Erstickungsgefahr. Für einen sicheren
Umgang mit diesen Kühlmitteln sind eine Reihe von
kostenträchtigen Schutz- und Vorsichtsmaßnahmen zu
berücksichtigen. Nachteilig erweist sich ferner die
erforderliche raumgreifende Vorratshaltung für diese
Kühlstoffe, wobei gerade die Verbrauchsmenge des
preiswerten CO2 aufgrund der geringeren Kühlwirkung sehr
hoch ist.
Für die Kühlung von PTV-Injektoren
(temperaturprogrammierten-Einlaßsystemen) können neben
der Verwendung der Kühlmittel CO2 und N2 noch weitere
Kühlmethoden eingesetzt werden.
So ist aus der DE 198 10 109 A1 ein Gaschromatograph
der eingangs genannten Gattung bekannt, bei welchem die
Kühleinrichtung aus einer die Probenaufnahme-Kammer
umgebenden Kühlschlange besteht, die über eine Zu- und
Rückleitung mit einer externen Quelle für ein flüssiges,
gekühltes Kühlmittel verbunden ist, wobei eine Förderpumpe
zum Umlauf des Kühlmittels und ein Entleerungsventil zum
Entleeren der Kühlschlange erforderlich sind. Eine möglichst
restlose Entleerung des Kühlmittels ist erforderlich, damit
nicht ein Teil der zum Aufheizen erforderlichen Wärmemenge
dazu verwendet werden muß, das flüssige Kühlmittel zu
verdampfen, wodurch zudem eine ungleichmäßige Aufheizung
der Probenaufnahme-Kammer erfolgen würde. Die Kühlquelle
besteht entweder aus dem Kondensator einer Kältemaschine
oder aus einem mit dem die Kühlflüssigkeit aufnehmenden
Behälter in Wärmeübertragung stehenden Peltierelement.
Insgesamt ist dieser Gaschromatograph gerätetechnisch sehr
aufwendig sowie mit zeitlichen Verzögerungen verbunden, da
beim Aufheizen der Probenaufnahme-Kammer zunächst das
Kühlmittel aus der Kühlschlange entfernt werden muß.
Ein weiterer gattungsgemäßer Gaschromatograph ist aus
der DE 34 48 091 C3 bekannt, dessen Probenaufnahme-
Kammer einerseits von einer elektrischen Heizwicklung als
Heizeinrichtung aufheizbar und andererseits von einer
Abkühleinrichtung kühlbar ist, die aus einem mit einem
Kühlkörper und einem Ventilator an seiner Warmseite
verbundenen Peltierelement besteht. Die Probenaufnahme-
Kammer ist an einer Umhüllung angeordnet, die in
Flächenkontakt an die Kaltseite des Peltierelementes
angedrückt ist.
Aufgrund der relativ geringen Kühlleistung des
Peltierelementes sind beide vorbeschriebenen Vorrichtungen
mit einem schlechten Wärmeübergang zum Verdampferrohr,
mit einem ungleichmäßigen Temperaturprofil und einer zu
langen Reaktionszeit zum Erreichen der gewünschten
Temperatur behaftet. So werden in der DE 34 48 091 C3 in
Spalte 7, Zeilen 51 bis 54, zur Aufheizung von 48°C auf
190°C ca. 17,5 Sekunden und zur Abkühlung einer
Probenaufgabe-Temperatur von 300°C auf Raumtemperatur
10 Minuten genannt.
Von diesem nächstkommenden Stand der Technik
ausgehend, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen
Gaschromatographen der eingangs genannten Gattung zu
schaffen, der einerseits mit geringem gerätetechnischem
Aufwand innerhalb einer kurzen Zeiteinheit eine Abkühlung
der Probenaufnahme-Kammer weit unterhalb von 0°C
gewährleistet und andererseits eine Aufheizung der
Probenaufnahme-Kammer und des nachgeordneten
Ofenraumes wirksam, rasch und gleichmäßig sicherstellt.
Diese Aufgabe wird in Verbindung mit dem eingangs
genannten Gattungsbegriff erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer unter Bildung
eines Wärmeübertragungs-Raumes mit etwa ringförmigem
Querschnitt mit einem Mediumeinlaß und einem
Mediumauslaß konzentrisch von einem Gehäuserohr umgeben
ist, dessen Mediumeinlaß mit dem Kaltluftstrom-Auslaß eines
Wirbelrohres mit einem Heißluftstrom-Auslaß verbunden ist
und dessen Mediumauslaß entweder zu einem
nachgeordneten Ofen oder in die freie Atmosphäre führt,
wobei der Gaseinlaß des Wirbelrohres mit einem
Druckluftanschluß verbunden ist. Nunmehr wird in
Abkehrung vom gesamten Stand der Technik zur Abkühlung
der Probenaufnahme-Kammer komprimierte Luft in
Verbindung mit einem Wirbelrohr (nach Ranque, s. Seite 1738,
Fachlexikon "ABC PHYSIK", 1982, Verlag Harm Deutsch,
Thun, Frankfurt/M.) verwendet. Ein derartiges Wirbelrohr ist
beispielsweise aus der DE 30 17 688 C2 bekannt. In ein
solches Wirbelrohr wird Luft entweder aus einem üblichen
Labor-Druckluftanschluß oder aus einem dem
Gaschromatographen zugeordneten Luftkompressor etwa
tangential eingeleitet, wodurch dieser Luftstrom am
Innenmantel des Wirbelrohres in eine Rotation von bis zu
1 Million Umdrehungen pro Minute versetzt wird. An dem
einen Ende des Wirbelrohres teilt sich der Luftstrom in einen
ausströmenden Teil-Heißluft- und einen rückströmenden
Teilluftstrom. Der Heißluftstrom strömt durch ein
Kontrollventil, wohingegen der richtungsumgekehrte
Teilluftstrom in das Zentrum des Rohres zurückgezwungen
wird und in die entgegengesetzte Richtung zurückströmt.
Dabei gibt dieser innere Teilluftstrom kinetische Energie in
Form von Wärme an den äußeren Luftstrom ab und verläßt
das Wirbelrohr am Kaltluftstrom-Auslaß in einem bis auf
-46°C heruntergekühlten Zustand.
Da nunmehr zur Kühlung lediglich ein Wirbelrohr in
Verbindung mit einem in jedem Labor verfügbaren
Druckluftanschluß erforderlich ist, wird der Geräteaufwand
zur Kühlung erheblich minimiert, Gefahrengüter wie CO2 und
N2 können ausgeschlossen sowie eine völlig gleichmäßige
Kühlung der Probenaufnahme-Kammer sichergestellt. Denn
diese Probenaufnahme-Kammer ist nunmehr mit einem
konzentrisch umgebenden, im Querschnitt ringförmigen
Wärmeübertragungs-Raum versehen. Dieser Querschnitt kann
kreisförmig, rechteckig, quadratisch, sechseckig oder eine
sonstige, strömungsgünstige Form aufweisen. Dadurch kann
in wenigen Sekunden Luft in diesen Wärmeübertragungs-
Raum mit einer Temperatur von bis zu -46°C eingeleitet und
die konzentrisch darin angeordneten Probenaufnahme-
Kammer heruntergekühlt werden.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der
Erfindung wird das Wirbelrohr anschließend auch zur
Vorheizung der Probenaufnahme-Kammer und/oder des
nachgeordneten Ofens verwendet. Zu diesem Zweck ist der
Wärmeübertragungs-Raum wahlweise über schaltbare Ventile
mit dem Kaltluftstrom-Auslaß oder mit dem Heißluftstrom-
Auslaß des Wirbelrohres verbindbar. Durch entsprechende
Umschaltung der Ventile kann innerhalb von einer Sekunde
der Wärmeübertragungs-Raum vom Kaltluftstrom mit einer
Temperatur von bis zu -46°C oder von dem Heißluftstrom mit
einer Temperatur von bis zu +127°C beaufschlagt werden.
Auch diese Vorheizung geschieht völlig gleichmäßig, da
der Wärmeübertragungs-Raum sich konzentrisch sowie
kreisringförmig zu der Probenaufnahme-Kammer erstreckt.
Eventuell von Kondensaterscheinungen herrührende
Eiskristalle werden in Sekunden von den
Wärmeübertragungsflächen vom Heißluftstrom fortgeblasen
und auch sonst die Wärmeübertragungsflächen von die
Wärmeübertragung beeinträchtigenden Partikeln freigehalten.
Nach einer kurzen Vorheizungsphase kann sodann der
Außenmantel der rohrförmigen Probenaufnahme-Kammer von
einer ihn umhüllenden, an sich bekannten
Widerstandsdrahtheizung mit wärmeleitendem Kontakt auf
die gewünschte Temperatur von z. B. bis 400°C aufgeheizt
werden.
Vorteilhaft bestehen die Ventile zur Umschaltung des
Kaltluftstromes und Heißluftstromes in Richtung auf den
Wärmeübertragungs-Raum aus Magnetventilen, die in
unmittelbarer Nähe des Mediumeinlasses zum
Wärmeübertragungs-Raum angeordnet sind.
Durch entsprechende Einstellung eines noch
nachstehend erläuterten Kontrollventils im Wirbelrohr beläuft
sich bei Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-Raumes mit
dem Kaltluftstrom das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft auf
etwa 80 : 20 bis 60 : 40 und umgekehrt bei der Beaufschlagung
des Wärmeübertragungs-Raumes mit dem Heißluftstrom auf
ein Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft von etwa 20 : 80. Dabei
ist vorteilhaft sowohl der Kaltluftstrom-Auslaß als auch der
Heißluftstrom-Auslaß des Wirbelrohres von je einer
Schalldämpfungskammer umgeben.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der
Erfindung weist der Schalldämpfer am Heißluftstrom-Auslaß
des Wirbelrohres eine Prallscheibe auf, deren Abstand zur
Stirnfläche des Wirbelrohrendes unter Bildung eines
unterschiedlich großen ringförmigen Luftaustrittspaltes von
einer Stelleinrichtung veränderbar ist. Dadurch kann in
einfacher Weise das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft
geregelt und verändert werden.
Der Druckluftanschluß ist auf der Druckseite des
Kompressors vorteilhaft mit einem Filter zur Aufnahme von
Feuchtigkeit und Schmutzpartikeln versehen, bevor diese in
das Wirbelrohr und von dort in den Wärmeübertragungs-
Raum gelangen und darin zu einer Verminderung der
Wärmeübertragungsleistung führen können. Zu diesen
Schmutzpartikeln zählen auch ölige Bestandteile, die zur
Schmierung des Kompressors erforderlich sind.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der
Erfindung sind sowohl der Kaltluft- als auch der
Heißluftstrom über einen in der Nähe des Eingangs der
Probenaufnahme-Kammer angeordneten Lufteinlaßkanal als
Mediumeinlaß in den ringförmigen Wärmeübertragungs-Raum
geführt, während der Mediumauslaß von dem etwa
ringförmigen offenen anderen Ende des Wärmeübertragungs-
Raumes gebildet ist und entweder in die freie Atmosphäre
oder direkt in den nachgeordneten Ofen führt. Dadurch wird
ein die Wärmeübertragungsleistung mindernder Staudruck in
dem Wärmeübertragungs-Raum unterbunden.
Nach einer weiteren, besonders vorteilhaften
Weiterbildung der Erfindung sind die beiden Druckventile, die
Prallscheibe innerhalb des Schalldämpfers am Heißluftstrom-
Auslaß sowie die Verbindung des Druckluftanschlusses von
einem Computer zeit- und temperaturabhängig gesteuert.
Dadurch kann je nach der einzugebenden Probe das
entsprechende spezifische Programm vom Computer in
äußerst kurzer Zeiteinheit durchgeführt werden, das
beispielsweise bei Handschaltungen zu zeitlichen
Verzögerungen führen würde.
Zur Überwachung der gewünschten Temperaturen ist in
Strömungsrichtung der aus dem Wirbelrohr austretenden
Luftströme vor jedem Magnetventil je ein Thermostat in den
Verbindungsleitungen unmittelbar davor angeordnet.
Um dem Gaschromatographen eine kompakte Form zu
verleihen sowie vor die Untersuchungsergebnisse evtl.
verfälschenden äußeren Einflüssen zu schützen, sind das
Wirbelrohr, die Schalldämpfer, die Magnetventile und die
Thermostate in einem ersten und der Ofen, die
Probenaufnahme-Kammer und ein PTV-Probenaufgabekopf in
einem zweiten Gehäuse in Modulbauweise angeordnet, wobei
die beiden Gehäusemodule rasch miteinander kuppelbar
sowie gegen entsprechende Gehäusemodule mit
entsprechender Wärme- und Schalldämmung austauschbar
sind.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den
Zeichnungen dargestellt. Dabei zeigen:
Fig. 1 eine schematische Teilansicht des
Gaschromatographen mit dem Wirbelrohr, der
Probenaufnahme-Kammer, des Ofens mit einer Kapillarsäule,
den Ventilen und der Computersteuerung,
Fig. 2 eine vergrößerte Teilansicht der Probenaufnahme-
Kammer von Fig. 1 und
Fig. 3 die Querschnittsansicht des Wirbelrohres mit den
beiden Schalldämpfern.
Der Gaschromatograph 1 gemäß Fig. 1 weist einen
Ofen 0 mit einer wärmedämmenden Wandung 2, eine
Kapillarsäule 3 sowie eine rohrförmige Probenaufnahme-
Kammer 4 auf, deren Außenwandung 4a von einer
Widerstandsdrahtheizung 5 in wärmeleitendem Kontakt
umhüllt ist. Der Probenaufnahme-Kammer 4 ist ein
PTV-Probenaufgabekopf 6 vorgeordnet, das nicht Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist. Ein solches Aufgabe system ist
beispielsweise in der DE 34 48 091 C3 offenbart.
Die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer 4 ist unter
Bildung eines Wärmeübertragungs-Raumes 7 mit etwa
kreisringförmigem Querschnitt mit einem Mediumeinlaß 8
und einem Mediumauslaß 9 konzentrisch von einem
Gehäuserohr 10 umgeben, wobei der Mediumeinlaß 8 mit dem
Kaltluftstrom-Auslaß 11 eines Wirbelrohres 12 verbunden ist.
Der Mediumauslaß 9 führt im vorliegenden Fall in den
nachgeordneten Ofen 0 oder in die freie Atmosphäre. Der
Gaseinlaß 13 des Wirbelrohres 12 ist mit einem
Druckluftanschluß 14 verbunden, der entweder aus einem
laborüblichen Druckluftanschluß oder aus einem, dem
Gaschromatographen 1 zugeordneten Luftkompressor besteht.
Dem Heißluftstrom-Auslaß 15 des Wirbelrohres 12 ist
ein Luftstrom-Regelventil 16 zugeordnet.
Wie am anschaulichsten aus Fig. 3 entnommen werden
kann, ist sowohl der Kaltluftstrom-Auslaß 11 als auch der
Heißluftstrom-Auslaß 15 von je einer
Schalldämpfungskammer 17, 18 umgeben. Die
Schalldämpfungskammer 18 am Heißluftstrom-Auslaß 15 des
Wirbelrohres 12 weist als Luftstrom-Regelventil 16 eine
Prallscheibe 16a auf, deren Abstand s zur Stirnfläche 19 des
Wirbelrohres 12 unter Bildung eines unterschiedlich großen,
kreisringförmigen Luftaustrittsspaltes 20 von einer
Stelleinrichtung 21 veränderbar ist. An dieser
Prallscheibe 16a wird ein Teil des Heißluftstromes durch den
Luftaustrittsspalt 20 in Richtung der Pfeile 22 umgelenkt und
verläßt den Schalldämpfer 18 durch den Heißluftstrom-
Auslaßstutzen 15a. Der Kaltluftstrom-Auslaß 11 führt in die
Schalldämpfungs-Kammer 17, die mit einem entsprechenden
Kaltluft-Auslaßstutzen 11a versehen ist.
In sämtlichen Figuren sind übereinstimmende Teile mit
gleichen Bezugsziffern bezeichnet. Die aus dem
Druckluftanschluß 14 durch den Einlaßstutzen 13 in das
Wirbelrohr 12 mit beispielsweise Raumtemperatur von 20°C
eintretende Druckluft trifft tangential auf den
Innenmantel 12a des Wirbelrohres 12 und wird dort in
Umdrehungen bis zu 1 Million Umdrehungen pro Minute
versetzt. Dieser Luftstrom strömt in Richtung der Pfeile 23
vom Gaseinlaß 13 in Richtung auf den Heißluftstrom-
Auslaß 15 in der Nähe der Prallscheibe 16a. Dort teilt sich der
Heißluftstrom in einen Teil, der den Luftaustrittsspalt 20 in
Richtung der Pfeile 22 zum Heißluftstrom-Auslaßstutzen 15a
verläßt und in einen zweiten Teilluftstrom, der in Richtung
der Pfeile 24 durch den Zentralbereich des Wirbelrohres 12
zum Kaltluftstrom-Auslaß 11 zurückströmt. Bei diesem
Zurückströmen gibt dieser zweite Teilluftstrom einen
erheblichen Teil seiner kinetischen Energie in Form von
Wärme an den Außenluftstrom ab, wodurch der zweite
Teilluftstrom am Kaltluftstrom-Auslaß 11 auf eine Temperatur
von bis zu -46°C herabgekühlt werden kann. Demgegenüber
kann der Heißluftstrom am Austritt aus dem Ringspalt 20
eine Temperatur von bis zu +127°C aufweisen.
Gemäß Fig. 1 in Verbindung mit Fig. 3 ist der
Heißluftstrom-Auslaßstutzen 15a über die Leitung 25 und ein
Magnetventil 26 mit dem Mediumeinlaßstutzen 8 des
Wärmeübertragungs-Raumes 7 ebenso verbunden, wie der
Kaltluftstrom-Auslaß 11 über eine weitere Leitung 27 und ein
weiteres Magnetventil 28 ebenfalls über das T-Stück 29 mit
dem Mediumeinlaß 8 in den Wärmeübertragungs-Raum 7.
Die Kühlung wird wie folgt durchgeführt:
Vor Aufgabe der Probe über den PTV-Aufgabekopf 6 in
die rohrförmige Probenaufnahme-Kammer 4 wird der
Kaltluftstrom aus dem Wirbelrohr 12 über den Kaltluftstrom-
Auslaß 11 sowie das Magnetventil 28 in den Medium-
Einlaßstutzen 8 und von dort in den Wärmeübertragungs-
Raum 7 geleitet. Aus diesem strömt die auf bis zu -46°C
herabgekühlte Luft in Richtung des Pfeiles 30 zum
Mediumauslaß 9 und von dort entweder in die freie
Atmosphäre oder in den Ofen 0, der auf diese Weise
gleichfalls gekühlt wird. Durch den die Außenmantelseite 4a
der Probenaufnahme-Kammer 4 vollständig gleichmäßig sowie
rasch beaufschlagenden Kaltluftstrom wird der
Probenaufnahme-Kammer 4 Wärme entzogen.
Erst nach Erreichen der erforderlichen
Kühlungstemperatur der Probenaufnahme-Kammer 4 wird die
Probe aufgegeben und erst nach Aufgabe das Magnetventil 28
geschlossen und damit der Kaltluftstrom am
Mediumeinlaßstutzen 8 unterbrochen. Zugleich wird das
Magnetventil 26 geöffnet und der über die Leitung 25
herangeführte Heißluftstrom mit einer Temperatur bis zu
+127°C in den Mediumeinlaßstutzen 8 und von dort in den
Wärmeübertragungs-Raum 7 geleitet. Zugleich oder
geringfügig später wird die den Außenmantel 4a der
Probenaufnahme-Kammer 4 umgebende
Widerstandsdrahtheizung 5 eingeschaltet und damit die Probe
auf die gewünschte Temperatur von beispielsweise 200°C
aufgeheizt. Dabei dient der Heißluftstrom zur Vorheizung, er
kann jedoch je nach dem gewünschten Temperaturniveau der
Probe auch zur Alleinheizung dienen, wenn diese Temperatur
unterhalb der Temperatur des Heißluftstromes liegt.
Dieser Heißluftstrom erfüllt dabei jedoch nicht nur die
Funktion einer Vorwärmung der Probe, sondern auch zugleich
eine Reinigungsfunktion des Wärmeübertragungs-Raumes 7
von evtl. darin enthaltenen Kondensaterscheinungen oder
Schmutzpartikeln, so daß die der Wärmeübertragung
dienende Mantelaußenfläche 4a der Probenaufnahme-
Kammer 4 von die Wärmeübertragungsvorgänge
beeinträchtigenden Ablagerungen freigehalten wird. Damit
diese Ablagerungen tunlichst erst gar nicht in das
Wirbelrohr 12 gelangen, ist hinter dem Druckluftanschluß 14
vorteilhaft ein Filter 31 angeordnet.
Zur Überwachung der Temperaturen, z. B. bei
Funktionsstörungen der Ventile 26, 28, sowohl des
Kaltluftstromes als auch des Heißluftstromes ist in die
Heißluftleitung 25 ein Thermostat 32 und in die
Kaltluftleitung 27 ein weiterer Thermostat 33 in unmittelbarer
Nähe vor den jeweiligen Ventilen 26, 28 angeordnet.
In der dargestellten Stellung der Fig. 1 ist das
Magnetventil 28 geöffnet und das Magnetventil 26
geschlossen. Damit die jeweils nicht benötigten Luftströme bei
jeweils geschlossenem Magnetventil 28, 26 ungehindert in die
freie Atmosphäre abströmen können, ist das Magnetventil 26
über eine Leitung 25a mit der freien Atmosphäre verbunden,
über welche der in der Stellung der Fig. 1 nicht benötigte
Heißluftstrom abströmen kann.
Nach beendeter Kühlung wird das Magnetventil 28 aus
seiner in Fig. 1 geöffneten Lage in seine Schließstellung
überführt, wodurch die Leitung 27 mit der
Abströmleitung 27a in die freie Atmosphäre verbunden wird,
so daß auch in diesem Fall die Kaltluft über diese Leitung 27a
in die freie Atmosphäre abströmen kann und im Wirbelrohr 12
kein Staudruck entsteht. Hiernach kann unmittelbar das
Magnetventil 26 in Richtung zum Mediumeinlaß 29/8 geöffnet
und die Leitung 25a geschlossen werden. Dadurch strömt
Heißluft in Richtung des Pfeiles 30 durch den
Wärmeübertragungs-Raum 7 zum Vor- bzw. Aufheizen der
Probe. Hiernach wird die Widerstandsdrahtheizung 5
zugeschaltet.
Durch diese Leitungen 25a, 27a werden die jeweils
zuführenden Leitungen 25 bzw. 27 freigeschaltet, so daß die
Magnetventile 26, 28 unmittelbar hintereinander geöffnet bzw.
geschlossen werden können, was die gaschromatographischen
Bestimmungen entsprechend beschleunigt.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der
Erfindung sind die beiden Magnetventile 26, 28, das
Luftstrom-Regelventil 16 mit der Prallscheibe 16a innerhalb
des Schalldämpfers 18 zum Heißluftstrom-Auslaß 15 sowie
die Verbindungsleitung 34 zum Druckluftanschluß 14 von
einem Computer 35 zeit- und temperaturabhängig gesteuert.
Die strichpunktierten Leitungen 36 sind elektrische
Regelleitungen.
Zur kompakten Ausgestaltung sind das Wirbelrohr 12,
die Schalldämpfer 17, 18, die Magnetventile 26, 28 und die
Thermostate 32, 33 in einem ersten und der Ofen 0, die
Probenaufnahme-Kammer 4 und der PTV-Probenaufgabekopf 6
in einem zweiten Gehäuse in Modulbauweise angeordnet,
wobei die beiden Gehäusemodule rasch miteinander
kuppelbar sowie gegen entsprechende Gehäusemodule
austauschbar sind.
Es versteht sich, daß grundsätzlich anstelle von Luft
auch ein anderes Gas über den Gaseinlaß 13 in das
Wirbelrohr 12 geleitet und zur Kühlung bzw. Vorheizung
ausgenutzt werden kann. Jedoch sind andere Gase als die
jederzeit verfügbare Luft mit einem erhöhten apparativen
Vorrats- und Sicherheitsaufwand verbunden, so daß diese
Gase gegenüber dem Medium Luft als verschlechterte
Ausführungsform betrachtet werden müssen.
0 Ofen
1
Gaschromatograph
2
Wandung
3
Kapillarsäule
4
Probenaufnahme-Kammer
4
a Außenwandung der
Probenaufnahme-Kammer
4
5
Widerstandsdrahtheizung
6
PTV-Probenaufgabekopf
7
Wärmeübertragungs-Raum
8
Mediumeinlaß des
Wärmeübertragungs-Raumes
7
9
Mediumauslaß des
Wärmeübertragungs-Raumes
7
10
Gehäuserohr
11
Kaltluftstrom-Auslaß
11
a Kaltluft-Auslaßstutzen
12
Wirbelrohr
12
a Innenmantel des
Wirbelrohres
12
13
Gaseinlaß
14
Druckluftanschluß
15
Heißluftstrom-Auslaß
15
a Heißluftstrom-Auslaßstutzen
16
Luftstrom-Regelventil
16
a Prallscheibe
17
,
18
Schalldämpfungs-Kammer
19
Stirnfläche des Wirbelrohres
12
20
Luftaustrittsspalt
21
Stelleinrichtung
22
,
23
,
24
,
30
Strömungspfeile der Luft
25
,
27
Leitungen
25
a,
27
a Ausblasleitungen der
Leitungen
25
,
27
26
,
28
Magnetventile
29
T-Stück
31
Filter
32
,
33
Thermostate
34
Verbindungsleitung
35
Computer
36
elektrische Regelleitungen
s Abstand der Prallscheibe
s Abstand der Prallscheibe
16
a
zur Stirnfläche
19
des Wirbelrohres
12
Claims (15)
1. Gaschromatograph mit einer rohrförmigen
Probenaufnahme-Kammer, deren Außenwand von einer
Heizeinrichtung aufheizbar und vom Kühlmedium einer
Kühleinrichtung beaufschlagbar ist, dadurch
gekennzeichnet, daß die rohrförmige
Probenaufnahme-Kammer (4) unter Bildung eines
Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit etwa ringförmigem
Querschnitt mit einem Mediumeinlaß (8) und einem
Mediumauslaß (9) konzentrisch von einem Gehäuserohr (10)
umgeben ist, dessen Mediumeinlaß (8) mit dem
Kaltluftstrom-Auslaß (11) eines Wirbelrohres (12) mit einem
Heißluftstrom-Auslaß (15) verbunden ist und dessen
Mediumauslaß (9) entweder zu einem nachgeordneten Ofen (0)
oder in die freie Atmosphäre führt, wobei der Gaseinlaß (13)
des Wirbelrohres (12) mit einem Druckluftanschluß (14)
verbunden ist.
2. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Wärmeübertragungs-
Raum (7) wahlweise über schaltbare Ventile (26, 28) mit dem
Kaltluftstrom-Auslaß (11) oder mit dem Heißluftstrom-
Auslaß (15) des Wirbelrohres (12) verbindbar ist.
3. Gaschromatograph nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ventile (26, 28)aus
Magnetventilen bestehen, die in unmittelbarer Nähe des
Mediumeinlasses (8) in den Wärmeübertragungs-Raum (7)
angeordnet sind.
4. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druckluftanschluß (14) entweder aus einem üblichen Labor-
Druckluftanschluß oder aus einem dem
Gaschromatographen (1) zugeordneten Luftkompressor
besteht.
5. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck
der Druckluft am Gaseinlaß (13) des Wirbelrohres (12) etwa
5 bar bis 8 bar beträgt.
6. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft
am Kaltluftstrom-Auslaß (11) des Wirbelrohres (12) eine
Temperatur bis zu -46°C und am Heißluftstrom-Auslaß (15)
des Wirbelrohres (12) eine Temperatur bis zu +127°C
aufweist.
7. Gaschromatograph nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-
Raumes (7) mit dem Kaltluftstrom das Verhältnis der Heißluft
zur Kaltluft 80 : 20 bis 60 : 40 beträgt und daß bei der
Beaufschlagung des Wärmeübertragungs-Raumes (7) mit dem
Heißluftstrom das Verhältnis der Heißluft zur Kaltluft sich
auf etwa 20 : 80 beläuft.
8. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl
der Kaltluftstrom-Auslaß (11) als auch der Heißluftstrom-
Auslaß (15) des Wirbelrohres (12) von je einer
Schalldämpfungskammer (17, 18) umgeben ist.
9. Gaschromatograph nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schalldämpfer (18) am
Heißluftstrom-Auslaß (11) des Wirbelrohres (12) als
Luftstrom-Regelventil (16) eine Prallscheibe (16a) aufweist,
deren Abstand (s) zur Stirnfläche (19) des Wirbelrohres (12)
unter Bildung eines unterschiedlich großen kreisringförmigen
Luftaustrittspaltes (20) von einer Stelleinrichtung (21)
veränderbar ist.
10. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druckluftanschluß (14) auf der Druckseite des Kompressors
mit einem Filter (31) zur Aufnahme von Feuchtigkeit und
Schmutzpartikeln versehen ist.
11. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß
sowohl der Kaltluft- als auch der Heißluftstrom über einen in
der Nähe des Eingangs der Probenaufnahme-Kammer (4)
angeordneten Lufteinlaßkanal (29) als Mediumeinlaß (8) in
den Wärmeübertragungs-Raum (7) geführt sind und der
Mediumauslaß (9) von dem etwa ringförmigen offenen anderen
Ende des Wärmeübertragungs-Raumes (7) gebildet ist.
12. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der
Außenmantel (4a) der rohrförmigen Probenaufnahme-
Kammer (4) von einer an sich bekannten
Widerstandsdrahtheizung (5) mit wärmeleitendem Kontakt
eingehüllt ist.
13. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 3
bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die
beiden Magnetventile (26, 28), die Prallscheibe (16a) des
Luftstrom-Regelventils (16) innerhalb des Schalldämpfers (18)
am Heißluftstrom-Auslaß (15) sowie die Verbindung des
Druckluftanschlusses (14) zum Gaseinlaß (13) von einem
Computer (35) zeit- und temperaturabhängig gesteuert sind.
14. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 3
bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in
Strömungsrichtung der aus dem Wirbelrohr (12)
austretenden Luftströme vor jedem Magnetventil (26, 28) je
ein Thermostat (32, 33) in den Verbindungsleitungen (25, 27)
unmittelbar davor angeordnet ist.
15. Gaschromatograph nach einem der Ansprüche 1
bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das
Wirbelrohr (12), die Schalldämpfer (17, 18), die
Magnetventile (26, 28) und die Thermostate (32, 33) in einem
ersten und der Ofen (0), die Probenaufnahme-Kammer (4)
und ein PTV-Probenaufgabekopf (6) in einem zweiten
Gehäuse in Modulbauweise angeordnet sind, wobei die
beiden Gehäusemodule rasch miteinander kuppelbar sowie
gegen entsprechende Gehäusemodule austauschbar sind.
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DE2000113996 DE10013996C1 (de) | 2000-03-22 | 2000-03-22 | Gaschromatograph mit einer Kühleinrichtung |
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