DE19520715C1 - Gaschromatographische Überführungsleitung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine gaschromatographische Überfüh­ rungsleitung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Aus der DE 34 48 091 C3 ist ein Kaltprobenaufgabesystem für die Kapillargaschromatographie bekannt, bei dem eine an einen Aufgabe­ kopf angeschlossene Vorsäule vorgesehen ist, die ein Verdampferrohr, von dem Substanzen einer injizierten Probe auf eine Kapillarsäule überführt werden, umfaßt, das unter Bildung eines zum Ausblenden verwendeten Ring­ spaltes von einem Metallrohr umgeben ist, das seinerseits von einer Heizwicklung umgeben ist. Als Material für das Metallrohr kommt prak­ tisch nur rostfreier Stahl in Frage, der jedoch eine relativ schlechte Wärmeleitfähigkeit aufweist. Aus diesem Grunde ist es einerseits pro­ blematisch ein möglichst gleichmäßiges Temperaturprofil zumindest in dem Bereich der Vorsäule zu erzielen, wo die chromatographische Trennung stattfindet, und andererseits mit genügender Schnelligkeit bis auf eine gewünschte Temperatur aufzuheizen.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine gaschromatographische Überführungsleitung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, die ein schnelles und gleichmäßiges Aufheizen bzw. Halten einer vorgese­ henen Temperatur praktisch auf ihrer gesamten Länge ermöglicht.

Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Fig. 1 zeigt etwas schematisiert eine Kaltprobenaufgabeein­ richtung für einen Gaschromatographen teilweise im Schnitt.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt längs der Linie I-I von Fig. 1.

Fig. 3 zeigt ein Detail der Einrichtung von Fig. 1.

Die dargestellte Kaltprobenaufgabeeinrichtung umfaßt einen Aufgabekopf 1, der mit einem (nicht dargestellten) Trägergasanschluß versehen und an einem plattenförmigen Träger 2 angeordnet ist, der mit einer Abführleitung 3 versehen ist. Der Aufgabekopf 1 ist mit einer Vor­ säule 4 verbunden, die eine Überführungsleitung zwischen Aufgabekopf und einer (nicht dargestellten) Kapillarsäule eines Gaschromatographen darstellt.

Der Aufgabekopf 1 umfaßt eine Bohrung 5, die in einer ein­ trittsseitigen Erweiterung eine Dichtung 6 aufnimmt, die ferner von ei­ ner Kappe 7 aufgenommen wird, die einen Einführtrichter 8 für eine (nicht dargestellte) Injektionsnadel zur Probenaufgabe aufweist. Die In­ jektionsnadel trifft beim Einführen in die Bohrung 5 auf einen Ventil­ körper 9 eines Ventils 10, drückt diesen gegen seine Federvorspannung aus dem Bereich der Bohrung 5 und gelangt so in die Vorsäule 4, die über eine Graphitdichtung 11 abgedichtet in der austrittseitigen Erweiterung der Bohrung 5 sitzt.

Die Vorsäule 4 umfaßt ein inneres, beispielsweise mit Glaswol­ le teilweise gefülltes oder mit einem Liner versehenes Glasrohr 12, in das die Injektionsnadel einführbar ist, in dem dann die Probenaufgabe erfolgt und in das austrittsseitig die Kapillarsäule eingesteckt sein kann.

Das Glasrohr 12 ist in einem Stahlrohr 13 aus rostfreiem Stahl angeordnet, wobei zwischen beiden ein Ringspalt 14 angeordnet ist. Der Ringspalt 14 ist an die Abführleitung 3 angeschlossen und dient zum Aus­ blenden von Lösungsmitteln oder sonstigen Chromatogrammteilen, indem bei geöffneter Abführleitung 3 das an einer aufgegebenen Probe vorbeiströ­ mende Trägergas bei geschlossenem Zugang zur Kapillarsäule an dem dem Aufgabekopf 1 abgewandten Ende der Vorsäule 4 durch den Ringspalt 14 zu­ rück zur Abführleitung 3 strömt und damit ausgeblendet wird.

Das weniger gut wärmeleitende Stahlrohr 13 ist von einem Rohr 15 aus sehr gut wärmeleitendem Material wie Kupfer, Messing, Silber oder auch Gold umgeben. Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, ist das Rohr 15 auf seiner Länge in gleichmäßigen Abständen mit einer Reihe von zusätzlich gleichmäßig in Umfangsrichtung verteilten Bohrungen 16 versehen. Eine Heizwicklung 17 aus einem Heizleiter 18, der innerhalb eines metalli­ schen Hüllrohrs 19 von einem wärmeleitenden und elektrisch isolierenden Material wie Magnesiumoxid-Pulver umgeben ist, ist auf das Rohr 15 ge­ wickelt und mit diesem durch Löten verbunden. Das zum Löten verwendete Lot 20, beispielsweise Kupfer- und insbesondere Silberlot, füllt dabei auch die Bohrungen 16 und den (beim Einstecken verbliebenen, nicht dar­ gestellten) Zwischenraum zwischen Stahlrohr 13 und Rohr 15, so daß ein einheitlicher Körper mit einem guten und gleichmäßigen Wärmefluß von der Heizwicklung 17 zum Stahlrohr 13 erfolgt.

Außenseitig ist die Heizwicklung 17 von einem Schutzrohr 21, insbesondere aus rostfreiem Stahl, umgeben, das einen (nicht dargestell­ ten) Thermofühler, der neben dem Heizleiter 18 aufgelötet ist, bei ei­ ner Kryokühlung der Vorsäule 4 schützt.

Die Heizwicklung 17 ist an den Enden wegen der dort stattfin­ denden Wärmeabfuhr enger gewickelt als im mittleren Bereich.

Benachbart zum aufgabekopfseitigen Ende der Heizwicklung 17 ist das Stahlrohr 13 aus der Heizwicklung 17 und dem Rohr 15 zum An­ schluß an den Aufgabekopf 1 herausgeführt. Hierbei ist das Stahlrohr 13 in dem Bereich 22 bis zum Träger 2 sehr dünn, beispielsweise mit einer Wandstärke von wenigen Zehntel mm, ausgeführt, um einen möglichst gerin­ gen Wärmefluß in Richtung zum Aufgabekopf 1 zuzulassen. Dieser sehr dün­ ne Bereich 22 des Stahlrohrs 13 dient somit als Temperatursperre zum Aufgabekopf 1 hin.

Die Temperatursperre ist insofern von Bedeutung, als Aufgabe­ köpfe mit elastomeren Dichtungselementen, beim Ausführungsbeispiel die Dichtung 6 und Dichtungen am Ventil 10, das Problem aufweisen, daß die Dichtungselemente bei zu hoher Temperaturbelastung ausgasen und das Chromatogramm verfälschen können. Deshalb sollten Aufgabeköpfe für chro­ matographische Überführungsleitungen möglichst kalt gehalten werden.

Damit das Stahlrohr 13 in dem Bereich 22 nicht beschädigt wird, ist eine relativ dünne Trägerplatte 23 aus rostfreiem Stahl paral­ lel zum Träger 2 vorgesehen, die mit letzterem über zwei oder mehrere Abstandsstücke 24 verbunden und an der die Vorsäule 4 mit dem Schutzrohr 21 befestigt ist. Hierüber kann somit ebenfalls nicht viel Wärme ab­ fließen.

Aufgrund des gutem Wärmeübergangs zwischen Heizwicklung 17 und Stahlrohr 13 läßt ein im wesentlichen gleichbleibendes Temperaturprofil im Glasrohr 12 im Bereich des Heizleiters 17 sowohl während des Aufhei­ zens der Vorsäule 4 als bei einer vorgesehenen Endtemperatur erzielen. Beispielhaft ist in Fig. 1 eine Temperaturkurve T angegeben. Von der Eintrittsseite der Vorsäule 4 bis nahezu zur Austrittsseite wird dabei eine konstante Temperatur im Inneren des Glasrohrs 12 und vor allem in dem Bereich, in dem die Vorsäulentrennung stattfindet, erzielt. An der Austrittseite kann die Temperatur wieder geringfügig abfallen, ohne daß sich dies nachteilig bemerkbar macht. Wenn zur Vortrennung 350°C benö­ tigt werden, kann ein Abfall auf 320°C austrittsseitig toleriert werden, zumal die Kapillarsäule in das Glasrohr 12 ein Stück hineinragt. Zum Aufgabekopf 1 hin fällt die Temperatur bis auf 80°C praktisch linear ab, so daß der Aufgabekopf 1 kühl bleibt. Die Temperaturkurven für verschie­ dene Temperaturen sind einander ähnlich.

Der dargestellte Aufgabekopf 1 ist zur internen Probenaufgabe etwa mittels einer Injektionsnadel ausgebildet, wobei er hier septumfrei dargestellt ist, jedoch auch mit einem Septum versehen sein kann. Auch kann es sich um einen Probenaufgabekopf handeln, der zur externen Pro­ benaufgabe ausgebildet ist, bei der das Glasrohr 12 außerhalb mit der Probe befüllt und dann eingesetzt wird.

Ein metallischer Adapter 25, insbesondere aus gut wärmeleiten­ dem Material wie Silber, kann beispielsweise mit einer Überwurfmutter am austrittsseitigen Ende befestigt werden, um die Verbindung zu einer chromatographischen Trenneinrichtung, etwa zur Kapillarsäule, sicherzu­ stellen.

Andere Überführungsleitungen eines Gaschromatographen, in de­ nen keine chromatographische Trennung erfolgt, sondern nur Substanzen beispielsweise zu einer Falle od. dgl. überführt werden sollen, können ebenfalls wie die Vorsäule 4 aufgebaut sein, damit eine vollständige Überführung ohne zusätzlichen Split sichergestellt wird.

Claims (9)

1. Gaschromatographische Überführungsleitung mit einem Glas­ rohr (12), einem dieses umgebendes Stahlrohr (13) und einer letzteres umgebende Heizwicklung (17), dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Stahlrohr (13) und Heizwicklung (17) ein Rohr (15) aus gut wär­ meleitendem Material angeordnet ist, wobei das Rohr (15) in Achs- und in Umfangsrichtung mit einer Reihe von Bohrungen (16) versehen und mit der Heizwicklung (17) und dem Stahlrohr (13) verlötet ist, wobei das Lot (20) die Bohrungen (16) und Zwischenräume zwischen dem Stahlrohr (13) und dem Rohr (15) ausfüllt.

2. Überführungsleitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß das Rohr (15) aus Kupfer, Messing, Gold oder Silber ist.

3. Überführungsleitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Lot (20) ein Kupfer- oder Silberlot ist.

4. Überführungsleitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß ein- und austrittsseitig die Heizwicklung (17) enger gewickelt ist.

5. Überführungsleitung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß eintrittseitig das Stahlrohr (13) aus dem Rohr (15) und der Heizwicklung (17) herausragt und einen Bereich (22) mit sehr dünner Wandstärke aufweist.

6. Überführungsleitung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich­ net, daß der Bereich (22) gegen Beschädigungen gesichert ist.

7. Überführungsleitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich­ net, daß die Sicherung eine Trägerplatte (23) umfaßt, die über Abstands­ stücke (24) mit einem Träger (2) verbunden ist.

8. Überführungsleitung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß sie ein äußeres Schutzrohr (21) aufweist.

9. Überführungsleitung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie austrittsseitig einen metallischen Adapter (26) aus einem gut wärmeleitenden Material aufweist.