DE19784C

DE19784C - Verfahren zur Darstellung von kohlensaurem Natrium- Aluminat oder kohlensaurem Kalitim-Aluminat

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KAISERLICHES

PATENTA

Dr. löwig in Breslau.

Kalium-Aluminat.

Leitet man in Auflösung von Kali- oder Natron-Aluminat Kohlensäure, so erhält man, wie bekannt, Thonerdehydrat und einfach Alkalicarbonat.. Darauf gründet sich die Darstellung von Thonerdehydrat im Grofsen. Das Aluminat wird durch Glühen von Bauxit oder anderen passenden thonerdehaltigen Mineralien mit Soda oder Potasche und Auslaugen der geglühten Masse gewonnen.

Die gleiche Zersetzung tritt auch ein, wenn statt freier Kohlensäure eine Auflösung von Bicarbonat in die Aluminatlösung gebracht wird.

Läfst man aber umgekehrt in eine Lösung von Alkalicarbonat Kohlensäure einströmen und läfst man gleichzeitig in einem ununterbrochenen Strahle eine Lösung von Alkali-Aluminat zufiiefsen in dem Verhältnifs, dafs die Kohlensäure stets im Ueberschufs vorhanden, so scheidet sich kein Thonerdehydrat, sondern eine constante Verbindung von Kohlensäure mit Alkali-Aluminat aus, welche, bei 8o° getrocknet, der Formel:

K₁ O, Al₂O₃, 2 C O₂ + SH₂O
entspricht.

Nach dieser Formel ist die Procentzusammensetzung der Kaliverbindimg:

ber. gefunden.

Thonerde .... 27,27 . 27,6

Kali 25,13 24,9

Kohlensäure . . . 23,52 23,1

Wasser 24,18 24,4

100,00 100,0;

und die der Natronverbindimg:

ber. gefunden.
Thonerde .... 31,0 31,2

Natron 18,0 .18,9

Kohlensäure ...,25,7 25,2

Wasser ....... 26,3 26,2

100,0 100,0.

Der Procefs verläuft daher nach der Gleichung:

K₂O, Al₂ O₃ -+- 2 Na HC O₃ = K₂ O, Al₂ O₃, 2 C O₂ 4- 2 NaHO.

Das Äetzalkali geht aber sogleich in der kohlensäurereichen Atmosphäre wieder in Bicarbonat über und ist daher nur der Träger der Kohlensäure an das Alkali-Aluminat.

Höchst wahrscheinlich ist die Ursache der Zersetzung die Unlöslichkeit der Verbindung der Kohlensäure mit dem Aluminat als Ganzes. Diese Ansicht findet Bestätigung in folgendem Verhalten. Wird zu dem mit Wasser angerührten kohlensauren Aluminat genau so viel verdünnte Salzsäure, gebracht, als für Neutralisation des Alkalis erforderlich, so findet keine Ausscheidung von Thonerde statt, und in der Lösung ist das Verhältnifs zwischen Thonerde und Alkali genau dasselbe, wie im ungelösten Theil, während bei demselben Versuch mit reinem Alkali-Aluminat sämmtliche Thonerde als Hydrat gefällt wird. Für die Annahme, dafs mit dem Aluminat die Kohlensäure als Ganzes verbunden ■, spricht auch die Beständigkeit der Verbindung in Temperaturen, bei welchen die Bicarbonate nicht bestehen.

'Der oben angegebene'Procefs geht ununterbrochen von statten, nur ist darauf zu achten, dafs die Kohlensäure stets im Ueberschufs vorhanden. Ist dies nicht der Fall, enthält die Lösung noch gewöhnliches Carbonat, so wird, entsprechend der vorhandenen Menge, zugleich noch gewöhnliches Hydrat gefällt, welches beim Lösen in verdünnten Säuren gröfstentheils ungelöst bleibt. Man mufs sich von Zeit zu Zeit von dessen Anwesenheit überzeugen, am einfachsten durch schwefelsaure Magnesia in einer abfiltrirten Probe. Sollte dies der Fall sein, so mufs mit der Einleitung der Aluminatlösung einige Zeit innegehalten werden.

Beide kohlensauren Alkali-Aluminate erscheinen nach dem Trocknen bei 80 ° C. als blendend weifse, kreideähnliche Massen, welche sich in verdünnten Säuren ganz wie gewöhnliche einfache kohlensaure Salze lösen. In Wasser sind sie unlöslich; läfst man sie aber längere Zeit in Wasser liegen, so erhält dasselbe eine schwach alkalische Reaction. Aber selbst nach längerem Kochen mit Wasser entweichen nur Spuren von Kohlensäure und ist die Löslichkeit in Säuren nicht beeinträchtigt.

Die Darstellung der kohlensauren Aluminate im Grofsen und zu technischen Zwecken ist eine sehr einfache und bedarf keiner neuen besonderen Apparate.

Darstellung von kohlensaurem Natron-Aluminat.

Ein gewöhnlicher Carbonisateur, wie derselbe in den Zuckerfabriken und zur Darstellung des gewöhnlichen Thonerdehydrats in Anwendung ist, wird zu einem Viertel mit einer Auflösung von Natronbicarbonat gefüllt. Es wird nun Kohlensäure durch dieselbe geleitet und gleichzeitig in einem fortwährenden Strahle eine Auflösung von Natron-Aluminat in dem Verhältnifs einfliefsen gelassen, dafs die Kohlensäure stets im "Ueberschufs vorhanden. Ist der Carbonisateur gefüllt, so wird er bis auf ein Viertel entleert; es bleibt dann noch so viel Bicarbonatlösung in demselben zurück, dafs ohne Unterbrechung die Operation fortgesetzt werden kann.

Arbeitet man mit einem grofsen Carbonisateur, so können bei einer raschen -Zuführung von Kohlensäure binnen 24 Stunden 25 bis 30 Centner kohlensaure Verbindung gewonnen werden. Aber auch bei kleineren Apparaten kann dasselbe erreicht werden, nur ist dann eine öftere Entleerung des Carbonisateurs nöthig.

Die gefällte Verbindung wird am zweckmäfsigsten durch eine Filterpresse von der natronhaltigen Lauge getrennt, einigemal gewaschen und im Trockenraume bei 70 bis 8o° C. getrocknet.

Darstellung von kohlensaurem KaIi-Aluminat.

Man füllt, wie bei der Darstellung der Natronverbindung, den Carbonisateur bis zu einem Viertel mit Kalibicarbonat oder mit Natronbicarbonat und läfst, unter Einleitung von Kohlensäure, entweder eine Lösung von KaIi-Aluminat oder eine gemischte Lösung von Natron - Aluminat und Chlorkalium einfliefsen und verfährt im weiteren genau so, wie bei der Natronverbindung angegeben wurde. Die gemischte Lösung mufs auf 1 Molecül Natron-Aluminat 2 Molecule Chlorkalium enthalten (JVa₂ O, Al₁ O₃ -+- 2 K CT). Es scheidet sich dann kohlensaures Kali-Aluminat aus, während in der Lösung Chlornatrium sich befindet.

Darstellung von kohlensauren Kali- oder Natron-Aluminaten ohne Mitwirkung von

Kohlensäure.

Läfst man in eine -Auflösung von Alkalibicarbonat unter beständigem Umrühren eine Lösung von Alkali-Aluminat bis zur vollständigen Zersetzung einfliefsen, so scheidet sich kohlensaures Alkali-Aluminat aus, und in der Lösung bleibt einfach kohlensaures Alkali.

Natronbicarbonat und Natron-Aluminat geben kohlensaures Natron-Aluminat.

Kalibicarbonat und Natron-Aluminat geben kohlensaures Kali-Aluminat.

Natronbicarbonat giebt mit einer gemischten Lösung in oben genanntem Verhältnifs ebenfalls kohlensaures Kali-Aluminat.

Die Darstellung der kohlensauren Aluminate nach diesem Verfahren erfolgt, indem ein grofser hölzerner Bottich zu zwei Drittel mit der Lösung des Alkalibicarbonate gefüllt und in dieselbe so lange eine Aluminatlösung oder die gemischte Lösung einfliefsen gelassen wird, . bis eine abfiltrirte Probe durch einige Tropfen Aluminatlösung nur noch schwach getrübt wird.

Die so erhaltenen Verbindungen haben , die gleiche Zusammensetzung und Löslichkeit in verdünnten Säuren, wie die unter Mitwirkung von Kohlensäure gewonnenen. Sie unterscheiden sich aber von denselben, dafs sie nach dem Trocknen bei 70 bis 80° als harte, hornartige und durchscheinende Massen erscheinen, welche, in Wasser gebracht, unter heftigem Knistern und Umherschleudern in kleine Stücke zerfallen, welche nach dem Auswaschen und Trocknen das Ansehen von Arabin haben. Es ist wegen dieses Verhaltens die Verbindung nach dem Auspressen nicht auszuwaschen, weil beim Zerfallen der getrockneten Verbindung das noch vorhandene überschüssige Natron in dem Wasser gelöst bleibt.

Die kohlensauren^ Alkali-AJirminate __ finden wegen der Leichtlöslichkeit in verdünnter Essigsäure, Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure, ferner in Weinsäure und Citronensäure An-

Claims

Wendung zur Darstellung von Beizen in der Türkischrotlifarberei und dem Kattundruck; ebenso in den chirurgischen Kliniken in der essigsauren Lösung als antiseptisches Mittel. Das kohlen; saureJ^^Aluminat findet_besonders Yerwe"nd_ung

~zurTl)arstellung vollkommen^is,grrfre|en_miAlauns.-Der " Fabrikant stellt sich mit Benutzung der Alkali - Aluminate seine Beizen sogleich durch directe Lösung, z. B. in Essigsäure oder in einer Michung von Essigsäure mit etwas Schwefelsäure dar, vermeidet die kostspielige und unangenehme Zersetzung von Bleizucker mit .Alaun und schwefelsaurer Thonerde und erhält vollkommen eisenfreie Lösungen.

Die kohlensauren Aluminate sind ferner besonders geeignet zur Darstellung basischer Lösungen.

Paten τ-An Sprüche:

i. Die Darstellung von kohlensaurem Natron-Aluminat (TVa₂ O₁AZ₂ O₃, 2 CO₂ -\- 5 B₂ O, getrocknet):

a) durch Einleiten von Kohlensäure in eine Lösung von Natronbicarbonat unter ununterbrochenem Zufliefsen von Natron - Aluminatlösung im Verhältnifs, dafs stets die Kohlensäure im Ueberschufs bleibt;

b) durch Zufliefsen einer Natron-Aluminatlösung in eine Auflösung von Natronbicarbonat.

Die Darstellung von kohlensaurem Kali-Alummat (K₂ O, Ak O₃, 2 CO₂ 4- 5 B₂ O):

a) durch Einleiten von Kohlensäure in , eine Kali- oder Natronbicarbonatlösung unter gleichzeitigem Zufliefsen einer Kali-Aluminatlösung in dem Verhältnifs, dafs stets die Kohlensäure im Ueberschufs vorhanden ist;

b) durch Einleiten von Kohlensäure in eine Kali- oder Natronbicarbonatlösung unter gleichzeitigem Zufliefsen einer Lösung, bestehend aus 1 Molecül Natron-Aluminat und 2 Molecülen Chlorkalium, so, dafs die Kohlensäure stets im Ueberschufs vorhanden ist;

c) durch fortwährendes Zufliefsen einer Lösung von Natron - Aluminat in eine Lösung von Kalibicarbonat oder einer Lösung von Kali-Aluminat in eine Lösung von Kalibicarbonat, oder einer Lösung, bestehend aus 1 Molecül Natron-Aluminat und 2 Molecülen Chlorkalium, in eine Lösung von Natronoder Kalibicarbonat.