DE19745372A1 - Fotografisches Silberhalogenidmaterial - Google Patents

Fotografisches Silberhalogenidmaterial

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Description

Die Erfindung betrifft ein fotografisches Silberhalogenidmaterial, das sich durch ver­ besserte Körnigkeit insbesondere bei niedrigen Dichten auszeichnet. Insbesondere handelt es sich um ein farbfotografisches Silberhalogenidmaterial und besonders be­ vorzugt um einen Farbnegativfilm mit einem Träger, wenigstens einer blauempfindli­ chen, gelbkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht, wenigstens einer rotempfind­ lichen, blaugrünkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht und wenigstens einer grünempfindlichen, purpurkuppelnden Silberhalogenidemulsionsschicht sowie übli­ chen Zwischen- und Schutzschichten.
Es ist bekannt, daß durch die allgegenwärtige radioaktive Hintergrundstrahlung farb­ fotografische Materialien nach Normallagerung einen Anstieg der Körnigkeit insbe­ sondere im Bereich niedriger Dichten zeigen (M. Heinrich, Mod. Fototech. 33 (1985), Nr. 12, S. 537 bis 540).
Es ist schon eine Reihe von Vorschlägen gemacht worden, durch Zusätze zum foto­ grafischen Material diesen Nachteil zu beheben, die aber im wesentlichen erfolglos geblieben sind (US 5 284 740, JP 05/11398, JP 3/266 828, JP 4/204 724).
Es wurde nun überraschend gefunden, daß die Körnigkeitsverschlechterung durch Radioaktivität weitgehend vermieden werden kann, wenn der lichtempfindlichen Sil­ berhalogenidemulsion, die eine Verschlechterung der Körnigkeit bewirkt, geringe An­ teile einer innengereiften Silberhalogenidemulsion zugemischt werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein fotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Träger und wenigstens einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsions­ schicht mit einer oberflächengereiften, lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion (Emulsion A), dadurch gekennzeichnet, daß dieser Emulsion A 5 bis 50 mol-%, bezo­ gen auf die Menge der Emulsion A und berechnet als Silber, einer innengereiften Emulsion B zugegeben werden.
Innengereifte Silberhalogenidemulsionen sind in einem üblichen Colornegativprozeß nicht entwickelbar und tragen somit weder zur Silberdichte, noch, in farbfotografi­ schen Materialien, zur Farbdichte bei. Innengereifte Silberhalogenidemulsionen wer­ den hergestellt, indem auf einen Fällungsschritt ein Reifprozeß erfolgt und danach wenigstens ein weiterer Fällungsschritt. Nach dem letzten Fällungsschritt folgt keine chemische Reifung mehr.
Der Anteil des aufgefällten Silberhalogenids am Gesamtkristall ist dabei so groß, daß im Innenbildentwickler mit zunehmender Belichtung eine zunehmende Dichte erhalten wird (Negativgradation), während sich im Oberflächenentwickler nur eine konstante Dichte, die gleich der Schleierdichte ist, mit zunehmender Belichtung ergibt. Die Innenempfindlichkeit ist wesentlich höher als die Oberflächenempfindlichkeit.
Farbfotografische Silberhalogenidmaterialien, bei denen wenigstens eine für einen Spektralbereich sensibilisierte Silberhalogenidemulsionsschicht in wenigstens zwei Teilschichten unterschiedlicher fotografischer Empfindlichkeit aufgeteilt ist, enthalten innengereifte Silberhalogenidemulsion vorzugsweise in der höchstempfindlichen Teil­ schicht.
Die innengereifte Emulsion besteht aus Kristallen mit der allgemeinen Halogenid­ zusammensetzung (Molenbruch) AgBrxClyJz, wobei x+y+z=1, 0≦y≦1, 0≦z≦0,2 sein können. Bevorzugt ist Silberiodidbromid mit 0 bis 15 mol-% Iodid.
Der gereifte Teilkristall kann gleiche oder unterschiedliche Halogenidzusammen­ setzung wie der nach der chemischen Reifung aufgefällte Teil besitzen.
Die Kristalle können tafelförmig mit Aspektverhältnissen ≧ 3 oder kompakt sein. Die tafelförmigen Kristalle können Hauptprojektionsflächen vom {100} und {111}-Typ haben, die kompakten kubischen, oktaedrischen oder tetradekaedrischen Habitus oder unregelmäßige Formen aufweisen.
Die Verteilungsbreite V[%] ist <40%, bevorzugt <30% und besonders bevorzugt <25%. Der mittlere Korndurchmesser kann im Vergleich zur oberflächenempfind­ lichen, empfindlichkeitsbestimmenden Emulsion A gleich oder unterschiedlich sein und beträgt bevorzugt 0,3 bis 1,2 µm.
Die Verteilungsbreite ist wie folgt:
Beispiele für farbfotografische Materialien sind Farbnegativfilme, Farbumkehrfilme, Farbpositivfilme, farbfotografisches Papier, farbumkehrfotografisches Papier, farb­ empfindliche Materialien für das Farbdiffusionstransfer-Verfahren oder das Silber­ farbbleich-Verfahren.
Die fotografischen Materialien bestehen aus einem Träger, auf den wenigstens einem lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht ist. Als Träger eignen sich insbesondere dünne Filme und Folien. Eine Übersicht über Trägermaterialien und auf deren Vorder- und Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research Disclosure 37254, Teil 1(1995), S. 285 und in Research Disclosure 38957, Teil XV (1996), S. 627 dargestellt.
Die farbfotografischen Materialien enthalten üblicherweise mindestens je eine rot­ empfindliche, grünempfindliche und blauempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht sowie gegebenenfalls Zwischenschichten und Schutzschichten.
Je nach Art des fotografischen Materials können diese Schichten unterschiedlich ange­ ordnet sein. Dies sei für die wichtigsten Produkte dargestellt:
Farbfotografische Filme wie Colornegativfilme und Colorumkehrfilme weisen in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger 2 oder 3 rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten, 2 oder 3 grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und 2 oder 3 blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten auf. Die Schichten gleicher spektraler Empfindlichkeit unterscheiden sich in ihrer fotografischen Empfindlichkeit, wobei die weniger empfindlichen Teilschichten in der Regel näher zum Träger angeordnet sind als die höher empfindlichen Teilschichten.
Zwischen den grünempfindlichen und blauempfindlichen Schichten ist üblicherweise eine Gelbfilterschicht angebracht, die blaues Licht daran hindert, in die darunter lie­ genden Schichten zu gelangen.
Die Möglichkeiten der unterschiedlichen Schichtanordnungen und ihre Auswirkungen auf die fotografischen Eigenschaften werden in J. Inf Rec. Mats., 1994, Vol. 22, Seiten 183-193 und in Research Disclosure 38957 Teil M (1996), S. 624 beschrieben.
Farbfotografisches Papier, das in der Regel wesentlich weniger lichtempfindlich ist als ein farbfotografischer Film, weist in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger üblicherweise je eine blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhaloge­ nidemulsionsschicht, eine grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenidemul­ sionsschicht und eine rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsions­ schicht auf; die Gelbfilterschicht kann entfallen.
Abweichungen von Zahl und Anordnung der lichtempfindlichen Schichten können zur Erzielung bestimmter Ergebnisse vorgenommen werden. Zum Beispiel können alle hochempfindlichen Schichten zu einem Schichtpaket und alle niedrigempfindlichen Schichten zu einem anderen Schichtpaket in einem fotografischen Film zusammenge­ faßt sein, um die Empfindlichkeit zu steigern (DE 25 30 645).
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel, Silberhalogenidkörner und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 2 (1995), S. 286 und in Research Disclosure 38957, Teil IIA (1996), S. 598.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung, Stabi­ lisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsensibili­ satoren finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), 5. 286, in Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89 und in Research Disclosure 38957, Teil VA (1996), S. 603.
Fotografische Materialien mit Kameraempfindlichkeit enthalten üblicherweise Silber­ bromidiodidemulsionen, die gegebenenfalls auch geringe Anteile Silberchlorid ent­ halten können. Fotografische Kopiermaterialien enthalten entweder Silberchlorid­ bromidemulsionen mit bis 80 mol-% AgBr oder Silberchloridbromidemulsionen mit über 95 mol-% AgCl.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4 (1995), S. 288, in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80 und in Research Disclosure 38957, Teil XB (1996), S. 616. Die maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxidationsprodukt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen: Gelbkuppler 430 bis 460 nm, Purpurkuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630 bis 700 nm.
In farbfotografischen Filmen werden zur Verbesserung von Empfindlichkeit, Körnig­ keit, Schärfe und Farbtrennung häufig Verbindungen eingesetzt, die bei der Reaktion mit dem Entwickleroxidationsprodukt Verbindungen freisetzen, die fotografisch wirksam sind, z. B. DIR-Kuppler, die einen Entwicklungsinhibitor abspalten.
Angaben zu solchen Verbindungen, insbesondere Kupplern, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 5 (1995), S. 290, in Research Disclosure 37038, Teil XIV (1995), S. 86 und in Research Disclosure 38957, Teil XC (1996), S. 618.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gelöst oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer wäßrigen Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen nach dem Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 mm Durchmesser) in den Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in die Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische Ver­ bindungen in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit ange­ ordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten, die eine unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer licht­ empfindlichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher spektraler Sensibilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292, in Research Disclosure 37038, Teil III (1995), S. 84 und in Research Disclosure 38957, Teil XD (1996), S. 621.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen, Weißtöner, Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel, Anti­ oxidantien, Dmin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-, Kuppler- und Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weichmacher (Latices), Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995), S. 292, in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, XI und XIII (1995), S. 84 ff und in Research Disclosure 38957, Teile VI, VIII, IX und X (1996), S. 607 und 610ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h., das verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemische Verfahren vernetzt.
Geeignete Härtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9 (1995), S. 294, in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86 und in Research Disclosure 38957, Teil IIB (1996), S. 599.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charakter entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den Ver­ fahrensweisen und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure 37254, Teil 10 (1995), S. 294, in Research Disclosure 37038, Teile XVI bis XXIII (1995), S. 95 ff und in Research Disclosure 38957, Teile XVIII, XIX und XX (1996), S. 630 ff zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Die oberflächenempfindliche, empfindlichkeitstragende Emulsion A, die erfindungs­ gemäß mit der innengereiften Emulsion B vermischt wird, kann nach einer dem Fach­ mann bekannten und hinreichend publizierten Weise hergestellt werden, wie z. B. in Research Disclosure Nr. 37254 (1995) beschrieben. Eine oberflächengereifte Emul­ sion wird nach beendeter Kristallbildung chemisch gereift.
Danach findet keine weitere Silberhalogenid-Auffällung mehr statt. Deshalb wird auch bei Innenentwicklung eine wesentlich geringere Empfindlichkeit erhalten als bei Oberflächenbildentwicklung oder Entwicklung in einem herkömmlichen Schwarz­ weiß- oder Colornegativentwickler. Bei der innengereiften Emulsion sind die Ver­ hältnisse umgekehrt.
Beispiel für die Herstellung einer innengereiften Emulsion
In eine wäßrige Gelatinelösung (3,3 Gew.-% inerte Knochengelatine) werden bei 63°C in einem pAg-gesteuerten Doppeleinlauf (pAg 8,9) eine wäßrige AgNO3- und KBr-Lösung unter kräftiger Durchmischung zugegeben. Die resultierende Kernemulsion wird geflockt, gewaschen und so redispergiert, daß ein Gelatine- Silbernitrat-Verhältnis von 0,25 und eine Silberhalogenid-Konzentration, angegeben in g AgNO3/kg Emulsion, von 130 resultiert. Der Kristallhabitus ist oktaedrisch. Die Korngröße beträgt 0,45 µm, die Verteilungsbreite 20%. Diese Kernemulsion wird in bekannter Weise bei 55°C, pAg 7,25 und pH 6,5 optimal, d. h. bis zu maximaler Empfindlichkeit schwefelgoldgereift.
Auf die vorgelegte, gereifte Kernemulsion, wird wiederum durch pAg-gesteuerten Doppeleinlauf (pAg 8,9) die (bezogen auf die Vorlage) 4-fache AgBr-Menge aufgefällt.
Die resultierende, innengereifte Emulsion hat oktaedrische Kristalle mit einem mittleren Korndurchmesser von 0,71 µm und eine monodisperse Verteilung (V = 11%).
Sie zeigt im wesentlichen nur Innenempfindlichkeit und praktisch keine Oberflächen­ empfindlichkeit.
Beispiel 1
Ein farbfotographisches Aufzeichnungsmaterial für die Colornegativentwicklung wurde hergestellt (Vergleich), indem auf einen mit einer Haftschicht versehenen transparenten Schichtträger aus Cellulosetriacetat mit einer Dicke von 120 µm die folgenden Schichten in der angegebenen Reihenfolge aufgetragen wurden. Die Mengen sind in g/m2 angegeben. Für den Silberhalogenidauftrag werden die entsprechenden Mengen AgNO3 angegeben. Alle Silberhalogenidemulsionen waren pro 100 g AgNO3 mit 0,1 g 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden stabilisiert.
Schichtaufbau 1 Schicht: 1 (Antihaloschicht)
schwarzes kolloidales Silber 0,28
UV-Absorber UV-1 0,20
Gelatine 0,8
Schicht: 2 (niedrigempfindliche rotsensibilisierte Schicht)
rotsensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion@ (2,4 mol-% Iodid; 10,5 mol-% Chlorid; VSP 0,35) 0,85
Gelatine 0,6
Blaugrünkuppler C-1 0,3
farbiger Kuppler CR-1 2,0 × 10-2
farbiger Kuppler CY-1 1,0 × 10-2
DIR-Kuppler DIR-1 1,0 × 10-2
Schicht: 3 (mittelempfindliche rotsensibilisierte Schicht)
rotsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion@ (10,0 mol-% Iodid; VSP 0,56) 1,2
Gelatine 0,9
Blaugrünkuppler C-1 0,2
farbiger Kuppler CR-1 7,0 × 10-2
farbiger Kuppler CY-1 3,0 × 10-2
DIR-Kuppler DIR-1 4,0 × 10-2
Schicht: 4 (hochempfindliche rotsensibilisierte Schicht)
rotsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion@ (6,8 mol-% Iodid; VSP 1,2) 1,6
Gelatine 1,2
Blaugrünkuppler C-2 0,15
DIR-Kuppler DIR-3 3,0 × 10-2
Schicht: 5 (Zwischenschicht)
Gelatine 1,0
Schicht: 6 (niedrigempfindliche grünsensibilisierte Schicht)
grünsensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion@ (9,5 mol-% Iodid; 10,4 mol-% Chlorid; VSP 0,5) 0,66
Gelatine 0,9
Purpurkuppler M-1 0,3
farbiger Kuppler MY-1 2,0 × 10-2
DIR-Kuppler DIR-1 5,0 × 10-3
DIR-Kuppler DIR-2 1,0 × 10-3
Oxformfänger SC-1 5,0 × 10-2
Schicht: 7 (mittelempfindliche grünsensibilisierte Schicht)
grünsensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion@ (10,0 mol-% Iodid; VSP 0,56) 1,4
Gelatine 0,9
Purpurkuppler M-1 0,24
farbiger Kuppler MY-1 4,0 × 10-2
DIR-Kuppler DIR-1 5,0 × 10-3
DIR-Kuppler DIR-2 3,0 × 10-3
Schicht: 8 (hochempfindliche grünsensibilisierte Schicht)
grünsensibilisierte Silberbromidiodidemulsion@ (6,8 mol-% Iodid; VSP 1,1) 1,7
Gelatine 1,2
Purpurkuppler M-2 3,0 × 10-2
farbiger Kuppler MY-2 5,0 × 10-2
DIR-Kuppler DIR-3 5,0 × 10-2
Schicht: 9 (Zwischenschicht)
Polyvinylpyrrolidon 10-2
Gelatine 0,4
Schicht: 10 (Gelbfilterschicht)
gelbes kolloidales Silbersol 0,1
Gelatine 0,8
Schicht: 11 (niedrigempfindliche blausensibilisierte Schicht)
blausensibilisierte Silberbromidiodidemulsion@ (6,0 mol-% Iodid; VSP 0,78) 0,4
Gelatine 1,0
Gelbkuppler Y-1 0,4
DIR-Kuppler DIR-1 3,0 × 10-2
Schicht: 12 (mittelempfindliche blausensibilisierte Schicht)
blausensibilisierte Silberbromidiodidchloridemulsion@ (8,8 mol-% Iodid; 15,0 mol-% Chlorid; VSP 0,77) 0,12
(12,0 mol-% Iodid; 15,0 mol-% Chlorid; VSP 1,0) 0,28
Gelatine 0,77
Gelbkuppler Y-1 0,58
Schicht: 13 (hochempfindliche blausensibilisierte Schicht)
blausensibilisierte Silberbromidiodidemulsion@ (12,0 mol-% Iodid; VSP 1,2) 1,2
Gelatine 0,9
Gelbkuppler Y-1 0,1
DIR-Kuppler DIR-3 2,0 × 10-2
Schicht: 14 (Schutzschicht)
Mikrat-Silberbromidiodidemulsion@ (4,0 mol-% Iodid; VSP 0,05) 0,25
UV-Absorber UV-2 0,2
UV-Absorber UV-1 0,3
Gelatine 1,4
Schicht: 15 (Härtungsschicht)
Gelatine 0,2
Härtungsmittel H-1 0,86
Gleitmittel Polydimethylsiloxan 0,04
In Beispiel 1 verwendete Verbindungen:
Die farblosen und farbigen Kuppler wurden jeweils zusammen mit der gleichen Menge an Trikresylphosphat (TKP) nach den in der Technik bekannten Emulgiermethoden eingebracht.
Schichtaufbau 2
Schichtaufbau 2 unterscheidet sich von Schichtaufbau 1 durch die Zusammensetzung von Schicht 8, die zusätzlich 0,5 g einer innengereiften Silberbromidiodidemulsion mit 9 mol-% Iodid, VSP 1,1/m2 enthält.
Proben der Schichtaufbauten 1 und 2 wurden unbelichtet kurz nach Herstellung bzw. sechs Monate nach Herstellung (Lagerung bei 23°C und 50% r.F.) einer Color- Negativ-Film-Verarbeitung unterworfen und anschließend an den verarbeiteten Pro­ ben jeweils die RMS-Körnigkeit (Purpur, relative Werte) bestimmt. Nachfolgende Tabelle gibt Auskunft über die Ergebnisse.
Wie die Ergebnisse ausweisen, ist der Anstieg der Körnigkeit bei dem erfindungs­ gemäßen Aufbau erheblich geringer als bei dem Vergleich.

Claims (2)

1. Fotografisches Silberhalogenidmaterial mit einem Träger und wenigstens einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht mit einer ober­ flächengereiften, lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion (Emulsion A), dadurch gekennzeichnet, daß dieser Emulsion A 5 bis 50 mol-%, bezogen auf die Menge der Emulsion A und berechnet als Silber, einer innengereiften Emulsion B zugegeben werden.
2. Fotografisches Silberhalogenidmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die innengereifte Silberhalogenidemulsion 0 bis 15 mol-% AgI und 0 bis 100 mol-% AgCl (Rest AgBr) enthält und einen mittleren Korndurchmesser von < 0,2 µm besitzt.
DE19745372A 1997-10-14 1997-10-14 Fotografisches Silberhalogenidmaterial Withdrawn DE19745372A1 (de)

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