DE19734239A1 - Verfahren zum Herstellen einer Cellulosefaser aus Hydratcellulose - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer Cellulosefaser aus HydratcelluloseInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Cellulosefaser aus Hydratcel
lulose, eine nach diesem Verfahren erhältliche Cellulosefaser, ein Gewebe, das diese
Cellulosefaser enthält, und Verwendungen dieses Gewebes.
Saugfähige Fasermaterialien, die auch zu Reinigungszwecken verwendet werden kön
nen, sind bereits bekannt. Beispiele dafür sind vernetzte Carboxymethylcellulose, die
nach dem in der CH-A-491 140 beschriebenen Verfahren hergestellt werden kann, oder
Viskosefasern, die hydrophile polymere Substanzen, wie Polyacrylsäure
(BE-A-2324 589), Poly-N-Vinylpyrrolidon oder Carboxymethylcellulose (DE-A-25 50 345), Algin
säure (DE-A-27 50 622) oder andere Copolymere (DE-A-27 50 900), enthalten. Diese
Fasern haben neben einer hohen Saugfähigkeit auch ein hohes Wasserrückhaltever
mögen. Die Herstellung dieser Fasern erfordert jedoch einen erheblichen verfahrens
technischen Aufwand, und die Fasern enthalten teilweise biologisch nicht oder nur
schwer abbaubare Substanzen, so daß eine natürliche Entsorgung (z. B. Kompostierung)
der Fasern nach deren Verwendung nicht möglich ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen einer biologisch
leicht abbaubaren Cellulosefaser aus Hydratcellulose mit einer extrem großen Oberflä
che bereitzustellen. Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Gewebe unter Ver
wendung dieser Faser bereitzustellen, das sich durch eine hohe Saugfähigkeit, ein ho
hes Flüssigkeitsrückhaltevermögen, ein hohes Fettlösungsvermögen sowie durch Parti
kel adsorbierende Eigenschaften auszeichnet, und das zum Reinigen und Dekontami
nieren sowie zur Verringerung der Oberflächenspannung von Wasser verwendet werden
kann.
Die zuvor genannten Aufgaben werden erfindungsgemäß durch die Bereitstellung eines
Verfahrens zum Herstellen einer Cellulosefaser aus Hydratcellulose, das die folgenden
Schritte umfaßt:
- a) das Behandeln von Zellstoff aus höchstens 1jährigen Schößlingen von Laub- oder Nadelhölzern mit einer Alkalimetallhydroxidlösung, um eine Alkalicellulose zu erhalten,
- b) das Abpressen der überschüssigen Alkalimetallhydroxidlösung aus der erhal tenen Alkalicellulose,
- c) das Zerfasern, der Alkalicellulose,
- d) das Vorreifen der zerfaserten Alkalicellulose bis zu einer Reife von 5° bis 30° Hottenroth,
- e) das Behandeln der vorgereiften Alkalicellulose nach dem Naßsulfidverfahren, um die Cellulose zu xanthogenieren,
- f) das Spülen und Verdünnen der xanthogenierten Cellulose mit Wasser, um eine Spinnlösung herzustellen,
- g) das Nachreifen der gespülten und verdünnten Cellulose bis zu einer Reife von 50 bis 300 Hottenroth,
- h) das Filtrieren und anschließende Entlüften der Spinnlösung,
- i) das Einpressen der Spinnlösung in ein Fällbad unter Verwendung von Spinndüsen,
- j) das Abziehen der koagulierenden Fasern unter gleichzeitigem Verdrillen der Fasern, um eine verdrillte Faser herzustellen,
- k) das Entwässern der verdrillten Faser,
- l) das Entschwefeln der verdrillten Faser,
- m) das Waschen der verdrillten Faser mit Wasser,
- n) das Vorentwässern der verdrillten Faser und
- o) das Trocknen der verdrillten Faser,
und durch ein Gewebe, umfassend ein Grundgewebe und einen darin eingewobenen
Flor, der diese Faser enthält, gelöst.
Die Fig. 1 bis 6 zeigen die Mikrostruktur von erfindungsgemäßen Fasern.
Die Fig. 7 bis 15 zeigen die Makrostruktur von erfindungsgemäßen Fasern.
Die Fig. 16 zeigt ein Beispiel für das erfindungsgemäße Gewebe.
Die Fig. 17 bis 20 zeigen elektronenmikroskopische Aufnahmen von Bakterien, die
an die Lamellen der erfindungsgemäßen Faser adsorbiert sind.
Die Fig. 21 zeigt eine Vorrichtung zur Gewinnung von Wasser mit verringerter Oberflä
chenspannung.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung einer biologisch leicht ab
baubaren Cellulosefaser aus Hydratcellulose (C6H10O5)n, deren Mikrostruktur faserparal
lele Lamellen mit einem Lamellenabstand von bevorzugt 1 bis 20 nm aufweist, und die
doppelt lichtbrechend ist. Infolge dieser Mikrostruktur besitzt die Faser eine extrem große
Oberfläche. Die Mikrostruktur sowie die Makrostruktur der erfindungsgemäßen Fasern
wurden mit den im folgenden beschriebenen Verfahren bestimmt.
Die Mikrostruktur von verschiedenen erfindungsgemäßen Fasern, die in den durchge
führten Untersuchungen mit L1, L2 und S2 bezeichnet wurden, ist in den Fig. 1 bis 6
gezeigt. Bei diesen Untersuchungen wurden die Fasern als gesamte Fasern hinsichtlich
der Oberflächenstruktur im Rasterelektronenmikroskop untersucht. Die Makrostruktur
der Fasern, die in den Fig. 7 bis 15 gezeigt ist, wurde im Mikrotomschnitt untersucht.
Zur Erstellung der Mikrotomschnitte wurden die Fasern in PMMA eingebettet, geschnit
ten und danach wieder aus dem Einbettmittel herausgelöst. Die Temperaturbelastung
der Fasern wurde dabei so gering wie möglich gehalten.
Die Fig. 1 bis 6 zeigen die Mikrostrukturen, die in der Aufsicht erhalten wurden. Alle
erfindungsgemäßen Fasern besitzen eine faserparallele Lamellenstruktur. Aus diesen
Figuren können jedoch keine Hinweise auf die Querschnittsstruktur (Makrostruktur) ge
wonnen werden. Erst die Mikrotomschnitte zeigen die Querschnittsstrukturen, die in den
Fig. 7 bis 15 dargestellt sind. Die Faser L1 wurde unter Verwendung einer ovalen
Spinndüse hergestellt, während die Fasern L2 und S2 unter Verwendung einer langge
streckt-schlitzförmigen Spinndüse hergestellt wurden. Die qualitativen Ergebnisse der
Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Zum Herstellen der erfindungsgemäßen Faser wird ein Zellstoff aus höchstens
1jährigen Schößlingen von Laub- oder Nadelhölzern verwendet. Aus solch einem Aus
gangsmaterial läßt sich Lignin besonders leicht entfernen. Bevorzugt wird Zellstoff aus
höchstens 1jährigen Schößlingen von Rubiniengehölz, Teakholz, Bongassiholz oder
Bambus verwendet. Der Ligningehalt der verwendeten höchstens 1jährigen Schößlinge
sollte so gering wie möglich sein, bevorzugt beträgt er nicht mehr als 7%. In einer be
sonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Ligningehalt des Aus
gangsmaterials nicht mehr als 5%, besonders bevorzugt beträgt er nicht mehr als 2%.
Dieser Zellstoff wird mit einer Alkalimetallhydroxidlösung behandelt, vorzugsweise bei
einer Temperatur im Bereich von 15 bis 25°C, um eine Alkalicellulose herzustellen. Es ist
bevorzugt, daß eine Natronlauge mit einem Gehalt an Natriumhydroxid im Bereich von
150 bis 350 g/l als Alkalimetallhydroxidlösung verwendet wird. Ein Gehalt an Natrium
hydroxid von etwa 300 g/l ist besonders bevorzugt.
Aus der erhaltenen Alkalicellulose wird dann die überschüssige Alkalimetallhydroxidlö
sung abgepreßt, z. B. unter Verwendung einer Tauchpresse.
Danach wird die Alkalicellulose zerfasert, wobei das Zerfasern einen Grobzerkleine
rungsschritt (z. B. in einem Vorzerreißer) und einen Feinzerkleinerungsschritt (z. B. in ei
ner Scheibenmühle) umfassen kann.
Die zerfaserte Alkalicellulose wird dann z. B. einer Reifetrommel zugeführt und bis zu
einer Reife von 5° bis 30° Hottenroth, bevorzugt bis zu einer Reife von 8° bis 12° Hotten
roth und besonders bevorzugt bis zu einer Reife von etwa 10° Hottenroth vorgereift. Die
Temperatur beim Vorreifen beträgt bevorzugt 60 bis 80°C, besonders bevorzugt 65 bis
75°C und ganz besonders bevorzugt etwa 72°C. Anschließend kann der Vorreifeprozeß
durch Senkung der Temperatur auf 40 bis 50°C, bevorzugt auf etwa 45°C, abgebremst
werden.
Die vorgereifte Alkalicellulose wird dann entsprechend dem gewöhnlichen Naßsulfidver
fahren weiterverarbeitet, um die Cellulose zu xanthogenieren. Das Naßsulfidverfahren
wird bevorzugt in einer Lösung mit Schwefelkohlenstoff, Natriumhydroxid und Berol
durchgeführt. Dabei beträgt der Gehalt an Schwefelkohlenstoff bevorzugt 150 bis
250 g/l, besonders bevorzugt 180 bis 210 g/l, der Gehalt an Natriumhydroxid beträgt
bevorzugt 250 bis 350 g/l, besonders bevorzugt 280 bis 320 g/l, und der Gehalt an Berol
beträgt bevorzugt 100 bis 200 g/l, besonders bevorzugt etwa 150 g/l.
Nach dem Xanthogenieren erfolgt das Spülen und Verdünnen der xanthogenierten Cel
lulose mit Wasser, um eine Spinnlösung herzustellen. Danach wird die Cellulose bis zu
einer Reife von 5° bis 30° Hottenroth, bevorzugt bis zu einer Reife von 8° bis 12° Hotten
roth, nachgereift. Der beim Vorreifen erreichte Reifegrad wird durch die Xanthogenierung
der Cellulose und das Spülen und Verdünnen der xanthogenierten Cellulose zunächst
wieder vermindert, so daß eine Nachreifung erst wieder den gewünschten Reifegrad
erbringt. In der Praxis kann es sich als schwierig erweisen, den Reifegrad exakt zu steu
ern. In diesem Fall können zwei oder mehrere Chargen von Spinnlösungen miteinander
vermischt werden, um den gewünschten Reifegrad einzustellen.
Das nachträgliche Filtrieren der Spinnlösung erfolgt z. B. unter Verwendung von Filter
pressen. Dann wird die Spinnlösung entlüftet.
Die entlüftete Spinnlösung wird unter Verwendung von Spinndüsen in ein Fällbad bei
einer Temperatur von bevorzugt 35 bis 45°C, besonders bevorzugt bei einer Tempe
ratur von etwa 40°C, eingebracht. Ein geeignetes Fällbad enthält 70 bis 160 g/l, bevor
zugt 90 bis 140 g/l und besonders bevorzugt etwa 120 g/l Schwefelsäure, 0,3 bis 4 g/l,
bevorzugt 0,5 bis 2 g/l und besonders bevorzugt etwa 1 g/l Zinksulfat, sowie 0,05 bis 1
g/l, bevorzugt 0,1 bis 0,7 g/l und besonders bevorzugt etwa 0,4 g/l Berol. Die verwende
ten Spinndüsen, die oval bis langgestreckt schlitzförmig sein können, werden durch Be
heizen auf einer Temperatur im Bereich von bevorzugt 55 bis 75°C, besonders auf einer
Temperatur im Bereich von 65 bis 70°C und ganz besonders bevorzugt auf einer Tem
peratur von etwa 67°C gehalten.
Die koagulierenden Fasern werden unter gleichzeitigem Verdrillen der Fasern abgezo
gen, um eine verdrillte Faser herzustellen, die nachfolgend entwässert wird. Zum Ent
wässern kann z. B. eine Schwefelsäurelösung verwendet werden, die bevorzugt bis zu
15 g/l und besonders bevorzugt bis zu 10 g/l Schwefelsäure enthält.
Die Entschwefelung der verdrillten Faser wird üblicherweise in einer Natriumsulfatlösung
durchgeführt, die bevorzugt 2 bis 5 g/l und besonders bevorzugt etwa 3 g/l Natriumsulfat
enthält. Andere Entschwefelungsverfahren sind ebenfalls möglich. Danach wird die Fa
ser mit Wasser gewaschen.
Nach dem Waschen der Faser kann die Faser weiterhin präpariert werden, um z. B. die
optischen Eigenschaften der Faser zu modifizieren. Das Präparieren kann z. B. mit Ti
tandioxid durchgeführt werden, um der Faser ein mattes Aussehen zu verleihen.
Dann wird die Faser vorentwässert und getrocknet. Dabei sollte die Faser so wenig wie
möglich mechanisch belastet werden, um die Lamellenstruktur der Faser nicht zu zerstö
ren. Das Vorentwässern kann z. B. unter Verwendung von Druckluft, und das Trocknen
z. B. unter Verwendung von Kanaltrocknern erfolgen, obwohl für diesen Zweck auch an
dere geeignete Verfahren und Vorrichtungen verwendet werden können, die dem Fach
mann bekannt sind.
Mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wird eine Faser erhalten, die im we
sentlichen kein Lignin mehr enthält und die weitgehend frei von Schwefelsäure und
Schwefelkohlenstoff ist. Diese Faser besitzt infolge ihrer lamellenförmigen Mikrostruktur
eine extrem große Oberfläche. Eine solch große Oberfläche kann bei üblichen Fasern,
die aus Sulfit-Zellstoff hergestellt werden, nicht erreicht werden, da das Sulfit-Verfahren
zu einer Zerstörung der Lamellenstruktur führt.
Die auf diese Weise erhaltene Faser hat bevorzugt einen Titer von 330 dtex oder mehr.
Die wie zuvor beschrieben erhaltene Faser kann zum Herstellen eines Gewebes ver
wendet werden, das sich durch eine hohe Saugfähigkeit, ein hohes Flüssigkeitsrückhal
tevermögen, ein hohes Fettlösungsvermögen und durch Partikel adsorbierende Eigen
schaften auszeichnet.
Das erfindungsgemäße Gewebe umfaßt ein Grundgewebe und einen darin eingewobe
nen Flor, der die Faser enthält, die entsprechend dem zuvor beschriebenen Verfahren
hergestellt wurde.
Das Grundgewebe besitzt bevorzugt eine gitterförmige Struktur. Das Grundgewebe und
der Flor können, müssen aber nicht aus der gleichen Faserart bestehen. Haltbarkeitskri
terien können z. B. stärkere Grundgewebefasern erfordern. Es ist bevorzugt, daß das
Grundgewebe Viskose-Spinnfasern enthält; besonders bevorzugt besteht das Grundge
webe aus solchen Fasern.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bildet der Flor einen Faserrasen
von etwa 0,5 cm Länge zum Grundgewebe. Es ist bevorzugt, daß der Flor ovale Fasern,
bändchenförmige Fasern oder eine Mischung dieser Fasern umfaßt. Ein Gewebe, des
sen Flor viele ovale Fasern, aber nur wenig bändchenförmige Fasern umfaßt, besitzt
insbesondere fettadsorbierende Eigenschaften. Ein Gewebe, dessen Flor wenig ovale
Fasern, aber viele bändchenförmige Fasern umfaßt, eignet sich insbesondere zur Ver
ringerung der Oberflächenspannung von Wasser.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht der Flor aus 50%
ovalen und 50% bändchenförmigen Fasern. In einer besonders bevorzugten Ausfüh
rungsform besteht der Flor aus je 50% Fasern der Dimension 330 dtex F 60 oval und
330 dtex F 80 bändchenförmig. Ein solches Gewebe ist in Fig. 16 gezeigt.
Das erfindungsgemäße Gewebe kann zum Reinigen und Dekontaminieren verwendet
werden. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Ge
webe auch die Oberflächenspannung von Wasser verringert werden kann.
Die biophysikalischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Gewebes werden einer
seits durch die lamellenförmige Mikrostruktur der Fasern und andererseits durch die An
ordnung der Fasern an der Oberfläche des Gewebes hervorgerufen.
Im folgenden wird zuerst die Verwendung des erfindungsgemäßen Gewebes zum Reini
gen und Dekontaminieren beschrieben. Diese Verwendung ermöglicht die Reinigung
von organischen Oberflächen (wie z. B. der Haut) oder anorganischen Oberflächen (wie
z. B. Gegenständen, Fußböden und Fenstern) sowie das Entfernen von Bakterien von
diesen Oberflächen ohne Einsatz von Desinfektionsmitteln, so daß die zu reinigenden
Oberflächen nicht chemisch oder thermisch belastet werden. Bei der Dekontamination
werden, im Vergleich mit der Dekontamination mit Desinfektionsmitteln, gleiche oder
bessere keimverhindernde Effekte erzielt, ohne daß Selektionsprozesse durch chemi
sche Resistenzen auftreten.
Das erfindungsgemäße Gewebe wird mit Wasser benetzt, so daß es eine gewisse
Restfeuchte (z. B. etwa 20%) aufweist. Bei diesem Restfeuchtegehalt kann dann die zu
dekontaminierende Oberfläche mechanisch dekontaminiert werden, wobei die Eigen
schaft des Gewebes, die Oberflächenspannung von Wasser herabzusetzen, zu einer
verbesserten Lipidlöslichkeit führt. Mit einem Gewebe mit einer Fläche von etwa 600 cm2
kann z. B. eine hochkontaminierte Fläche von 1 m2 optimal gereinigt werden. Danach
erfolgt die Dekontamination des Gewebes unter Wasserüberschuß und mechanischer
Bewegung im Wasser. Durch diese Reinigung unter Wasserüberschuß tritt eine völlige
Dekontamination des Gewebes unter Abgabe aller Partikel an das Aufnahmewasser auf.
Das Gewebe selbst bleibt dabei biologisch und chemisch völlig inert. Eine Kontaminati
onssättigung des Reinigungswassers ist bei etwa 30 m2 Reinigungsfläche für 10 l Was
ser erreicht, jedoch abhängig vom Kontaminationsgrad der Fläche. Der bei etwa 20%
Restfeuchte bestehende Adsorptionseffekt des Gewebes bleibt für jede Reinigung auf
rechterhalten, solange keine unzulässigen chemischen, mechanischen oder thermischen
Belastungen die Faserstruktur zerstören. Der optimale Verwendungsbereich des Gewe
bes liegt zwischen 5 und 30°C. Der Adsorptionseffekt wird bei Temperaturen von über
60°C zerstört. Der intensive Kontakt (Tränkung) mit Reinigungsmitteln führt zu einer
Zerstörung der Funktion des Gewebes durch Schädigung der Oberflächenstruktur. Der
Kontakt mit 0,1 normalen Säuren oder Laugen sowie mit alkoholischen Lösungen ist un
problematisch.
Die Fig. 17 bis 20 zeigen elektronenmikroskopische Aufnahmen (2000-, 5000-,
20000- und 50000fache Vergrößerung) von Bakterien (hier Staphylokokken), die an die
Lamellen der erfindungsgemäßen Faser adsorbiert sind.
Das erfindungsgemäße Gewebe kann ebenfalls verwendet werden, um die Oberflächen
spannung von Wasser, ohne Verwendung von Chemikalien, um z. B. 20% oder mehr zu
verringern. Solch ein Wasser mit verringerter Oberflächenspannung kann bei Ex
traktions- und Syntheseprozessen sowie bei Fermentationsvorgängen eingesetzt wer
den, wie z. B. bei Brauvorgängen.
Zur Verringerung der Oberflächenspannung wird das Wasser mit dem erfindungsgemä
ßen Gewebe in Kontakt gebracht. Die Verringerung der Oberflächenspannung tritt nach
kurzer Zeit ein, ist weitgehend unabhängig von der Temperatur des Wassers und hält
etwa zwei Stunden lang an.
Fig. 21 zeigt eine Vorrichtung zur Gewinnung von Wasser mit verringerter Oberflä
chenspannung. Die Vorrichtung umfaßt z. B. einen mit Wasser gefüllten Behälter, der mit
m Überlauf und einem Ablauf versehen ist. Es können mehrere erfindungsgemäße
Gewebe gleichzeitig in den Behälter eingebracht werden.
Die folgenden Beispiele und die Figuren erläutern die Erfindung.
- - E. coli
- - Staphylokokkus aureus
- - Streptokokkus pyogenes
- - Enterokokken (S. fäkalis)
- - Streptokokkus bovis
- - Pseudomonas pyocyanea.
Inkubation in Nährbouillon oder Lackmusmilch (ein Gemisch aus Lackmus und Milch)
bzw. Nähragar bei etwa 25° bis 30°, bis Keimzahl <106 Keime/ml. Die Anzahl der Keime
wurde bestimmt (entspricht der primären Keimmenge = 100%).
Das Gewebe wurde etwa 15 Minuten lang in das zuvor beschriebene Medium mit einer
Keimkonzentration <106 Keime/ml eingebracht. Dann wurde das Gewebe 1 bis 3 Minu
ten lang in 10 bis 20°C kaltes Wasser eingelegt (keine Spülung). Danach wurde das
Gewebe aus dem Wasser genommen und in eine keimfreie Nährlösung eingebracht, die
dann inkubiert und bebrütet wurde. Nach 24 bis 72 Stunden wurde die Keimkonzentrati
on in der Nährlösung bestimmt. Die ermittelten Werte wurden auf die primäre Keimmen
ge bezogen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
- E. coli | 15% |
- Staph. aureus | 18% |
- Strep. pyogenes | 5% |
- Enterokokken | 7% |
- Strept. bovis | 17% |
- Pseud. pyogenes | 6% |
Die gemessenen Keimdichten/Konzentrationen nach erneuter Inkubation zeigen bei al
len Keimspezies hochsignifikant erniedrigte Werte.
Die Untersuchungen wurden in 3 Milcherzeugungsbetrieben bei je 5 Kühen insgesamt
während 10 Melkzeiten durchgeführt. Die eine Euterhälfte wurde mit dem im Betrieb übli
chen Reinigungstuch mit desinfektionsmittelgetränktem Wasser gereinigt, die andere
Hälfte des Euters mit dem erfindungsgemaßen Gewebe. Die Euterhälften wurden bei
jeder Melkzeit gewechselt. Nach der Reinigung wurde das erfindungsgemäße Gewebe in
Wasser ohne Reinigungs- und Desinfektionsmittel gelegt. Die Tücher der Vergleichs
gruppe wurden ebenfalls in Wasser gelegt, wobei dem Wasser in einem Betrieb zusätz
lich noch ein Desinfektionsmittel zugesetzt worden war. Von dem erfindungsgemäßen
Gewebe und dem Vergleichstuch wurden vor und nach der Euterreinigung auf Ass. Agar
(Antibiotika-Sulfonamid-Sensibilitäts-Agar) eine Abklatschkultur gemacht und bei 38 bis
40°C 18 Stunden lang gebrütet.
Ergebnisse:
Bei der Keimdifferenzierung mittels Selektivnährböden wurden in erster Linie folgende Keime gefunden:
Bei der Keimdifferenzierung mittels Selektivnährböden wurden in erster Linie folgende Keime gefunden:
- - E. coli
- - Streptokokken
- - Staphylokokken
- - Enterokokken.
Setzt man die primäre Bakterienmenge gleich 100%, ergaben sich folgende Werte:
Die statistische Auswertung der Ergebnisse zeigt eindeutig die hohe keimverhindernde
Eigenschaft des erfindungsgemäßen Gewebes. Dadurch wird die Gefahr der Übertra
gung von Krankheitserregern von einer Kuh auf die andere beim Melken deutlich redu
ziert.
Für die Demonstration der Herstellung von Wasser mit reduzierter Oberflächenspan
nung kann vorzugsweise Trinkwasser mit einem Härtegrad von 5 bis 25 mit beliebigen
Ionengemischen verwendet werden; das Verfahren ist in einem Temperaturbereich von
bevorzugt 5 bis 30°C, optimalerweise zwischen 15 und 25°C durchführbar und führt zu
Wasser mit z. B. mindestens 20% reduzierter Oberflächenspannung. Es ist bevorzugt,
ein Gefäß mit völlig homogener Oberfläche, z. B. aus Glas, Metall, Emaille oder Keramik,
zu verwenden, in dem das Wasser in Kontakt mit dem erfindungsgemäßen Gewebe
kommen kann.
Die erfindungsgemäße Faser sollte bevorzugt in ein Gewebe mit einem Faserrasen von
0,5 cm Länge gewoben werden. Unter diesen Voraussetzungen ist bei entsprechender
gleichmäßiger Verteilung des Gewebes im Wasser für eine Menge von 0,16 m3 Wasser
eine Fläche von 1 m2 Gewebe mit beidseitigem Faserrasen für eine Inkubationsdauer
von 5 bis 10 Sekunden erforderlich. Der verwendete Wasserbehälter kann jede beliebige
Form besitzen. Es ist möglich, das Gewebe in einem Becken fest zu installieren oder bei
Bedarf durch eine entsprechende Mechanik in ein Becken einzutauchen. Der Zustand
der reduzierten Oberflächenspannung bleibt nach dem Entfernen des Gewebes aus dem
Behältnis bzw. Entfernen des Wassers aus dem Behältnis bei einer Temperatur bis zu
40°C für die Dauer von mindestens 60 Minuten in vollem Umfang aufrechterhalten, nach
120 Minuten tritt ein langsamer Wiederanstieg der Oberflächenspannung auf normale
Werte (72 bis 78 mN/m) ein. In diesem Zeitraum ist es möglich, das erzeugte Wasser mit
oder auch ohne Faserkontakt in Synthese-, Extraktions- oder Fermentationsprozesse
einzubringen. Dabei ist es z. B. auch möglich, zur Verbesserung und Beschleunigung
von Fermentationsprozessen beim Brauen das Wasser in alle Fermentationsstufen,
auch bei Temperaturen über 40°C, einzubringen.
Ebenso ist es auch möglich, nach Abkühlen der Maische vor Zusetzen der Hefe im
Tauchverfahren die Oberflächenspannung entsprechend herabzusetzen, um ein ver
bessertes Brauergebnis zu erzielen.
Die folgenden Tabellen 1 und 2 zeigen Ergebnisse von durchgeführten Untersuchungen.
Die Gewebe wurden vor den Untersuchungen jeweils ein- oder zweimal mit Wasser ge
spült, um eventuelle Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozeß zu entfernen.
Wie in den Beispielen gezeigt wurde, können Bakterien von kontaminierten Oberflächen
(Euterhaut) unter Verwendung des erfindungsgemäßen Gewebes einfach und in hohem
Maße, d. h. effektiv entfernt werden. Diese Bakterien können nachfolgend durch einfa
ches Einlegen des Gewebes in Wasser weitestgehend aus dem Gewebe entfernt wer
den.
Weiterhin kann die Oberflächenspannung von Wasser unter Verwendung des erfin
dungsgemäßen Gewebes deutlich verringert werden, so daß das Wasser nachfolgend
für Synthese-, Extraktions- und Fermentationsprozesse verwendet werden kann.
Claims (43)
1. Verfahren zum Herstellen einer Cellulosefaser aus Hydratcellulose, das die
folgenden Schritte umfaßt:
- a) das Behandeln von Zellstoff aus höchstens 1jährigen Schößlingen von Laub- oder Nadelhölzern mit einer Alkalimetallhydroxidlösung, um eine Alkalicellulose zu erhalten,
- b) das Abpressen der überschüssigen Alkalimetallhydroxidlösung aus der erhal tenen Alkalicellulose,
- c) das Zerfasern der Alkalicellulose,
- d) das Vorreifen der zerfaserten Alkalicellulose bis zu einer Reife von 5° bis 30° Hottenroth,
- e) das Behandeln der vorgereiften Alkalicellulose nach dem Naßsulfidverfahren, um die Cellulose zu xanthogenieren,
- f) das Spülen und Verdünnen der xanthogenierten Cellulose mit Wasser, um eine Spinnlösung herzustellen,
- g) das Nachreifen der gespülten und verdünnten Cellulose bis zu einer Reife von 5° bis 30° Hottenroth,
- h) das Filtrieren und anschließende Entlüften der Spinnlösung,
- i) das Einpressen der Spinnlösung in ein Fällbad unter Verwendung von Spinndüsen,
- j) das Abziehen der koagulierenden Fasern unter gleichzeitigem Verdrillen der Fasern, um eine verdrillte Faser herzustellen,
- k) das Entwässern der verdrillten Faser,
- l) das Entschwefeln der verdrillten Faser,
- m) das Waschen der verdrillten Faser mit Wasser,
- n) das Vorentwässern der verdrillten Faser und
- o) das Trocknen der verdrillten Faser.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zellstoff aus
höchstens 1jährigen Schößlingen von Rubiniengehölz, Teakholz, Bongassiholz
und Bambus ausgewählt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ligningehalt
der höchstens 1jährigen Schößlinge nicht mehr als 7%, bevorzugt nicht mehr
als 5% und besonders bevorzugt nicht mehr als 2% beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Behandlung
des Zellstoffes in Schritt a) verwendete Alkalimetallhydroxidlösung eine Natron
lauge mit einem Gehalt an Natriumhydroxid im Bereich von 150 bis 350 g/l ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Natronlauge
etwa 300 g/l Natriumhydroxid enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung
des Zellstoffes in Schrift a) bei einer Temperatur im Bereich von 15°C bis 25°C
durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerfasern der
Alkalicellulose in Schritt c) einen Grobzerkleinerungsschritt und einen Feinzerklein
erungsschritt umfaßt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zerfaserte
Alkalicellulose in Schritt d) bei einer Temperatur im Bereich von 60°C bis 80°C
vorgereift wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die zerfaserte
Alkalicellulose bei einer Temperatur im Bereich von 65°C bis 75°C vorgereift wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zerfaserte
Alkalicellulose bei einer Temperatur von etwa 72°C vorgereift wird.
11 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zerfaserte
Alkalicellulose in Schritt d) bis zu einer Reife von 8° bis 12° Hottenroth vorgereift
wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zerfaserte
Alkalicellulose bis zu einer Reife von etwa 10° Hottenroth vorgereift wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Naßsulfid
verfahren in Schritt e) in einer Lösung mit Schwefelkohlenstoff, Natronlauge und
Berol durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an
Schwefelkohlenstoff 150 bis 250 g/l und der Gehalt an Natriumhydroxid 250 bis
350 g/l beträgt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an
Schwefelkohlenstoff 180 bis 210 g/l und der Gehalt an Natriumhydroxid 280 bis
320 g/l beträgt.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Nachreifen
der Cellulose in Schritt g) bis zu einer Reife von 8° bis 12° Hottenroth durchgeführt
wird.
17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung
nach dem Nachreifen der Cellulose und vor dem Filtrieren der Spinnlösung
mit mindestens einer weiteren Spinnlösung vermischt wird, die mit einem Ver
fahren hergestellt wurde, das die Schritte a) bis g) gemäß Anspruch 1 umfaßt.
18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
des Fällbades in Schritt i) 35°C bis 45°C beträgt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
des Fällbades etwa 40°C beträgt.
20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällbad in Schritt i)
70 bis 160 g/l, bevorzugt 90 bis 140 g/l und besonders bevorzugt etwa 120 g/l
Schwefelsäure enthält.
21. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällbad in Schritt i)
0,3 bis 4 g/l, bevorzugt 0,5 bis 2 g/l und besonders bevorzugt etwa 1 g/l Zinksulfat
enthält.
22. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fällbad in Schritt i)
0,05 bis 1 g/l, bevorzugt 0,1 bis 0,7 g/l und besonders bevorzugt etwa 0,4 g/l Berol
enthält.
23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinndüsen in
Schritt i) durch Beheizen auf einer Temperatur im Bereich von 55°C bis 75°C
gehalten werden.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinndüsen
auf einer Temperatur von 65°C bis 70°C, bevorzugt etwa 67°C gehalten werden.
25. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinndüsen
in Schritt i) oval bis langgestreckt schlitzförmig sind.
26. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwässern der
Faser in Schritt k) mit einer Schwefelsäurelösung durchgeführt wird, die bis zu
15 g/l Schwefelsäure enthält.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Ent
wässern der Faser verwendete Schwefelsäurelösung bis zu 10 g/l Schwefelsäure
enthält.
28. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Entschwefeln
der Faser in Schritt l) mit einer Natriumsulfatlösung durchgeführt wird, die 2 bis 5 g/l
Natriumsulfat enthält.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Entschwe
felung der Faser verwendete Lösung etwa 3 g/l Natriumsulfat enthält.
30. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdrillte Faser
nach dem Waschen mit Wasser und vor dem Vorentwässern mit Titandioxid
präpariert wird.
31. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorentwässern
der Faser in Schritt n) mit Druckluft durchgeführt wird.
32. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen der
Faser in Schritt o) unter Verwendung von Kanaltrocknern durchgeführt wird.
33. Cellulosefaser, erhältlich mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 32.
34. Gewebe, umfassend ein Grundgewebe und einen darin eingewobenen Flor, der die
Faser nach Anspruch 33 enthält.
35. Gewebe nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundgewebe
eine Gitterstruktur besitzt.
36. Gewebe nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß der Flor einen Faser
rasen von etwa 0,5 cm Länge zum Grundgewebe bildet.
37. Gewebe nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundgewebe
Viskose-Spinnfasern enthält.
38. Gewebe nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundgewebe
aus Viskose-Spinnfasern besteht.
39. Gewebe nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß der Flor ovale und
bändchenförmige Fasern umfaßt.
40. Gewebe nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß der Flor aus 50%
ovalen und 50% bändchenförmigen Fasern besteht.
41. Gewebe nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Flor aus je 50%
Fasern der Dimension 330 dtex F 60 oval und 330 dtex F 80 bändchenförmig
besteht.
42. Verwendung des Gewebes nach einem der Ansprüche 34 bis 41 zum Reinigen
und Dekontaminieren.
43. Verwendung des Gewebes nach einem der Ansprüche 34 bis 41 zum Verringern
der Oberflächenspannung von Wasser.
Priority Applications (7)
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---|---|---|---|
DE1997134239 DE19734239A1 (de) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | Verfahren zum Herstellen einer Cellulosefaser aus Hydratcellulose |
DE59808188T DE59808188D1 (de) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Verfahren zum herstellen einer cellulosefaser aus hydratcellulose |
EP19980945181 EP1012359B1 (de) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Verfahren zum herstellen einer cellulosefaser aus hydratcellulose |
PCT/EP1998/005030 WO1999007926A2 (de) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Verfahren zum herstellen einer cellulosefaser aus hydratcellulose |
AT98945181T ATE239110T1 (de) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Verfahren zum herstellen einer cellulosefaser aus hydratcellulose |
CA 2299343 CA2299343C (en) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Process to manufacture a cellulose fibre from hydrate cellulose |
US09/485,277 US6720057B1 (en) | 1997-08-07 | 1998-08-07 | Method for producing a cellulose fibre from hydrocellulose |
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Publications (1)
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Citations (1)
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---|---|---|---|---|
DE2720087A1 (de) * | 1976-05-07 | 1977-11-24 | Centre Tech Ind Papier | Verfahren zum herstellen von viskosefaeden und nach dem verfahren hergestellte faeden |
-
1997
- 1997-08-07 DE DE1997134239 patent/DE19734239A1/de not_active Ceased
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2720087A1 (de) * | 1976-05-07 | 1977-11-24 | Centre Tech Ind Papier | Verfahren zum herstellen von viskosefaeden und nach dem verfahren hergestellte faeden |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
CA, 123, 1995, 202475 (Wood. Sci. Technol., 1995, 29 (5), S.321-388) * |
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