DE1965178A1 - Verfahren zur Abtrennung und zur Reinigung von bei der Krackung von Kohlenwasserstoffen mittels Wasserdampf entstehenden abstroemenden Produkten - Google Patents

Description

DR. GERHARD RATZEL -^^_Λ «Mannheim 1.16.12.1969

PATENTANWALT 1965178 Seckenheimes-Sir.&a. Tel.(0621)406315

Pot»aeh«ckken»oi Frankfurt/M. Nr. 8293 «anki Deutidi* Sank Mannhtlm Nr. 72AXXK6 Taiegr .-Cod» ι Gtrpai

INSTITUT FRANCAIS DU PETROLE DES CARBURANTS ET LUBRIFIANTS 1 & 4, Avenue de Bois-Preau 92 RUEIL-MALHAISON /'Frankreich

Verfahren zur Abtrennung und zur Reinigung von bei der Krackung von Kohlenwasserstoffen mittels Wasserdampf entstehenden abströmenden Produkten.

Bekanntlich werden Krackverfahren bei Kohlenwasserstoffen unter Verwendung von Wasserdampf ("steam cracking") in grossem Masss"Cab in der Praxis verwendet, wobei diese Krackungsverfahren insbesondere das Ziel haben, aus Kohlenwasserstoff Chargen leichtere Produkte und insbesondere Äthylen zu gewinnen.

Diese Verfahren bestehen darin, dass man die Charge mit Wasserdampf bei einer Temperatur zwischen beispielsweise 500 und 1200°C in Berührung bringt. Das molekulare Verhältnis Wasser/ Wasserdampf liegt dabei im allgemeinen zwischen 0,1 und 50.

Die Charge kann rein oder im wesentlichen rein sein, beispielsweise aus Äthan bestehen oder einer Kohlenwasserstoff-Fraktion

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der Naphtha-Kategorie, der Gasöl-Kategorie (Dieselöl) oder einem Gemisch dieser beiden oder mehreren Verbindungstypen angehören. Diese Kohlenwasserstoffe enthalten meist zwei bis dreissig Kohlenstoffatome pro Molekül.

Man erhält je nach der Natur der Charge und der Strenge der Behandlung, der die verschiedenen Stoffe unterworfen werden, Produkte wie Olefine, beispielsweise Äthylen, leichte Gase, Benzine und Treibstoffe von der Art der Dieseltreibstoffe.

Diese Chargen enthalten im allgemeinen schwefelhaltige Stoffe, die sich in den ausströmenden Krackungsprodukten finden.

Da derzeit das Bestreben dahin geht, immer schwerere Chargen zu kracken, d.h. also solche Chargen, die im allgemeinen immer mehr schwefelhaltige Produkte aufweisen, sind auch die ausströmenden Krackungsprodukte mehr und mehr mit diesen schwefelhaltigen Verunreinigungen behaftet.

Um diese Nachteile auszuschalten, hat man bereits verschiedene Lösungswege zu beschreiten versucht, wobei jedoch bisher noch keiner zu vollständig befriedigenden Resultaten geführt hat. Dies liegt beispielsweise daran, dass man die gasförmige Fraktion, die man von den schweren Fraktionen des bei der Kohlenwasserstoff-Krackung mit Wasserdampf Ausströmender/mit; em'ern Alkanolamin in Berührung bringt, wobei man im allgemeinen in wässriger Lösung arbeitet. Wenn die Entschwefelung zweckdienlich ist, was zumindest am Anfang der Fall ist, bilden sich schwere Verbindungen des polymeren Typs, und zwar insbesondere während der Regenerierung dieser Lösungen durch Erhitzung. Diese schweren Produkte machen aber die Lösung für die Aufgabe der Entschwefelung inaktiv. Man ist daher gezwungen, relativ häufig die Alkanolamin-Lösung zu ersetzen, d.h. zu erneuern, wodurch die Kosten dieser Verfahrensweise bedeutend steigen.

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Was die vollständige Entschwefelung dieser Krackungsprodukte durch eine Lösung einer mineralischen Base, wie "beispielsweise durch Soda, anbetrifft, so ist festzustellen, dass es sich hier nicht um eine wirtschaftliche Verfahrensweise handelt, da diese Base nicht wiederverwendbar ist} man erhält im Verlauf dieser Entschwefelung ein Sulfid von der Art des Natriumsulfida, das im allgemeinen verworfen.wird} die Regenerierung der Lösung ist, wenn sie überhaupt möglich ist, sehr kostspielig. Unter Berücksichtigung der sehr bedeutenden Soda-Mengen, die auf diese Weise verlorengehen, ist festzustellen, dass dieses Reinigungsverfahren praktisch kaum durchführbar ist. Gleich .· wie Soda ist hier Natriumhydroxyd(NaOH). Demgegenüber erlaubt es das erfindungsgemässe Verfahren, zumindest teilweise die gasförmigen ausströmenden Produkte der KrackunG mittels Wasserdampf sowohl abzutrennen als auch zu entschwefeln, wobei dieses neue Verfahren sowohl mit' hoher Wirksamkeit als auch wirtschaftlich durchführbar ist.

Das erfindungsgemässe Trenn- und Entschwefelungsverfanren besteht also darin, dass man das genannte Ausströmende fraktioniert, mit dem Zweck, eine unter Normalbedingungen gasförmige und eine unter Normalbedingungen flüssige Fraktion zu schaffen, dass man die unter Normalbedingungen gasförmige Fraktion mit einem schweren Lösungsmittel bei einer Temperatur zwischen 16 und 80°G in Berührung bringt, um einesteils einen gasförmigen Kohlenwasserstoff-Fraktionsteil, der im wesentlichen vom Typ C, - C, besteht und der nicht von dem schweren Lösungsmittel absorbiert wird und andernteils eine Lösung von Kohlenwasserstoffen, die im wesentlichen dem Typ G^ angehören, in einem schweren Lösungsmittel,zu schaffen und dass man die genannte gasförmige Fraktion aus O₁ - G, -Kohlenwasserstoffen von den Kohlenwasserstoffen, die im wesentlichen dem G^-Typ angehören, und die im schweren Lösungsmittel gelöst sind, abtrennt, sowie die Fraktion C₁ - G, mit ein^r Lösung einer organischen Base und die Fraktion G^ mit einer Lösung einer mineralischen Base

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behandelt. Unter Normalbedingungen versteht man eine Temperatur von etwa 20⁰C und einen Druck von etwa 76 cm Hg.

Die Kohlenwasserstoffe, die im wesentlichen dem C^-Typ angehören und die den grösseren Gewichtsteil und vorzugsweise mehr als 80 Gewichts-% ausmachen, können leicht aus dem schweren Lösungsmittel abgetrennt werden, und zwar beispielsweise durch Erhitzung, Drucksenkung oder durch Austreibung mittels einem Gas oder einem inerten Dampf.

Das erfindungsgemässe Trenn- und Eeinigungsverfahren besitzt insbesondere folgende Vorteile:

* Man kann eine selektive Trennung zwischen Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen einerseits und Kohlenwasserstoffen mit 4- Kohlenstoffatomen andererseits durchführen;

man erzielt eine sehr gute Entschwefelung dieser beiden Chargen, ohne dass sich während der Regeneration der Lösung der organischen Base durch Erhitzung Polymerisationsprodukte bilden;

es wird eine starke Verminderung der Menge an mineralischer Base, die benötigt wird, erreicht.

Als schweres Lösungsmittel, das man bei dem erfindungsgemässen k Verfahren anwenden kann, eignen sich alle flüssigen Kohlenwasserstoffe und alle flüssigen Kohlenwasserstoffgemische, die inert sind und deren Siedepunkt zumindest 120°C (z.B. 120 bis 300⁰C) bei normalem Atmosphärendruck beträgt; als Beispiele für solche schweren Lösungsmittel seien genannt: Octan, Decan, Hexadecan, Decahydronaphthalin, Cyclododecan, Kohlenwasserstoffchargen vom Kerosin-Typ, vom Gasöl-Typ, Heizöle und Dieselöle· Man verwendet vorteilhafterweise eine Charge, die bei dem Krackungsverfahren unter Verwendung von Wasserdampf entweder als Beschickungscharge oder als produkt vorhanden sind, wobei die Bedingung einzuhalten ist, dass der Siedepunktsbeginn die-

-5-009829/188/;

- Blatt 5 ser Charge oberhalb 120⁰G liegt.

■ Man verwendet zur Entschwefelung der leichteren Charge, also derjenigen, die sich im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen zusammensetzt, eine Lösung einer organischen Base, wie beispielsweise eine wässrige Lösung oder eine glykolische Lösung eines Amins und vorzugsweise eines Alkanolamine. Die Amine und Alkanolamine enthalten dabei vorzugsweise 2 bis 25 Kohlenstoffatome pro Molekül.

Als nicht begrenzende Beispiele solcher organischer Basen seien die folgenden genannt: Butylamin, Hexylamin, Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Propanolamin, Butanolamin, Hexanolamin,. Triäthanolamin, Dipropanolamin und Morpholin.

Die organische Base wird vorzugsweise im Gemisch mit einem der folgenden Lösungsmittel eingesetzt: Wasser, Alkohole, Äther und vorzugsweise im Gemisch mit Polyolen, sowie insbesondere mit Glykolen und Polyalkylenglykolen und deren Derivaten; als besondere Beispiele seien genannt: Äthanol, Äthylenglyko1, Triäthylenglyko1, Monoäthyläther des PentaäthylenglykoIs und/ oder der TetrapropylenglykoIe 1-3·

Diese Lösungsmittel enthalten beispielsweise 1 bis 30 Kohlenstoff atome pro Molekül.

Die Konzentration der Lösung ist nicht von kritischer Bedeutung; sie kann beispielsweise zwischen 0,5 Gew.-% und dem Sättigungsgrad liegen.

Der Kontakt zwischen der leichten Charge und der organischen Lösung der Base kann auf jede an sich bekannte Art und Weise erfolgen, beispielsweise durch Herabrieseln der Lösung im Gegenstrom zur aufsteigenden Kohlenwasserstoffcharge in einer mit Böden ausgestatteten oder einer ausgefütterten Kolonne.

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Bei diesen Behandlungsverfahren wird im allgemeinen eine Temperatur zwischen O und 80⁰C, sowie ein-Druck zwischen 1 und 35 Atmosphären(im allgemeinen)eingehalten.

Die organische Lösung der Base wird nach diesem Kontakt beispielsweise durch Erhitzung auf 80 bis 130°C regeneriert, wobei die absorbierten schwefelhaltigen Verbindungen in Gasform freigesetzt werden.

Man hat im Verlauf dieser Regenerierung keine wesentlichen Verluste an organischer Lösung der Base festgestellt.

Zur Entschwefelung der schweren Charge verwendet man eine Lösung einer anorganischen Base, wie beispielsweise eines Oxyds oder eines Hydroxyds eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls. Als nicht begrenzende Beispiele seien genannt: Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, sowie die Hydroxyde des Kalziums und des Bariums. Man kann die gleichen Lösungsmittel wie im ersten Fall verwenden, wobei man jedoch diesmal Wasser und/oder Methanol bevorzugt. Die Konzentration der Lösung liegt im allgemeinen zwischen 0,5 % und dem Sättigungsgrad und vorzugsweise zwischen 5 und 50 Gew.-%.

Der Kontakt zwischen der schweren Charge, die im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen mit 4- Kohlenstoffatomen besteht, und der Lösung der anorganischen Base kann auf jede an sich bekannte Art und Weise erfolgen, beispielsweise dadurch, dass man die Lösung im Gegenstrom zu der aufsteigenden Kohlenwasserstoffcharge in einer mit Böden ausgestatteten Kolonne oder einer ausgefütterten Kolonne herabrieseln lässt oder dadurch, dass man die Kohlenwasserstoffcharge bei einer Temperatur von bei- ' spielsweise 10 bis 125°C und einem Druck von beispielsweise 1 bis 35° Atmosphären in die Lösung einpresst.

Im Verlauf dieses Kontakts werden die in der schweren Kohlenwasserstoff charge enthaltenen schwefelhaltigen Produkte zurück-^

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gehalten,und zwar beispielsweise in Form von Natriumsulfid, wenn die Mineralbase aus Soda bzw. Natriumhydroxyd bestand. Das entstandene Sulfid wird sodann entweder zum Abfluss geleitet oder auf eine sonstige erwünschte Art und Weise weiterbehandelt bzw. weiterverwendet.

Man verbraucht also im Verlauf der Entschwefelung der schweren Charge anorganische Base.

Dies ist jedoch nicht nachteilig, da der grösste Teil der schwefelhaltigen Verbindungen mit der leichten Charge gehen, deren Entschwefelung, wie dargelegt, mit einer regenerierbaren organischen Lösung erfolgt.

Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun anhand der beiliegenden Figur, die eine schematische Darstellung ist, weiterhin erläutert.

Die Charge, die gekrackt werden soll, wird durch die Leitung 1 zugeführt und mit dem durch die Leitung 2 zuströmenden Wasserdampf vermischt; das entstandene Gemisch wird sodann in den Krackungsreaktor 3 eingeleitet. Das aus diesem Reaktor Ausströmende wird durch die Leitung 4 in eine erste Trennapparatur 5 eingeleitet, die beispielsweise aus einer Fraktionierkolonne besteht, in der die Kohlenwasserstoffe, die mehr als 4 Kohlenstoff atome besitzen, abgetrennt werden, wobei also beispielsweise die Abtrennung einer Benzinfraktion durch die Leitung 6 und die Abtrennung einer ölfraktion durch die Leitung 7 erfolgt. Ferner wird auch das Kondenswasser abgetrennt. Ein Gemisch aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen, mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen wird durch die Leitung 8 in den Kompressor 9 und hierauf durch die Leitung 10 in eine Absorptionskolonne 11 geführt.

Diese Kolonne wird mit schwerem Lösungsmittel beschickt, das durch die Leitung 12 zufliesst.

!an isoliert am Kopf dieser Absorptionskolonne eine leichte

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ν*

Fraktion, die sich aus einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen zusammensetzt und in der gegebenenfalls auch noch Wasserstoff und Inertgas, wie beispielsweise Stickstoff, enthalten sind.

Diese leichte Charge wird durch die Leitung 13 in eine Entschwefelungsapparatur 14 geleitet. Diese Apparatur wird durch die Leitung 15 beispielsweise mit einer wässrigen Lösung von Diäthanolamin beschickt. Diese Lösung, die die schwefelhaltigen Verunreinigungen aufnimmt und also mit diesen beladen ist, verlässt die Apparatur durch die Leitung 16 und wird sodann in eine nicht dargestellte Entschwefelungszone geleitet, in der die Entschwefelung beispielsweise durch Erhitzen stattfindet, f bevor sie durch die Leitung 15 wieder in die Entschwefelungsapparatur 14 recyelisiert wird.

Die leichte C₁ - 0, -Charge, die nun entschwefelt ist, wird durch die Leitung 17 abgezogen.

Wenn man nun wieder die Absorptionskolonne 11 betrachtet, so sieht man, dass die schwere C^-Fraktion, die im Lösungsmittel aufgelöst ist, durch die Leitung 18 in die Trennapparatur 19 geleitet wird, von der man durch die Leitung 12 das regenerierte Lösungsmittel und durch die Leitung 20 die schwere Charge, d.h. die Kohlenwasserstoffe mit 4 Kohlenstoffatomen abzieht.

Die Trennapparatur 19 funktioniert infolge Erhitzung beispielsweise auf 80 bis 130°C und/oder infolge Abfallenlassen des Drucks.

Diese schwere Charge wird in der Apparatur 21 beispielsweise durch Behandlung mit einer wässrigen Soda-Lösung oder einer wässrigen Natriumhydroxyd-Lösung, die durch die Leitung 22 eingeführt und durch die Leitung 23 abgeführt wird, entschwefelt. Die Konzentration dieser Lösung ist nicht von kritischer Bedeutung .

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Die schwere entschwefelte Charge wird durch die Leitung 24 abgezogen. .

Die leichte Charge und die schwere Charge, die man solchermassen voneinander getrennt und entschwefelt hat, werden im allgemeinen weiteren Trennbehandlungen derart unterworfen, dass man beispielsweise aus der leichten Charge (Leitung 17) Äthylen und aus der schweren Charge (Leitung 24) Butadien gewinnt. Man kann auch diese beiden Chargen nunmehr wiedervermischen.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Krackung einer schweren Charge (Leitung 1) von der Art einer Naphtha-Charge und Gasöl-Charge beschränkt, wenngleich für diese Chargen ein Maximum an Fortschritt gemäss vorliegender Erfindung erreicht wird.

Für das erfindungsgemässe Verfahren ist es wichtig, dass die Abtrennung der leichten Chargen und der schweren Chargen, die in der Apparatur 19 stattfindet, bei einer 3?«^emperatur zwischen 16 und 80°C durchgeführt wird. Tatsächlich bilden sich, wenn die Absorptionstemperatur bezüglich der schweren Charge sich von diesen beiden Werten (nach unten oder oben) entfernt, Nebenprodukte, die bezüglich der späteren Entschwefelung schädlich sind und die darüberhinaus die Gesamtkosten des Verfahrens erhöhen.

Das folgende Beispiel 1 erläutert weiterhin vorliegende Erfindung, die Beispiele 2 und 3 sind Vergleichsbeispiele.

Beispiel 1:

Man verwendet eine Kohlenwasserstoff-Charge folgender Eigenschaften und Zusammensetzung:

- Temperaturintervall der Destillation (76 cm Hg) : 180-410⁰C

- Zusammensetzung: Paraffine s 61 %

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	—	O	■*	1965178
- Blatt 10	22	%
- Olefine :	17	%
- Naphthene :	1,55	%
- Aromaten :
Gehalt an Schwefel :

Man mischt 100 kg/Stunde dieser Charge mit 120 kg/Stunde Wasserdampf und lässt das Gemisch durch einen Ofen streichen, der eine Temperatur von 83O⁰C besitzt, wobei man einen Druck von

2 kg/cm absolut einhält.

Nach der Abkühlung auf 30° C erhält man 15,6 kg/h Benzin und

»21,3 kg/h an Gasöl bzw. Dieselöl. Sodann komprimiert man auf 10 kg/cm , wodurch die Kondensation des Wassers bewirkt wird. Das verbleibende Gas (63,1 kg/Stunde), von dem 0,43 kg/Stunde aus H₂S besteht, wird bei 25⁰C unter einem Druck von 10 kg/cm mit einem Kohlenwasserstoffgemisch Co-C₁O gewaschen:

Man erhält am Kopf der Kolonne ein Gas, das im wesentlichen aus C-j-C, -Kohlenwasserstoffen (48,5 kg/Stunde) besteht, sowie am Boden der Kolonne eine Lösung von im wesentlichen ^-Kohlenwasserstoffen in einem Kohlenwasserstoff Cg-C-, Q-Gemi sch. Diese Lösung wird auf normalen Atmosphärendruck gebracht, wodurch der grössere Teil der C^-Kohlenwasserstoffe in Gasform entweicht; die Lösung wird sodann wieder komprimiert und in die Waschzone zurückgeführt. Die C^-C^-Kohlenwasserstoffe werden bei 25°C mit einer wässrigen Lösung von Ä'thanolamin gewaschen, wodurch die Auflösung der schwefelhaltigen Verbindungen erfolgt. Man erhält auf diese Weise 48,1 kg/Stunde an Kohlenwasserstoffen, die im wesentlichen aus C₁-C,-Kohlenwasserstoffen bestehen, wobei der Verbrauch an Amin 0,015 kg/Stunde beträgt. Die Aminlösung wird sodann durch Erhitzung regeneriert und hierauf ' recyclisiert.

Die gasförmige C^-Fraktion (14,6 kg/Stunde) wird mit einer wässrigen Natriumhydroxyd-Lösung bei 25°C gewaschen. Der Verbrauch an reinem Natriumhydroxyd beträgt 0,09 kg/Stunde; man '^: erhält 14,54 kg/Stunde an O^-Charge.

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- Blatt 11 -

Noch nach 6 Monaten ununterbrochenen Betriebs funktionierte die Apparatur normal. Insbesondere wurde keine Fettbildung in der Apparatur, in welcher die Regenerierung der Aminlösung stattfindet, festgestellt.

Beispiel 2;

Es wurde die Verfahrensführung des Beispiels 1 wiederholt, mit der Abänderung, dass diesmal die Waschung mit dem Kohlenwasserstoff gemisch Og-C₁Q unterblieb.

Es wurden 63,1 kg/Stunde an Gas direkt mit der wässrigen Äthanol aminlösung gewaschen, die die schwefelhaltige Verbindung auflöste. Das gereinigte Gas (62,6 kg/Stunde) verliess die Kolonne am Kopf. Die Lösung des Amins wurde durch Erhitzen regeneriert und recyclisiert, wobei man die gleichen Temperaturbedingungen beibehielt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Der Verbrauch an Amin betrug 0,02 kg/Stunde. Nach 1,5 Monaten musste der Betrieb der Apparatur unterbrochen werden, da die Regenerationsapparatur verfettet war; es hatten sich gummiartige Produkte gebildet, die den freien Durchlauf der Lösung behinderten und den Wärmeaustausch stark verringerten.

Beispiel 3?

Es wurde das Beispiel 1 wiederholt, mit der Abänderung, dass die Waschung mit den Cg-C^-Kohlenwasserstoffen unterblieb. Man wusch 63,1 kg/h an Gas mit der wässrigen Natriumhydroxydlösung, deren ,Verbrauch nunmehr 0,7 kg/Stunde (ausgedrückt in reinem Natriumhydroxyd) betrug. Man erhielt eine Ausbeute von 62,55 kg/Stunde.

-^-/Patentansprüche: 009829/1884

Claims (8)

1. - Blatt 12 - '

   Patentansprüche

   1}) Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Stoffen, die aus der Zone der Krackung von Kohlenwasserstoffen mittels Wasserdampf ausströmen, dadurch gekennzeichnet, dass man · diese ausströmenden Stoffe zunächst fraktioniert, dass man sodann eine unter Normalbedingungen gasförmige Fraktion und eine unter Normalbedingungen flüssige Fraktion isoliert, dass man die unter Normalbedingungen gasförmige Fraktion mit einem schweren Lösungsmittel bei einer Temperatur von 16 bis 80°0 in Berührung bringt und dabei einen Teil der gasförmigen Fraktion, nämlich Kohlenwasserstoffe, die im wesentlichen aus (/-,-CU-Kohlenwasserstoffen bestehen, die von dem schweren Lösungsmittel nicht absorbiert werden und andernteils eine Lösung von Kohlenwasserstoffen, die im wesentlichen O^-Kohlenwasserstoffe sind, in diesem schweren Lösungsmittel,gewinnt, dass man die genannte gasförmige CL-C^-Fraktion von der Lösung der im wesentlichen aus (^-Kohlenwasserstoffen bestehenden Fraktion trennt, die C,-C,-Fraktion mit der Lösung einer organischen Base und die C^,-Fraktion mit der Lösung einer anorganischen Base behandelt.
2. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Base aus einem Amin besteht.
3. 3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die organische Base aus einem Alkanolamin besteht.
4. 4.) Verfahren nach Ansprüchen 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die organische Base in Lösung in einem Lösungsmittel der Gruppe Wasser, Alkohole, Äther, Glykole und Polyalkylenglykole einsetzt.

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   196S178

   - Blatt 13 -
5. 5·) Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung der Oy-G -Fraktion bei einer Temperatur von 0 bis 80⁰G und einem Druck von 1 bis 35 Atmosphären durchführt.
6. 6.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganische Base aus dem Hydroxyd eines Alkalimetalls oder eines Erdalkalimetalls besteht.
7. 7.) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel Wasser oder Methylalkohol verwendet und bei einer Temperatur von 10 bis 125°C sowie bei einem Druck von 1 bis 35 Atmosphären arbeitet.
8. 8.) Verfahren nach Anspruch 7i dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel aus einem Kohlenwasserstoff besteht".

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