DE195811C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
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Description
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 195811 KLASSE 12 ί. GRUPPE
in NÜRNBERG.
Es ist bekannt, daß Ammoniumpersulfat in saurer Lösung mit Diaphragma leicht und
mit guten Ausbeuten herstellbar ist. Da die Anwendung des Diaphragmas jedoch stets
zahlreiche Übelstände sowie höhere Anlage- und Betriebskosten mit sich bringt, so hat
man sich vielfach bemüht, es zu umgehen. In der Tat ist es Müller und Friedberger
(Zeitschrift für Elektrochemie Bd. 8, S. 230) gelungen, Ammoniumpersulfat in ammoniakalischer
Lösung mit Chromatzusatz bei 7 bis 8° C. auch ohne Diaphragma mit sehr guten
Ausbeuten zu erzeugen. Es bildet sich hierbei an der Kathode eine schützende Schicht
von Chromhydroxyd. Angestellte Versuche, diese. Methode für die Praxis brauchbar zu
machen, scheiterten jedoch an dem Umstand, daß bei einer Temperatur von 18 bis 200 C,
wie sie für technische Zwecke vorteilhaft ist, die Bildung des Chromhydroxydüberzuges
nur mehr in sehr mangelhafter und unsicherer Weise erfolgt. Unter diesen Umständen
bildet sich nämlich an der Kathode statt des Chromhydroxyds fast nur metallisches Chrom,
das·, zu einer Schutzwirkung nicht befähigt ist. Auch die anodische Oxydation ist in ammoniakalischer
Lösung, wie schon Le vi (Zeitschrift für Elektrochemie Bd. 9, S. 427)
gefunden hat, von unberechenbaren Faktoren,-wie der Art und Vorgeschichte des Platin
usw. abhängig.
Dementsprechend sind auch die Ausbeuten bei 18 bis 20° sehr ungünstig. Während sie
in den ersten Stunden der Elektrolyse in Übereinstimmung mit Le νi etwa 60 Prozent
betragen, sind sie in gesättigter Persulfatlösung, also bei Dauerbetrieb, nur mehr 20 bis
30 Prozent des Stromäquivalents.
Die Erfinderin hat nun festgestellt, daß man auf viel einfachere und sicherere Weise
ohne Diaphragma auch bei erhöhter Temperatur zu guten Stromausbeuten gelangen kann, wenn man in saurer Lösung arbeitet
und die kathodische Stromdichte genügend erhöht.
Müller und Friedberger haben zwar bei einem diesbezüglichen Versuch gefunden,
daß auch bei hoher kathodischer Stromdichte die Persulfatausbeute auf 24 Prozent und
weniger zurückgeht, dies dürfte jedoch nur darauf zurückzuführen sein, daß bei ihrem
Versuche die Lösung bereits ammoniakalisch geworden war. In ammoniakalischer Lösung
ist nämlich, wie Erfinderin festgestellt hat, auch eine ziemlich hohe kathodische Stromdichte
nicht imstande, die kathodische Reduktion genügend zu vermindern. Dagegen
wurde gefunden, daß in saurer Lösung schon eine relativ geringe Erhöhung der .•kathodischen
Stromdichte genügt, um auch ohne Diaphragma und ohne irgend einen Zusatz zu sehr befriedigenden Ausbeuten an Persulfat
zu gelangen.
Während z. B. die Ausbeute an Ammoniumpersulfat in gesättigter sauerer Persulfatlösung
ohne Diaphragma bei 10 Ampere pro Quadrat-
dezimeter Kathode etwa 25 Prozent beträgt, ist sie bei 50 Ampere pro Quadratdezimeter
schon etwa 50 Prozent, bei 150 Ampere pro Quadratdezimeter schon etwa 60 Prozent und
bei 300 Ampere pro Quadratdezimeter schon etwa 70 Prozent des Stromäquivalents.
Man muß zur Erzielung dieses Resultats nur die Lösung stets so stark sauer halten,
daß auch in unmittelbarer Nähe der Kathode keine alkalisch reagierende Schicht entstehen
kann.
Es gelingt so auf die einfachste und verläßlichste Weise das Ammoniumpersulfat ohne
Diaphragma mit dauernd guten Stromausbeuten herzustellen. Vor dem Verfahren von Müller und Friedberger hat diese Methode
den Vorzug, daß man von der Temperatur bis zu 25 ° sowie von der Präparation und Vorgeschichte der Elektroden unabhängig
ist, daß das Produkt nicht durch Chromsalz verunreinigt wird, und daß Ammoniumverluste
wegen der Gegenwart überschüssiger Säure gänzlich ausgeschlossen sind.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: .Verfahren zur Darstellung von Ammoniumpersulfat, durch Elektrolyse einer sauer reagierenden Ammoniumsulfatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß man ohne Diaphragma und ohne Zusatz von Chromverbindungen mit einer kathodischen Stromdichte von mindestens 20 Ampere pro Quadratdezimeter elektrolysiert.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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