DE1950368A1 - Verfahren zur Herstellung eines Komplexes aus einem Borsaeureester,einem Metall und einer Silizium enthaltenden Verbindung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Komplexes aus einem Borsaeureester,einem Metall und einer Silizium enthaltenden Verbindung

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DE1950368A1 DE19691950368 DE1950368A DE1950368A1 DE 1950368 A1 DE1950368 A1 DE 1950368A1 DE 19691950368 DE19691950368 DE 19691950368 DE 1950368 A DE1950368 A DE 1950368A DE 1950368 A1 DE1950368 A1 DE 1950368A1
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Description

1950318
Ventron Corporation, Beverly, Maas. (USA)
Verfahren zur Herstellung einea Komplexes aus einem Borsäureester, einem Metall und einer Sil^aium enthaltenden Verbindung
Die Erfindung bezieht sioh auf Produkte mit komplexer chemischer Struktur, die erhalten werden, wenn man einen oder mehrere Borsäureester, bestimmte Metallohlorlda und bestimmte Silizium enthaltend· Verbindungen miteinander umsetzt. Bis Erfindung besieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Herateilung von Komplexen .aus Boraäureestern, Mat&llen und Silicium enthaltenden Verbindungen, Ferner liefert die Erfindung tin Verfahren aum Kattieren der Oberfläche m>n Qlas-Ts3ftilstorfen dureh Verwendung d»r erhaltenen Komplexe der Borsäureester.
In der deutschen Patentanmeldung F \% 29 4§8s? wird sin ^ zur Herstellung eines Komplexes aus einem Met All und einem Böriäure·- ester beschriebenr Bei diesem Verfahren wird" Mndgsktns ein im iff« sentlichen wasserfreier BQriäure§at©35. mit einem im we.sentlicheii serfreiem Chlorid tinea iletalls der Gijuppe fl (IV||-Zr (I7|g Hf | Al (III), Fe (III), Ga fill), Ib (ill), Sb (Y)? Mq £?}r ?Tb (?), fft Sn (iy) und W (Vl) in eine* MolTOEhältnis yon mind^tpsr CT1^ Mo | · Borat auf jedes Mol des Metallchlorids in einem inerten, im wesent· lichen wasserfreien Verdünnungsmittel vermischt, das Met; all Chlorid wird mit dem Borat bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 2000C reagieren gelassen, bis das Rqaktionsgemisch Icein organisches Ghlrid mehr abgibt. Als Borsäureester werden vorzugsweise Trimethyl·* borat, Triäthylborat, Tripropylboratψ Trimei;hoxyboroxin, Tributylborat, Trihexylborat, Trihexylenglycol-diborat, Tri (m,p,kreeylbQrat), deren Gemische oder ein Gemisch aus irimethylborat mit einem oder mehreren anderen Borefturaeetern eingesetzt.
Gemäß der vorliegende Erfindung können nus die gemäß der älteren. Anmeldung herstellbaren Komplexe mit bestimmten Silizium enthaltenden Verbindungen weiter komplex umgesetzt werden·
Gegenstand de£ Erfindung ist daher ein Verfahren aur Herstellung Komplexes aus einem Borsäureester, eina,m ^etall und einer Silizium ent haltenden Verbindung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein» im wesentlichen wasserfreie Siliziuiaverbindung der Formel QlnSi^.- in welcher η 1 bis 4 is* uac> R für eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe oder eine Tolylgruppe steht mit einem Komplex aus einem Borsäureester und einem Metall vermischt» welcher seinerseits durch Vermischen mindestens eines im wesentlichen wasserfreien Borsäureesters mit einem im wesentlichen wasserfreien Ghlörid eines Metalls aus der Gruppe Ti (τγ), Zr (JV), Hf (IY)? Al (Hl), Pe (III), Ga (Hl), In (ill) f Sb (v), Mo (v), Hb (T)f«Pa (γ), S^ (IV) und W (Yl) im MolYerhä^tnia ypn mindestens Q,33 Jfol B.orat auf MqI des Mgtallchlqrids in eifern inerten, ia v?t seitlich en v Verdünnungsmittel und durch pFmqe-f: ζ anlasse» faß %-^llchloridg m^^ dem
ORtGiNAL !
Borat bei einer Temperatur zwischen Bäumtemperatur und etwa 200 C bis #s,a Eeaktionegemisoh kein organisches Chlorid mehr abgibt erhalten worden ist, wobei die solare Menge dir Silizium enthaltenden Verbindung nicht größer al» die molare Menge des Met&llchlorids ist, welohfS »ii dem Boraäüreeiter zur Bildung des loäplexes aus dem Borsäureester und dem Metallchlorid umgesetzt worden is't, daß man die Silizium enthaltende Verbindung mit dem Komplex aus dem Bor» ^säureester Had d«eHetallehlorid "bei einer Temperatur zwisohen Haumteaperatur und etwa 20O0C aich umsetzen läßt, bis das Reaktionsgemieoh kellt organisches Chlorid siehr abgibt, und daß man irgendwel-Ohi flüohtlgen Stoffe in üblicher Weise gewünschtenfalls entfernt.
entii*itende Verbindungen sind* Siliziumtetrachlorid, AlkyltrlQhiorsilan, !»henyitriohlorsilan, Tolyltriohlorsilan, 3)iphenyldiohlereiilii» latolylaliiilorsilan, Triphenyloliloreiliiii-and Trltolylohloreilan.
Bevoriugte .TerdünnungBiaittelj die zur Verwendung böi dem Verfahren det Erfindung geeignet Bind, sind überschüsaiger Borsäureester, i(e*hylenehlorid, Chloroform und.Tetrachlorkohlenstoff.
Sie iei de« Verfahren der Erfinlun« erhaltenen Reaktionsprodukte sind poljinere, die durch Koordination vernetzt sind und die
Viilsalii Von Einheiten der nachstehenden Formel enthalten.
1 -O 0 I Ί I
? I - Si
I 		- ■ ο ■
1
- . B * - OB -
- 0
* 0 - -E ■- 0 * M - .0 -- B *·- C Si - OB - 0 -
In dltier JOrmÄl bedeutet Si die gewählte Silizium enthaltende Vert:n während H das gewählte He tall ist. Die Anzahl der gezeigten Ein «ntspricht des■"·gewählten--Hetall· -'.--..-
üii;'fri!sethjrl1jora$ 'and din Chlorideu von zwei oder mehreren Metallen gebildeten komplexen: Produkte enthalten, nicht umgesetzte Ghloratoae, ' we.lcha jge-.'enä'ber fielen organischen Ver"b^udun^en·, die ein reaktions-
00983 3/2083
-4-
: ·.--■..'.. ; ': "■■■-■ ■ N ■ ' -■■_-■.-■. ■■"...■ ..'-.■ ■ . ; ■', . . ■' ■- ■ ν . i-
fähigea Wasserstoffatom haben, wie Amino«■ » Hydroxyl— oder Carboxyl- " ' ■ gruppen reaktionsfähig sind. Die komplexen Produkte können auch ■ ΐ:_, '■ sich mit weiteren Mengen von Tx'imethylborat umsetzen, wenn auf dem; v- - ■; Metall reaktionsfähige Chloratome zurückbleiben. Die Produkte des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in Methylenöhlorid ganz wenig lös* , ■■. lieh. Die meisten sind in gewissem Ausmaße'in hochpolaren Lösungsmit- · * teln, s. B, Alkohol löslich» ' - ".;.._'"■
Die Erfindung -wird in den Beispielen erläutert,, - . . -. '
. . Herstellungsbeigpiel
^ : · Hierzu wurde eine.-Einrichtung verwendet, die aus einem gerührten Reaktionskolben, der mit einem Zugabetrichter, einem Thermometer und einem Hückflüßkühler versehen worden war, bestand. Der Rückfluß»-- kühler s-einerseits war mit einer leeren SicherheitefaJLie, dann mit einem Wasserwäscher und einem (Jasmeter verbunden. 95 S Titantetra- ; Chlorid (0,5 Mol) wurden zunächst mit I04 g TrimethyIbOrat, (1 Mol) .; in 200 g Methylenchlorid zur Umsetzung gebracht. Die Röaktion schritt bei 26 bis 44 C rasch fort. Es ,wurden ungefähir 2^ Mol Methylchlorid abgegeben, was anzeigte, daß etwa zwei der Chloratome in dem TiCl. mit dem Trimethylborat- unter Freisetzung von CH,Cl reagiert hatten.
■ · ■- "■ -. BeispielΊ ■" . ■-. -■"_■■
46,5 g (auf Peststoffbasis) des Reafctionsprodukts. des Herstellungebeispiels, gelöst in Methylenchlorid mit einem Peststoffgehalt von 53 Gew.fo wurden bei diesem Versuch mit Diphenyldichlorsilan weiter umgesetzt. ■_-"-" Die oben genannte Menge ist 0,125 Atomen Ti äquivalent. J1,7 g (Ö/25 Mol) Diplienyldichlorsilan wurden zugefügt und das Gemisch wurde 16 Stunden auf 45° bis 520C erhitzt, über 1/θ Mol des Methylchiorids wurden abgegeben. Bs wurde eine homogene gelbe lösung erhalten. Pas Vakuumverdampfen des Lösungsmittels ergab einen brüchigen, gelben Feststoff mit folgender Zusanunensetzungi Ti = 9»2 i*\ Si « 5,5 ^l Cl = 15,6 ^i
■ i . ■ -
' 009833/2053 ]
BAD ORIGINAL
■* 5.*
B » 3i4 f°· Das MOlverhältnis von "Ti zu Si Ij ©trug 1 ι Λ j das Molverhältnis von Cl zu B 2,3 * 1 »6» Diese Zusammensetzung deutet auf nachstehende mögliche Struktur hin»
OCH,
- 0 - B
0 -
Gl
Ti
01
OCH,
OB - 0 - - Si - 0 -
Dieses Produkt hydrolisiert in Wasser zu einem gummiartigen polymeren Feststoff, der für wasserabstoßende Abdichtungsmassen geeignet ist«
Beispiel 2 .;
0,5 Hol (126,8 g) Diphenyldichlorsilan wurden langsam über einen Zeitraum von wenigen Stunden zu dem Reaktionsprodukt des Herstellungs-Beispiels, gelöst in Methylenchlorid (53 Qew,fa Feststoffe.) gegeben» Methylohlorid wurde langsam freigesetzt» Das Reaktionsgemisch wurde 24 Stunden am Rückfluß gekocht. Am Ende dieses Zeitraums hatte die Entwicklung von Methylenchlorid aufgehört. Das gelbe feste Produkt wurde durch Abdampfen des Methylenehlorids im Vakuum isoliert. Die Analyse ergabs Ti = 10,9 °/o\ Si = 3.5 /»} B * 2,4 $', Cl = 14,5 fo. Diese jlnalyse deutet auf die nachstehende mögliehe Struktur hini
-ο.
-θ/
EO -
Cl
Ti -Ql
OCH,
OB - 0
I I
OCH-
-· Si ■»
OB - 0 -
Gl
Ti '.-· Cl
OB'
Dieses Material hydrolisiert ebenfalls in Wasser unter Bildung gummiartiger Stoffe, die zu harten, wasserabstoßenden Feststoffen trocknen und die für Abdichtungsmassen geeignet sind.
001833/2OSI
' Beispiel 3 > .
: 08 g der Lösung des Reaktionsprodukts des Herstellungsbeispiels, gelöst in-Methylenchlorid (53 Gew»$ Feststoffe) wurden in einen gerührten Reaktionskolben gebracht. In den Kolben wurden 17 g Dimethyldichlor-silan (0,125 Mol) mittels eines Tropftriöhters gegeben,, Das Reaktionen gemisch wurde 18 Stunden am Rückfluß gekocht» Dabei wurden etwa 0,12 Mol Methylchlorid freigesetzt. Eine klare homogene Lösung des'Reaktionsprodukts blieb zurück. Nach Entfernung des Lösungsmittels durch Ab-» dampfen im Vakuum blieben 43»1 S eines gelben festen Produkts zurück, welches Ti, B, Si, Oj C und H enthielt» Dieses Material setzte sich P mit einer geringen Menge Wasser zu. gummiartigen, Schmierstoffähnlichen ! Produkten um, die sehr, wasserabstoßend waren.
! Bei einem ähnlichen Yersueh wurde festgestellt^ daß Trimethylchlore silan gleichfalls unter Freisetzung von Methylehlorid reagierte. Dabei
■ wurde ein Produkt erhalten, welches Ti, Si, B, Cl, OCH,, C, H und 0 enthielt,.
9831/IQIf

Claims (1)

  1. Pat ent ans prüohe
    iß Verfahrenzur Herstellung eines Komplexes aus einem Barsäureester, einem Metall und einer Silizium enthaltenden Verbindung, dadurch gekenn ze lehne t , daß man eine im wesentlichen wasserfreie Siliziumverbindung der Formel Cl SiE,- in welcher η 1 "bis 4 ist und R für eine Alkylgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, eine Phenylgruppe oder eine'Tolylgruppe steht mit einem Komplex aus einem ,Borsäureeater und einem Metall vermischt, welcher deinerseits durch Vermischen mindestens eines im wesentlichen wasserfreien Borsäureesters mit einem im wesentlichen wasserfreien Chlorid eines Metalls aus der Gruppe Ti (iv), Zr <IV) , Hf (iv), Al (ill), Fe (ill)) Ga (ill), In (III), Sb (Y), Mo (V), Hb (VA Ta (ν) , Sn .(1Y) und W (Vl) im Molverhältnis von mindestens 0,33 Mol Borat auf jedes Mol des Metall«· Chlorids in einem inerten, im wesentlicheil wasserfreien Verdünnungsiaittel und durch Umsetzenlassen des Metallchlorids mit dem Borat bei einer !Temperatur zvisohen Raumtemperatur und etwa 200 C bis das Eeakti ons gemisch !sein organisches Chlorid mehr abgibt erhalten worden ist, wobei die mol&re Menge der Silizium enthaltenden Verbindung alcht größer als die molare Menge des Metallchlorids ist, welches mit dem Borsäureester zur Bildung des Komplexes aus dem Borsäureester und dem Metallchlorid umgesetzt worden ist, daß man die Silizium enthaltende Verbindung mit deu Komplex-'aus dem Borsäureester und dem Metallchlorid.
    bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und etwa 200 C sich umsetzen läßt, bis das Reaktionsgemisch kein organisches Chloidd mehr abgiTjt, und daß man irgendwelche flüchtigen Stoffe in üblicher Weise göwiinschtenfalls entfernt,
    2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η Ii zeichnet, daß man als Verdünnungsmittel überschüssigen Borsäureester oder MethylencMorid, Chloro-form oder Tetrachlorkohlenstoff verwendet.
    .3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ζ e i c h -t XL 6 t ,daß ma» als Siliziumverbindung Siliziumtetrachlorid» Diphenyldiolilorsilan, Dirnethyldiclilprsilan, Methyltriohlorsiiaai öder Phenyltrichlorsilan verwendet* ,
    ■ ; ' ; ; ■--..; -s- -:. OOSa33/20S3 '
    4« Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten Komplexes zur Her-V stellung von wasserabstoßenden Mchtmassen,,
    009833/2053
    BAD0RSC3INAL
DE19691950368 1968-12-23 1969-10-06 Verfahren zur Herstellung eines Komplexes aus einem Borsaeureester,einem Metall und einer Silizium enthaltenden Verbindung Pending DE1950368A1 (de)

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DE19691950368 Pending DE1950368A1 (de) 1968-12-23 1969-10-06 Verfahren zur Herstellung eines Komplexes aus einem Borsaeureester,einem Metall und einer Silizium enthaltenden Verbindung

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JPS52112700A (en) 1976-02-28 1977-09-21 Tohoku Daigaku Kinzoku Zairyo Amorphous organopolysilicone composite for preparing silicone carbide

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NL6915472A (de) 1970-06-25
BE739872A (de) 1970-04-06
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