DE1949540C3 - Thermoplastische Massen zur Herstellung von Dielektrka - Google Patents
Thermoplastische Massen zur Herstellung von DielektrkaInfo
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Description
Die Erfindung betrifft thermoplastische Massen zur Herstellung von Dielektrika aus festen Polyolefinen und
Hochspannungsstabilisatoren, die aus festen Polyolefinen hergestellt sind und als Hochspannungsstabilisatoren
0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Polyolefin, an Verbindungen mit einer Elektronenakzeptor· und einer
Elektronendonatorgruppe enthalten.
Im einzelnen werden als Hochspannungsstabilisatoren 2,4,6-Tri-, 2,4-Di- oder 2,6-Dinitrotoluol, o-Nitrotoluol,
-anilin, -anisol oder -biphenyl, 2,6-Dinitranilin,
Anthranilonitril, Chloranil, l-Fluor-2*nitrobenzol, 2*Nitro-,
2,4-Diniiro- oder Di-p-Methoxydiphenylamin oder
Mischungen derselben oder Mischungen derselben mit Diphenylamin oder Mischungen von Diphenylamin mit
mindestens einem der Stoffe m-Dinitrobenzol, m-Nitra*
nilin, p-Niiranilin, ftvNitrotoluol, p-Nitrotoluol, o-Nitrochlorbenzol
oder p-Nitrochlorbenzol bereits vorgeschlagen (vgL Patent 13 03 463).
Aus der französischen Patentschrift 14 64 609 ist es
bekannt, daß gewisse substituierte Aromaten die Stabilität von elektrisch stark beanspruchten Polyolefinen
verbessern können. Als geeignete Zusatzstoffe sind o-Nitrotoluol, 2-Nitrodiphenylamin, o-Nitroanisol, n-Nitrosocarbazol
und p-Phenylazoanilin erwähnt.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß es zur weiteren Verbesserung der Durchschlagfestigkeit von
Polyolefin-Dielektrika außer den genannten Zusatzstoffen
noch solche gibt, die insbesondere einen ausgezeich-
neten Schutz gegen die Einflüsse geringer Unvollkommenheiten in Isoliermaterialien auf Polyolefin- oder
Polyäthylenbasis vermitteln. Die erfindungsgemäß verwendeten Zusatzstoffe für Polyolefine, z. B. Polyäthylen,
mit denen eine wirksame Spannungsstabilisierung erzieh wird, sind Phthalsäureanhydrid, Benzoguanamin,
Triphenylformazan, Chinolin, Isochinolin, Inden, Indol, Chinaldin oder Mischungen daraus.
Mischungen dieser Zusatzstoffe mit 2,4,6-Trinitrotoluoi,
2-Nitrodiphenylamin, 2,4-Dinitrodiphenylamin,
o-Nitroanisol, 2,6-Dinitrotoluol, 2,4-DinitrotoluoI, o-Nitrobiphenyl,
2-NitroniIin, Anthranilonitril, l-Fluor-2-nitrobenzol,
Di-p-methoxydiphenylamin, o-Nitrotoluol,
Chloranil, 2,6-Dinitranilin, N-Nitroso-N-phenyl-benzylamin,
N-Nitrocarbazol, N-Nitrosodiphenylamin, Azobenzol,
4-Methyl-2-nitranilin, p-Phenylazoanilin, «a-Nitrostyrol,
2,2'-Dinitrobiphenyl, Diphenylamin, Phenylalpha-naphthalamin,
Phenyl-beta-naphtha.amin, N1N'-Diphenyl-p-phenylendiamin,
Benzidin, m-Dinitrobenzol, m-Nitranilin, m-NitrotoluoI, p-Nitrotoluol, o-Nitrochlorbenzol
und/oder p-Nitrochlorbenzol können ebenfalls
mit Vorteil verwendet werden.
Die Zusatzstoffe in den erfindungsgemäßen Massen sind besonders wirksam in Verbindung mit solchen
Polyolefinen, wie z. B. Zusammensetzungen auf Polyäthylenbasis,
die eine geringe Dichte von etwa 032 bis
etwa 035 und einen Schmelzindex zwischen 0,2 und 2,0
aufweisen. Derartige Polyäthylene sind z. B. die festen
Hochdruck-Polyäthylene, auf die sich die folgende Beschreibung bezieht Die Erfindung ist jedoch keineswegs
auf derartige Polyäthylene beschränkt. Vielmehr erweisen sich die genannten Zusatzstoffe auch in
Verbindung mit Niederdruck-Polyäthylen hoher Dichte und anderen Polyolefinen wie Polypropylen für den
genannten Zweck als wirksam, wobei allerdings Polypropylen wegen seiner geringeren Flexibilität für
Kabelisolierungen im wesentlichen nur in Mischungen zusammen mit Polyäthylen verwendet wird. Die
erfindungsgemäß stabilisierten Polyäthylenzusammen-Setzungen können auch geringere Mengen an solchen
Zusatz-, Hilfs- und Füllstoffen wie beispielsweise Druckerschwärze, Pigmente, Antioxidationsmittel,
Wärmestabilisiatoren und Ozonstabilisatoren enthalten, die den Polyäthylen-Zusammensetzungen normalerweise
zugegeben werden. Die erfindungsgemäßen Zusatzstoffe eignen sich auch dann zur Erhöhung der
Spannungsstabilität von Polyäthylenzusammensetzungen über lange Zeiträume hinweg, wenn die Polyäthylenzusammensetzungen
geringere Mengen an gummiähnlichen Polymerisaten und Mischpolymerisaten von Olefinen wie Isobutylen und Isopren enthalten. Schließlich
können die Zusatzstoffe auch in Verbindung mit Polyäthylenzusammensetzungen verwendet werden, die
durch Anwendung eines Peroxid-Katalysators wie Dicumyiperoxid, 2,5-bss(tert.-Butylperoxy)2,5-Dimethylhexan,
2,5-Dimethyl-2,5*di(tert.-Butylperoxy)hexin-3
usw. oder einer Strahlung in der Größenordnung von 10
bis 15 Megarad, beispielsweise mit Hilfe einer Cobalt-60-Quelle (Gammastrahlung) oder mittels eines
Linearbeschleunigers (Betastrahlung), vernetzt worden sind.
Da der Anteil der Zusatzstoffe, d. h. der zur Spannungsstabilisierung verwendeten Verbindungen,
der für eine wesentliche Verbesserung der Spannungs-Stabilität des Polyäthylens erforderlich ist, im allgemeinen
zwischen etwa 1,0 und to, vorzugsweise zwischen etwa 0,2 und 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf den
Anteil an Polyäthylen, liegt, ist die Verwendungsmög-
lichkeit eines speziellen Zusatzstoffes durch seine Löslichkeit im Polyäthylen beschränkt, die größer oder
gleich 0,1 und vorzugsweise 0,2% sein sollte. Eine
Zugabe der Zusatzstoffe in einem die LösJiebkeitsgrenze übersteigenden Anteil bewirkt ihre Auskristallisierung
im Polyäthylen und eine elektrische Schwächung des gesamten Gefüges durch Schaffung von Diskontinuitäten.
Dies sollte daher vermieden werden. Ein für Hochspannungskabel besonders wirksames Isolationsmaterial erhält man durch Zugabe von 0,5 Gewichtspro- m
zent des Zusatzstoffes zum Polyäthylen, bezogen auf den Poiyäthylenanteü.
Die Zusatzstoffe sind außerdem vorzugsweise so beschaffen, daß sie in das Polyäthylen eingebracht
werden können, ohne daß das Polyäthylen zersetzt wird oder sich die Spannungsstabilisatoren verflüchtigen. Da
für eine gute Vermischung von Polyäthylen mit anderen Stoffen Temperaturen von etwa 149 bis 2040C
erforderlich sind, sind die für die Spannungsstabilisierung verwendeten Zusatzstoffe vorzugsweise flüssig
und weisen vonsJgsweise in diesem Temperaturbereich
einen geringen Dampfdruck auf. Demgemäß sollten die Zusatzstoffe einen Schmelzpunkt von vorzugsweise
weniger als etwa 2600C und einen Siedepunkt von vorzugsweise mehr als 149° C aufweisen. Zusatzstoffe,
die bei Zimmertemperatur nichtviskose Flüssigkeiten sind, können dem Polyäthylen einfach dadurch zugegeben
werden, daß sie mit z.B. für die Extrusion geeigneten Polyäthylenkörnern im Trommelmischer
vermischt werden.
Im folgenden sind einige bevorzugte Ausführungsbeispiele
beschrieben, auf welche die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist und weiche- die mit Hilfe der
erfindungsgemäßen Zusätze erzielte erhöhte Spannungsstabilität deutlich machen.
Es wurden eine Anzahl von Versuchen durchgeführt, die in der Tabelle I zusammengefaßt sind und die
langdauernde Spannungsstabilität von festen Polyäthylenzusammensetzungen bei verschiedenen Spannungen
zeigen. FOr diese Versuche wurde ein Polyäthylen DFD 6506 verwendet, daß eine kommerzielle Polyäthy-
^zusammensetzung ist, die eine geringe Menge Propylen enthält (spezifisches Gewicht 032; Schmelzindex
0,25; enthaltend außerdem in Spuren ein kommerzielles Antioxidationsmittel, z. B. ein sterisch gehindertes
Thiophenole Von jeder Zusammensetzung wurden acht Proben untersucht Die erste untersuchte Probenreihe
besteht aus Polyäthylen DFD 6506 ohne Zusatz an Spannungsstabilisator. Die anderen untersuchten ZuTabelle
II
35
40 sammensetzungen enthalten Polyäthylen und 2,0 Gewichtsprozent
eines normalerweise flüssigen Spannungsstabilisators. Alle Proben, die Zusätze enthalten,
wurden in der Mischtrommel hergestellt und waren in Form und Größe identisch.
Jede Probe wurde bei Zimmertemperatur einer gleichförmigen Wechselspannung ausgesetzt und auf
das Auftreten von Hochspannungsdurchbrüchen untersucht Hierbei wurde der Nadeltest angewendet, 1er in
»An Accelerated Screening Test for Polyethylene High Voltage Isolation«, AIEE Transactions Paper No. 62-54.
1962 von D. W. Kitchin und O. S. Pratt beschrieben ist.
Bei diesem Test wird ein »Standard-Defekt« verwendet, um durch Beobachtung des sogenannten »treeing«-
Effektes (Verästelung), einer Eigenschaft, die im allgemeinen als frühe Stufe des dielektrischen Durchbruchs
angesehen wird, die relative Durchschlagfestigkeit zu ermitteln und die wahrscheinliche Lebensdauer
der Polyäthylenisolierung beim Anliegen einer Spannung zu messen. Der »Standard-Defekt« besteht aus
einer Nadel, die unter kontrollierten Bedingungen in eine Polyäthylenprobe eingebettet wird. Die Probenblöcke
werden so montiert, daß die Nadelspitzen jeweils gleichen Abstand von einer geerdeten ebenen Elektrode
aufweisen. Die Proben werden dann durch Anlegen einer Spannung zwischen Nadel und Erde eine Stunde
lang belastet und anschließend unter de;n Mikroskop bei 25facher Vergrößerung auf nachweisbare Verästelungen
(»trees«) untersucht, die den elektrischen Zusammenbruch anzeigen. Sichtbare Schaden gelten als
Durchschläge.
Es hat sich erwiesen, daß der Nadeltest mit den Ergebnissen von Lebensdauertests an Drähten in
Beziehung steht Dies gilt sowohl für Polyäthylene mit Zusätzen für die Spannungsstabilisierung als auch für
die üblichen Polyäthylenzusammensetzungen.
Zahl de; Zusammenbrüche in
einer Stunde von acht Proben
einer Stunde von acht Proben
so Test-Spannung kV
10 20 30 SO
10 20 30 SO
60
45 keiner
Chinolin
Chinaldin
Inden
Indol
8,8
0
2
2
Nr. Polyäthylen- Zusatzstoff
grundlage
grundlage
Zusatz-Konzentration Teile pro
100 Teile der Grundlage Nadel- Zahl der Zusammenbrüche in einer Stunde
abstand aus acht Proben
100 Teile der Grundlage Nadel- Zahl der Zusammenbrüche in einer Stunde
abstand aus acht Proben
Test-Spannung kV
7 10 20 30 40 50 60
7 10 20 30 40 50 60
1 N-172 keine
8 N-121 keine
9 V-103 keine
10 N-172 Phthalsäureanhydrid ,25
11 N-172 Bcnzoguanamin ,50
12 N-121 Triphcnylformazan ,25
13 V-103 Triphenylformazan ,25
6,7
7,8
4,6
6,8
0,4
8
6,8
0,4
8
Die Versuche nach Beispielen 1 bis 6 werden wiederholt unter Verwendung verschiedener, normalerweise
fester Zusatzstoffe für die Spannungsstabilisierung und verschiedener Polyäthylene gemäß Tabelle II,
außer daß beim Nadeltest die Abstände zwischen der geerdeten ebenen Elektrode und den Nadelspitzen
gemäß Tabelle II variiert werden. Da die bei diesen
Beispielen verwendeten Zusatzstoffe normalerweise fest sind, werden sie mit den Polyäthylenen bei
Temperaturen zwischen 163 und 204" C in der Heißmühle vermischt.
Das Testverfahren nach Beispielen 7 bis 13 wird wiederholt, wobei Proben verwendet werden, die aus
einem Polyäthylen und einer Mischung von Spannungs-Tabelle III
Stabilisator-Zusatzstoffen bestehen. Die verwendeten
Kombinationen von Zusatzstoffen und die erhaltenen Testergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.
Zusatz-Konzentration Teile pro 100 Teile der
Grundlage Nadel- Zahl der Zusammenbrüche in einer Stunde abstand aus acht Proben
7 10 20 33 43 50
60
14 N-172
15 N-172
16 N-172
17 N-172
18 N-172
19 N-172
20 N-172
2,4-Dinitrotoluol ,25
2,4-Dinitrotoluol ,25
2,4-Dinitrotoluol ,25
2,4-Dinitrotoluol ,25
2,4-Dinitrotoluol ,25
Das in den Tabellen I und III mit N-172 bezeichnete Polyäthylen-Grundmaterial ist kommerzielles Polyäthylen
DFDA 6506 wie das in den Beispielen 1 bis 6 verwendete. Das mit N-121 bezeichnete Polyäthylen ist
eine kommerzielle Polyäthylenzusammensetzung mit einer Dichte von 0,92 und einem Schmelzindex von 0,20
bis 0,25. Das mit V-103 bezeichnete Polyäthylen ist eine
härtbare Polyäthylen-Peroxid-Mischung, die 2 bis 2% Di(alpha-cumy])peroxid enthält.
Die erfindungsgemäßen Zusatzstoffe für die Spannungsstabilisierung
können als Mischung mit hocharomatischen Kohlenwasserstoffölen, die bereits an anderer
Stelle vorgeschlagen sind, in das Polyäthylen eingebracht werden. Der Zusatzstoff wird mit dem Öl in
Anteilen zwischen 5 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des aromatischen Öls vermischt, und
diese Mischung wird dem Polyolefin in Anteilen von 1 bis 20 Gewichtsprozent bezogen auf das Polyolefin
zugegeben. Die Zugabe der Zusatzstoffe zum Polyolefin in Form einer Misc!«..ng ist besonders vorteilhaft dann,
| 0 | 0,2 | 8 |
| 0 | 0,1 | 6,7 |
| 2 | 8 | |
| 2 | 3,4 | |
| 0 | 0,1.4 | |
| 0 | 0,0.4 |
0 0
wenn normalerweise feste Zusatzstoffe verwendet
so werden, die im aromatischen Öl gelöst und dann in der
können. Wenn die erfindungsgemäßen Zusatzstoffe in
gen verwendet werden, dann empfiehlt es sich, dem
anderer Stelle vorgeschlagen ist
bo Die Versuch'.' nach Beispielen 7 bis 20 werden mit
Proben wiederholt zu deren Herstellung der erfindungsgemäße Zusatzstoff mit einem hocharomatischen
Öl vermischt und die Mischung in Polyethylen V-103
eingebracht wird. Die verwendeten Kombinationen und
b5 die Testergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.
Aus der Tabelle ugibt sich, dal) wegen der Verwendung einer härtbaren Polyäthylen-Peroxid-Mischung einige
Proben Divinylbenzol zugesetzt worden ist.
| Nr. | Polyäthylen | Zusatzstoff | Zusatz- |
| Konzenlration | |||
| Teile pro | |||
| 100 Teile der | |||
| Grundlage | |||
| 21 | V-103 | Benzuguanamin | ,25 |
| 2,4-Dinilrotoluol | ,25 | ||
| CD 101*) | 2.0 | ||
| 22 | V-103 | Benzoguanamin | ,25 |
| 2.4-Dinitroto!uo! | .25 | ||
| CD 101 | 2,0 | ||
| Divinylbenzol | 2,0 | ||
| 23 | V-103 | Triphenylformazan | .25 |
| CD 101 | 2,0 | ||
| 24 | V-103 | Benzoguanamin | ,25 |
| Orthonitrotoluol | ,25 | ||
| CD 101 | |||
| 25 | V-103 | Benzoguanamin | ,25 |
| Orthonitrotoluol | ,25 | ||
| CD 101 | 2.0 | ||
| Divinylbenzol | 2,0 |
Nadel- Zahl der Zusammenbrüche in einer Stunde abstand aus acht Proben
10 20 M) 40 50
4 5 7
2 2 8
3 8
*) CD 101 ist ein hocharomatisches Öl mit einem spezifischen Gewicht von 1,035. einem GieUpunkt von - 6.7 ( (2O0F)), einer
Viskosität SUS von 100bei 38 ( (100°F) und von 36bei 99 C (2KI0F). einem Brechungsindex von 1.601 und einem Anilinpunkt
von weniger als 15.6 ( (60cF). Der Gehalt an Aromat ist größer als 65"'».
Claims (4)
1. Thermoplastische Massen zur Herstellung von Dielektrika aus Polyolefinen und 0,1 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf das Polyolefin, an Hochspannungsstabilisatoren, dadurch gekennzeichnet, daß
die Massen die Hochspannungsstabilisatoren in Form von Phthalsäureanhydrid, Benzoguanamin,
Triphenylformazan, Chinolin, Isochinolin, Inden,
Indol, Chinaldin oder einer Mischung derselben dispergiert enthalten.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich einen hocharomatischen
Kohlenwasserstoff enthalten.
3. Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als HochspannungsstabiHsatorer.
Phthalsäureanhydrid, Benzoguanamin, Triphenylformazan, Indol oder eine Gemisch daraus und
zusätzlich 2,4,6-Trinitrotoluol, 2-Nitrodiphenylamin,
2,4-Dinitrodipheny!amin, o-Nitroaniso!, 2,6-Dinitrotoluol,
2,4-DinitrotoluoI, o-Nitrobiphenyl, o-Nitrani-Hn,
Anthranilonitril, l-Fluor-2-nitrobenzoI, Di-pmethoxydiphenylamin,
o-Nitrotoluol, Chloranil, 2,6-Dinitranilin, N-Nitroso-N-phenyl-benzylamin,
N-Nitrocarbazol, N-Nitrosophenylamin, Azobenzol,
4-Methyl-2-nitraniIin, p-Phenylazoanilin, ω-Nitrostyrol,
2£'-Dinitrobiphenyl, Diphenylamin, Phenylalpha-naphthylamin,
Phenyl-beta-naphthylamin, Ν,Ν'-Diphenyl-p-phenyIendiamin, Benzidin, m-Dinitrobenzol,
m-Nitranilin, m-NitrotoluoI, p-Nitrotoluol,
o-Nstrochlorbenzol und/oder p-Nitrochlorbenzol
enthalten.
4. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefin
Polyäthylen enthalten.
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-
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