DE1946999B2 - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Bitumen Kautschuk Kohlenwasserstoff Mischungen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Bitumen Kautschuk Kohlenwasserstoff MischungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen
und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk
sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits.
Es ist bekannt, bituminöse Massen durch Zumischen von Polymerisaten, Polykondensaten und/oder Polyaddukten
zu modifizieren. Es ist jedoch schwierig, hochmolekulare Zusätze so in die bituminösen Massen
einzubringen, daß stabile homogene Mischungen erhalten werden.
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeit sieht die deutsche Offenlegungsschrift 1470 744 den Zusatz
von härtbaren öligen Homo- oder Mischpolymerisaten von 1,3-Dienen zu bituminösen Massen vor. Die
zugesetzten Polymerisate erhärten bzw. trocknen dann an der Luft. Zur besseren Trocknungsfähigkeit können
die öligen Polyen-Polymerisate chemisch modifiziert werden. Bei der Härtung der Polymeren erhalten die
bituminösen Massen die gewünschte Konsistenz und
ίο sollen sich dann durch besonders gute Eigenschaften
auszeichnen.
Aus der französischen Patentschrift 1 368 242 sind mit Destillatextrakten weichgestellte bituminöse Massen
mit Terpolymer-Zusätzen bekannt. Diese Mischungen sind bei Raumtemperatur jedoch noch verhältnismäßig
weich und nur bei tiefen Temperaturen elastisch. Ähnliche Eigenschaften zeigen aus der
britischen Patentschrift 1 053 757 bekannte Massen aus Bitumen und Olefinpolymeren bzw. -copolymeren
auf der Basis eines Monomeren wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder einem Acrylester sowie aus der französischen
Patentschrift 1 464 016 bekannte Massen aus Mischungen von Bitumen mit feinverteilten
Elastomeren, z. B. Terpolymerisaten. Auch aus der britischen Patentschrift 1130 385 bekannte, kautschukhaltige
bituminöse Mischungen, bei denen die Kautschukkomponente, gelöst in einem Kohlenwasserstoffextrakt,
in das Bitumen eingearbeitet wird, sind bei Raumtemperatur noch recht weich und vorwiegend
plastisch.
Die bekannten Massen weisen im übrigen noch andere Nachteile auf. Bei längerer Heißlagerung solcher
Mischungen, wie sie zwischen Herstellung und Endverarbeitung in der Praxis erforderlich ist, insbesondere
solcher Mischungen, die durch Kautschuk modifiziert sind und einen nur geringen Kautschukanteil aufweisen,
erfolgt weitgehend Entmischung der Komponenten, wodurch sich das Bitumen als separate Phase
absetzt. Diese Entmischung wird durch Zugabe von mineralischen Füllstoffen noch beschleunigt. Im übrigen
zeigen diese Massen einen verhältnismäßig niedrigen Erweichungspunkt.
Wollte man den Erweichungspunkt der vorbekannten Massen erhöhen, so müßte man Ausgangsbitumen
wählen, die selbst schon einen recht hohen Erweichungspunkt besitzen. Die obengenannte französische
Patentschrift 1 464 016 nennt dazu die Möglichkeit, geblasene, also härtere Bitumen, einzusetzen. Derartige
modifizierte bituminöse Massen zeigen jedoch schlechte Homogenität und besitzen meist einen
schlechten Brechpunkt. Bei durch Kautschuk modifizierten Massen könnte man hohe Erweichungspunkte
auch durch einen hohen Kautschukgehalt einstellen. In diesem Falle ist jedoch die Herstellung homogener
Mischungen sehr schwierig, und diese lassen sich zudem auch noch schwer weiterverarbeiten. Außerdem
wären solche Produkte infolge des hohen Kautschukanteils sehr viel teurer.
Die Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung homogener Bitumen - Kautschuk - Kohlenwasserstoff-Mischungen
gerichtet, welche schon bei vergleichsweise geringen Kautschuk-Konzentrationen hoher
Elastizität bei gleichzeitig hohem Erweichungspunkt und sehr niedrigem Brechpunkt zeigen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch
gelöst, daß man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur
3 4
bläst und gegebenenfalls vor, während oder nach dem von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Teile Äthylen-Pro-Blasen
den Mischungen Schwefel und/oder nach dem pylen-TerpoIymeren-Kautschuk zu und bläst diese
Blasen ein Polyolefin zusetzt, wobei beim Verarbeiten Mischung nur an. Dabei kann man zuerst das Polyunter
Schwefelzugabe das Polyolefin auch vor dem olefin und dann den Schwefel zusetzen und dann
Blasen zugegeben werden kann. 5 anblasen. Gemäß dieser Ausführungsform genügt
Vorteilhafterweise werden die Mischungen aus Bi- häufig das Anblasen der Mischungen unter verringerter
turnen und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Temperatur, um die gewünschten Eigenschaften der
Äthylen - Propylen - Terpolymeren - Kautschuk sowie geblasenen Endprodukte zu erhalten,
einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlen- Die erfindungsgemäß hergestellten Mischungen
wasserstoff gemisch andererseits bei 220 bis 2300C an- io weisen bereits bei Raumtemperatur ausgeprägte
geblasen und dann bei etwa 25O0C auf Endkonsistenz elastische Eigenschaften auf; sie entmischen sich auch
verblasen. nicht bei der Heißlagerung, selbst in Anwesenheit von
Das Anblasen bei verringerter Temperatur empfiehlt mineralischen Füllstoffen.
sich besonders, wenn ein Bitumen verwendet wird, das Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten,
zu rascher oxydativer Veränderung neigt. Andernfalls 15 elastifizierten bituminösen Stoffe eignen sich beispielsbesteht
die Gefahr, daß hochmolekulare, im Gemisch weise hervorragend zur Herstellung elastischer Fugenunlösliche Oxydationsprodukte bei Beginn des Blasens Vergußmassen, Rohrwickelmassen und Rohrschleuderausfallen
und das Produkt sich im weiteren Verlauf massen, zur Herstellung von Anstrichmitteln, Isolierdes
Blasens weitgehend entmischt. mitteln für die Elektroindustrie, zur Herstellung von
Durch die Art des Ausgangsbitumens und des als 20 elastischen Dach- und Dichtungsbahnen sowie zur
Lösungsvermittler zugesetzten Kohlenwasserstoffs oder Wärme- und Schalldämmung.
Kohlenwasserstoff-Gemisches, durch das Mischungs- Das Verfahren der Erfindung wird im folgenden an
verhältnis der Komponenten sowie durch die Dauer Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In
des Blasvorganges und die Temperatur, die dabei diesen Beispielen wird ein Extrakt aus schwerem
herrscht, kann man die Eigenschaften der Blas-End- 25 Maschinenöl verwendet, der durch selektive Furfurol-
produkte in weiten Grenzen ändern. Eine weitere extraktion als Rückstand nach dem Abdestillieren des
Modifizierungsmöglichkeit besteht in der Zugabe von Furfurols gewonnen wurde und in der Fachsprache
mineralischen Füllstoffen zur geblasenen Mischung; »Medium-Extrakt« genannt wird. Ein typischer Ver-
dadurch kann man die Standfestigkeit der Produkte treter eines Medium-Extraktes weist die folgenden
noch weiter erhöhen. 30 physikalischen Daten auf:
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfin- o , 3
dungsgemäßen Verfahrens verwendet man als Lösungs- u}ctite. bei ^. *-■·■
«nc ™
Vermittler ein hochsiedendes aromatisch-naphthe- J.l^08!^ °e! JO C „ ^
nisches Kohlenwasserstoffgemisch, vorzugsweise in Viskosität bei 100 C 51 cM
einer Menge von 10 bis 75 Gewichtsprozent der Ge- 35 .
samtmischung. Als besonders geeignet haben sich Beispiel
Furfurolextrakte aus Schmierölfraktionen erwiesen. Es wurde eine Mischung folgender Zusammen-
Nach einem besonderen Merkmal der Erfindung Setzung hergestellt:
gibt man den Mischungen 2 bis 25 Gewichtsprozent, 5QQ Gewichtsprozent B 200 (nach DIN 1995),
vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, Athylen-Pro- 40 3? 5 Gewichtsprozent Medium-Extrakt,
py en-Terpolymeren-Kautschuk bei. 12,5 Gewichtsprozent Äthylen-Propylen-Terpoly-
Wenn man den Mischungen vor, wahrend oder nach ' κ-,,,,ίΓ,α,,α.
dem Blasen Schwefel zusetzt, tritt eine weitere Verbesserung der Elastizität und Homogenität ein. Man Die Gesamtmenge Medium-Extrakt wurde bei etwa kommt zu besonders guten Ergebnissen, wenn man 45 1000C durch Kneten in den Kautschuk eingearbeitet. 1 bis 4 Gewichtsteile auf Schwefel 100 Gewichtsteile Anschließend wurde das erwärmte Bitumen zur Ex-Äthylen-Propylen-Terpolymeren- Kautschuk zusetzt. trakt-Kautschuk-Mischung gegeben. Die so erhaltene
dem Blasen Schwefel zusetzt, tritt eine weitere Verbesserung der Elastizität und Homogenität ein. Man Die Gesamtmenge Medium-Extrakt wurde bei etwa kommt zu besonders guten Ergebnissen, wenn man 45 1000C durch Kneten in den Kautschuk eingearbeitet. 1 bis 4 Gewichtsteile auf Schwefel 100 Gewichtsteile Anschließend wurde das erwärmte Bitumen zur Ex-Äthylen-Propylen-Terpolymeren- Kautschuk zusetzt. trakt-Kautschuk-Mischung gegeben. Die so erhaltene
Wenn man der Mischung ein Polyolefin zusetzt, ver- Mischung hatte folgende Eigenschaften:
wendet man vorteilhafterweise ein Niederdruck-Poly- „ . , , _, , „ o _, ^.
äthylen oder -Polypropylen. Es hat sich als besonders 50 Erweichungspunkt R und K., C .. 64
vorteilhaft erwiesen, ein Polyolefin in Mengen von Penetration 100 g/5 s/25 C, mm/10 .. 155
1 bis 3 Gewichtsteilen Polyolefin auf 100 Gewichtsteile Brechpunkt nach F r a a ß, C .... unter -40
geblasenes Produkt zuzugeben. Penetrations-Index ... +5,5
Überraschend wurde nämlich gefunden, daß man SPann<; Erweichungspunkt/Brech-
durch diesen Zusatz bei verkürzter Blasdauer homo- 55 T, punkt, grd >lü4
gene, thermisch stabile modifizierte bituminöse Massen Konsistenz bei Raumtemperatur ... weich,
mit im gleichen Maß verbesserten Eigenschaften erhält. plastisch
Bei gleicher Blasdauer erreicht man dagegen eine , ,..,.„. -t T <*
stärkere Verbesserung der Eigenschaften, wie die Werte °ie Mischung wurde 13 Stunden bei 250 C mit Luft
der Tabelle 2 zeigen. Zweckmäßigerweise wird die 60 geblasen Das so erhaltene Produkt hatte folgende
Mischung nach Zugabe des Polyolefins noch 1 Stunde Eigenschaften:
geblasen; hierdurch soll im wesentlichen nur noch die Erweichungspunkt R. und K., 0C ... 92
Homogenität des Endproduktes gefördert werden. Penetration 100 g/5s/25°C, mm/10... 67
Gemäß einer weiteren, besonders vorteilhaften Aus- Brechpunkt nach Fraaß, 0C unter —40
führungsform des Verfahrens der Erfindung setzt man 65 Penetrations-Index +6,6
ein Polyolefin in einer Menge von 1 bis 3 Gewichts- Spanne Erweichungspunkt/Brechteilen
auf 100 Gewichtsteile Bitumen-Kautschuk-Koh- punkt, grd >132
lenwasserstoff-Mischung sowie Schwefel in einer Menge Konsistenz bei Raumtemperatur .... elastisch
Weitere Beispiele 2 und 3 sowie Vergleichsbeispiele 4 und 5 finden sich in der nachstehenden Tabelle 1:
4 (zum Vergleich)
Äthylen-Propylen-Terpolymeren-
Kautschuk .... Gewichtsprozent Medium-Extrakt . Gewichtsprozent B 200 Gewichtsprozent
Blastemperatur 0C
Blaszeit h
Erweichungspunkt
R. u. K C°
Penetration mm/10
Brechpunkt
Fraaß 0C
Fraaß 0C
Penetrations-Index
Spanne Erweichungspunkt/
Brechpunkt grd
Brechpunkt grd
12,5 37,5 50,0
100,0
250
13
92
67
unter —40 +6,6
>132
12,5 37,5 50,0
100,0
250
72 90
unter —40 +4,9 10,0
40,0
50,0
40,0
50,0
100,0
250
20
20
101
44
44
-40
+6,2
Handelsübliches
Bitumen
Bitumen
85/25
-17
+2,8
101
Handelsübliches Bitumen 105/15
104
17
-10 +4,6
114
Wie die Werte für die Beispiele 1 bis 3 der Tabelle zeigen, haben die erfindungsgemäß hergestellten
Mischungen höhere Erweichungspunkte und niedrigere Brechpunkte als die aus der deutschen Offenlegungsschrift
1 470 744 bekannten, in der Erweichungspunkte Ring und Kugel von 50 bis 60° C und Brechpunkte von
—18 bis —25°C angegeben sind.
Vergleicht man die jeweiligen Temperaturspannen zwischen Verflüssigung (an Hand des Erweichungspunktes
Ring und Kugel) und Versprödung (an Hand des Brechpunktes Fraaß) der Beispiele von Tabelle
und der Beispiele aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 470 744, so erkennt man, daß diese bei den
erfindungsgemäßen Produkten sowohl gegenüber handelsüblichen Blasbitumen als auch gegenüber den Produkten
gemäß der deutschen Offenlegungsschrift beträchtlich erweitert wurden.
la Ib
2a
2b
Äthylen-Propylen-
Terpolymeren-
Kautschuk .... Gewichtsprozent Medium-Extrakt Gewichtsprozent B 200 Gewichtsprozent
Polyäthylenzusatz (Gewichtsteile) zu 100 Gewichtsteilen Blasprodukt
10 40 50
100
Blaszeit, insgesamt h
Anblasen
bei 2200C h
Verblasen
bei 2500C h
18
13
Erweichungspunkt
R. u. K °C
Penetration mm/10
Brechpunkt
Fraaß 0C
Penetrationsindex
Spanne Er-
Spanne Er-
weichungs-
punkt/Brech-
punkt grd
*) Inklusive 1 Stunde Nachblasen zwecks Homogenisierung nach
91 65
unter —40 + 6,4 10
40
50
40
50
100
19
5
141)
5
141)
105
40
40
unter —40
+6,5
>145
Polyäthylen-Zugabe.
Polyäthylen-Zugabe.
10 40 50
100
14 5 9
74 90
unter —40
+5,3
10 40 50
100
1 15
5 101)
103 70
unter —40
+7,5
>143
In Tabelle 2 zeigen die Beispiele la und Ib bzw. 2a
und 2 b, wie sich die Eigenschaften von Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen
der Erfindung durch den Zusatz von Polyäthylen nach dem Blasen noch weiter günstig modifizieren lassen; der
Erweichungspunkt erhöht sich, und die Penetration erniedrigt sich beträchtlich, ohne daß der extrem tiefe
Brechpunkt in entsprechendem Maße ansteigt.
In Tabelle 3 zeigen die Beispiele 1 a, 1 b und 1 c, wie bei Schwefelzusatz allein bzw. bei Polyäthylen- und
Schwefelzusatz zu Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen schon durch kurzes Anblasen bei
2200C, also unter vergleichsweise milden Bedingungen,
Produkte mit sehr günstigem Verhältnis von Brechpunkt zu Erweichungspunkt bzw. Penetration erhalten
werden.
Beispiel 2 c zeigt, daß man auch dann noch hohe Erweichungspunkte erreichen kann, wenn man den
Anteil an vergleichsweise teurem Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk auf 5 Gewichtsprozent senkt,
wenn dafür Polyäthylen- und Schwefelanteil in der Gesamtmasse geringfügig erhöht werden.
la
Ib
lc
2c
Äthylen-Propylen-
Terpolymeren-
Kautschuk .... Gewichtsprozent Medium-Extrakt Gewichtsprozent B 200 Gewichtsprozent
Polyäthylen-Zusatz (Gewichtsteile) zu 100 Gewichtsteilen Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-
Mischung
Schwefel (Gewichtsteile) auf 100 Gewichtsteile Äthylen-Propylen-
Terpolymeren-Kautschuk
Blaszeit, insgesamt h
Anblasen bei 2200C h
Verblasen bei 2500C h
Erweichungspunkt R. u. K. 0C
Penetration mm/10
Brechpunkt Fraaß 0C
Penetrationsindex
Spanne Erweichungspunkt/Brechpunkt grd
10 40 50
100
5 5
61
185
unter —40
+ 5,8 10
40
50
40
50
100
1
5
5
5
5
70
125
unter —40
+ 5,8
10 40 50
100
1 5 5
103
107
unter —40
+9,3
>143
45 50
100
4 6 6
87 161 -33 +8,7
120
309 541/523
Claims (9)
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten
Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk sowie einem hochsiedenden
Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter
Temperatur bläst und gegebenenfalls vor, während oder nach dem Blasen den Mischungen
Schwefel und/oder nach dem Blasen ein Polyolefin zusetzt, wobei beim Verarbeiten unter Schwefelzugabe
das Polyolefin auch vor dem Blasen zugegeben werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch bei 220 bis 2300C angeblasen
und dann bei etwa 2500C auf Endkonsistenz verblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein hochsiedendes aromatisch-naphthenisches
Kohlenwasserstoff gemisch, vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 75 Gewichtsprozent
der Gesamtmischung, verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoffgemisch
Furfurol-Extrakte aus Schmierölfraktionen verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 bis 25 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, Äthylen - Propylen - Terpolymeren - Kautschuk
verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Schwefelzugabe von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolefin ein Niederdruck-Polyäthylen
oder -Polypropylen verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 3 Gewichtsteile Polyolefin
auf 100 Gewichtsteile Polyolefin auf 100 Gewichtsteile geblasenes Produkt zugibt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 bis 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyolefin
in einer Menge von 1 bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Bitumen - Kautschuk - Kohlenwasserstoff-Mischung
sowie Schwefel in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Teile Äthylen - Propylen - Terpolymeren - Kautschuk zusetzt
und diese Mischung nur anbläst.
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