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Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen mit verbesserter
Wetterbeständigkeit aus Asphaltenen und einem Verschnittmaterial Die vorliegende
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bitumenmassen mit verbesserter
Wetterbeständigkeit. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Asphaltbitumenmassen
mit einem verbesserten Viskositäts-Temperatur-Verhalten.
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Bitumen enthalten zwei Hauptverbindungsklassen, die als Asphaltene
und Maltene bekannt sind. Die Unterscheidung zwischen diesen beiden Verbindungsklassen
erfolgt üblicherweise auf Grund ihrer Löslichkeitseigenschaften. So stellen Asphaltene
denjenigen Anteil von Asphaltbitumina dar, der in Anwesenheit von niederen aliphatischen
Kohlenwasserstoffen, wie Benzin, Hexan, Isopentan od. dgl., ausgefällt wird.
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Als Maltene bezeichnet man andererseits den in dem gleichen Medium,
das für die Asphaltenausfällung benutzt wird, vollständig löslichen Anteil..
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Der Begriff »Asphaltene« wird in dem Buch von Abraham, »Asphalts and
Allied Substances« (5. Auflage, S. 1165 und 1166), dahingehend definiert, daß darunter
die in Erdölnaphtha unlöslichen nicht mineralischen Bestandteile zu verstehen sind,
wodurch sie sich von den Maltenen oder Petrolenen unterscheiden, die sich in dem
gleichen Medium und unter identischen Bedingungen vollständig lösen. Da dieser Test
bei Zimmertemperatur von 18 bis 24° C durchgeführt wird, ergibt sich durch die angewandte
Temperatur eine weitere Beschränkung. Eine noch weitere Einengung ergibt sich durch
die Angabe der Menge an Erdölnaphtha oder an speziellem niederem Alkan, welche für
die Durchführung der Trennung angewendet wird. Gemäß der Standardmethode werden
50 Volumteile Erdölnaphtha verwendet, und es wird üblicherweise bei Zimmertemperatur
gearbeitet. Während der Begriff »Asphaltene« durch diese Standardmethode definiert
wird, kann doch davon unabhängig die gesamte asphaltische Fraktion, welche bei .Zimmertemperatur
. in einem beliebigen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen
im Molekül unlöslich ist, für die Zwecke der vorliegenden Erfindung als »Asphaltene«
betrachtet werden.
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Je nach der Herkunftsstätte und den vorhergehenden Behandlungsarten
in .bezug auf Isolierung und Darstellung können Asphaltbitumen bezüglich der Abhängigkeit
von Viskositätsänderungeu von . thermischen Einflüssen. in hohem Ausmaß untereinander
variieren. Diese Eigenschaft ist von besonderer Bedeutung für solche Bitumen, welche
für Straßenbauzwecke oder für Dachabdeckungen verwendet werden. Darüber hinaus bestehen-
wesentliche Unterschiede und Abweichungen in der Qualität .eines Bitumens bezüglich
seiner Eigenschaft, den schädlichen Auswirkungen des Wettereinflusses zu widerstehen,
was besonders dann augenscheinlich wird, wenn das betreffende Material zum überziehen
von Dächern eingesetzt wird.
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Gemäß der deutschen Auslegeschrift 1093 283 kann man den Anwendungsbereich
synthetischer Bitumen erweitern, wenn man Asphaltene aus einem beliebigen Bitumen
ausfällt und mit einem aromatischen Verschnittmaterial kombiniert. Die Eigenschaften
des Endproduktes werden vor allem von der Lösefähigkeit des Verschnittmaterials
für die Asphaltenteilchen beeinflußt. Es handelt sich also um ein rein kolloidchemisches
Problem.
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Die aus naphthenbasischen Rohölen erhaltenen Bitumen zeigen selbst
nach einem Luftblasen sehr oft schlechte Eigenschaften der Wetterbeständigkeit.
Es ist bekannt, daß durch dieses Luftblasen die Maltene dazu veranlaßt werden, mit
sich selbst und bzw, oder mit .wenigstens einem Teil der Asphaltene unter Bildung
von Esterbindungen zu kuppeln, die zum größten Teil erst während des Blaseprozesses
selbst entstehen (J. M. G o p p e 1 und J. K n o t n e r u s, Fundamentals of Bitumen
-Blowing in Proceedings Fourth World Petroleum Congress, 1955, 3, S. 399
bis
413). Naphthenbasische Rohöle enthalten jedoch Maltene, welche vorwiegend eine naphthenische
Struktur aufweisen und" die beim Kuppeln mit den gleichfalls naphthenischen polycyclischen
Asphaltenen geblasene Asphalte bilden, die ein relativ schlechtes Viskositäts-Temperatur-Verhalten,
- eine niedrige Squalanverträglichkeit und eine relativ schlechte Wetteibesfändigkeit
aufweisen. In der 'letzten Zeit werden jedogh-große Mengen gerade solcher Asphaltbitumina
erzeugt, insbesondere da die an sich erwünschteren paraffinbasischen Rohöle allmählich
zu Ende gehen.
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Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, die Eigenschaften
der aus naphthenbasischen Rohölen erhaltenen Asphaltene bezüglich der Wetterbeständigkeit
und ihres Viskositäts-Temperatur-Verhaltens zu verbessern. Darüber hinaus. soll
ein Verfahren zur Herstellung von Bitumenmassen zur Verfügung gestellt werden, bei
welchem das Luftblasen entweder vollständig ersetzt oder wenigstens unterstützt
wird durch eine Kupplungsreaktion, welche nicht unter Bildung von Estern, sondern
unter Ausbildung von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen zwischen Asphaltenen und
Maltenen abläuft, ohne daß jedoch eine merkliche Dehydrierung stattfindet..
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Erfindungsgemäß hat sich gezeigt, daß die Eigenschaften von naphthenischen
Asphaltenen hinsichtlieh:der Wetterbeständigkeit, des Viskositäts-Temperatur-Verhaltens
und der Verträglichkeit wesentlich verbessert werden können, wenn man diese naphthenischen
Asphaltene mit-Maltenen aus einem aliphatischen Rohöl kuppelt, wobei dann diese
gekuppelten Asphaltene bei Anwendung in Asphaltbitumenmassen deren Wetterbeständigkeit
in überraschender Weise erhöhen.
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Demgemäß bestehen Asphaltbitumenmassen mit verbesserter Wetterbeständigkeit
im Sinne der Erfindung aus einem Gemisch eines Verschnittmaterials und eines gekuppelten
Asphaltenproduktes, wobei letzteres aus naphthenischen Asphaltenen besteht, die
mit paraffinischen Maltenen durch Behandlung einer Mischung der betreffenden -`Asphältene-_
und Maltene mit einem Peroxyd bei erhöhten Temperaturen gekuppelt worden sind.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem
Bitumen mit verbesserter Wetterbeständigkeit aus. Asphaltenen und einem Verschnittmaterial;
dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus naphthenbasischen Asphaltenen mit
einem verhältnismäßig hohen Atomverhältnis von C : H im Bereich von 0;85- bis 0,951
und paraffmbasischen Maltenen mit einem verhältnismäßig niedrigen Atomverhältnis
von C : H im Bereich. von 0;60 bis' 0,70 bei erhöhten Temperaturen mit einem ]?eroxyd
behandelt wird und daß -man -diese, ReakfiönsmiscliÜng oder eine durch Fällung;
insbesondere mit Isopentan; daraus gewonnene Fraktion mit einem Verschnittmaterial
kombiniert: Die- naphthenbasischen Äsphältene sind durch- ein verhältnismäßig hohes
Atomverhältnis-von Kohlenstoff zu , Wasserstoff, charakterisiert; - welches einen
fiinweis auf ihres naphtlienischen (oder -selbst aromatischen)- Charakter und die
relativ kurzen Alkylseitenkeften -gibt. Diejenigen Asphaltene, welche gemäß- der
Erfindung durch Kupplung. -mit Maltenen -von stärker, alipliatisehem Charakter verbessert
wer= .den sollen; weisen- ein-,Atomverhältnis von Kohlenstoff zu Wasserstoff'-im
Bereich zwischen 0,85 und 0,,95 -und üblicherweise zwischen 0,88 und 0,93 auf, und
ihr mittleres -Molekulargewicht liegt zwischen 1500 und 2000.
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Asphaltbitumenarten, - aus welchen naphthenbasische Asphaltene isoliert
werden können, werden am besten gekennzeichnet durch bestimmte California-Valley-Rohasphalte,
insbesondere wenn diese aus den Poso-Coalinga-Feldern stammen. Während es sich dabei
um direkt destillierte, geblasene oder gecrackte "Asphaltbitumina bzw. Mischungen
derselben handeln kann, werden doch vorzugsweise für die Isolierung der naphthenbasischen
Asphaltene direkt destillierte Bitumina verwendet.
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Die als Ausgangsmaterial für die paraffinbasischen Maltene dienenden
Asphalte unterscheiden sich insbesondere in bezug auf das Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis
dieser Maltene im Vergleich zu dem atomaren Verhältnis von Kohlenstoff zu Wasserstoff
bei solchen Maltenen, welche üblicherweise zusammen mit den vorstehend beschriebenen
naphthenbasischen Asphaltenen vorkommen. Maltene, welche gemäß der Erfindung mit
naphthenbasischen Asphaltenen gekuppelt werden sollen, weisen ein atomares Verhältnis
von Kohlenstoff zu Wasserstoff zwischen 0,60 und 0,70, üblicherweise zwischen 0,62
und 0,68 auf, welches auf die relativ langen Alkylketten. dieser Maltene hinweist.
Derartige Maltene werden normalerweise in Rückständen aus Rohölen gefunden, die
Schmierölfraktionen mit einem hohen Viskositätsindex liefern.
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Derartige paraffinbasische Maltene werden im allgemeinen aus West-Texas-Rohölen
gewonnen, und es kann sich dabei um direkt destillierte, gecrackte oder geblasene
Asphalte handeln, wobei aber die direkt destillierten Asphalte bevorzugt werden.
Die Maltene können von den mit ihnen zusammen vorkommenden Asphaltenen abgetrennt
werden, beispielsweise durch Destillation oder eine Ausfällbehandlung, doch kann
auch das gesamte paraffinische Asphaltbitumen bei dem erfindungsgemäßen Kupplungsprozeß
als solches eingesetzt werden.
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Zwecks Isolierung der Asphaltene kann das asphal-`tische Bitumen mit
naphthenbasischem Charakter, je nach den physikalischen Eigenschaften, auf die verschiedenste
an sich " bekannte Art und Weise mit dem als Ausfallmittel verwendeten aliphatischen
Kohlenwasserstoff zusammengebracht werden. Hartasphalte mit einer Penetration bei
25° C von weniger als. 10 werden vorzugsweise zunächst in 0,5 bis 2 Volumteilen
eines aromatischen Kohlenwasserstofflösurigsmittels, wie Benzol oder-Toluol, pro
Volumteil des-asphaltischenRückstandes aufgelöst. Weichere Asphaltsorten, beispielsweise
solche mit einer Penetration von mehr als 10 bei 25° C, können. -in 0,5 bis 2 V9luniteilen-
des als Fälhnittel verwendeten ..aliphatisclienKohlenwasserstoffesmit 5 bis 12 Kohlen-'stof£atomen
im Molekül pro'"Volumteil Asphalt dispergiert werden.
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Die Maltenlösung wird von den ausgefällten Asphaltenen in geeigneter
Weise durch Abfiltrieren, Zentrifugieren, Sedimentatiön oder Dekantierung abgetrennt:
Anschließend werden die so abgetrennten naphthenbasischen Asphaltene erfindungsgemäß
umgesetzt.
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Die paraffinbasischen Maltene können von den mit ihnen zusammen vorkommenden
Asphaltenen in der gleichen Weise durch Ausfälllen 'der Asphaltene getrennt worden.
In diesem Fall enthält jedoch die
Lösung der aliphatischen Kohlenwasserstoffe
die gewünschten Maltene, Welche, dureh Abdestillieren des aliphatischen Kohlenwasserstoffes
isoliert werden können.
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Die erfindungsgemäß vorgesehene Peroxydbehandlung stellt eine Möglichkeit
dar, um Asphältene von relativ ausgeprägtem Naphthencharakter mit relativ paraffinbasischen
Maltenen zu kuppeln. Es hat sich gezeigt, daß ein derartiges Kupplungsprodukt überraschend
verbesserte Eigenschaften hinsichtlich der Wetterbeständigkeit aufweist. Wenn man
das Ergebnis mit demjenigen vergleicht, das beim Blasen des Asphaltes mit Luft erhalten
wird, zeigt sich, daß die Kupplung unter Bildung von Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen,
wie es bei Anwendung von Peroxyden möglich ist, zu einem Produkt mit wesentlich
besseren Eigenschaften bezüglich der Wetterbeständigkeit führt, als sie die meisten
geblasenen Asphalte aufweisen. Darüber hinaus führt die Kupplung der Maltene von
stärker aliphatischem Charakter mit den naphthenbäsischen Asphaltehen zu einer Verbesserung
der Wetterbeständigkeitseigenschaften dieser Asphaltehe. Ein solches Ergebnis kann
nicht erzielt werden, wenn man die naphthenbasischen Maltene mit den natürlicherweise
mit ihnen zusammen vorkommenden naphthenbasischen Asphaltehen kuppelt.
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Das Produkt, welches bei der Kupplung der Asphaltehe mit den aliphatischen
Maltenen erhalten wird, zeigt bezüglich des Löslichkeitsverhaltens gegenüber C5
C12 Alkanen asphaltenische Eigenschaften. Dieses Kupplungsprodukt kann daher gewünschtenfalls
aus der nach der Peroxydbehandlung erhaltenen Reaktionsmischung abgetrennt und mit
einem beliebigem Verschnittmaterial unter Bildung eines speziellen Produktes. vermischt
werden. Vorzugsweise .wird für diesen Zweck die in Isopentan unlösliche Fraktion
der Reaktionsmischung verwendet. In vielen Fällen kann jedoch das Reaktionsprodukt
als solches ohne eine spezielle Isolierungsbehandlung verwendet werden.
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Das so erhaltene Asphalten-Malten-Kupplungsprodukt ist durch ein Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis
von etwa 0,72 bis 0,89 und vorzugsweise von 0,73 bis 0,85 charakterisiert. Das Molekulargewicht
des Kupplungsproduktes scheint insofern von Bedeutung zu sein, als es in vielen
Fällen wesentlich höher liegt als bei gewöhnlichen geblasenen Asphalten mit den
gleichen Eigenschaften hinsichtlich der Penetration und des Erweichungspunktes.
Die Molekulargewichte der erfindungsgemäß hergestellten Asphalten-Malten-Kupplungsprodukte
liegen über 3500 und vorzugsweise im Bereich zwischen 5000 und 15 000.
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Es hat sich gezeigt, daß das Kupplungsprodukt eine überraschend verbesserte
Löslichkeit in Squalan aufweist, d. h. eine höhere , Squalanverträglichkeit hat.
Die Squalanverträglichkeit, wird wie folgt bestimmt: Der Asphalt wird gelöst in
heißem Squälan. Verschiedene Proben mit wechselnden Mengen Squalän werden hergestellt.
Man läßt nun die Proben auf Zimmertemperatur. abkühlen, und mau beobachtet, bei
welcher Probe gerade noch keine Entmischung auftritt. Die Konzentration in Gewichtsprozent
an Squalan in dieser Probe ist die Squalanverträglichkeit des Asphalts.
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Squalan ist ein beim Hydrieren von Squalan entstehender gesättigter
beständiger Kohlenwasserstoff von aliphatischer Struktu f (vgl.. R ö m p p , Chemielexikon
.unter dem Stichort »Squalen«). Asphaltmassen, welche solche Kupplungsprodukte enthalten,
zeigen überraschenderweise, wohl infolge der !urstehend erwähnten besseren Verträglichkeit,
eine verminderte Tendenz zur Rißbildung beimAltern. Wenn das Asphalten-Malten-Kupplungsprodukt
aus der Reaktionsmischung abgetrennt wird, z. B. durch Airsfällen mittels C5 C15
Alkanen, so kann es als solches verwendet werden, oder man kann es durch Vermischen
mit Verschnittmaterial weitermodifizieren, um auf diese Weise spezielle gewünschte
physikalische Eigenschaften zu erzielen.
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Das Kupplungsprodukt kann daher ausgefällt und anschließend mit einem
Verschnittmaterial kombiniert werden, wodurch sich die physikalischen Eigenschaften
des Endproduktes besser kontrollieren lassen. Vorzugsweise werden als Verschnittmaterialien
Kohlenwasserstoffgemische mit dem Siedebereich eines Schmieröles verwendet. Es kann
sich dabei um aromatische Extrakte oder Schmierölraffinate oder selbst um zurückgewonnenes
Motorenöl bzw. um Mischungen dieser Stoffe handeln. Im allgemeinen besteht ein Verschnittmaterial
vorzugsweise zu 0 bis 60 Gewichtsprozent aus einem aromatischen Schmierölextrakt
und zu 40 bis 100 Gewichtsprozent aus Schmierölraffinaten, wobei wiedergewonnenes
Motoröl im allgemeinen in die zuletzt genannte ölklasse fällt. Für die meisten Asphaltmassen,
welche für überzugszwecke vorgesehen sind, werden Verschnittmaterialien dieser Art
in Mengen= zwischen etwa 30 und 65 Gewichtsprozent eingesetzt, während der Rest
aus dem Kupplungsprodukt besteht.
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Selbstverständlich kann das Kupplungsprodukt aber auch mit anderen
Asphaltarten, wie einem direkt destillierten, geblasenen oder gecräckten Asphalt
kombiniert werden, falls spezielle physikalische Eigenschaften erzielt werden sollen.
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Gemäß der Erfindung werden also Asphaltbitumenmassen mit verbesserter
Wetterbeständigkeit hergestellt, indem man eine Mischung' aus naphthenbasischen
Asphaltehen und paraffinbasischen Maltenen bei erhöhten Temperaturen mit einem Peroxyd
behandelt und dieses Reaktionsgemisch oder eine daraus abgetrennte Fraktion mit
einem Verschnittmaterial kombiniert.
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Man kann jedoch eine beträchtliche Ersparnis bezüglich des Peroxydverbrauches
erzielen, wenn man vor der Peroxydbehandlung mit Luft bläst. Wesentlich verbesserte
Ergebnisse werden erhalten, wenn man die in einem Alkan unlöslichen Anteile aus
dem bei der Peroxydbehandlung erhaltenen Reaktionsprodukt isoliert und die zurückbleibenden
Maltene nochmals einer Peroxydbehandlung unterwirft. -` ' Die im Rahmen der Erfindung
- eingesetzten Per= oxyde können durch die- nachstehende allgemeine Formel- definiert
werden: , R-0-0-R' in welcher R und/oder R' ein Wasserstoffatom bzw: einen Alkylrest
oder eine Arylgruppe bedeuten. Bei= spiele für geeignete Peroxyde sind Wasserstoffperoxyd;
Alkylhydroperoxyde, Arylhydröperoxyde, `Dialkyl= peroxyde oder Diarylperoxyde. Bevoizügt
werden jedoch Dialkylperoxyde . eingesetzt;' , insbesondere solche, bei welchen
jeder Alkylrest 3 bis 8 Kohlen' stöffatome enthält. Im Rahmen' der Erfindung können
beispielsweise die folgenden Peröxydverbindungen eingesetzt werden: tert.-Butylhydroperöxyd;
ii-Hexylhydxoperokyd, Diisopropylperoxyd; Di-ri-Butyipei-
Oxyd,
ditef-Butylperoxyd, Dioetylperoxyd sowie Homologe dieser Verbindungen. Von .diesen
Dialkylperoxyden wird ditert,-Butylperoxyd .bevorzugt.
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Für die Durchfü4rung der Kupplung wird eine Mischung aus Asphaitenen
und Maltenen vorzugsweise .auf eine Temperatur zwischen 110 und 160° C erhitzt und
während eines Zeitraumes von 2 bis 8 Stunden auf dieser Temperatur gehalten, während
gleichzeitig in der Reaktionsmischung eine Peroxydkonzentration von vorzugsweise
3 bis 7,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von naphthenbasischen Asphaltenen
und aliphatischen Maltenen, aufrechterhalten wird. Die Peroxydkonzentration kann
leicht auf dem gewünschten Wert gehalten werden, indem man während der Reaktionsperiode
zwischenzeitlich kleine Mengen frischen Peroxydes zusetzt. Vorzugsweise wird die
Kupplungsreaktion während 4 bis 6 Stunden bei einer Temperatur zwischen etwa 140
und 160° C durchgeführt, wobei gleichzeitig eine Peroxydkonzentration von etwa 4
bis 6 Gewichtsprozent aufrechterhalten wird. Die Temperatur läßt sich leicht kontrollieren,
indem man ein geeignetes inertes Lösungsmittel mit einem vorbestimmten Siedepunkt,
wie Aromaten oder halogenierte Aromaten, auswählt. Beispiele für derartige Lösungsmittel
sind tert.-Butylbenzol oder Dichlorbenzol.
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Vorzugsweise werden im Rahmen der Erfindung in Isopentan unlösliche
naphthenbasische Asphaltene verwendet, die ein Atomverhältnis von Kohlenstoff zu
Wasserstoff in dem vorstehend angegebenen Bereich aufweisen. Die bei dem Verfahren
eingesetzten paraffinbasischen Maltene sind vorzugsweise in Isopentan löslich, und
sie haben gleichfalls ein atomares Verhältnis von Kohlenstoff zu Wasserstoff, das
in den vorstehend beschriebenen Bereich fällt.
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Die naphthenbasischen Asphaltene können mit den aliphatischen Maltenen
in Gewichtsverhältnissen entsprechend 1 Teil Asphalte auf 4 Teile Maltene bis 3
Teile Asphaltene auf 2 Teile Maltene angewendet werden. Vorzugsweise liegen aber
diese Mengenanteile im Bereich von 1: 4 bis 1 :1.
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Das folgende Beispiel erläutert die Vorteile bei Anwendung der vorliegenden
Erfindung, wobei besonderer Wert auf die Verbesserung der Wetterbeständigkeit durch
das Kuppeln der naphthenbasischen Asphaltene mit den paraffinbasischen Maltenen
gelegt worden ist. Ausführungsbeispiel Naphthenbasische Asphaltene .wurden aus einem
geeigneten Rohasphalt durch Zusatz von 40 Teilen Isopentan ausgefällt. Diese Asphalterte
hatten ein atomares Verhältnis von C : H wie 0,92 und ein Molekulargewicht von etwa
1600. Maltene von relativ paraffinischem Charakter wurden erhalten, indem man die
Asphaltene aus einem kurzen Rückstand eines West-Texas-Schmieröles mit hohem Viskositätsindex
ausfällte. Die so isolierten Maltene hatten ein atomares Verhältnis von C : H wie
0,70 und ein Molekulargewicht von 745. 1 Gewichtsteil der naphthenbasischen Asphaltene
wurde zusammen mit 4 Gewichtsteilen der paraffinbasischen Maltene unter Zusatz von
ditert.-Butylperoxyd bei 150° C benan= delt, wobei in dem Reaktionsgemisch während
der Behandlungszeit von 4 bis 6 Stunden- eine Peroxydkonzentration von etwa q. bis
6 ofo aufrechterhalten wurde. Aus dem so erhaltenen Reaktionsgemisch wurde das in
Isopentan unlösliche Kupplungsprodukt durch eine Fällbehandlung abgetrennt und mit
47 Gewichtsprozent eines industriellen Schmierölraffinates vermischt, wodurch eine
Asphaltmasse mit einer Penetration von 20 und einem Erweichurigspunkt von 104° C
erhalten wurde. Diese Asphaltmasse zeigte in einem Standardtest zur Prüfung der
Wetterbeständigkeit eine Lebensdauer von 20.
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Zum Vergleich wurden die folgenden Vergleichsversuche durchgeführt?
welche die Vorteile des Kupplungsproduktes aus naplithenbasischen Asphaltenen mit
paraffinbasischen Maltenen bestätigen: Die nach dem Abtrennen der naphthenbasischen
Asphaltene in der Isopentanlösung zurückbleibenden Malte-ne wurden durch Abdestillieren
des Isopentans isoliert, wodurch ein naphthenbasisches Malten mit einem atomaren
Verhältnis von C : H wie 0,68 und einem Molekulargewicht von 735 erhalten wurde.
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Eine Mischung aus 1 Teil der Asphaltene und 4 Gewichtsteilen dieser
naphthenbasischen Maltene wurde unter Zusatz von ditert.-Butylperoxyd 8 Stunden
lang bei einer Temperatur von 150° C behandelt, wobei die Peroxydkonzentration auf
einem Wert von etwa 4 % gehalten wurde. Die aus dieser Reaktionsmischung abgetrennte,
in Isopentan unlösliche Fraktion hatte ein atomares Verhältnis von C ; H wie 0,83,
ein mittleres Molekulargewicht von 3660 und eine Squalanverträglichkeit von 40,
doch versagte sie bereits nach einem Zyklus in dem Standardtest zur Prüfung der
Wetterbeständigkeit.
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Auch wurden die Asphaltene für sich allein der gleichen Behandlung
mit ditert.-Butylperoxyd unterworfen und das aus dem Reaktionsgemisch mittels Isopentan
ausgefällte Produkt hatte ein atomares Verhältnis von C : H wie 0,93, ein Molekulargewicht
von 2680 und eine Squalanverträglichkeit von nur 20. Mit dieser Fraktion konnte
der Standardtest zur Prüfung der Wetterbeständigkeit nicht einmal während eines
einzigen Zyklus durchgeführt werden.