DE2112773C3 - Bituminöse Massen sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
zo Die Erfindung betrifft bituminöse Massen auf der
Basis von bituminösen Stoffen, hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen und Äthylen-Propylen-Terpolymeren,
die insbesondere als Bindemittel für den Straßenbau geeignet sind.
as In Asphaltstraßen wird die oberste Lage am stärksten
beansprucht, da diese unmittelbar der vollen Verkehrsbelastung ausgesetzt ist, während tieferliegende
Schichten infolge der lastverteilenden Wirkung unter verringerten Flächendrücken stehen. Ferner
machen sich Temperatureinflüsse in den ungeschützten oberen Lagen am stärksten bemerkbar, so daß
hier im Sommer und im Winter jeweils die extremen Temperaturen auftreten und auch im täglichen Temperaturwechsel
die thermisch bedingten Zug- und
Druckspannungen sm ausgeprägtesten sind. Schließlich
werden auch die Verschleißbeanspruchungen unter rollendem Verkehr in der Asphaltoberfläche
am stärksten wirksam.
Die genannten Beanspruchungen der obersten Asphaltlagen müssen weitgehend vom Bindemittel der Asphaltmasse aufgefangen werden. Bedingt durch den thermoplastischen Charakter der üblichen bituminösen Bindemittel sind die Beanspruchungen am kritischsten bei tiefen Temperaturen, bei hohen Achslasten, bei hohen Verkehrsfrequenzen und bei hohen Verkehrsgeschwindigkeiten.
Die genannten Beanspruchungen der obersten Asphaltlagen müssen weitgehend vom Bindemittel der Asphaltmasse aufgefangen werden. Bedingt durch den thermoplastischen Charakter der üblichen bituminösen Bindemittel sind die Beanspruchungen am kritischsten bei tiefen Temperaturen, bei hohen Achslasten, bei hohen Verkehrsfrequenzen und bei hohen Verkehrsgeschwindigkeiten.
Für hochbelastete Asphaltbeläge, insbesondere unter kritischen Klima- und Verkehrsbedingungen,
ist daher ein modifiziertes bituminöses Bindemittel erwünscht, das eine geringere Versprödung bei tiefen
Temperaturen und ein flexibles Verhalten bei dynamischer Lastbeanspruchung über einen weiten Temperaturbereich
aufweist.
Um die Verarbeitbarkeit unter den üblichen Bedingungen
in Asphalt-Mischanlagen zu gewährleisten, muß ferner das Hochtemperatur-Viskositätsverhalten
solcher modifizierten Bindemittel vergleichbar demjenigen handelsüblicher Bindemittel sein, d. h., sie
müssen annähernd gleiche Viskosität bei technischen Verarbeitungstemperaturen aufweisen.
Aus der GB-PS 1 130 385 ist bekannt, daß man bituminöse Bindemittel mit verbesserten Eigenschaften
durch Zusatz von Naturkautschuk herstellen kann. Die Thermostabilität solcher Zusätze reicht
aber nicht aus, um bei der praxisüblichen Temperaturbelastung während der Heißlagerung der Bindemittel
im Tank und während des Heißmischprozessec in der Asphaltmischanlage die elastischen Eigen-
schäften derart modifizierter Bindemittel voll zu erhalten.
Es ist auch bekannt, z. B. gemäß der FR-PS 1 464 016, bituminöse Bindemittel mit synthetischen
Elastomeren zu modifizieren. Derart erhaltene Pro·- dukte weisen mehr oder weniger stark die vorstehend
geschilderten Mangel auf. Es können auch unerwünschte Separationserscheinungen während der
Heißlagerung hinzukommen.
Bituminöse Mischungen der eingangs genannten m Art sind weiterhin aus der FS-PS 1 368 242 bekannt,
die aus mit Destillatextrakten weichgestellten bituminösen Massen mit Terpolymerzusätzen bestehen.
Diese Mischungen sind jedoch bei Raumtemperatur noch verhältnismäßig weich und zeigen lediglich bei
tiefen Temperaturen elastische Eigenschaften.
Es ist auch bekannt, daß man bei Straßenbaubitumen eine verbesserte Flexibilität und eine verringerte
Temperaturabhängigkeit der Konsistenz dadurch erzielen kann, daß man durch Oxidation mit
Luft die Gelstruktur des Bitumens verstärkt und somit den Penetrationsindex erhöht. Dadurch wird aber
nur eine vergleichsweise geringe Elastizität erzielt. Bei längeren Blasoperationen muß man aber wiederum
schwerwiegende Nachteile in Kaut nehmen, as
insbesondere bezüglich der Kohäsion, was sich z. B. in verschlechterter Duktilität bei tiefen Temperaturen
äußert, oder bezüglich der Adhäsion, z. B. gegenüber kritischen Gesteinen, nicht zuletzt auch im Hinblick
auf die Mischbarkeit mit anderen Bindemitteln.
Es wurde bereits in der DT-AS 1 946 999 vorgeschlagen, Mischungen aus Bitumen, hochsiedenden
Kohlenwasserstoffölen und Äthylen-Propylen-Terpolymeren
mit sauerstoffhaltigen Gasen, z. B. Luft, zu blasen, um homogene hochelastische Produkte
herzustellen, die ihre vorteilhaften Eigenschaften auch bei längerer Heißlagerung nicht verlieren. Die
dabei erhaltenen Mischungen eignen sich insbesondere zur Herstellung elastischer Fugenvergußmassen,
Rohrwickelmassen und Rohrschleudermassen, zur Herstellung von Anstrichmitteln, Isoliermitteln für
die Elektroindustrie, zur Herstellung elastischer Dach- und Dichtungsbahnen sowie zur Wärme- und
Schalldämmung. Auf Grund ihrer bemerkenswerten Eigenschaften bieten sie sich auch als Bindemittel
für den Straßenbau an.
Für den letztgenannten Verwendungszweck kommen jedoch aus Kostengründen nur Mischungen mit
einem geringen Gehalt an Elastomer in Frage. Die so erhaltenen Mischungen benötigen jedoch zum Erreichen
einer hohen Homogenität, die auch bei längerer Heißlagerung erhalten bleibt, vergleichsweise
lange Blaszeiten, was im Hinblick auf die im Straßenbau benötigten großen Mengen einen gewissen Nachteil
bedeutet. Auch kann es — insbesondere bei den weicheren Bitumentypen — vorkommen, daß Produkte,
die zwar ausgezeichnete elastische Eigenschaften und stabile Homogenität aufweisen, auf
Grund langer Blaszeit nicht mehr alle für den genannten Verwendungszweck vorgeschriebenen Spezi- fio
fikationen erfüllen.
Es wurde nun gefunden, daß man bestimmte, gemäß dem Verfahren der DT-AS 1 946 999 hergestellte
Produkte mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischen kann und
dabei elastifizierte Massen erhält, die sich ausgezeichnet als Bindemittel für den Straßenbau eignen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es nunmehr möglich, auf wirtschaftliche Weise elastifiizierte
bituminöse Bindemittel für den Straßenbau herzustellen, die eine hohe Homogenität besitzen und
diese auch bei längerer Heißlagerung und der Verarbeitung in den Asphalt-Mischanlagen nicht verlieren.
Darüber hinaus übertreffen die emndungsgemäß hergestellten Mischungen die bekannten
Bindemittel insbesondere durch ihre Flexibilität sowie ihr Adhäsionsvermögen gegenüber mineralischen
Zuschlagstoffen. Hervorzuheben ist, daß die genannten vorteilhaften Eigenschaften schon bei
vergleichsweise geringer Konzentration an Elastomer — z. B. 2% — erhalten werden.
Die bituminösen Massen der Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, daß die Massen aus einem
Gemisch aus einem durch Blasen einer Mischung von
10 bis 85 Gewichtsprozent Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5 bis 25 Gewichtsprozent eines elastischen Terpolymerisats aus Äthylen, Propylen
und einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen Doppelbindung sowie einer
endocyclischen Brücke aus einer oder mehreren Methylengruppen im Molekül,
10 bis 85 Gewichtsprozent eines hochsiedenden Kohlenwasserstofföls sowie gegebenenfalls
bis 4 Gewichtsteilen Schwefel, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Terpolymerisats,
mit Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff enthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich von
150 bis 260° C erhaltenen Konzentrat und 100 Gewichtsteilen ungeblasenem Bitumen oder anderen
bituminösen Stoffen je 10 bis 50 Gewichtsteile Konzentrat bestehen.
Die bituminösen Massen der Erfindung werden erhalten, indem man eine Mischung von
10 bis 85 Gewichtsprozent Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5 bis 25 Gewichtsprozent eines elastischen Terpolymerisats aus Äthylen, Propylen
und einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer
olefinischen Doppelbindung sowie einer endocyclischen Brücke aus einer oder mehreren Methylengruppen im Molekül,
10 bis 85 Gewichtsprozent eines hochsiedenden Kohlenwasserstofföls sowie gegebenenfalls
bis 4 Gewichtsteilen Schwefel, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Terpolymerisats,
mit Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff enthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich von
150 bis 260° C bläst, bis die Mischung mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen
homogen vermischbar ist, und dann 10 bis 50 Gewichtsteile des durch Blasen erhaltenen Produktes
mit 100 Gewichtsteilen ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt.
Als Bitumen verwendet man bevorzugt einen Vakuumrückstand eines Venezuela- oder Nahost-Rohöles.
Die Konzentration an Terpolymerisat in der Blas-
mischung beträgt vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent. Ak Terpolymerisat kann ein Copolymerisat
aus Äthylen, Propylen und Dicyclopentadien eingesetzt werden.
Das Blasen erfolgt vorzugsweise in einer ersten Stufe bei 180 bis 230° C (» \nblasen«) und danach
in einer zweiten Stufe bei 230 bis 260° C. Das Anblasen empfiehlt sich besonders dann, wenn ein
Bitumen verwendet wird, das zu rascher oxidativer Veränderung neigt.
Α'ε hochsiedendes Kohlenwasserstofföl sind für
das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere die in der Mineralölindustrie unter der Bezeichnung »AromatenextrakK
bekannten Gemische geeignet. Dies sind Fraktionen, die bei der Behandlung von Vakuumdestillaten und entasphaltierten Vakuumrückständ^n
mit Lösungsmitteln anfallen, welche besondere Selektivität für aromatische Verbindungen
besitzen. Lösungsmittel, die für diesen Zweck verwendet werden, sind z. B. Furfurol, Schwefeldioxid
und Phenol.
Die bei der Herstellung von Schmierölen erhaltenen Aromatenextrakte sind für die erfindungsgemäßen
Mischungen besonders geeignet.
Das hochsiedende Kohlenwasserstofföl wird geeigneterweise mit dem Elastomer in einem Kneter,
und zwar bei Temperaturen im Bereich von 90 bis 1500C, vorzugsweise bei 1000C, vermischt. Vorzugsweise
wird die noch heiße Mischung zu dem in der Blasapparatur sich befindenden geschmolzenen
Bitumen gegeben.
Die zum Erzielen einer dauerhaften Homogenität der Endprodukte notwendige Gesamtblaszeit für die
Konzentrate beträgt normalerweise 8 bis 20 Stunden. Sie hängt ab von Typ und Konsistenz der verwendeten
bituminösen Stoffe, von der Art des hochsiedenden Kohlenwasserstofföles, vom Mengenverhältnis
der Komponenten und der in der Zeiteinheit in das Konzentrat geblasenen Luftmenge. In jedem
speziellen Fall kann aber durch einfache Labormethoden bestimmt werden, ob das Konzentrat genügend
lange geblasen wurde, um einer Mischung mit ungcblasenem Bitumen oder anderen bituminösen
Stoffen hohe Flexibilität bei ausgezeichneter und beständiger Homogenität zu verleihen.
Wenn nach Versetzen einer Probe des geblasenen Konzentrates mit der für eine bestimmte Elastomer-Endkonzentration
erforderlichen Menge ungeblasenen Bitumens oder eines anderen bituminösen Stoffes
die resultierende Mischung Separationserscheinungen zeigt oder unter dem Mikroskop noch heterogen erscheint,
war das Blasen des Konzentrates noch nicht ausreichend und muß fortgesetzt werden. Wird an
einer Probemischung Homogenität unter dem Mikroskop festgestellt, bläst man das Konzentrat vorzugsweise
noch zusätzlich 1 bis 2 Stunden, bevor man den Blaseninhalt mit der der gewünschten Elaslomer-Endkonzentration
entsprechenden Menge bituminösen Materials, das eiastifiziert werden soll, vermischt.
Vorzugsweise werden das ungeblasene Bitume oder andere bituminöse Stoffe bei Temperaturen
im Bereich von 170 bis 2000C unter Rühren mit
dem durch Blasen erhaltenen Produkt vermischt.
Es werden geeigneterweise 10 bis 50, vorzugsweise 25 Gewichtsteile Konzentrat mit 100 Gewichtsteilen
bituminösen Materials vermischt, z. B. unter Rühren.
Bei der Herstellung der Konzentrate kann Schwefel verwendet werden. Dadurch können hinsichtlich
Elastizität und Homogenität der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte weitere
Verbesserungen erzielt werden.
Bei Verwendung von Schwefel kann dieser vor, während oder nach dem Blasen des Konzentrats zugesetzt
werden, vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Eiastomer.
Es wurden aus drei verschiedenen Grundmischungen durch Blasen Konzentrate hergestellt, die beim
Vermischen mit Bitumen des Typs B 200 elastifizierte Bindemittel für den Straßenbau mit hoher Flexibilität
und ausgezeichneter Homogenität ergaben.
Tabelle 1 gibt Zusammensetzung der Grundmischungen, Blaszeiten, Blastemperaturen, Luftmenge
sowie Analysendaten der erhaltenen Konzentrate wieder.
| Tabelle I | Gnindmischung | 1 | Beispiel | 3 | |
| Bitumen B 200, Ge | 2 | ||||
| wichtsprozent .... | |||||
| Aromatenextrakt, | 60 | 60 | |||
| Gewichtsprozent.. | 60 | ||||
| Elastomer, Gewichts | 30 | 30 | |||
| prozent | 30 | ||||
| Schwefel, Gewichts | 10 | 10 | |||
| 30 | teile auf 100 Ge | 10 | |||
| wichtsteile Elasto | |||||
| mer .. | |||||
| Blastemperatur, 0C.. | 2 | ||||
| 230«) 240*) |
1 | 240 | |||
| 35 | Blaszeit, h ... | 51) | 240 | ||
| 7ή | 20 | ||||
| Luftmenge, m3/h · kg .. | etwa | 15 | etwa | ||
| 40 | Konzentrat | 0,4 | etwa | 0,4 | |
| Erweichungspunkt | 0,4 | ||||
| R. u. K., ° C .... | |||||
| Penetration mm/10 | 67 | 102 | |||
| 45 | 100 | 93 | 42 | ||
| 65 | |||||
') Erste Stufe.
*) Zweite Stufe.
*) Zweite Stufe.
Das verwendete Bitumen stammte aus der Verarbeitung von Tia Juana-Rohöl. Die Penetration
betrug 185 mm/10, der Erweichungspunkt Ring und Kugel lag bei 41° C.
Der Aromatenextrakt war erhalten worden durch Furfurolextraktion einer Schmierölfraktion; die
Viskosität betrug 75° E/50° C.
Das Elastomer war ein handelsübliches Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und Dicyclopentadien
mit einer Mooney-Viskosität von 70.
Schwefel wurde den Grundmischungen vor dem Blasen beigegeben.
Die in der Tabelle 1 angegebenen Grundmischungen wurden mit etwa 0,4 m3 Luft pro Stunde und kg
Mischung geblasen. In Abständen von je 1 Stunde wurden Probemischungen aus geblasenem Konzentrat
und Bitumen B 200 (Penetration: 185 mm/10,
Erweichungspunkt Ring und Kugel: 410C) im Gewichtsverhältnis
25:100 mikroskopisch auf Homogenität untersucht.
Nachdem durch diese Teste sichergestellt war, daß die Konzentrate mit Bitumen homogen verschnitten
werden konnten, wurde das Blasen beendet. Darauf wurden je 25 Gewichtsteile geblasenes Konzentrat
mit je 100 Gewichtsteilen Bitumen B 200 (Penetration: 185 mm/10, Erweichungspunkt Ring und
Kugel: 410C) unter Rühren bei 200° C vermischt.
In jedem Fall wurde ein homogenes Produkt mit einem Elastomer-Gehalt von 2 Gewichtsprozent erhalten.
Die elastischen Eigenschaften waren aus-
gezeichnet. Die Homogenität änderte sich auch bei längerer Heißlagerung praktisch nicht.
Erweichungspunkte und Penetrationswerte dieser 3 elastifizierten Bitumen sind in der folgenden Tabelle
2 zusammengefaßt:
Erweichungspunkt
R. u. K., ° C ...
Penetration, mm/10
Penetration, mm/10
1 I 2
46
135
135
49 96
52 81
409686/175
Claims (6)
1. Bituminöse Massen auf der Basis von bituminösen Stoffen, hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen
und Äthylen-Propylen-Terpolymeren, die insbesondere als Bindemittel für den Straßenbau
geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Massen aus einem Gemisch aus
einem durch Blasen einer Mischung von
10 bis 85 Gewichtsprozent Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5 bis 25 Gewichtsprozent eines elastischen Terpolymerisats aus Äthylen, Propylen und
einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen
Doppelbindung sowie einer endocyclischen Brücke aus einer oder mehreren Methylengruppen im Molekül,
10 bis 85 Gewichtsprozent eines hochsiedenden Kohlenwasserstofföls sowie gegebenenfalls
bis 4 Gewichtsteilen Schwefel, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Terpolymerisats,
mit Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff enthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich
Ton 150 bis 260° C erhaltenen Konzentrat und 100 Gewichtsteilen ungeblasenem Bitumen oder
anderen bituminösen Stoffen je 10 bis 50 Gewichtsteile Konzentrat bestehen.
2. Verfahren zur Herstellung der bituminösen Massen auf der Basis von bituminösen Stoffen,
kochsiedenden Kohlenwasserstoffölen und Äthylen-Propylen-Terpolymeren
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung
von
10 bis 85 Gewichtsprozent Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5 bis 25 Gewichtsprozent eines elastischen Terpolymerisats aus Äthylen, Propylen und
einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen
Doppelbindung sowie einer endocyclischen Brücke aus einer oder mehreren Methylengruppen im Molekül,
10 bis 85 Gewichtsprozent eines hochsiedenden Kohlenwasserstofföls sowie gegebenenfalls
bis 4 Gewichtsteilen Schwefel, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Terpolymerisats,
mit Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff tnthaltenden Gas bei Temperaturen im Bereich
Von 150 bis 260° C bläst, bis die Mischung mit •ngeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen
Stoffen homogen vermischbar ist, und dann 10 bis $0 Gewichtsteile des durch Blasen erhaltenen
Produktes mit 100 Gewichtsteilen ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Bitumen ein Vakuumrückstand
eines Venezuela- oder Nahost-Rohöles verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung bläst, in
der die Konzentration des Elastomers 5 bis 15 Gewichtsprozent beträgt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Blasen in einer
ersten Stufe bei 180 bis 230° C und darauf in
einer zweiten Stufe bei 230 bis 260° C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ungeblasene Bitumen
oder andere bituminöse Stoffe bei Tempera'.*- η
im Bereich von 170 bis 200° C unter Rührer t
dem durch Blasen erhaltenen Produkt vermischt werden.
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