DE2112773A1 - Verfahren zur Herstellung bituminoeser Mischungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung bituminoeser MischungenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
DR.-ING. RICHARD GLAWE - DIPL.-ING. KLAUS DELFS · DIPL-PHYi;. DR. WALTER MOLL
MÖNCHEN HAMBURG MÜNCHEN . -
8 MÖNCHEN 26 2 HAMBURG
LIEBHERRSTR. 20 TEL (0411) 89 22 TEL. (0811) 22 6548
ihrenachrichtvom unserzeichen HAMBURG
ρ 6001/71
BETRIFFT:
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung bituminöser Mischungen, die insbesondere als Bindemittel für den
Strassenbau geeignet sind.
Xn Asphaltstrassen wird die oberste Lage am stärksten beanspruoht,
da diese unmittelbar der vollen Verkehrsbelastung ausgesetzt ist, während tieferliegende Schichten infolg· der lastverteilenden Wirkung
unter verengerten Flächendrüoken stehen. Ferner machen sich Temperatureinflüsse
in den ungeschützten oberen Lagen am stärksten bemerkbar, so dass hier im Sommer und im Winter jeweils die extremen Temperaturen
auftreten und auch im täglichen Temperaturwechsel die thermisch bedingten Zug- und Druckspannungen am ausgeprägtesten sind. Sohliesslich
werden auch die Versohleissbeanspruchungen unter rollendem Verkehr in
der Asphaltoberfläche am stärksten wirksam.
Die gaannten Beanspruchungen der obersten Asphaltlagen müssen weitgehend
vom Bindemittel der Asphaltmasse aufgefangen werden. Bedingt
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durch den thermoplastischen Charakter der üblichen bituminösen Bindemittel sind die Beanspruchungen am kritischsten bei tiefen
Temperaturen, bei hohen Achslasten, bei hohen Verkehrsfrequenzen und bei hohen Verkehrsgeschwindigkeiten.
Für hochbelastete Asphaltbeläge, insbesondere unter kritischen
Klima- und Verkehrsbedingungen, ist daher ein modifiziertes bituminöses
Bindemittel erwünscht, das eine geringere Versprödung bei tiefen Temperaturen und ein flexibles Verhalten bei dynamischer
Lastbeanspruchung über einen weiten Temperaturbereich aufweist·
TJa die Verarbeitbarkeit unter den üblichen Bedingungen in Asphalt-Mischanlagen
zu gewährleisten, muss ferner das Hochtemperatur-Viskositätsverhalten solcher modifizierten Bindemittel vergleichbar demjenigen
handelsüblicher Bindemittel sein, d.h., sie müssen annähernd gleiche Viskosität bei technischen Verarbeitungstemperaturen aufweisen.
Es ist bekannt, dass man bituminöse Bindemittel mit verbesserten Eigenschaften durch Zusatz von Naturkautschuk herstellen kann; die
Thermo Stabilität solcher Zusätze reicht aber nicht aus, um bei der
praxisüblichen Temperaturbelastung während der Heisslagerung der Bindemittel im Tank und während des Heissmishprozesses in der Asphaltmischanlage
die elastischen Eigenschaften solcherart modifizierter Bindemittel voll zu erhalten.
Es ist auch mehrfach vorgeschlagen worden, bituminöse Bindemittel
mit synthetischen Elastomeren zu modifizieren. Derart erhaltene Produkte weisen mehr oder weniger stark die vorstehend geschilderten
Mängel auf. Hinzu können noch unerwünschte Separationsersoheinungen
während der Heisslagerung kommen.
20984 2/0164 - 3 -
Es ist ferner bekannt, dass man bei Strassenbaubitumen eine verbesserte
Flexibilität und eine verringerte Temperaturabhängigkeit der Konsistenz dadurch erzielen kann, dass man durch Oxidation mit
Luft die Gelstruktur des Bitumens verstärkt und somit den Penetrationsindex erhöht. Dadurch wird aber nur eine vergleichsweise geringe
Elastizität erzielt. Bei längeren Blasoperationen muss man aber wiederum schwerwiegende Nachteile in Kauf nemrnen, insbesondere bezüglich
der Kohäsion, was sich z.B. in verschlechterter Tieftemperatur-Duktilität
äussert, oder bezüglich der Adhäsion, z.B. gegenüber kritischen Gesteinen, nicht zuletzt auch im Hinblick auf die Mischbarkeit
mit anderen Bindemitteln.
Es wurde kürzlich gefunden, dass man durch Blasen von Mischungen aus Bitumen, hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen und bestimmten
Elastomeren mit sauerstoffhaltigen Gasen, z.B. Luft, homogene hochelastische
Produkte erhalten kann, die ihre vorteilhaften Eigenschaften auch bei längerer Heiselagerung nicht verlieren.
Dies ist Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 19 46 999.9-44,
welche ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten Stoffen einerseits mit einem
Elastomer sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoff gemisch andererseits beansprucht, das dadurch gekennzeichnet
ist, dass man als Slastomer ein ithylen-Propylen-Terpolrmerisat
verwendet und die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas, wie Luft, bei erhöhter Temperatur bläst.
Die Mischungen, die gemäss dieser Anmeldung erhalten werden, eignen
sioh insbesondere zur Herstellung elastischer Fugenvergussmasse^
Rohrwickelmassen und Rohrsehleudermassen, zur Herstellung von An-
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Strichmitteln, Isoliermitteln für die Elektroindustrie, zur Herstellung
von elastischen Dach- und Dichtungsbahnen sowie zur Wärme- und Schalldämmung. Aufgrund ihrer bemerkenswerten Eigenschaften
bieten sie sich auch als Bindemittel für den Strassenbau an.
Für letztgenannten Verwendungszweck kommen jedoch aus Kostengründen
nur Mischungen mit einem geringen Gehalt an Elastomer in Frage.
Na*h dem Verfahren der Patentanmeldung P 19 46 999*9-44 hergestellte
Mischungen mit sehr niedriger Konzentration an ,.Elastomer benötigen
für hohe Homogenität, die auch bei längerer Heisslagerung erhalten
bleibt, vergleichsweise lange Blasxeiten, was im Hinblick
auf die im Strassenbau benötigten grossen Mengen einen gewissen
!achteil bedeutet· Auch kann es - insbesondere bei den weicheren Bitumen-Typen - vorkommen, dass Produkte, die zwar ausgezeichnete
elastische Eigenschaften und stabile Homogenität aufweisen, aufgrund
langer Blaszeit nioht mehr alle für den genannten Verwendungszweck
vorgeschriebenen Spezifikationen erfüllen.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass man bestimmte, nach dem
Verfahren der deutschen Patentanmeldung P 19 46 999.9-44 hergestellte Produkte mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen
Stoffen vermischen kann und dabei elastifizierte Massen erhält, die
sich ausgezeichnet als Bindemittel für den Strassenbau eignen.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es nunmehr möglich, auf
wirtschaftliche Weise elastifizierte bituminöse Bindemittel für den
Strassenbau herzustellen, die eine hohe Homogenität besitzen und diese auch bei längerer Heisslagerung und der Verarbeitung in den
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Asphalt-Mischanlagen nicht vörli&ren. Darüber hinaus übertreffen
die erfindungsgemäss hergestellten Mischungen die "bekannten Bindemittel
insbesondere durch ihre Flexibilität sowie ihr Adhäsionsvermögen
gegenüber mineralischen Zuschlagstoffen. Hervorzuheben ist, dass die genannten vorteilhaften Eigenschaften schon bei vergleichsweise
geringer Konzentration an Elastomer - z.B. 2 ^ erhalten werden.
Sas erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von bituminösen
Massen, die insbesondere als Bindemittel für den Strassenbau geeignet sind, ist dadurch gekennzeichnet, dass man durch Blasen einer
Mischung, bestehend aus
10-85 Gew.% Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5-25 Gew.$ eines elastischen Terpolymerisates aus Äthylen,
Propylen und einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen
Doppelbindung sowie einer endocyolisohen Brücke aus einer oder mehreren Methylengrugpen in der
Molekel,
10-85 Gew.$ eines hochsiedenden Kohlenwasserstoff-öle· sowie
10-85 Gew.$ eines hochsiedenden Kohlenwasserstoff-öle· sowie
0-4 Gewiohtsteilen Schwefel, bezogen auf 100 Gewiohtsteile
Elastomer,
mit Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff enthaltenden Sas
bei Temperaturen im Bereich von 150 - 260° C ein Konzentrat herstellt
und dieses Konzentrat anschliessend mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt.
Vorzugsweise ist das Terpolymerisat ein Copolymerisat aus Äthylen,
Propylen und Dicyolopentadien.
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zugsweise 5-15 Gew.%.
Als hochsiedendes Kohlenwasserstofföl sind für das erfindungsgeraässe
Verfahren insbesondere die in der Mineralölindustrie unter der Bezeichnung "Aromatenextrakt" bekannten Qemisohe geeignet.
Dies sind Fraktionen, die bei der Behandlung von Vakuumdestillaten und entasphaltierten Vakuumrückständen mit Lösungsmitteln anfallen,
welohe besondere Selektivität für aromatische Verbindungen besitzen. Lösungsmittel, die für diesen Zweck verwendet werden, sind z.B.
Furfurol, Schwefeldioxid und Phenol.
Sie bei der Herstellung von Schmierölen erhaltenen Aromatenextrakte
sind für die erfindungsgemässen Mischungen besonders geeignet.
Das hochsiedende Kohlenwasserstofföl wird geeigneterweise mit dem Elastomer in einem Kneter, und zwar bei Temperaturen im Bereich von
90 - 150 °0t vorzugsweise bei 100 0C, vermischt. Vorzugsweise wird
die noch heiase Mischung zu dem in der Blasajparatur sich befindenden
geschmolzenen Bitumen gegeben.
Vorteilhafterweise werden die Konzentrate in einer ersten Stufe bei
180 - 230 0C geblasen ("angeblasen"), dann in einer zweiten Stufe
bei 23O - 250 0C. Das Blasen bei zunächst 180 - 230 0C empfiehlt sich,
besonders, wenn ein Bitumen verwendet wird, das zu rascher oxidativer Veränderung neigt.
Sie sum Erzielen einer dauerhaften Homogenität der Endprodukte notwendige
Gesamtblaezeit für die Konzentrate beträgt normalerweise
8 - 20Stunden. Sie hängt ab von Typ und Konsistenz der verwendeten
bituminösen Stoffe, von der Art des hochsiedenden Kohlenwasserstoff-Öles,
vom Mengenverhältnis der Komponenten und der in der Zeiteinheit in das Konzentrat geblasenen Luftmenge. Ih jedem speziellen Fall kann
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aber durch einfache Labormethoden bestimmt werden, ob das Konzentrat
genügend lange geblasen wurde, um einer Mischung mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen hohe Flexibilität bei ausgezeichneter
und beständiger Homogenität zu verleihen.
Wenn nach Versetzen einer Probe des geblasenen Konsentrates mit der
für eine bestimmte Elastomer-Endkonzentration erforderlichen Menge
ungeblasenen Bitumens oder eines anderen bituminösen Stoffes die resultierende Mischung Separationserscheinungen seigt oder unter
dem Mikroskop noch heterogen erscheint, war das Blasen des Konsentrates noch nicht ausreichend und muss fortgesetst werden. Wird an
einer Probemischung Homogenität unter des Mikroskop festgestellt, bläst man das Konzentrat vorzugsweise noch zusätzlich 1-2 Stunden,
bevor man den Blaseninhalt mit der der gewünschten Elastomer-End.»
konzentration entsprechenden Menge bituminösen Materials, das elastifiziert werden soll, vermischt. Zweokmässigerweise geschieht
dies bei I70 - 200 0C.
Es werden geeigneterweise 10 - 50, vorzugsweise 25 Gewichtsteile
Konsentrat mit 100 Gewichteteilen bituminösen Materials vermischt,
z.B. unter Rühren.
Bei der Herstellung der Konzentrate kann Schwefel verwendet werden.
Dadurch können hinsiohtlich Elastizität und Homogenität der nach dem
erfindungegemässen Verfahren hergestellten Produkte weitere Verbesse·
rungen erzielt werden.
Bei Verwendung von Schwefel kann dieser vor, während oder nach dem
Blasen des Konzentrats zugesetzt werden, vorzmgeweise in einer Menge
von 0,5-4 Gewiohtsteilen auf 100 ftewichtsteile Elastomer.
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Es wurden aus drei verschiedenen Grundmischungen durch Blasen Konzentrate hergestellt, die beim Vermischen mit Bitumen des Typs
B 200 elastifizierte Bindemittel für den Strassenbau mit hoher
Flexibilität und ausgezeichneter Homogenität ergaben.
Tabelle 1 gibt Zusammensetzung der Grundmisohungen, Blaszeiten,
Blastemperatüren, Luftmenge sowie Analysendaten der erhaltenen
Konzentrate wieder.
| Beispiel | • | Gew. i» | 1 | 2 | 3 |
| Grundmi s chun«? | Gew.^ | ||||
| Bitumen B 200 | Gew.^ | 60 | 60 | 60 | |
| Aromatenextrakt | Gewiohtsteile auf | 30 | 30 | 30 | |
| Elastomer | 100 Gewichtsteile | 10 | 10 | 10 | |
| Schwefel | Elastomer | ||||
| 2 | 1 | - | |||
| h | |||||
| B1as temperatur | m3/h · kg | 230 l\ 240 z' |
240 | 240 | |
| Blaszeit | 7 Z) | 15 | 20 | ||
| Luftmenge | R.u.K. ° C | ca.0,4 | ca.0,4 | ca.0,4 | |
| Konzentrat | mm/10 | ||||
| Erwei chungspunkt | 67 | 93 | 102 | ||
| Penetration | 100 | 65 | 42 | ||
1) Erste Stufe
2) Zweite Stufe
Das verwendete Bitumen stammte aus der Verarbeitung von Tia Juana-Rohöl.
Die Penetration betrug 185 mm/10, der Erweichungspunkt
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-S-ling und Kugel lag bei 41 0C
Der Aromatenextrakt war erhalten worden durch Furfurolextraktion
einer Schmierölfraktion} die Viskosität betrug 75 0E / 50 0C
Das Elastomer war ein handelsübliches Copolymerisat aus Äthylen, Proplylen und Dicyclopentadien mit einer Mooney-Viskosität von
Die in der Tabelle 1 angegebenen Grundmischungen wurden mit etwa 0,4 m^ Luft pro Stunde und kg Mischung geblasen. In Abständen von
je 1 Stunde wurden Probemisohungen aus geblasenem Konzentrat und Bitumen B 200 (Penetration : 185 mm/10, Erweichungspunkt Ring
und Kugel : 41 0C) im Gewichtsverhältnis 25 J 100 mikroskopisch
auf Homogenität untersucht.
Nachdem durch diese Teste sichergestellt war, dass die Konzentrate
mit Bitumen homogen verschnitten werden konnten, wurde das Blasen beendet. Darauf wurden je 25 Gewichtsteile geblasenes Konzentrat
mit je 100 Gewichtsteilen Bitumen B 200 (Penetration ι 185 am/10,
Erweichungspunkt Ring und Kugel : 41 0C) unter Rühren bei 200
vermischt. In jedem Fall wurde ein homogenes Produkt mit einem Elastomer-Gehalt von 2 Gewichtsprozent erhalten. Sie elastischen Eigenschaften
waren ausgezeichnet. Die Homogenität änderte sich auch bei längerer Heiselagerung praktisch nicht.
Erweichungspunkte und Penetrationswerte dieser 3 elastifizierten
Bitumen sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefassts
| R | .U. | Tabelle | 2 | 1 | 2 | 5 | |
| Beispiel | 46 | 49 | 52 | ||||
| Erweichungspunkt | K. 0C | ||||||
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von bituminösen Massen, die insbesondere
als Bindemittel für den Strassenbau geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Blasen einer Mischung bestehend aus
10-85 ßew.# Bitumen und/oder bituminösen Stoffen,
5-25 Gew.$ eines elastischen Terpolymerisats aus Äthylen,;
Propylen und einem cyclischen ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen Doppelbindung
sowie einer endpcyclischen Brücke aus einer
oder mehreren Methylengruppen in der Molekel,
10-85 Gew.$ eines hochsiedenden Kohlenwasserstofföls
sowie
0-4 Gewichtsteilen Sohwefel bezogen auf 100 Gewichtsteile Elastomer
■it Sauerstoff oder einem elementaren Sauerstoff enthaltenden Gas
bei Temperaturen im Bereioh von 150 - 260 0C ein Konzentrat herstellt
und dieses Konzentrat ansohliessend mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt.
2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Bitumen
ein Vakuum-Rücketand eines Venezuela- oder Nahost-Rohöles verwendet
wird.
3« Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch getamzeichnet, dass als
Elastomer ein Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und Dioyclopentadien
verwendet wird.
4. Verfahren naoh Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration
des Elastomers 5-15 Gew.^ beträgt.
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5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, oLa&s
hochsiedendes Kohlenwasserstofföl ein bei der Schmierölraffination durch Lösungsmittelextraktionoerhaltener aromatenreicher Extrakt
verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5> dadurch gekennzeichnet, dass Schwefel
in einer Konzentration von 0,5 - 4 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Elastomer, rerwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1-6, daduroh gekennzeichnet, dass das hochsiedende Kohlenwasserstofföl ait de« Elastomer in einem Kneter
bei Temperaturen im Bereich τοη 90 bis 150 °C, vorzugsweise bei
etwa 100 0C vermischt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass das Blasen in einer ersten Stufe bei 180 - 230 0C und darauf in einer
zweiten Stufe bei 230 - 260 °C durchgeführt wird.
9» Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass
10 bis 50 Gewichtsteile Konzentrat mit 100 Gewichteteilen ungeblasenem
Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass 25
Teile Konsentrat mit 100 Gewichteteilen ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen vermischt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass das
Konzentrat mit ungeblasenem Bitumen oder anderen bituminösen Stoffen
bei Temperaturen im Bereich von 170 bis 200 0C unter Rühren vermischt
werden.
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209842/Ü16A
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