DE1946999C3 - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen

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DE1946999C3 DE1946999A DE1946999A DE1946999C3 DE 1946999 C3 DE1946999 C3 DE 1946999C3 DE 1946999 A DE1946999 A DE 1946999A DE 1946999 A DE1946999 A DE 1946999A DE 1946999 C3 DE1946999 C3 DE 1946999C3
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Description

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20
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren- Kautschuk sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits,
Es ist bekannt, bituminöse Massen durch Zumischen von Polymerisaten, Polykondensaten und/oder Polyaddukten zu modifizieren. Es ist jedoch schwierig, hochmolekulare Zusätze so in die bituminösen Massen einzubringen, daß stabile homogene Mischungen erhalten werden,
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeit sieht die deutsche Offenlegungsschrift 14 70 744 den Zusatz von härtbaren öligen Homo- oder Mischpolymerisaten von 1,3-Dienen zu bituminösen Massen vor. Die zugesetzten Polymerisate erhärten bzw. trocknen dann an der Luft. Zur besseren Trocknungsfähigkeit können die öligen Polyen-Polymerisate chemisch modifiziert werden. Bei der Härtung der Polymeren erhalten die bituminösen Massen die gewünschte Konsistenz und sollen sich dann durch besonders gute Eigenschaften auszeichnen.
Aus der französischen Patentschrift 13 68 242 sind mit Destillatextrakten weichgestellte bituminöse Massen mit Terpolymer-Zusätzen bekannt. Diese Mischungen sind bei Raumtemperatur jedoch noch verhältnismäßig weich und nur bei tiefen Temperaturen elastisch. Ähnliche Eigenschaften zeigen aus der britischen Patentschrift 10 53 757 bekannte Massen aus Bitumen und Olefinpolymeren bzw. -copolymeren xuf der Basis eines Monomeren wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder einem Acrylester sowie aus der französischen Patentschrift 14 64 016 bekannte Massen aus Mischungen von Bitumen mit feinverteilten Elastomeren, z. B. Terpolymerisaten. Auch aus der britischen Patentschrift 11 30 385 bekannte, kautschukhal'ige bituminöse Mischungen, bei denen die Kautschukkomponente, gelöst in einem Kohlenwasserstoffextrakt, in das Bitumen eingearbeitet wird, sind bei Raumtemperatur noch recht weich und vorwiegend plastisch.
Die bekannten Massen weisen im übrigen noch andere Nachteile auf. Bei längerer Heißlagerung solcher Mischungen, wie sie zwischen Herstellung und Endverarbeitung in der Praxis erforderlich ist, insbesondere solcher Mischungen, die durch Kautschuk modifiziert sind und einen nur geringen Kautschukanteil aufweisen, erfolgt weitgehend t.ntmischung der Komponenten, wodurch sich das Bitumen als separate Phase absetzt. Diese Entmischung wird durch Zugabe von mineralischen Füllstoffen noch beschleunigt. Im übrigen zeigen diese Massen einen verhältnismäßig niedrigen Erweichungspunkt.
Wollte man den Erweichungspunkt der vorbekannten Massen erhöhen, so müßte man Ausgangsbitumen wählen, die selbst schon einen recht hohen Erweichungspunkt besitzen. Die obengenannte französische Patentschrift 14 64 016 nennt dazu die Möglichkeit, geblasene, also härtere Bitumen, einzusetzen. Derartige modifizierte bituminöse Massen zeigen jedoch schlechte Homogenität und besitzen meist einen schlechten Brechpunkt. Bei durch Kautschuk modifizierten Massen könnte man hohe Erweichungspunk-.e auch durch einen hohen Kautschukgehalt einstellen. In diesem Falle ist jedoch die Herstellung homogener Mischungen sehr schwierig, uno diese lassen sich zudem auch noch schwer weiterverarbeiten. Außerdem wären solche Produkte infolge des hohen Kautschukanteils sehr viel teurer.
Die Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung homogener Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen gerichtet, welche schon bei vergleichsweise geringen Kautschuk-Konzentrationen hoher Elastizität bei gleichzeitig hohem Erweichungspunkt und sehr niedrigem Brechpunkt zeigen.
Diese Aufgäbe wird erfindüngsgemäß bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur bläst und gegebenenfalls vor, während oder nach dem Blasen den Mischungen Schwefel und/oder nach dem Blasen ein Polyolefin zusetzt, wobei beim Verarbeiten
unter Schwefelzugabe das Polyolefin auch vor dem Blasen zugegeben werden kann.
Vorteilhafterweise werden die Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits bei 220 bis 2300C angeblasen un dann bei etwa 2500C auf Endkonsistenz verblasen.
Das Anblasen bei verringerter Temperatur empfiehlt sich besonders, wenn ein Bitumen verwendet wird, das zu rascher oxydativer Veränderung neigt. Andernfalls besteht die Gefahr, daß hochmolekulare, im Gemisch unlösliche Oxydationsprodukte bei Beginn des Blasens ausfallen und das Produkt sich im weiteren Verlauf des Blasens weitgehend entmischt
Durch die Art des Ausgangsbitumens und des als Lösungsvermittler zugesetzten Kohlenwasserstoffs oder Kohlenwasserstoff-Gemisches, durch das Mischungsverhältnis der Komponenten sowie durch die Dauer des Blasvocganges und die Temperatur, die dabei herrscht, kann man die Eigenschaften der Blas-Endprodukte in weiten Grenzen ändern. Eine weitere Modifizierungsmöglichkeit besteht in der Zugabe von mineralischen Füllstoffen zur geblasenen Mischung; dadurch kann man die Standfestigkeit der Produkte noch weiter erhöhen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man als Lösungsvermittler ein hochsiedendes aromatisch-naphtheni- sches Kohlenwasserstoffgemisch, vorzugsweise in einer Menge von 10 bi« 75 Gewichtsprozent der Gesamtmischung. Als besonders geeignet hausn sich Furfurolextrakte aus Schmierölfraktionen erwiesen.
Nach einem besonderen Merkmal -?er Erfindung gibt ^ man den Mischungen 2 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk bei.
Wenn man den Mischungen vor, während oder nach dem Blasen Schwefel zusetzt, tritt eine weitere Verbesserung der Elastizität und Homogenität ein. Man kommt zu besonders guten Ergebnissen, wenn man 1 bis 4 Gewichtsteile Schwefel auf 100 Gewichtsteile Äthylen- Propylen-Terpolymeren-Kautschuk zusetzt.
Wenn man der Mischung ein Polyolefin zusetzt, γ, verwendet man vorteilhafterweise ein Niederdruck-Polyäthylen oder -Polypropylen. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, ein Polyolefin in Mengen von 1 bis 3 Gewichtsteilen Polyolefin auf 100 Gewichtsteile geblasenes Produkt zuzugeben.
Überraschend wurde nämlich gefunden, daß man durch diesen Zusatz bei verkürzter Blasdauer homogene, thermisch stabile modifizierte bituminöse Massen mit im gleichen Maß verbesserten Eigenschaften erhält. Bei gleicher Blasdauer erreicht man dagegen eine stärkere Verbesserung der Eigenschaften, wie die Werte der Tabelle 2 zeigen. Zweckmäßigerweise wird die Mischung nach Zugabe des Polyolefins noch I Stunde geblasen; hierdurch soll im wesentlichen nur noch die Homogenität des Endproduktes gefördert werden,
Gemäß einer Weiteren, besonders vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung setzt man ein Polyolefin In einer Menge von 1 bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischung sowie Schwefel in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Teile Äthylen-Pröpylen-Terpolymeren'Kautschük zu und bläst diese Mischung nur an. Dabei kann man zuerst das Polyolefin und dann den Schwefel zusetzen und dann anblasen. Gemäß dieser Ausführungsform genügt häufig das Anblasen der Mischungen unter verringerter Temperatur, um die gewünschten Eigenschaften der geblasenen Endprodukte zu erhalten.
Die erfindungsgemäß hergestellten Mischungen weisen bereits hei Raumtemperatur ausgeprägte elastische Eigenschaften auf; sie entmischen sich auch nicht hei der Heißlagerung, selbst in Anwesenheit von mineralischen Füllstoffen.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten, elastifizierten bituminösen Stoffe eignen sich beispielsweise hervorragend zur Herstellung elastischer Fugenvergußmassen, Rohrwickelmassen und Rohrschleudermassen, zur Herstellung von Anstrichmitteln, Isoliermitteln für die Elektroindustrie, zur Herstellung von elastischen Dach- und Dichtungsbahnen sowie zur Wärme- und Schalldämmung.
Das Verfahren der Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert In diesen Beispielen wird em Extrakt aus schwerem Maschinenöl verwendet, der durch selektive Furfurolextraktion als Rückstand nach dem Abdestillieren des Furfurols gewonnen wurde und in der Fachsprache »Medium-Extrakt« genannt wird. Ein typischer Vertreter eines Medium-Fxtraktes weist die folgenden physikalischen Daten auf:
Dichte bei 15° C
Viskosität bei 500C
Viskosität bei 100° C
0,9999 g/cm3
650 cSt
32cSt
Beispie! 1
Es wurde eine Mischung folgender Zusammensetzung hergestellt:
50,0 Gewichtsprozent B 200 (nach DIN 1995),
37,5 Gewichtsprozent Medium-Extrakt,
12,5 Gewichtsprozent Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk.
Die Gesamtmenge Medium-Extrakt wurde bei etwa 1000C durch Kneten in den Kautschuk eingearbeitet. Anschließend wurde das erwärmte Bitumen zur Extrakt- Kautschuk Mischung gegeben. Die so erhaltene Mischung hatte folgende Eigenschaften:
Erweichungspunkt R. und K., °C 64
Penetration 100 g/5s/'25°C,mm/10 155
Brechpunkt nach Fr aaß, 0C unter —40
Penetrations- Index + 5,5
Spanne Erweichungspunkt/Brech
punkt, grd >104
Konsistenz bei Raumtemperatur weich, plastisch
Die Mischung wurde 13 Stunden bei 250°C mit Luft geblasen. Das so erhaltene Produkt hatte folgende Eigenschaften:
Erweichungspunkt R. und K., ° C 92
Penetration 100 g/5s/25° C, mm/10 67
Breehpunkt naeh F r a a ß, - C unter - 40
Penetrations-Index 4-6,6
Spanne Erweichungspünkt/Brech-
punkt.grd > 132
Konsistenz bei Raumtemperatur elastisch
Weitere Beispiele 2 und 3 sowie Vergleichsbeispiele 4 und 5 finden sich in der nachstehenden Tabelle 1:
Tabelle 1
Beispiel 12,5 2 12,5 3 10,0 4 (zum Vergleich) 5 Handels
1 Handels übliches
Äthylen-Propylen-Terpolymeren- 37,5 37,5 40,0 übliches Bitumen
Kautschuk, Gewichtsprozent 50.0 50,0 50,0 Bitumen 105/15
Medium-Extrakt, Gewichtsprozent 100,0 100,0 100,0 85/25
B 200, Gewichtsprozent 250 250 250 —
13 7 20 — —
Blastemperatur, °C 92 72 101 — 104
Blaszeit, h 67 90 44 84 17
Erweichungspunkt, R. u. Kn ° C unter —40 unter —40 -40 22 -10
Penetration, mm/10 + 6,6 +4,9 + 6,2 -17 + 4,6
Brechpunkt, F r a a ß, "C >132 >112 >141 + 2,8 114
Penetrations-Index 101
Spanne Erweichungspunkt/
Brechpunkt, grd
Wie die Werte für die Beispiele 1 bis 3 der labeiie i zeigen, haben die erfindungsgemäß hergestellten Mischungen höhere Erweichungspunkte end niedrigere Brechpunkte als die aus der deutschen Offenlegungsschrift 14 70 744 bekannten, in der Erweichungspunkte Ring und Kugel von 50 bis 60°C und Brechpunkte von -18 bis - 25° C angegeben sind.
Vergleicht man die jeweiligen Temperaturspannen zwischen Verflüssigung (an Hand des Erweichungspunktes Ring und Kugei) und Verprödung (an Hand des Brechpunktes F r a a ß) der Beispiele von Tabelle 1 und der Beispiele aus der deutschen Offenlegungsschrift 2ϊ 14 70 744, so erkennt man, daß diese bei den erfindungsgemäßen Produkten sowohl gegenüber handelsüblichen Blasbitumen als auch gegenüber den Produkten gemäß der deutschen Offenlegungsschrift beträchtlich erweitert wurden.
Tabelle 2
Beispiel
la		 Ib 2a 2b
Äthylen-Propylen-Terpolymeren-
Kautschuk, Gewichtsprozent
Medium-Extrakt, Gewichtsprozent
B 200, Gewichtsprozent		 10
40
50
100		 10
40
_50
100		 10
40
_50
100		 10
40
50
Tob
Polyäthylenzusatz (Gewichtsteile)
zu 100 Gewichtsteilen Blasprodukt		 — 1 — 1
Blaszeit, insgesamt, h
AnbLsen bei 220° C, h
Verblasen bei 25O0C, h		 18
5
13		 19
5
14")		 14
5
9		 :5
5
10')
Erweichungspunkt R. u. K., °C
Penetration, mm/10
Brechpunkt, Fraaß, 0C
Penetrationsindex
Spanne Erweichungspunkt/Brechpunkt, grd		 91
65
unter —40
+ 6,4
>131		 105
40
unter —40
+ 6,5
>145		 74
90
unter —40
+ 5,3
> 114		 103
70
unter —40
+ 7,5
>143
') Inklusive I Stunde Nachblasen zwecks Homogenisierung nach Polyäthylen-Zugabe.
In Tabelle 2 zeigen die Beispiele la und Ib bzw. 2a und 2b, wie sich die Eigenschaften von Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen der Erfindung durch den Zusatz von Polyäthylen nach dem Blasen noch weiter günstig modifizieren lassen; der Erweichungspunkt erhöht sich, und die Penetration erniedrigt lieh beträchtlich, ohne daß der extrem tiefe Brechpunkt in entsprechendem Maße ansteigt.
In Tabelle 3 zeigen die Beispiele la, Ib und Ic, wie bei Schwefelzusatz allein bzw. bei Polyäthylen- und Schwefelzüsatz zu Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischungen schon durch kurzes Anblasen bei 220° C, also unter vergleichsweise milden Bedingungen, Produkte nrt sehr günstigem Verhältnis von Brech punkt zu Erweichungspunkt bzw. Penetration erhalten werden.
Beispiel 2c zeigt, daß man auch dann noch hohe Erweichungspunkte erreichen kann, wenn man den
Anteil an vergleichsweise teurem Äthylen-Propylen» Terpplymeren -Kautschuk auf 5 Gewichtsprozent senkt, wenn dafür Polyäthylen- und Schwefelanteil in der Gesamtmasse geringfügig erhöht werden.
Tabelle 3
Beispiel la
Äthylen-Propylen-Terpolynieren-
Käutschuk, Gewichtsprozent Medium-Extrakt, Gewichtsprozent B 200, Gewichtsprozent
Polyäthylen-Zusatz (Gewichtsteile) zii 100 Gewichtsteilen Bitürnen-Kaütschük-
Kohlenwasserstoff-Mischung Schwefel (Gewichtsteile) auf 100 Gewichts^
teile Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk
Blaszeit, insgesamt, h Anblasen be! 2200C, h Verblasen bei 2500C, h Erweichungspunkt R. u. K, °C Penetration, mm/10 Brechpunkt, F r a a ß, 0C Penetrationsindex
Spanne Erweichungspunkt/Brechpunkt, grd
Ib
10
Ic
10
40 40 40 45
_50 50 _50 50
100 100 100 1Oo
5 5 5 6
5 5 5 6
61 70 103 87
185 125 107 161
unter —40 unter —4Ö unter —4Ö -33
+ 5,8 + 5,8 +9,3 +8,;
> 101 >110 >143 120

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur bläst und gegebenenfalls vor, während oder nach dem Blasen den Mischungen Schwefei und/oder nach dem Blasen ein Polyolefin zusetzt, wobei beim Verarbeiten unter Schwefelzugabe das Polyolefin auch vor dem Blasen zugegeben werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch bei 220 bis 2300C angeblasen und dann bei etwa 250° C auf Endkonsistenz verblasen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß man ein hochsiedendes aromatisch-naphthenisches Kohlenwasserstoffgemisch, vorzugsweise in einer Menge von 10 bis 75 Gewichtsprozent der Gesamtmischung, verwendet,
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoffgemisch Furfurol-Extrakte aus Schmierölfraktionen verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, Athylen-Terpolymeren-Kautschuk verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Schwefelzugabe von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyolefin ein Niederdruck-Polyäthylen oder -Polypropylen verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 3 Gewichtsteile Polyolefin auf 100 Gewichtsteile geblasenes Produkt zugibt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 bis 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyolefin in einer Menge von 1 bis 3 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Bitumen-Kautschuk-Kohlenwasserstoff-Mischung sowie Schwefel in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsteilen auf 100 Teile Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk zusetzt und diese Mischung nur anbläst.
10
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